CN105295832A - 一种还原氧化石墨烯/Ni-Co三元复合吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种还原氧化石墨烯/Ni-Co三元复合吸波材料的制备方法。以氧化石墨、钴盐和镍盐为前驱体，采用水合肼为还原剂，通过水热反应，一步制得还原氧化石墨烯/Ni-Co三元复合吸波材料。本发明制备的钴镍二元合金纳米粒子通过原位生长直接负载在还原氧化石墨烯(RGO)上，结构稳定，分散性好，并且制备方法高效，成本低廉，耗时短，制得的复合吸波材料性能较好，而且可以通过调节氧化石墨、钴盐和镍盐的加入比例，还原剂的用量以及复合材料的厚度实现不同波段的有效吸收。
Description
技术领域
本发明涉及一种还原氧化石墨烯/Ni-Co三元复合吸波材料的制备方法，属于吸波材料技术领域。
背景技术
随着电子和信息技术的发展，电子产品的普及，电磁波在人们的日常生活中广泛存在，电磁辐射过高就会超出身体和环境能够承受的上限，形成电磁污染，被看做是继水污染、噪音污染以及空气污染之后的第四大污染源，对身体健康有严重危害。电磁波的传播还会导致电磁干扰等问题，因而能够吸收一定频率电磁波的材料在民事领域具有广泛的应用前景。在军事领域，雷达仍然是现代战争中搜寻目标的惯用手段，其工作方式是先发射电磁波，然后通过由被探测军事装备反射的电磁波来锁定目标的方位，并对其进行追踪、定位、敌我识别。研制高效吸收电磁波的雷达隐身材料是提高武器系统生存能力的有效途径之一，已经成为现代战争中最具有价值、最有效的战术突防手段。因此，吸波材料在民事和军事上都有广泛的研究价值和应用前景。
作为一种新颖的碳材料，石墨烯具有较好的导电性，介电常数较高，是典型的介电损耗型吸波材料，将磁损耗型吸波材料铁磁金属Ni和Co与石墨烯复合，可以获得质量轻、吸波频带宽的复合吸波材料。
目前制备石墨烯铁磁金属纳米粒子复合材料的方法主要有化学气相沉积法和传统的湿化学的方法。文献“Y.Caoetal.SyntheticMetals162(2012)968-973”公开了一种采用化学气相沉积法制备Ni/RGO复合材料的方法。以丁二酮肟镍为前驱体，氩气气氛保护，700℃条件下，采用化学气相沉积制备出石墨烯负载粒径60nm左右的类球形镍纳米粒子复合材料。该文献所述的方法主要存在以下不足：原料价格昂贵，设备要求高，需要高温环境，需要氩气进行保护，制备成本高，制备的复合材料吸波性能欠佳，最大吸收强度不到-15dB,吸收频带窄。文献“G.H.Panetal.AppliedMaterialsandInterfaces5(2013)12716-12724.”公开了一种制备Co/RGO的方法,将氧化石墨、乙酰丙酮钴和十八胺溶解在2-吡咯烷酮中配成溶液，在氩气气氛保护下245℃在三口烧瓶中下反应2h，制备出Co/RGO复合材料。该复合材料在厚度为2mm时在11.9GHz处有吸收峰，但是频带较窄。该制备方法存在以下不足：需要加入表面活性剂，需要高温油浴，需要使用氩气进行保护，原料价格相对昂贵，耗能大，成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种还原氧化石墨烯/Ni-Co三元复合吸波材料的制备方法，该复合材料不但具有质量轻、吸收强、频带宽等特点，而且原料廉价易得，其制备过程简单。
本发明通过以下技术方案实现：
一种还原氧化石墨烯/Ni-Co三元复合吸波材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将氧化石墨、钴盐和镍盐通过超声分散在乙二醇中形成混合分散液；
(2)将氢氧化钠溶解在水合肼溶液中形成混合溶液，将该混合溶液加入到上述的分散液中，采用水热法制备出还原氧化石墨烯镍/Ni-Co三元复合吸波材料。
步骤(1)中所述的钴盐为六水合氯化钴或七水合硫酸钴，镍盐为六水合氯化镍或六水合硫酸镍；氧化石墨、金属钴和金属镍的质量比为1:(0.197～1.57)：(0.196～1.56)；所述的氧化石墨与乙二醇质量为1:1332。
步骤(2)中所述的氢氧化钠与水合肼质量比为1:(16～24)；氢氧化钠与氧化石墨的质量比为10:1；所述的水热反应温度为120～160℃，水热反应时间为1～3h。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明通过简单的一步水热法制备了还原氧化石墨烯/Ni-Co三元复合吸波材料，金属Ni-Co纳米粒子直接负载在石墨烯上，无需加入表面活性剂，无需氮气等惰性气氛保护。
2、本发明过程耗时较短(仅需1～3h)，制备过程简单，制备条件容易实现。
3、本发明制备的氧化还原石墨烯/Ni-Co三元复合吸波材料质量轻、吸波效率高、吸波频带宽，最大吸波可达-40.1dB，有效吸收(小于-10dB)可达14GHz，并且可以通过调节RGO、Co和Ni的比例以及复合材料的厚度实现不同波段的有效吸收，是一种性能优异的吸波材料。
附图说明
图1是本发明实施例1-3制备三种产物的XRD图。
图2是实施例2制备的RGO/Ni-Co三元复合吸波材料SEM图。
图3是实施例1制备的RGO/Ni-Co三元复合吸波材料的吸波性能图。
图4是实施例2制备的RGO/Ni-Co三元复合吸波材料的吸波性能图。
图5是实施例3制备的RGO/Ni-Co三元复合吸波材料的吸波性能图。
具体实施方式
结合实施例、附图对本发明做进一步描述：
实施例1
按质量比氧化石墨:金属钴(Co2+):金属镍(Ni2+)＝1:0.197:0.391，氧化石墨:乙二醇＝1:1332，称取0.05g氧化石墨、0.0397g六水合氯化钴和0.0792g六水合氯化镍通过超声30min分散在60mL乙二醇中形成混合分散液。按质量比氢氧化钠:水合肼＝1:16称取0.5g氢氧化钠溶解在10g水合肼溶液(80wt％)形成混合溶液，按氢氧化钠与氧化石墨的质量比为10:1将混合溶液与分散液混合，磁力搅拌10min后倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，置于160℃烘箱反应1h，冷却至室温后用乙醇和去离子水洗涤数次，然后所得产物在真空干燥箱中干燥，即得到还原氧化石墨烯/Ni-Co三元复合吸波材料。实施例1产物的XRD谱图见图1。将实施例1中粉末产物与固体石蜡按照一定质量比(样品:石蜡＝3:7)在80℃下混合均匀，在专用模具中压制成内径3.04mm，外径7.0mm，厚度在2～4mm的同轴试样，通过矢量网络分析仪(Agilent，N5244A)测试其吸波性能，测试频率为2～18GHz。其吸波性能如图3所示，当复合材料厚度为2.5mm时，在7.8GHz时达到最大吸收为-40.1dB。复合材料厚度为1.5-5.0mm时，反射损失低于-10dB的有效吸收频带达12.5GHz。
实施例2
按质量比氧化石墨:金属钴(Co2+):金属镍(Ni2+)＝1:0.589:0.588，氧化石墨:乙二醇＝1:1332，称取0.05g氧化石墨和0.119g六水合氯化钴和0.119g六水合氯化镍通过超声30min分散在60mL乙二醇中形成混合分散液。按质量比氢氧化钠:水合肼＝1:20称取0.5g氢氧化钠溶解在12.5g水合肼溶液(80wt％)中形成混合溶液，按氢氧化钠与氧化石墨的质量比为10:1将混合溶液与分散液混合，磁力搅拌10min后倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，置于140℃烘箱反应2h，冷却至室温用乙醇和去离子水洗涤数次，然后所得产物在真空干燥箱中干燥，即得到还原氧化石墨烯/Ni-Co三元复合吸波材料。实施例2产物的XRD谱图见图1。将实施例2中粉末产物与固体石蜡按照一定质量比(样品:石蜡＝3:7)在80℃下混合均匀，在专用模具中压制成内径3.04mm，外径7.0mm，厚度在2～4mm的同轴试样，通过矢量网络分析仪(Agilent，N5244A)测试其吸波性能，测试频率为2～18GHz。其吸波性能如图4所示，当复合材料厚度为1.5mm时，在13.1GHz时达到最大吸收为-21.6dB。复合材料厚度为1.5-5.0mm时，反射损失低于-10dB的有效吸收频带达10.5GHz。实施例2产物的SEM图如图2所示，从图2可以看出，Ni-Co二元合金纳米粒子均匀的负载在RGO的表面。
实施例3
按质量比氧化石墨:金属钴(Co2+):金属镍(Ni2+)＝1:1.57:0.782，氧化石墨:乙二醇＝1:1332，称取0.05g氧化石墨、0.3172g六水合氯化钴和0.1584g六水合氯化镍，通过超声30min分散在60mL乙二醇中形成混合分散液。按质量比氢氧化钠:水合肼＝1:24称取0.5g氢氧化钠溶解在15g水合肼溶液(80wt％)中形成混合溶液，按氢氧化钠与氧化石墨的质量比为10:1将混合溶液与分散液混合，磁力搅拌10min后倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，置于120℃烘箱反应3h，冷却至室温用乙醇和去离子水洗涤数次，然后所得产物在真空干燥箱中干燥，即得到还原氧化石墨烯/Ni-Co三元复合吸波材料。实施例3产物的XRD谱图见图1。将实施例3中粉末产物与固体石蜡按照一定质量比(样品:石蜡＝3:7)在80℃下混合均匀，在专用模具中压制成内径3.04mm，外径7.0mm，厚度在2～4mm的同轴试样，通过矢量网络分析仪(Agilent，N5244A)测试其吸波性能，测试频率为2～18GHz。其吸波性能如图5所示，当复合材料厚度为3.0mm时，在6.4GHz时达到最大吸收为-39.1dB。复合材料厚度为1.5-5.0mm时，反射损失低于-10dB的有效吸收频带达14GHz。
Claims (3)
1.一种还原氧化石墨烯/Ni-Co三元复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨、钴盐和镍盐通过超声分散在乙二醇中形成混合分散液；
(2)将氢氧化钠溶解在水合肼溶液中形成混合溶液，将该混合溶液加入到上述的分散液中，采用水热法制备出还原氧化石墨烯镍/Ni-Co三元复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯/Ni-Co三元复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的钴盐为六水合氯化钴或七水合硫酸钴，镍盐为六水合氯化镍或六水合硫酸镍；氧化石墨、金属钴和金属镍的质量比为1:(0.197～1.57)：(0.196～1.56)；氧化石墨与乙二醇质量为1:1332。
3.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯/Ni-Co三元复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的氢氧化钠与水合肼质量比为1:(16～24)；氢氧化钠与氧化石墨的质量比为10:1；水热反应温度为120～160，℃水热反应时间为1～3h。
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