CN113292970B - 一种电磁吸波导热组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及吸波材料技术领域,且公开了一种电磁吸波导热组合物,生成的蜂窝状纳米NiO前驱体与氮掺杂介孔碳微球进行复合,再通过煅烧,得到氮掺杂介孔碳微球负载蜂窝状纳米NiO,纳米NiO与氮掺杂介孔碳微球紧密结合,而氮掺杂介孔碳良好的导电性能,可以改善纳米NiO的极化作用,增强纳米NiO的电磁损耗性能,纳米NiO和氮掺杂介孔碳微球复合后,可以显著改善其阻抗匹配性能,表现出更好的吸波性能,并且复合材料具有良好的导热性能,可以使吸收的电磁波在耗散过程中,以热能的形式更好地进行消散和散发。
Description
技术领域
本发明涉及吸波材料技术领域,具体为一种电磁吸波导热组合物及其制备方法。
背景技术
吸波材料是能够吸收或减弱表面接收到的电磁波能量,减少电磁波的干扰的功能性材料,过量电磁辐射对人体的健康会造成影响和伤害,并且电磁辐射会影响导航系统、电子诊疗仪器、网络型号等,因此治理电磁污染,需要开发出可以有效损耗电磁波辐射的吸波材料,当电磁波完全穿过吸波材料的表面,并且进入到吸波材料内部时,可以损耗电磁波的能量,实现吸收和损耗电磁波。
介孔碳类吸波材料具有质轻、导热性强、化学稳定性好等优点,广泛应用中吸波材料中,但是单一的碳类吸波材料由于导电性较大,会引起阻抗匹配性能较差,使电磁波不能有效穿透碳基材料表面,就被大量反射,很难完全发挥吸波性能,因此将介孔碳类吸波材料与具有介电损耗性能的吸波材料进行复合,不仅改善阻抗匹配性能,同时具有磁损耗、介电损耗等损耗机制。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种电磁吸波导热组合物及其制备方法,解决了单一的介孔碳基吸波材料的阻抗匹配性能较差,吸波性能不高的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种电磁吸波导热组合物,所述电磁吸波导热组合物的制备方法如下所示:
(1)使用氯化亚砜对2-吡咯甲酸处理,得到分子式为C5H4NOCl的2-吡咯甲酰氯。
(2)向四氢呋喃溶剂中加入木质素和2-吡咯甲酰氯,搅拌溶解后滴加氢氧化钠的水溶液,进行酯化反应,减压蒸馏除去溶剂,使用去离子水和丙酮洗涤产物并干燥,得到吡咯基木质素。
(3)将吡咯基木质素超声分散在去离子水中,将溶液通过喷雾干燥法处理,收集产物,然后与氢氧化钾混合均匀后,置于电阻炉中,在氮气氛围中进行碳化过程,使用去离子水洗涤并干燥,制得氮掺杂介孔碳微球。
(4)将氮掺杂介孔碳微球超声分散在去离子水中,加入氯化镍和表面活性剂十二烷基硫酸钠,搅拌6-12h,再加入沉淀剂尿素,将溶液倒入水热反应釜中,进行原位水热反应,过滤溶剂,去离子水洗涤并干燥,将混合产物置于电阻炉中,在空气氛围中进行煅烧过程,制得氮掺杂介孔碳微球负载蜂窝状NiO。
(5)将氮掺杂介孔碳微球负载蜂窝状NiO和石蜡按照质量比为35-45:100混合均匀,制得电磁吸波导热组合物。
优选的,所述步骤(2)中的木质素、2-吡咯甲酰氯和氢氧化钠的质量比为100:12-30:3-8。
优选的,所述步骤(2)中的酯化反应在40-70℃中,反应时间6-12h。
优选的,所述步骤(3)中的吡咯基木质素和氢氧化钾的质量比为10:20-40。
优选的,所述步骤(3)中的碳化过程在650-750℃中碳化2-4h。
优选的,所述步骤(4)中的氮掺杂介孔碳微球、氯化镍、十二烷基硫酸钠和尿素的质量比为10:60-120:1400-3000:420-850。
优选的,其特征在于:所述步骤(4)中的原位水热反应在70-90℃中,反应4-8h。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比,本发明具备以下有益技术效果:
该一种电磁吸波导热组合物,在氢氧化钠的催化作用下,使2-吡咯甲酰氯的酰氯基团与木质素的酚羟基进行酯化反应,得到吡咯基木质素,以木质素作为生物质碳源,接枝的吡咯官能团作为氮源,通过喷雾干燥法和高温氢氧化钾制孔,得到氮掺杂介孔碳微球,含有丰富的微孔结构,这些微孔结构可以有效吸收电磁波,使电磁波不断发生散射和反射进行能量消耗,同时氮掺杂形成大量的吡咯氮等含氮官能团,而氮官能团可以引发偶极极化和介孔碳的缺陷极化,可以增强材料极化弛豫现象,从而提高材料对电磁波的介电损耗能力。
该一种电磁吸波导热组合物,以十二烷基硫酸钠作为表面活性剂,尿素水解产生-OH,作为沉淀剂,生成的蜂窝状纳米NiO前驱体与氮掺杂介孔碳微球进行复合,再通过煅烧,得到氮掺杂介孔碳微球负载蜂窝状纳米NiO,纳米NiO与氮掺杂介孔碳微球紧密结合,而氮掺杂介孔碳良好的导电性能,可以改善纳米NiO的极化作用,增强纳米NiO的电磁损耗性能,纳米NiO和氮掺杂介孔碳微球复合后,可以显著改善其阻抗匹配性能,表现出更好的吸波性能,并且复合材料具有良好的导热性能,可以使吸收的电磁波在耗散过程中,以热能的形式更好地进行消散和散发。
附图说明
图1是合成吡咯基木质素的反应示意图。
具体实施方式
为实现上述目的,本发明提供如下具体实施方式和实施例:一种电磁吸波导热组合物的制备方法如下所示:
(1)使用氯化亚砜对2-吡咯甲酸处理,得到分子式为C5H4NOCl的2-吡咯甲酰氯。
(2)向四氢呋喃溶剂中加入木质素和2-吡咯甲酰氯,搅拌溶解后滴加氢氧化钠的水溶液,控制木质素、2-吡咯甲酰氯和氢氧化钠的质量比为100:12-30:3-8,在40-70℃中进行酯化反应6-12h,减压蒸馏除去溶剂,使用去离子水和丙酮洗涤产物并干燥,得到吡咯基木质素。
(3)将吡咯基木质素超声分散在去离子水中,将溶液通过喷雾干燥法处理,收集产物,然后与氢氧化钾混合均匀,控制吡咯基木质素和氢氧化钾的质量比为10:20-40,置于电阻炉中,在氮气氛围中,650-750℃下进行碳化过程2-4h,使用去离子水洗涤并干燥,制得氮掺杂介孔碳微球。
(4)将氮掺杂介孔碳微球超声分散在去离子水中,加入氯化镍和表面活性剂十二烷基硫酸钠,搅拌6-12h,再加入沉淀剂尿素,控制氮掺杂介孔碳微球、氯化镍、十二烷基硫酸钠和尿素的质量比为10:60-120:1400-3000:420-850,将溶液倒入水热反应釜中,在70-90℃中进行原位水热反应4-8h,过滤溶剂,去离子水洗涤并干燥,将混合产物置于电阻炉中,在空气氛围中进行煅烧过程,制得氮掺杂介孔碳微球负载蜂窝状NiO。
(5)将氮掺杂介孔碳微球负载蜂窝状NiO和石蜡按照质量比为35-45:100混合均匀,制得电磁吸波导热组合物。
实施例1
(1)使用氯化亚砜对2-吡咯甲酸处理,得到分子式为C5H4NOCl的2-吡咯甲酰氯。
(2)向四氢呋喃溶剂中加入木质素和2-吡咯甲酰氯,搅拌溶解后滴加氢氧化钠的水溶液,控制木质素、2-吡咯甲酰氯和氢氧化钠的质量比为100:12:3,在40℃中进行酯化反应6h,减压蒸馏除去溶剂,使用去离子水和丙酮洗涤产物并干燥,得到吡咯基木质素。
(3)将吡咯基木质素超声分散在去离子水中,将溶液通过喷雾干燥法处理,收集产物,然后与氢氧化钾混合均匀,控制吡咯基木质素和氢氧化钾的质量比为10:20,置于电阻炉中,在氮气氛围中,650℃下进行碳化过程2h,使用去离子水洗涤并干燥,制得氮掺杂介孔碳微球。
(4)将氮掺杂介孔碳微球超声分散在去离子水中,加入氯化镍和表面活性剂十二烷基硫酸钠,搅拌6h,再加入沉淀剂尿素,控制氮掺杂介孔碳微球、氯化镍、十二烷基硫酸钠和尿素的质量比为10:60:1400:420,将溶液倒入水热反应釜中,在70℃中进行原位水热反应4h,过滤溶剂,去离子水洗涤并干燥,将混合产物置于电阻炉中,在空气氛围中进行煅烧过程,制得氮掺杂介孔碳微球负载蜂窝状NiO。
(5)将氮掺杂介孔碳微球负载蜂窝状NiO和石蜡按照质量比为35:100混合均匀,制得电磁吸波导热组合物。
实施例2
(1)使用氯化亚砜对2-吡咯甲酸处理,得到分子式为C5H4NOCl的2-吡咯甲酰氯。
(2)向四氢呋喃溶剂中加入木质素和2-吡咯甲酰氯,搅拌溶解后滴加氢氧化钠的水溶液,控制木质素、2-吡咯甲酰氯和氢氧化钠的质量比为100:18:4.5,在50℃中进行酯化反应10h,减压蒸馏除去溶剂,使用去离子水和丙酮洗涤产物并干燥,得到吡咯基木质素。
(3)将吡咯基木质素超声分散在去离子水中,将溶液通过喷雾干燥法处理,收集产物,然后与氢氧化钾混合均匀,控制吡咯基木质素和氢氧化钾的质量比为10:28,置于电阻炉中,在氮气氛围中,750℃下进行碳化过程2h,使用去离子水洗涤并干燥,制得氮掺杂介孔碳微球。
(4)将氮掺杂介孔碳微球超声分散在去离子水中,加入氯化镍和表面活性剂十二烷基硫酸钠,搅拌8h,再加入沉淀剂尿素,控制氮掺杂介孔碳微球、氯化镍、十二烷基硫酸钠和尿素的质量比为10:80:2500:560,将溶液倒入水热反应釜中,在80℃中进行原位水热反应8h,过滤溶剂,去离子水洗涤并干燥,将混合产物置于电阻炉中,在空气氛围中进行煅烧过程,制得氮掺杂介孔碳微球负载蜂窝状NiO。
(5)将氮掺杂介孔碳微球负载蜂窝状NiO和石蜡按照质量比为38:100混合均匀,制得电磁吸波导热组合物。
实施例3
(1)使用氯化亚砜对2-吡咯甲酸处理,得到分子式为C5H4NOCl的2-吡咯甲酰氯。
(2)向四氢呋喃溶剂中加入木质素和2-吡咯甲酰氯,搅拌溶解后滴加氢氧化钠的水溶液,控制木质素、2-吡咯甲酰氯和氢氧化钠的质量比为100:25:6.2,在60℃中进行酯化反应10h,减压蒸馏除去溶剂,使用去离子水和丙酮洗涤产物并干燥,得到吡咯基木质素。
(3)将吡咯基木质素超声分散在去离子水中,将溶液通过喷雾干燥法处理,收集产物,然后与氢氧化钾混合均匀,控制吡咯基木质素和氢氧化钾的质量比为10:33,置于电阻炉中,在氮气氛围中,700℃下进行碳化过程3h,使用去离子水洗涤并干燥,制得氮掺杂介孔碳微球。
(4)将氮掺杂介孔碳微球超声分散在去离子水中,加入氯化镍和表面活性剂十二烷基硫酸钠,搅拌10h,再加入沉淀剂尿素,控制氮掺杂介孔碳微球、氯化镍、十二烷基硫酸钠和尿素的质量比为10:100:2500:700,将溶液倒入水热反应釜中,在80℃中进行原位水热反应6h,过滤溶剂,去离子水洗涤并干燥,将混合产物置于电阻炉中,在空气氛围中进行煅烧过程,制得氮掺杂介孔碳微球负载蜂窝状NiO。
(5)将氮掺杂介孔碳微球负载蜂窝状NiO和石蜡按照质量比为42:100混合均匀,制得电磁吸波导热组合物。
实施例4
(1)使用氯化亚砜对2-吡咯甲酸处理,得到分子式为C5H4NOCl的2-吡咯甲酰氯。
(2)向四氢呋喃溶剂中加入木质素和2-吡咯甲酰氯,搅拌溶解后滴加氢氧化钠的水溶液,控制木质素、2-吡咯甲酰氯和氢氧化钠的质量比为100:30:8,在70℃中进行酯化反应12h,减压蒸馏除去溶剂,使用去离子水和丙酮洗涤产物并干燥,得到吡咯基木质素。
(3)将吡咯基木质素超声分散在去离子水中,将溶液通过喷雾干燥法处理,收集产物,然后与氢氧化钾混合均匀,控制吡咯基木质素和氢氧化钾的质量比为10:40,置于电阻炉中,在氮气氛围中,750℃下进行碳化过程4h,使用去离子水洗涤并干燥,制得氮掺杂介孔碳微球。
(4)将氮掺杂介孔碳微球超声分散在去离子水中,加入氯化镍和表面活性剂十二烷基硫酸钠,搅拌12h,再加入沉淀剂尿素,控制氮掺杂介孔碳微球、氯化镍、十二烷基硫酸钠和尿素的质量比为10:120:3000:850,将溶液倒入水热反应釜中,在90℃中进行原位水热反应8h,过滤溶剂,去离子水洗涤并干燥,将混合产物置于电阻炉中,在空气氛围中进行煅烧过程,制得氮掺杂介孔碳微球负载蜂窝状NiO。
(5)将氮掺杂介孔碳微球负载蜂窝状NiO和石蜡按照质量比为45:100混合均匀,制得电磁吸波导热组合物。
对比例1
(1)使用氯化亚砜对2-吡咯甲酸处理,得到分子式为C5H4NOCl的2-吡咯甲酰氯。
(2)向四氢呋喃溶剂中加入木质素和2-吡咯甲酰氯,搅拌溶解后滴加氢氧化钠的水溶液,控制木质素、2-吡咯甲酰氯和氢氧化钠的质量比为100:30:8,在70℃中进行酯化反应12h,减压蒸馏除去溶剂,使用去离子水和丙酮洗涤产物并干燥,得到吡咯基木质素。
(3)将吡咯基木质素超声分散在去离子水中,将溶液通过喷雾干燥法处理,收集产物,然后与氢氧化钾混合均匀,控制吡咯基木质素和氢氧化钾的质量比为10:15,置于电阻炉中,在氮气氛围中,750℃下进行碳化过程4h,使用去离子水洗涤并干燥,制得氮掺杂介孔碳微球。
(4)将氮掺杂介孔碳微球超声分散在去离子水中,加入氯化镍和表面活性剂十二烷基硫酸钠,搅拌10h,再加入沉淀剂尿素,控制氮掺杂介孔碳微球、氯化镍、十二烷基硫酸钠和尿素的质量比为10:40:1000:280,将溶液倒入水热反应釜中,在80℃中进行原位水热反应8h,过滤溶剂,去离子水洗涤并干燥,将混合产物置于电阻炉中,在空气氛围中进行煅烧过程,制得氮掺杂介孔碳微球负载蜂窝状NiO。
(5)将氮掺杂介孔碳微球负载蜂窝状NiO和石蜡按照质量比为32:100混合均匀,制得电磁吸波导热组合物。
对比例2
(1)使用氯化亚砜对2-吡咯甲酸处理,得到分子式为C5H4NOCl的2-吡咯甲酰氯。
(2)向四氢呋喃溶剂中加入木质素和2-吡咯甲酰氯,搅拌溶解后滴加氢氧化钠的水溶液,控制木质素、2-吡咯甲酰氯和氢氧化钠的质量比为100:36:10,在70℃中进行酯化反应12h,减压蒸馏除去溶剂,使用去离子水和丙酮洗涤产物并干燥,得到吡咯基木质素。
(3)将吡咯基木质素超声分散在去离子水中,将溶液通过喷雾干燥法处理,收集产物,然后与氢氧化钾混合均匀,控制吡咯基木质素和氢氧化钾的质量比为10:46,置于电阻炉中,在氮气氛围中,750℃下进行碳化过程2h,使用去离子水洗涤并干燥,制得氮掺杂介孔碳微球。
(4)将氮掺杂介孔碳微球超声分散在去离子水中,加入氯化镍和表面活性剂十二烷基硫酸钠,搅拌12h,再加入沉淀剂尿素,控制氮掺杂介孔碳微球、氯化镍、十二烷基硫酸钠和尿素的质量比为10:140:3500:1000,将溶液倒入水热反应釜中,在80℃中进行原位水热反应6h,过滤溶剂,去离子水洗涤并干燥,将混合产物置于电阻炉中,在空气氛围中进行煅烧过程,制得氮掺杂介孔碳微球负载蜂窝状NiO。
(5)将氮掺杂介孔碳微球负载蜂窝状NiO和石蜡按照质量比为48:100混合均匀,制得电磁吸波导热组合物。
将电磁吸波导热组合物和石蜡按照3:7的质量部混合均匀,压制成厚度为1.5mm,外径为10mm、内径为4mm的圆环材料,然后通过热导率测试仪热导率。
导热性能测试
通过矢量网络测试仪测试圆环材料的吸波性能。
吸波性能测试
Claims (1)
1.一种电磁吸波导热组合物,其特征在于:所述电磁吸波导热组合物的制备方法如下所示:
(1)使用氯化亚砜对2-吡咯甲酸处理,得到分子式为C5H4NOCl的2-吡咯甲酰氯;
(2)向四氢呋喃溶剂中加入木质素和2-吡咯甲酰氯,搅拌溶解后滴加氢氧化钠的水溶液,进行酯化反应,减压蒸馏除去溶剂,使用去离子水和丙酮洗涤产物并干燥,得到吡咯基木质素;
(3)将吡咯基木质素超声分散在去离子水中,将溶液通过喷雾干燥法处理,收集产物,然后与氢氧化钾混合均匀后,置于电阻炉中,在氮气氛围中进行碳化过程,使用去离子水洗涤并干燥,制得氮掺杂介孔碳微球;
(4)将氮掺杂介孔碳微球超声分散在去离子水中,加入氯化镍和表面活性剂十二烷基硫酸钠,搅拌6-12 h,再加入沉淀剂尿素,将溶液倒入水热反应釜中,进行原位水热反应,过滤溶剂,去离子水洗涤并干燥,将混合产物置于电阻炉中,在空气氛围中进行煅烧过程,制得氮掺杂介孔碳微球负载蜂窝状NiO;
(5)将氮掺杂介孔碳微球负载蜂窝状NiO和石蜡按照质量比为35-45:100混合均匀,制得电磁吸波导热组合物;
所述步骤(2)中的木质素、2-吡咯甲酰氯和氢氧化钠的质量比为100:12-30:3-8;
所述步骤(2)中的酯化反应在40-70 ℃中,反应时间6-12 h;
所述步骤(3)中的吡咯基木质素和氢氧化钾的质量比为10:20-40;
所述步骤(3)中的碳化过程在650-750 ℃中碳化2-4 h;
所述步骤(4)中的氮掺杂介孔碳微球、氯化镍、十二烷基硫酸钠和尿素的质量比为10:60-120:1400-3000:420-850;
所述步骤(4)中的原位水热反应在70-90 ℃中,反应4-8 h。
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GR01 | Patent grant | ||
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