CN112375220A - 一种聚苯胺原位修饰花瓣状纳米MoS2的复合吸波材料及制法 - Google Patents

一种聚苯胺原位修饰花瓣状纳米MoS2的复合吸波材料及制法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及吸波技术领域，且公开了一种聚苯胺原位修饰花瓣状纳米MoS2的复合吸波材料，花瓣状纳米MoS2比表面积更大，结构层次更加丰富，有利于对电磁波产生极化作用和多重散射效果，以修饰氨基作为原位聚合反应位点，通过原位氧化聚合法，使聚苯胺分子链接枝到花瓣状纳米MoS2的表面，提高了聚苯胺的接枝率，通过化学共价键的连接，将花瓣状纳米MoS2与导电性优良的聚苯胺有机结合，增强了两者的界面作用力、界面极化效应和极化弛豫效应，显著提高了复合吸波材料的阻抗匹配性能和介电损耗性能，使复合吸波材料对电磁辐射具有更高的介电损耗和电磁损耗。

Description

一种聚苯胺原位修饰花瓣状纳米MoS2的复合吸波材料及制法
技术领域
本发明涉及吸波技术领域，具体为一种聚苯胺原位修饰花瓣状纳米MoS2的复合吸波材料及制法。
背景技术
随着广播、电视和微波技术的发展，射频设备功率成倍增加，地面上的电磁辐射大幅度增加，电磁污染已经严重影响工业生产和人们的生活，而解决电磁污染问题有效途径是研发薄、轻、宽、强的电磁屏蔽和吸波材料，吸波材料可以将入射电磁波的能量转变为热能等其它形式能量，进行损耗，起到吸收和减弱入射电磁波的能量，从而达到减少电磁波干扰。
传统的吸波材料主要有碳系吸波材料、铁氧体吸波材料、陶瓷系吸波材料等，具有一定的电阻损耗、磁损耗和电介质损耗性能，二维层状的MoS2由于其独特的结构、比表面积高、介电性能和吸波性能良好，在电磁屏蔽和吸波领域极具发展和应用前景，但是单一的MoS2的阻抗匹配性能很差，仅仅凭借其介电性能和介电损耗，很难有效吸收和损耗电磁波和电磁辐射，聚苯胺作为一种导电聚合物，廉价易得、电损耗性能良好，近年来已经在吸波领域有着广泛的研究，而将聚苯胺与MoS2有机结合，形成阻抗匹配性能优异的复合吸波材料成为研究热点。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种聚苯胺原位修饰花瓣状纳米MoS2的复合吸波材料及制法，解决了单一的MoS2的阻抗匹配性能和吸波性能较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种聚苯胺原位修饰花瓣状纳米MoS2的复合吸波材料：所述一种聚苯胺原位修饰花瓣状纳米MoS2的复合吸波材料的制备方法如下：
(1)向反应釜中加入蒸馏水、钼酸和硫脲，搅拌均匀后加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，在180-220℃下，反应8-15h，冷却、抽滤并洗涤，将干燥后的产物置于气氛管式炉中，在650-700℃下，煅烧2-3h，得到花瓣状纳米MoS2。
(2)向烧杯中加入甲苯溶剂、花瓣状纳米MoS2和N-[3-(三甲氧基甲硅基)丙基]苯胺，超声至分散均匀，置于恒温反应器中，在60-90℃下，反应6-12h，减压蒸馏、洗涤并干燥，得到氨基修饰的花瓣状纳米MoS2。
(3)向烧杯中加入质量分数为2-5％的盐酸溶液中、氨基修饰的花瓣状纳米MoS2和苯胺，分散均匀后缓慢加入过硫酸铵，置于恒温反应器中，在0-5℃下下反应6-12h，抽滤、洗涤并干燥，得到聚苯胺原位修饰花瓣状纳米MoS2的复合吸波材料。
优选的，所述步骤(1)中的钼酸、硫脲和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10:30-45:8-15。
优选的，所述步骤(2)中的花瓣状纳米MoS2和N-[3-(三甲氧基甲硅基)丙基]苯胺的质量比为100:15-35。
优选的，所述恒温反应器中包括隔热外胆，隔热外胆内部设置有水浴槽，水浴槽下方固定连接有控温器，水浴槽两侧固定连接有卡槽，卡槽活动连接有调节齿轮，调节齿轮活动连接有支撑杆，支撑杆与卡板活动连接，卡板之间设置有烧杯。
优选的，所述步骤(3)中的氨基修饰的花瓣状纳米MoS2、苯胺和过硫酸铵的质量比为100:50-110:120-270。
附图说明
图1是恒温反应器结构示意图；
图2是卡槽结构放大示意图；
图3是支撑杆结构调节示意图。
1-恒温反应器；2-隔热外胆；3-水浴槽；4-控温器；5-卡槽；6-调节齿轮；7-支撑杆；8-卡板；9-烧杯。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下化学机理和有益技术效果：
该一种聚苯胺原位修饰花瓣状纳米MoS2的复合吸波材料，聚乙烯吡咯烷酮作为结构导向剂，通过水热反应，生成花瓣状纳米MoS2，独特的花瓣状形貌，比表面积更大，结构层次更加丰富，有利于对电磁波产生极化作用和多重散射效果，并且更大的比表面积，可以提高其表面活性羟基含量和密度，有利于加速N-[3-(三甲氧基甲硅基)丙基]苯胺的修饰，从而引入大量的氨基基团，以氨基作为原位聚合反应位点，通过原位氧化聚合法，使聚苯胺分子链接枝到花瓣状纳米MoS2的表面，从而提高了聚苯胺的接枝率，通过化学共价键的连接，将花瓣状纳米MoS2与导电性优良的聚苯胺有机结合，从而增强了两者的界面作用力、界面极化效应和极化弛豫效应，显著提高了复合吸波材料的阻抗匹配性能和介电损耗性能，使复合吸波材料对电磁辐射具有更高的介电损耗和电磁损耗。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种聚苯胺原位修饰花瓣状纳米MoS2的复合吸波材料，制备方法如下：
(1)向反应釜中加入蒸馏水，钼酸和硫脲，搅拌均匀后加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，其中钼酸、硫脲和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10:30-45:8-15，在180-220℃下，反应8-15h，冷却、抽滤并洗涤，将干燥后的产物置于气氛管式炉中，在650-700℃下，煅烧2-3h，得到花瓣状纳米MoS2。
(2)向烧杯中加入甲苯溶剂、质量比为100:15-35的花瓣状纳米MoS2和N-[3-(三甲氧基甲硅基)丙基]苯胺，超声至分散均匀，置于恒温反应器中，在60-90℃下，反应6-12h，减压蒸馏、洗涤并干燥，得到氨基修饰的花瓣状纳米MoS2。
(3)向烧杯中加入质量分数为2-5％的盐酸溶液中、氨基修饰的花瓣状纳米MoS2和苯胺，分散均匀后缓慢加入过硫酸铵，其中氨基修饰的花瓣状纳米MoS2、苯胺和过硫酸铵的质量比为100:50-110:120-270，置于恒温反应器中，在0-5℃下下反应6-12h，抽滤、洗涤并干燥，得到聚苯胺原位修饰花瓣状纳米MoS2的复合吸波材料。
实施例1
(1)向反应釜中加入蒸馏水，钼酸和硫脲，搅拌均匀后加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，其中钼酸、硫脲和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10:30:8，在180℃下，反应8h，冷却、抽滤并洗涤，将干燥后的产物置于气氛管式炉中，在650℃下，煅烧2h，得到花瓣状纳米MoS2。
(2)向烧杯中加入甲苯溶剂、质量比为100:15的花瓣状纳米MoS2和N-[3-(三甲氧基甲硅基)丙基]苯胺，超声至分散均匀，置于恒温反应器中，在60℃下，反应6h，减压蒸馏、洗涤并干燥，得到氨基修饰的花瓣状纳米MoS2。
(3)向烧杯中加入质量分数为2％的盐酸溶液中、氨基修饰的花瓣状纳米MoS2和苯胺，分散均匀后缓慢加入过硫酸铵，其中氨基修饰的花瓣状纳米MoS2、苯胺和过硫酸铵的质量比为100:50:120，置于恒温反应器中，在0℃下下反应6h，抽滤、洗涤并干燥，得到聚苯胺原位修饰花瓣状纳米MoS2的复合吸波材料。
实施例2
(1)向反应釜中加入蒸馏水，钼酸和硫脲，搅拌均匀后加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，其中钼酸、硫脲和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10:35:10，在200℃下，反应10h，冷却、抽滤并洗涤，将干燥后的产物置于气氛管式炉中，在680℃下，煅烧2.5h，得到花瓣状纳米MoS2。
(2)向烧杯中加入甲苯溶剂、质量比为100:22的花瓣状纳米MoS2和N-[3-(三甲氧基甲硅基)丙基]苯胺，超声至分散均匀，置于恒温反应器中，在80℃下，反应10h，减压蒸馏、洗涤并干燥，得到氨基修饰的花瓣状纳米MoS2。
(3)向烧杯中加入质量分数为3％的盐酸溶液中、氨基修饰的花瓣状纳米MoS2和苯胺，分散均匀后缓慢加入过硫酸铵，其中氨基修饰的花瓣状纳米MoS2、苯胺和过硫酸铵的质量比为100:80:200，置于恒温反应器中，在2℃下下反应10h，抽滤、洗涤并干燥，得到聚苯胺原位修饰花瓣状纳米MoS2的复合吸波材料。
实施例3
(1)向反应釜中加入蒸馏水，钼酸和硫脲，搅拌均匀后加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，其中钼酸、硫脲和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10:40:12，在220℃下，反应10h，冷却、抽滤并洗涤，将干燥后的产物置于气氛管式炉中，在650℃下，煅烧2.5h，得到花瓣状纳米MoS2。
(2)向烧杯中加入甲苯溶剂、质量比为100:30的花瓣状纳米MoS2和N-[3-(三甲氧基甲硅基)丙基]苯胺，超声至分散均匀，置于恒温反应器中，在60℃下，反应10h，减压蒸馏、洗涤并干燥，得到氨基修饰的花瓣状纳米MoS2。
(3)向烧杯中加入质量分数为3％的盐酸溶液中、氨基修饰的花瓣状纳米MoS2和苯胺，分散均匀后缓慢加入过硫酸铵，其中氨基修饰的花瓣状纳米MoS2、苯胺和过硫酸铵的质量比为100:100:220，置于恒温反应器中，在5℃下下反应12h，抽滤、洗涤并干燥，得到聚苯胺原位修饰花瓣状纳米MoS2的复合吸波材料。
实施例4
(1)向反应釜中加入蒸馏水，钼酸和硫脲，搅拌均匀后加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，其中钼酸、硫脲和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10:45:15，在220℃下，反应15h，冷却、抽滤并洗涤，将干燥后的产物置于气氛管式炉中，在700℃下，煅烧3h，得到花瓣状纳米MoS2。
(2)向烧杯中加入甲苯溶剂、质量比为100:35的花瓣状纳米MoS2和N-[3-(三甲氧基甲硅基)丙基]苯胺，超声至分散均匀，置于恒温反应器中，在90℃下，反应12h，减压蒸馏、洗涤并干燥，得到氨基修饰的花瓣状纳米MoS2。
(3)向烧杯中加入质量分数为5％的盐酸溶液中、氨基修饰的花瓣状纳米MoS2和苯胺，分散均匀后缓慢加入过硫酸铵，其中氨基修饰的花瓣状纳米MoS2、苯胺和过硫酸铵的质量比为100:110:270，置于恒温反应器中，在5℃下下反应12h，抽滤、洗涤并干燥，得到聚苯胺原位修饰花瓣状纳米MoS2的复合吸波材料。
对比例1
(1)向反应釜中加入蒸馏水，钼酸和硫脲，搅拌均匀后加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，其中钼酸、硫脲和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10:20:4，在200℃下，反应15h，冷却、抽滤并洗涤，将干燥后的产物置于气氛管式炉中，在680℃下，煅烧2.5h，得到花瓣状纳米MoS2。
(2)向烧杯中加入甲苯溶剂、质量比为100:10的花瓣状纳米MoS2和N-[3-(三甲氧基甲硅基)丙基]苯胺，超声至分散均匀，置于恒温反应器中，在80℃下，反应10h，减压蒸馏、洗涤并干燥，得到氨基修饰的花瓣状纳米MoS2。
(3)向烧杯中加入质量分数为3％的盐酸溶液中、氨基修饰的花瓣状纳米MoS2和苯胺，分散均匀后缓慢加入过硫酸铵，其中氨基修饰的花瓣状纳米MoS2、苯胺和过硫酸铵的质量比为100:20:80，置于恒温反应器中，在2℃下下反应10h，抽滤、洗涤并干燥，得到聚苯胺原位修饰花瓣状纳米MoS2的复合吸波材料。
以盐酸作为掺杂酸，对聚苯胺原位修饰花瓣状纳米MoS2的复合吸波材料进行掺杂处理，然后与液体石蜡混合均匀，质量比为3:7，压制成1.5mm的薄层，使用SVA1000X-DTF测试材料的电磁参数和吸波性能，测试标准为GB/T 32596-2016。
Figure BDA0002782985960000071

Claims (5)

1.一种聚苯胺原位修饰花瓣状纳米MoS2的复合吸波材料，其特征在于：所述一种聚苯胺原位修饰花瓣状纳米MoS2的复合吸波材料的制备方法如下：
(1)向反应釜中加入蒸馏水、钼酸和硫脲，搅拌均匀后加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，在180-220℃下，反应8-15h，冷却、抽滤并洗涤，将干燥后的产物置于气氛管式炉中，在650-700℃下，煅烧2-3h，得到花瓣状纳米MoS2；
(2)向烧杯中加入甲苯溶剂、花瓣状纳米MoS2和N-[3-(三甲氧基甲硅基)丙基]苯胺，超声至分散均匀，置于恒温反应器中，在60-90℃下，反应6-12h，减压蒸馏、洗涤并干燥，得到氨基修饰的花瓣状纳米MoS2；
(3)向烧杯中加入质量分数为2-5％的盐酸溶液中、氨基修饰的花瓣状纳米MoS2和苯胺，分散均匀后缓慢加入过硫酸铵，置于恒温反应器中，在0-5℃下下反应6-12h，抽滤、洗涤并干燥，得到聚苯胺原位修饰花瓣状纳米MoS2的复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯胺原位修饰花瓣状纳米MoS2的复合吸波材料，其特征在于：所述步骤(1)中的钼酸、硫脲和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10:30-45:8-15。
3.根据权利要求1所述的一种聚苯胺原位修饰花瓣状纳米MoS2的复合吸波材料，其特征在于：所述步骤(2)中的花瓣状纳米MoS2和N-[3-(三甲氧基甲硅基)丙基]苯胺的质量比为100:15-35。
4.根据权利要求1所述的一种聚苯胺原位修饰花瓣状纳米MoS2的复合吸波材料，其特征在于：所述恒温反应器中包括隔热外胆，隔热外胆内部设置有水浴槽，水浴槽下方固定连接有控温器，水浴槽两侧固定连接有卡槽，卡槽活动连接有调节齿轮，调节齿轮活动连接有支撑杆，支撑杆与卡板活动连接，卡板之间设置有烧杯。
5.根据权利要求1所述的一种聚苯胺原位修饰花瓣状纳米MoS2的复合吸波材料，其特征在于：所述步骤(3)中的氨基修饰的花瓣状纳米MoS2、苯胺和过硫酸铵的质量比为100:50-110:120-270。
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