CN113336219A - 一种封装镍的硼、氮共掺杂碳纳米管吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种封装镍的硼、氮共掺杂碳纳米管吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种封装镍的硼、氮共掺杂碳纳米管吸波材料及其制备方法，所述方法包括：将氢氧化钠和硼氢化钠溶解于水中，混合均匀得到溶液。配置好的溶液在机械搅拌过程下缓慢且匀速的滴加入六水氯化镍的水溶液中，溶液中将会出现沉淀硼化镍，经过滤、清洗、烘干得到硼化镍。将硼化镍与双氰胺按比例混合并研磨均匀。将混合均匀的硼化镍和双氰胺的混合物在惰性气氛下进行高温煅烧处理，即可得到最终材料。本发明方法工艺简单，可重复性强，制得的封装镍的硼、氮共掺杂碳纳米管吸波材料具有质量轻，耐腐蚀，吸波性能好等特点。制得的碳纳米管的管径均匀，镍的掺杂使其具有磁性损耗，作为吸波材料具有优异的电磁吸波性能。

Description

一种封装镍的硼、氮共掺杂碳纳米管吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及到一种封装镍的硼、氮共掺杂碳纳米管吸波材料的制备方法及其应用，属于吸波材料技术领域。
技术背景
随着无线电技术和电子设备的飞速发展，无线电技术在带给我们生活上极大便利之时，同时电磁辐射的存在可能会引起电磁干扰其他正常工作设备和损伤人体器官的可能性。因此迫切需要开发一种能够吸收衰减不需要的电磁波的吸波材料。电磁波通过吸波材料时，入射功率会分成反射功率、吸收功率和透射功率。其中吸波材料的凹凸性可以形成多次反射延长电磁波的传播途径，进一步增强吸收器的吸收能力。电磁吸收材料主要是利用介电损耗和磁滞损耗将不需要的电磁波转化为热能。磁损耗主要由涡流损耗、磁畴共振和磁滞引起。在吸波材料的实际运用中还需要具备耐腐蚀、轻质量、强的吸收能力、宽的吸收带宽等特性。
碳纳米管是一种一维碳材料，由于它可看作是少层石墨烯卷曲所形成的，因此它也具有和石墨烯类似的特性例如，较好的导电性，较高的化学惰性。并且碳纳米管还具有良好的传热性能，作为吸波材料时能很好的将电磁波能量转化为的热能很快的散发出去。碳纳米管较高的比表面积会造成多重散射，对碳纳米管的掺杂会使得缺陷增加，和悬挂键增多，容易形成界面极化。综上所述，碳纳米管作为典型的一维碳基材料，相较于传统重金属吸波材料例如铁、铜等具有质量较轻，柔韧性较好、耐腐蚀等优势，是一种具有极大潜力的吸波材料。由于磁性颗粒对电磁波吸收表现良好，因此碳纳米管与磁性颗粒复合使得材料的饱和磁化强度更大，Snoek极限更高，从而确保了更好的电磁吸波性能。
目前关于碳纳米管作为吸波剂的研究有很多。例如，Bao Tianjian等人成功制备出Co-MWCNTs，其制备的复合材料在15.2GHz的频率下，反射损失达到-21.41dB。与纯的MWCNTs相比，复合了Co的吸波材料在8.4GHz多了一个吸收峰，显示出复合金属使得碳纳米管材料的吸波潜力变大。(Bao Tianjian，Zhao Yan，Su Xiaofeng.Astudy of theelectromagnetic properties of cobalt-multiwalled carbon nanotubes(Co-MWCNTs)composites[J].Materials Science and Engineering B，2011(176)：906-912)。ChenWang等人利用化学镀的方法制备出了CNTs复合Fe-Co合金的吸波材料，具体是使用化学镀在碳纳米管表面镀上一层Fe-Co合金，其制备的复合材料在13.5GHz有强的吸收峰，反射损耗值为-21.4dB。反射损耗低于-10dB的带宽有4.6GHz。沈曾民等人成功制备出碳纳米管表面附着镍的吸波材料，具体方法是在碳纳米管表面镀上镍后与环氧树脂混合制成涂层。结果表明添加镍之后，反射损耗小于-5dB的最大吸收带宽有4.60GHz，-10dB的吸收最大带宽有2.23GHz。综上所述，碳纳米管复合材料作为吸波剂具有较大的潜力。但是目前较多的碳纳米管复合材料存在以下几个问题：
(1)复合金属的碳纳米管相较与未复合的吸收带宽有增加的趋势。但是制备的大多数金属都是通过镀膜的形式沉积在碳管表面，在实际应用中不耐腐蚀。
(2)一般的碳纳米管复合材料反射损耗小于-10dB的吸收带宽都较窄。
(3)且一般的碳纳米管极少情况下能在不同厚度下都具有较好的吸波性能。
(4)碳纳米管复合金属制备方法较多都采用CVD的方法无法实现规模化大批量生产，不利于实际工业生产。
发明内容
本申请的在于提供了解决碳纳米管在不同厚度下吸波性能以及碳纳米管复合金属制备方法较多都采用CVD的方法无法实现规模化大批量生产，不利于实际工业生产等问题。
本文为解决上述技术问题采用以下技术方案：
一种封装镍的硼、氮共掺杂碳纳米管吸波材料的制备方法，包含以下步骤：
步骤(1)：将六水氯化镍溶解在水里，并搅拌均匀，得到溶液A。
步骤(2)：将硼氢化钠和氢氧化钠溶解于水中，并混合均匀，得到溶液B。将配置好的溶液B缓慢匀速滴加入步骤(1)所配置的溶液A中并匀速搅拌，得到硼化镍黑色沉淀。
步骤(3)：将步骤(2)中所得到的硼化镍沉淀经乙醇和去离子水清洗并过滤，随后放置在60℃烘箱中烘干。
步骤(4)：将步骤(3)所得到的干净的硼化镍与双氰胺混合研磨均匀，得到混合物。
步骤(5)：将步骤(4)所得到的混合物转移入瓷舟中，在惰性气体下煅烧处理，即可得到黑色粉末状材料。
其中，得到的碳纳米管管径为12nm～77nm，管径分布较均匀。
其中，步骤(1)中，六水氯化镍用量为2.38g，水的用量为20ml。
其中，步骤(2)中，硼氢化钠加入量为0.76g，氢氧化钠加入量为0.08g，水的用量为20ml。
其中，步骤(3)中，沉淀得到的硼化镍乙醇和水清洗三次，放入真空烘箱温度为60℃～80℃，烘干时长为4h～6h。
其中，步骤(4)中，硼化镍和双氰胺按1mol∶20mol的比例研磨均匀。
其中，步骤(5)中煅烧温度为600℃～900℃，保温时间2h。
基于以上阐述，本文方法与现有技术相比，其有益效果在于：本发明方法通过热解烧结方法制备碳纳米管，合成工艺简单，可实现大批量规模化生产。且制的碳纳米管的管径均分，且可通过控制裂解温度实现管径可调控。所制的碳纳米管材料具有良好的吸收强度和宽的吸收带宽。
附图说明
图1为本发明实施例1，硼化镍与双氰胺烧结温度为700℃，制得产物的SEM照片；
图2为本发明实施例2，硼化镍与双氰胺烧结温度为800℃，制得产物的SEM照片；
图3为本发明实施例3，硼化镍与双氰胺烧结温度为900℃，制得产物的SEM照片；
图4、图6为本发明实施例3，硼化镍与双氰胺烧结温度为900℃，制得产物的TEM照片；
图5为本发明实施例3，硼化镍与双氰胺烧结温度为900℃，制得产物的反射损耗图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1：
本发明封装镍的硼、氮共掺杂碳纳米管吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将2.38g六水氯化镍溶解在20ml水里，并搅拌均匀。
步骤2：将0.76g硼氢化钠和0.08g氢氧化钠溶解于20ml水中，并混合均匀。将配置好的溶液缓慢匀速滴加入步骤1所配置的溶液中，得到硼化镍黑色沉淀。
步骤3：将步骤2中所得到的硼化镍沉淀经乙醇和水清洗后，过滤，放置在烘箱中80℃烘干。
步骤4：将步骤3所得到的干净的硼化镍0.3846g与双氰胺5.045g混合研磨均匀。
步骤5：将步骤4所得到的混合物转移入瓷舟中，在惰性气体下煅烧热处理，煅烧程序为：Ar气氛围下通气1h，从室温2℃/min升到530℃保温2h，5℃/min升700℃保温2h，自然冷却，即可得到黑色粉末状材料，即碳纳米管吸波材料。
本实施例得到的碳纳米管吸波材料，碳纳米管管径为26nm～77nm，管径分布不均匀。
实施例2：
本发明封装镍的硼、氮共掺杂碳纳米管吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将2.38g六水氯化镍溶解在20ml水里，并搅拌均匀。
步骤2：将0.76g硼氢化钠和0.08g氢氧化钠溶解于20ml水中，并混合均匀。将配置好的溶液缓慢匀速滴加入步骤1所配置的溶液中，得到硼化镍沉淀。
步骤3：将步骤2中所得到的硼化镍沉淀经乙醇和水清洗后，过滤，放置在烘箱中80℃烘干。
步骤4：将步骤3所得到的干净的硼化镍0.3846g与双氰胺5.045g混合研磨均匀。
步骤5：将步骤4所得到的混合物转移入瓷舟中，在惰性气体下煅烧热处理，煅烧程序为：Ar气氛围下通气1h，从室温2℃/min升到530℃保温2h，5℃/min升800℃保温2h，自然冷却，即可得到黑色粉末状材料。
本实施例得到的碳纳米管吸波材料，碳纳米管管径为12nm～47nm，碳纳米管管径分布不是很均匀，且管不连续。
实施例3：
本发明封装镍的硼、氮共掺杂碳纳米管吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将2.38g六水氯化镍溶解在20ml水里，并搅拌均匀。
步骤2：将0.76g硼氢化钠和0.08g氢氧化钠溶解于20ml水中，并混合均匀。将配置好的溶液缓慢匀速滴加入步骤1所配置的溶液中，得到硼化镍沉淀。
步骤3：将步骤2中所得到的硼化镍沉淀经乙醇和水清洗后，过滤，放置在烘箱中80℃烘干。
步骤4：将步骤3所得到的干净的硼化镍0.3846g与双氰胺5.045g混合研磨均匀。
步骤5：将步骤4所得到的混合物转移入瓷舟中，在惰性气体下煅烧热处理，煅烧程序为：Ar气氛围下通气1h，从室温2℃/min升到530℃保温2h，5℃/min升900℃保温2h，自然冷却，即可得到黑色粉末状材料。
本实施例得到的碳纳米管管径为36nm～48nm，管径分布均匀。
图1为本发明实施例1制得的封装镍的硼、氮共掺杂碳纳米管吸波材料的SEM照片，通过图一可以看出，碳纳米管的管径分布为26nm～77nm。
图2为本发明实施例2制得的封装镍的硼、氮共掺杂碳纳米管吸波材料的SEM照片，通过图2可以看出，碳纳米管的管径分布为12nm～47nm。
图3和图4分别为本发明实施例3制得的封装镍的硼、氮共掺杂碳纳米管吸波材料的SEM和TEM照片，通过图3和图4可以看出，碳纳米管的管径分布为36nm～48nm，管径分布均匀，管子呈现竹节状，镍纳米颗粒封装在碳纳米管的内部。
图5为本发明实施例3制得的封装镍的硼、氮共掺杂碳纳米管吸波材料的反射损耗图谱。，通过图5可以看出，实施例3产物表现出良好的吸波性能，在1mm～5mm不同厚度下反射损耗均能大于-20dB，有效吸收带宽都大于1GHz。在1.8mm厚度下最大反射损耗为-24dB，有效吸收带宽高达4.5GHz。
本发明封装镍的硼、氮共掺杂碳纳米管吸波材料通过镍硼合金催化前驱体双氰胺制备而成，制备方法简单便捷。原料成本便宜，实验过程温和无强酸碱物质。硼、氮双原子掺杂，增加了极化中心重而提高了碳纳米管的吸波性能。当裂解温度升高到950℃时，产物的形貌发生了相当大的变化，且性能无法与900℃的产物相比。当催化剂直接用六水氯化镍代替硼化镍所制得的碳纳米管管径分布比较大，不均匀，电磁吸波性能比较差。这是因为硼原子的掺杂可以抑制碳纳米管的长大从而调节碳纳米管的管径，并且硼原子的引入可以抑制镍金属纳米粒子的长大，最终催化得到的碳纳米管管径较小且均匀。当碳源用三聚氰胺得到的产物无法与双氰胺的所得到的形貌和性能相比较。此外，管径均匀且管表面凹凸不平的性质，使得电磁波在材料中发生多重反射增加了损耗几率。管于管之间搭建的空隙，形成了材料的多孔特性，使得材料在不同厚度下都具有百分之九十的吸收损耗率。
碳纳米管通常是指有单层或多层石墨烯卷曲形成，具有类石墨烯一样优异的导电性和导热性。相较于传统重金属材料具有耐腐蚀的特点。在实际环境应用中具有极大的优势。

Claims (7)

1.一种封装镍的硼、氮共掺杂碳纳米管吸波材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤(1)：将六水氯化镍溶解在水里，并搅拌均匀，得到溶液A；
步骤(2)：硼氢化钠和氢氧化钠溶解于水中，并混合均匀，得到溶液B，将配置好的溶液B缓慢匀速滴加入步骤(1)所配置的溶液A中，得到硼化镍沉淀；
步骤(3)：将步骤(2)中所得到的硼化镍沉淀经乙醇和水清洗后，过滤，烘干，得到干净的硼化镍；
步骤(4)：将步骤(3)所得到的干净的硼化镍与双氰胺混合研磨均匀，得到混合物；
步骤(5)：将步骤(4)所得到的混合物转移入瓷舟中，在惰性气体下煅烧处理，即可得到黑色粉末状材料。
2.如权利书要求1所述一种封装镍的硼、氮共掺杂碳纳米管吸波材料的制备方法，其特征在于：得到的碳纳米管管径为20nm～80nm，管径分布比较均匀。
3.如权利要求1所述一种封装镍的硼、氮共掺杂碳纳米管吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，六水氯化镍用量为2.38g，水的用量为20ml。
4.如权利要求1所述一种封装镍的硼、氮共掺杂碳纳米管吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，硼氢化钠加入量为0.76g，氢氧化钠加入量为0.08g，水的用量为20ml。
5.如权利要求1所述一种封装镍的硼、氮共掺杂碳纳米管吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中沉淀得到的硼化镍乙醇和水清洗三次，放入真空烘箱80℃烘干4h。
6.如权利要求1所述一种封装镍的硼、氮共掺杂碳纳米管吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中硼化镍和双氰胺按1mol比20mol。
7.根据权利要求1-6任一所述的一种封装镍的硼、氮共掺杂碳纳米管吸波材料的制备方法制备的吸波材料。
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