CN117229756B - 一种层间距可调控的MXene基纳米复合吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种层间距可调控的MXene基纳米复合吸波材料制备方法，N2气氛下，将Ti3C2溶液分散到NH4F溶液中，搅拌后去离子水多次洗涤并冷冻干燥，得到Ti3C2‑NH2；将二酸分子DA和Ti3C2‑NH2混合搅拌反应，用去离子水洗涤至PH=7，将所得混合物冷冻干燥过夜，得到DA‑Ti3C2，和NiCl2•6H2O在还原剂存在的碱性条件下原位生长，然后去离子水洗涤获得沉淀，沉淀经真空干燥、炭化得到Ni/NiO@MXene复合材料。Ti3C2层与二酸分子界面形成了强的化学相互作用，Ti3C2 MXene和多项异质结构的介电损耗、Ni/NiO的磁损耗及其协同损耗机制，共同促进了电磁波的损耗能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸波材料的制备方法，具体涉及一种层间距可调控的MXene基纳米复合吸波材料的制备方法。
背景技术
随着科技的进步，电子器件设备以及无线通讯的迅速发展给我们日常生活带来了很多便利；同时，家用电器、电子器件和电路系统带来的辐射，也造成了严重的电磁污染。电子辐射不仅会危害我们人类的身体健康、自然环境，另外会严重干扰电子设备的正常运行，更有甚者会造成电磁信息的泄露。因此，近几年电磁波的吸收和屏蔽受到广泛研究者的关注。
吸波材料是一种可通过电磁损耗将入射电磁波能量转换为热能或其他形式能量而消耗掉的功能材料。
MXene材料即二维过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物，是由美国德雷塞尔大学(Drexel University)的Yury Gogotsi教授和Michel Barsoum教授等人在2011年合作发现的一种新型二维结构材料。利用刻蚀剂刻蚀前驱体MAX相材料，制备出多层MXene，然后利用超声或插层剂手段进行剥离，从而获得单层MXene。其化学通式可用Mn+1XnTx表示，其中M指过渡金属(如Ti、Zr、Hf、V、Cr、Sc等)，X指C或N，n一般为1--3，Tx指表面基团(如O2-、OH-、F-、NH3、NH4+等)。目前已报道的前驱体MAX相的种类达到155种，理论预测，MXene的种类可达到80余种，并且可用通过改变组分形成多种固溶体，目前已经有30余种新型的MXene材料被发现。MXene材料由于其多功能的官能团、优异的介电损耗能力和易于调整的表面化学成分，被认为是一种有前途的微波吸收材料。然而，MXene纳米片的高导电性和自堆叠导致阻抗失配，从而削弱了微波吸收性能。
MXene材料对电磁波的吸收主要是通过介电损耗作用，为增强其吸波性能，常常将MXene与其他磁性材料复合，从而提高材料的磁导率和阻抗匹配特性。制备方法包括化学还原法，水热法，电沉积法，静电自组装法，原位生长等。
其中，原位生长法是一种新型的制备材料的方法，其基本原理是通过化学反应在不需要进行后续处理的情况下，直接在原位生成所需的材料。这种方法的优点是可以大大提高材料的制备效率和质量，同时也可以减少制备过程中的污染和浪费。
原位生长法的应用非常广泛，可以用于制备各种材料，如金属、陶瓷、聚合物等。其中，金属材料的制备是原位生长法的一个重要应用领域。通过原位生长法可以制备出高纯度、高强度、高韧性的金属材料，这些材料在航空、航天、汽车等领域中得到了广泛的应用。
金属镍及其氧化物由于其良好的磁损耗、兼容的介电损耗、高的Snoek极限、易于生产以及丰富的储量，一直被认为是最有前途的电磁波吸收材料之一。
发明内容
针对现有技术中MXene纳米片的自堆叠导致阻抗失配以及难以实现金属插层，从而削弱了微波吸收性能的问题，本发明提供一种层间距可调控的MXene基纳米复合吸波材料制备方法，能够提高吸波材料的吸收电磁波的特性，同时这种方法制备过程简单。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
本发明的提供一种层间距可调控的MXene基纳米复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：：
(1)刻蚀MAX相制得MXene溶液，其中MAX相为Ti3AlC2，MXene溶液为Ti3C2溶液；
(2)N2气氛下，将Ti3C2溶液分散到NH4F溶液中，搅拌后去离子水多次洗涤并冷冻干燥，得到Ti3C2-NH2；
(3)将二酸分子DA和步骤(2)制得的Ti3C2-NH2混合搅拌反应，用去离子水洗涤至PH＝7，将所得混合物冷冻干燥过夜，得到DA-Ti3C2；
(4)将DA-Ti3C2和NiCl2·6H2O在还原剂存在的碱性条件下原位生长，然后去离子水洗涤获得沉淀，沉淀经真空干燥、炭化得到Ni/NiO@MXene复合材料。
进一步，步骤(1)刻蚀MAX相制得MXene溶液的方法如下：
1.6g的氟化锂缓慢溶于浓度为9M的盐酸中，搅拌10分钟以使其充分溶解；缓慢加入1.0g的Ti3AlC2，40-50℃下搅拌48小时；用1M稀盐酸洗涤两次，以去除多余的氟化锂；用去离子水洗涤离心，离心转速为3500rpm，每次离心5分钟，离心6-8次，使溶液的PH大于6；收集沉淀，溶于100mL水中，在氩气保护的氛围下，超声2个小时，最后以3500rpm离心30分钟，收集上清液，得到Ti3C2溶液。
进一步，所述步骤(2)中Ti3C2溶液的浓度为5mg/mL，NH4F溶液的浓度为111mg/mL，Ti3C2溶液与NH4F溶液的体积比为1:3。
进一步，所述步骤(2)中的搅拌温度为50℃-60℃，搅拌时间为22-24h。
进一步，所述步骤(3)中Ti3C2-NH2和二酸分子的质量比为2:1；二酸分子为十二烷二酸；混合搅拌反应的温度为室温，反应时间为4h。
进一步，所述步骤(4)中以0.04gDA-Ti3C2为基准，需要NiCl2·6H2O 2mmol，还原剂采用质量浓度为85％的N2H4·H2O，NH3·H2O在反应中提供碱性环境；以0.04gDA-Ti3C2为基准，需要加4mLN2H4·H2O，5mLNH3·H2O。
进一步，所述步骤(4)中原位生长的温度为室温，原位生长的时间为22-25h。
进一步，所述步骤(4)中的干真空燥温度为50-60℃，真空干燥时间为5-8小时。
进一步，所述步骤(4)中的碳化温度为280-300℃，碳化时间为2-3h。
本发明还提供利用所述的制备方法制得的层间距可调控的MXene基纳米复合吸波材料，在13.36GHz时，最大反射损耗值为-39.54dB，吸收层厚度为5.0mm。
本发明的技术机理：本发明首先将Ti3C2氨基功能化，使其表面带有-NH2官能团；利用二酸分子DA带有的-COOH基团与功能化Ti3C2表面的-NH2基团发生脱水缩合反应形成酰胺键，将二酸分子DA和Ti3C2以化学方式结合在一起，制备层间距扩大的DA-Ti3C2复合材料；通过焊接不同长度的二酸分子，Ti3C2层间间距可控的扩大。随后加入NiCl2·6H2O，在还原剂下原位生长，最后在管式炉炭化能到Ni/NiO@MXene复合材料。
本发明的有益效果在于：
(1)通过化学焊接方法引入二酸分子在保留了其原始结构前提下可以有效的调节Ti3C2层间距，减轻Ti3C2层的自堆积，为后续金属的插层提供了丰富的层间空间；
(2)Ti3C2层与二酸分子界面形成了强的化学相互作用，促进了结构的稳定性和耐久性，为设计高性能二维材料提供了新的方向；
(3)Ti3C2 MXene和多项异质结构的介电损耗、Ni/NiO的磁损耗及其协同损耗机制，共同促进了电磁波的损耗能力。
附图说明
图1为本发明实施例吸波材料制备方法的流程图；
图2为本发明实施例吸波材料的SEM图；
图3为本发明实施例吸波材料的吸波性能图；
图4为Ti3C2及本发明实施例制得的DA-Ti3C2的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
如图1所示，本发明提出一种层间距可调控的MXene基纳米复合吸波材料制备方法，包括如下步骤：
步骤一：1.6g氟化锂缓慢溶于浓度为9M的盐酸中，搅拌10分钟以使其充分溶解；
步骤二：缓慢加入1.0gTi3AlC2，40-50℃下搅拌48小时；
步骤三：用稀盐酸(1M)洗涤两次，以去除多余的氟化锂；
步骤四：用去离子水洗涤离心，离心转速为3500转每分钟，每次离心5分钟，离心6-8次，使溶液的PH大于6；
步骤五：收集沉淀，溶于100mL水中，在氩气保护的氛围下，超声2个小时。最后以3500rpm·min-1离心30分钟，收集上清液，得到Ti3C2溶液，备用；
步骤六：将20mL的Ti3C2溶液(5mg/mL)分散到60mL的NH4F溶液(111mg/mL)中，在60℃下搅拌24小时(N2气氛)，去离子水多次洗涤并冷冻干燥，得到Ti3C2-NH2；
步骤七：取100mg的Ti3C2-NH2和50mL的十二烷二酸的乙醇溶液(1mg/mL)混合搅拌4小时，用去离子水洗涤至PH＝7，随后将混合物冷冻干燥过夜，得到10DA-Ti3C2；
步骤八：将0.04g的10DA-Ti3C2分散在去离子水中，搅拌30min；加入2mmol的NiCl2·6H2O继续搅拌直到形成均匀溶液；随后缓慢滴加4mL的N2H4·H2O和5mL的NH3·H2O，继续搅拌20min，随后静置24小时；去离子水洗涤获得沉淀，在60℃下真空干燥8小时，最后在280℃下炭化2小时，得到Ni/NiO@MXene复合材料。
实施例2
与实施例1不同的是，步骤七中的二酸分子为乙二酸(乙二酸水溶液)得到0DA-Ti3C2，不进行步骤八，其他步骤同实施例1。
实施例3
与实施例1不同的是，步骤七中的二酸分子为丁二酸(丁二酸水溶液)得到2DA-Ti3C2，不进行步骤八，其他步骤同实施例1。
实施例4
与实施例1不同的是，步骤七中的二酸分子为己二酸(己二酸水溶液)得到4DA-Ti3C2，不进行步骤八，其他步骤同实施例1。
实施例5
与实施例1不同的是，步骤七中的二酸分子为辛二酸(辛二酸水溶液)得到6DA-Ti3C2，不进行步骤八，其他步骤同实施例1。
实施例6
与实施例1不同的是，步骤七中的二酸分子为癸二酸(癸二酸的乙醇溶液)得到8DA-Ti3C2，不进行步骤八，其他步骤同实施例1。
对比例1
一种MXene基纳米复合吸波材料制备方法，包括如下步骤：
步骤一：1.6g氟化锂缓慢溶于浓度为9M的盐酸中，搅拌10分钟以使其充分溶解；
步骤二：缓慢加入1.0gTi3AlC2，40-50℃下搅拌48小时；
步骤三：用稀盐酸(1M)洗涤两次，以去除多余的氟化锂；
步骤四：用去离子水洗涤离心，离心转速为3500转每分钟，每次离心5分钟，离心6-8次，使溶液的PH大于6；
步骤五：收集沉淀，溶于100mL水中，在氩气保护的氛围下，超声2个小时。最后以3500rpm离心30分钟，收集上清液，得到Ti3C2溶液，冷冻干燥过夜得到Ti3C2粉末；
步骤六：将0.04gTi3C2粉末分散在去离子水中，搅拌30min；加入2mmol的NiCl2·6H2O继续搅拌直到形成均匀溶液；随后缓慢滴加4mL的N2H4·H2O和5mL的NH3·H2O，继续搅拌20min，随后静置24小时；去离子水洗涤获得沉淀，在60℃下真空干燥8小时，最后在280℃下炭化2小时，得到m-Ni/NiO@MXene复合材料。
Ti3C2及上述实施例1-6得到的DA-Ti3C2的XRD如附图4所示。
如图4所示，随着DA分子长度的增加，DA-Ti3C2层的(002)衍射峰分别为6.38°、6.40°、6.18°、6.39°、6.16°、6.11°(Ti3C2＝7.06°)，计算得到Ti3C2、0DA-Ti3C2、2DA-Ti3C2、4DA-Ti3C2、6DA-Ti3C2、8DA-Ti3C2和10DA-Ti3C2层间间距分别为1.28、1.40、1.39、1.43、1.38、1.44和1.45nm。由此看出，焊接二酸分子的DA-Ti3C2的层间距均大于原始Ti3C2的层间距；其中10DA-Ti3C2的层间距最大。
扫描电镜测试分析
对实施例1所制得的Ni/NiO@MXene吸波材料及未进行插层处理m-Ni/NiO@MXene的进行扫描电镜测试，结果如图2(a-d)所示。
图2中(a)、(b)为Ni/NiO@MXene扫描及放大倍数的SEM图，从图中可以看出，与未进行插层处理对比例1制得的m-Ni/NiO@MXene(c-d)相比较，Ni/NiO@MXene保留了原始的层状结构，且层间距明显打开；从二者放大倍数的SEM图中可以看出，m-Ni/NiO@MXene表面有大量的Ni/NiO颗粒，而Ni/NiO@MXene表面几乎很少。说明在掺杂等量的金属颗粒时，Ni/NiO@MXene可以实现良好的插层。
吸波性能测试分析
基于传输/反射法(同轴法)的测量原理，用美国安捷伦公司生产的N5244A型矢量网络分析仪和同轴夹具组成的测试系统对样品的电磁参数在2.0-18.0GHz频率范围内进行测量。操作步骤如下：将样品和石蜡的质量比调制到33％，并将二者均匀混合，随后压制成内径为3.04mm、外径为7.00mm的圆环后进行测量。
通过测试得到电磁参数，电磁参数指复介电常数和复磁导率，电磁参数的实部和虚部分别代表材料在测量频率范围内对电磁波能量的存储和损耗。可以通过电磁参数结合材料的厚度计算出材料在测量频率范围内的反射损耗，从而来评估材料的吸波性能。
对所制得的未进行插层处理对比例1制得的m-Ni/NiO@MXene以及Ni/NiO@MXene吸波材料进行吸波性能测试，结果如图3所示。其中，图3(a)为未进行插层处理m-Ni/NiO@MXene的吸波性能，从图中可以看出，在17.76GHz时，最大反射损耗值为-12.68dB，吸收层厚度为5.5mm，表明其并不具有良好的吸波性能；图3(b)为Ni/NiO@MXene的吸波性能，从图中可以看出，在13.36GHz时，最大反射损耗值为-39.54dB，吸收层厚度为5.0mm；与未进行插层处理m-Ni/NiO@MXene相比，吸波性能性能明显提高。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种层间距可调控的MXene基纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）刻蚀MAX相制得MXene溶液，其中MAX相为Ti3AlC2， MXene溶液为Ti3C2溶液；
（2）N2气氛下，将Ti3C2溶液分散到NH4F溶液中，搅拌后去离子水多次洗涤并冷冻干燥，得到Ti3C2-NH2；
（3）将二酸分子DA和步骤（2）制得的Ti3C2-NH2混合搅拌反应，用去离子水洗涤至PH=7，将所得混合物冷冻干燥过夜，得到DA-Ti3C2；
（4）将DA-Ti3C2和NiCl2•6H2O在还原剂存在的碱性条件下原位生长，然后去离子水洗涤获得沉淀，沉淀经真空干燥、炭化得到Ni/NiO@MXene复合材料。
2.根据权利要求1所述的层间距可调控的MXene基纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）刻蚀MAX相制得MXene溶液的方法如下：
1.6g的氟化锂缓慢溶于浓度为9 M的盐酸中，搅拌10分钟以使其充分溶解；缓慢加入1.0g的Ti3AlC2，40-50℃下搅拌48小时；用1 M稀盐酸洗涤两次，以去除多余的氟化锂；用去离子水洗涤离心，离心转速为3500rpm，每次离心5分钟，离心6-8次，使溶液的PH大于6；收集沉淀，溶于100 mL水中，在氩气保护的氛围下，超声2个小时，最后以3500 rpm离心30分钟，收集上清液，得到Ti3C2溶液。
3.根据权利要求1所述的层间距可调控的MXene基纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中Ti3C2溶液的浓度为5mg/mL，NH4F溶液的浓度为111mg/mL，Ti3C2溶液与NH4F溶液的体积比为1:3。
4.根据权利要求1所述的层间距可调控的MXene基纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的搅拌温度为50℃-60℃，搅拌时间为22-24h。
5.根据权利要求1所述的层间距可调控的MXene基纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中Ti3C2-NH2和二酸分子的质量比为2:1；二酸分子为乙二酸、丁二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸或十二烷二酸；混合搅拌反应的温度为室温，反应时间为4h。
6.根据权利要求1所述的层间距可调控的MXene基纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中以0.04gDA- Ti3C2为基准，需要NiCl2•6H2O 2mmol，还原剂采用质量浓度为85%的N2H4•H2O，NH3·H2O在反应中提供碱性环境；以0.04gDA- Ti3C2为基准，需要加4mLN2H4•H2O，5mLNH3·H2O 。
7.根据权利要求1所述的层间距可调控的MXene基纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中原位生长的温度为室温，原位生长的时间为22-25h。
8.根据权利要求1所述的层间距可调控的MXene基纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的真空干燥温度为50-60℃，真空干燥时间为5-8小时。
9.根据权利要求1所述的层间距可调控的MXene基纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的炭化温度为280-300℃，炭化时间为2-3h。
10.根据权利要求1-9任一所述的制备方法制得的层间距可调控的MXene基纳米复合吸波材料，其特征在于：在13.36 GHz时，最大反射损耗值为-39.54 dB，吸收层厚度为5.0 mm。
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