CN111040729B - 一种碳化硅基纳米复合吸波材料制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅基纳米复合吸波材料制备方法及其应用。所述吸波材料由碳化硅、碳、四氧化三铁组成，整体呈棕黑色粉末状，所述的碳化硅微观尺度下为纳米线状，碳包裹在碳化硅纳米线表面，纳米四氧化三铁颗粒附着在碳表层，三种材料形成分级结构。本发明的吸波材料在与石蜡混合均匀后，在占总质量40％的情况下，当匹配厚度为2.62mm时，于2‑18GHz频率范围内，反射损失低于‑10dB的频率带宽可达6.88GHz；当匹配厚度为3.10mm时，最低反射损耗出现在11.2GHz时，此时反射损失为‑63.71dB。
Description
技术领域
本发明涉及电磁波吸收材料制备及应用技术领域，具体为一种碳化硅基纳米复合吸波材料制备方法及其应用。
背景技术
目前吸波材料逐渐向(层)薄、(质)轻、(频)宽、(吸波性能)强的方面发展。碳化硅材料及其复合材料是吸波领域的研究热点。纯碳化硅(SiC) 在轻质、薄、宽频吸收方面容易实现，但仅依靠其主要的介电损耗难以满足阻抗匹配的要求，从而导致电磁吸收性能不佳。虽然可以通过其与具有磁损耗的金属氧化物复合一定程度提高其吸波性能，但由于SiC表面惰性很强，容易导致复合均匀性效果较差，且制备过程相对较复杂，得到的复合材料往往存在反射损耗低、频带窄、添加量高等问题，从而限制了碳化硅基吸波材料的应用。
碳质材料具有密度小、导电性能可调，近年来在吸波材料领域中受到广泛重视。碳材料表面含有的丰富羟基、羧基等官能团，对表面修饰生长磁性金属氧化物十分有利。在碳化硅材料表面原位生成一薄碳层，一方面可以明显改善材料的介电性质，并降低碳化硅基复合材料的添加量；另一方面可以为碳化硅表生长磁性金属氧化物带来便利。因此，将碳化硅、碳、磁性金属氧化物结合制备分级结构纳米复合吸波材料具有性能可调、均匀性好、制备容易等优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化硅基纳米复合吸波材料制备方法及其应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种碳化硅基纳米复合吸波材料，所述吸波材料由碳化硅、碳、四氧化三铁组成，整体呈棕黑色粉末状，所述的碳化硅微观尺度下为纳米线状，碳包裹在碳化硅纳米线表面，纳米四氧化三铁颗粒附着在碳表层，三种材料形成明确的分级结构。
优选的，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：特殊气体原位生碳热处理：将碳化硅纳米线置于气氛管式炉中，抽真空排除管路中的空气；通氮气并以10℃/min的升温速度加热至 800-900℃，然后切换氮气为氯气-氮气混合气，其中氯气体积含量为5vol.％，保温1h；保温结束后，关闭混合气，切换回氮气，随炉冷却，之后用大量去离子水、无水乙醇泡洗反应产物，然后置于50℃温度真空干燥箱中真空烘干；
步骤2：浸渍含铁离子溶液：将步骤1形成的材料取40mg置于30ml去离子水溶液中，超声分散10s后进行磁力搅拌10min；取0.5-4mmol的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O分别溶于去离子水中，然后依次加入至上述溶液中，每次加入后均搅拌10min；
步骤3：水热生长并提纯：取一定量的浓氨水逐滴加入上述混合溶液，调节pH值至9-10，并继续搅拌10min，之后将溶液转移至聚四氟乙烯衬里的高压釜中，在140-200℃下反应12h后自然降至室温，得到产物。
优选的，所述步骤3中，将所得产物用去离子水和无水乙醇各抽滤泡洗三次，然后置于50℃的真空烘箱中干燥12h后取出。
优选的，所述步骤1中，碳化硅纳米线型号是XFJ54。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明中以碳化硅、四氧化三铁为材料主体，材料性能稳定，且易于放大量制备；其中，碳层是通过特殊气体对碳化硅进行热处理后原位生成，均匀性好，不容易剥落，且其微观结构和介电性能通过温度参数可精细调控，可用于改善最终材料的吸波性能；
(2)本发明生成表面四氧化三铁纳米粒子的铁离子浓度、水热反应温度等参数可调，可以有效调节碳化硅的介电性质，从而改善其吸波性能；
与石蜡按混合均匀后，在占总质量40％的情况下，当匹配厚度为2.62mm 时，于2-18GHz频率范围内，反射损失低于-10dB的频率带宽可达6.88
GHz；当匹配厚度为3.10mm时，最低反射损耗出现在11.2GHz时，此时反射损失为-63.71dB。
附图说明
图1为本发明材料的微观形貌(透射照片a ～f)图；
图2为实施例1在不同厚度下的吸波性能图；
图3为实施例2在不同厚度下的吸波性能图；
图4为实施例3在不同厚度下的吸波性能图；
图5为实施例4在不同厚度下的吸波性能图；
图6为实施例5在不同厚度下的吸波性能图；
图7为实施例6在不同厚度下的吸波性能图；
图8为实施例7在不同厚度下的吸波性能图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种碳化硅基纳米复合吸波材料，所述吸波材料由碳化硅、碳、四氧化三铁组成，整体呈棕黑色粉末状，所述的碳化硅微观尺度下为纳米线状，碳包裹在碳化硅纳米线表面，纳米四氧化三铁颗粒附着在碳表层，三种材料形成明确的分级结构。
实施例一：
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤1：特殊气体原位生碳热处理：将碳化硅纳米线置于气氛管式炉中，抽真空排除管路中的空气；通氮气并以10℃/min的升温速度加热至800℃，然后切换氮气为氯气-氮气混合气，其中氯气体积含量为5vol.％，保温1h；保温结束后，关闭混合气，切换回氮气，随炉冷却，之后用大量去离子水、无水乙醇泡洗反应产物，然后置于50℃温度真空干燥箱中真空烘干；
步骤2：浸渍含铁离子溶液：将步骤1形成的材料取40mg置于30ml去离子水溶液中，超声分散10s后进行磁力搅拌10min；取1mmol的FeCl3·6H2O 和FeCl2·4H2O分别溶于去离子水中，然后依次加入至上述溶液中，每次加入后均搅拌10min；
步骤3：水热生长并提纯：取一定量的浓氨水逐滴加入上述混合溶液，调节pH值至9-10，并继续搅拌10min，之后将溶液转移至聚四氟乙烯衬里的高压釜中，在180℃下反应12h后自然降至室温，得到产物；将所得产物用去离子水和无水乙醇各抽滤泡洗三次，然后置于50℃的真空烘箱中干燥12h 后取出。
本发明的材料的微观形貌和孔隙结构如附图1d所示。
将该纳米吸波材料与石蜡混合均匀，石蜡占总质量60％，压入环形模具 (高2.0mm，外径7.0mm，内径3.0mm)中制成样品，其吸波性能如图2所示：该材料样品在1.4mm厚度下开始有低于-10dB的反射损失；在2.62mm 厚度下低于-10dB的电磁波有效吸收频宽高达6.88GHz；在3.10mm厚度下达到最大反射损失-63.71dB，此时最大吸收频率为11.2GHz。此外，该吸波材料随着厚度增加，最大吸收向低频移动。
实施例二：
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤1：特殊气体原位生碳热处理：将碳化硅纳米线置于气氛管式炉中，抽真空排除管路中的空气；通氮气并以10℃/min的升温速度加热至800℃，然后切换氮气为氯气-氮气混合气，其中氯气体积含量为5vol.％，保温1h；保温结束后，关闭混合气，切换回氮气，随炉冷却，之后用大量去离子水、无水乙醇泡洗反应产物，然后置于50℃温度真空干燥箱中真空烘干；
步骤2：浸渍含铁离子溶液：将步骤1形成的材料取40mg置于30ml去离子水溶液中，超声分散10s后进行磁力搅拌10min；取4mmol的FeCl3·6H2O 和FeCl2·4H2O分别溶于去离子水中，然后依次加入至上述溶液中，每次加入后均搅拌10min；
步骤3：水热生长并提纯：取一定量的浓氨水逐滴加入上述混合溶液，调节pH值至9-10，并继续搅拌10min，之后将溶液转移至聚四氟乙烯衬里的高压釜中，在180℃下反应12h后自然降至室温，得到产物；将所得产物用去离子水和无水乙醇各抽滤泡洗三次，然后置于50℃的真空烘箱中干燥12h 后取出。
本实施例的微观形貌和孔隙结构如附图1b所示，其吸波性能如附图3所示。
实施例三：
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤1：特殊气体原位生碳热处理：将碳化硅纳米线置于气氛管式炉中，抽真空排除管路中的空气；通氮气并以10℃/min的升温速度加热至800℃，然后切换氮气为氯气-氮气混合气，其中氯气体积含量为5vol.％，保温1h；保温结束后，关闭混合气，切换回氮气，随炉冷却，之后用大量去离子水、无水乙醇泡洗反应产物，然后置于50℃温度真空干燥箱中真空烘干；
步骤2：浸渍含铁离子溶液：将步骤1形成的材料取40mg置于30ml去离子水溶液中，超声分散10s后进行磁力搅拌10min；取0.5mmol的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O分别溶于去离子水中，然后依次加入至上述溶液中，每次加入后均搅拌10min；
步骤3：水热生长并提纯：取一定量的浓氨水逐滴加入上述混合溶液，调节pH值至9-10，并继续搅拌10min，之后将溶液转移至聚四氟乙烯衬里的高压釜中，在180℃下反应12h后自然降至室温，得到产物；将所得产物用去离子水和无水乙醇各抽滤泡洗三次，然后置于50℃的真空烘箱中干燥12h 后取出。
本实施例的微观形貌和孔隙结构如附图1c所示。
将该纳米吸波材料与石蜡混合均匀，石蜡占总质量25％，压入环形模具(高2.0mm，外径7.0mm，内径3.0mm)中制成样品，其吸波性能如附图4所示。
实施例四：
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤1：特殊气体原位生碳热处理：将碳化硅纳米线置于气氛管式炉中，抽真空排除管路中的空气；通氮气并以10℃/min的升温速度加热至800℃，然后切换氮气为氯气-氮气混合气，其中氯气体积含量为5vol.％，保温1h；保温结束后，关闭混合气，切换回氮气，随炉冷却，之后用大量去离子水、无水乙醇泡洗反应产物，然后置于50℃温度真空干燥箱中真空烘干；
步骤2：浸渍含铁离子溶液：将步骤1形成的材料取40mg置于30ml去离子水溶液中，超声分散10s后进行磁力搅拌10min；取1mmol的FeCl3·6H2O 和FeCl2·4H2O分别溶于去离子水中，然后依次加入至上述溶液中，每次加入后均搅拌10min；
步骤3：水热生长并提纯：取一定量的浓氨水逐滴加入上述混合溶液，调节pH值至9-10，并继续搅拌10min，之后将溶液转移至聚四氟乙烯衬里的高压釜中，在180℃下反应12h后自然降至室温，得到产物；将所得产物用去离子水和无水乙醇各抽滤泡洗三次，然后置于50℃的真空烘箱中干燥12h 后取出。
将该纳米吸波材料与石蜡混合均匀，石蜡占总质量70％，压入环形模具 (高2.0mm，外径7.0mm，内径3.0mm)中制成样品，其吸波性能如附图5 所示。
实施例五：
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤1：特殊气体原位生碳热处理：将碳化硅纳米线置于气氛管式炉中，抽真空排除管路中的空气；通氮气并以10℃/min的升温速度加热至800℃，然后切换氮气为氯气-氮气混合气，其中氯气体积含量为5vol.％，保温1h；保温结束后，关闭混合气，切换回氮气，随炉冷却，之后用大量去离子水、无水乙醇泡洗反应产物，然后置于50℃温度真空干燥箱中真空烘干；
步骤2：浸渍含铁离子溶液：将步骤1形成的材料取40mg置于30ml去离子水溶液中，超声分散10s后进行磁力搅拌10min；取1mmol的FeCl3·6H2O 和FeCl2·4H2O分别溶于去离子水中，然后依次加入至上述溶液中，每次加入后均搅拌10min；
步骤3：水热生长并提纯：取一定量的浓氨水逐滴加入上述混合溶液，调节pH值至9-10，并继续搅拌10min，之后将溶液转移至聚四氟乙烯衬里的高压釜中，在180℃下反应12h后自然降至室温，得到产物；将所得产物用去离子水和无水乙醇各抽滤泡洗三次，然后置于50℃的真空烘箱中干燥12h 后取出。
将该纳米吸波材料与石蜡混合均匀，石蜡占总质量50％，压入环形模具 (高2.0mm，外径7.0mm，内径3.0mm)中制成样品，其吸波性能如附图6 所示。
实施例六：
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤1：特殊气体原位生碳热处理：将碳化硅纳米线置于气氛管式炉中，抽真空排除管路中的空气；通氮气并以10℃/min的升温速度加热至800℃，然后切换氮气为氯气-氮气混合气，其中氯气体积含量为5vol.％，保温1h；保温结束后，关闭混合气，切换回氮气，随炉冷却，之后用大量去离子水、无水乙醇泡洗反应产物，然后置于50℃温度真空干燥箱中真空烘干；
步骤2：浸渍含铁离子溶液：将步骤1形成的材料取40mg置于30ml去离子水溶液中，超声分散10s后进行磁力搅拌10min；取1mmol的FeCl3·6H2O 和FeCl2·4H2O分别溶于去离子水中，然后依次加入至上述溶液中，每次加入后均搅拌10min；
步骤3：水热生长并提纯：取一定量的浓氨水逐滴加入上述混合溶液，调节pH值至9-10，并继续搅拌10min，之后将溶液转移至聚四氟乙烯衬里的高压釜中，在140℃下反应12h后自然降至室温，得到产物；将所得产物用去离子水和无水乙醇各抽滤泡洗三次，然后置于50℃的真空烘箱中干燥12h 后取出。
本实施例的微观形貌和孔隙结构如附图1e所示，其吸波性能如附图7所示。
实施例七：
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤1：特殊气体原位生碳热处理：将碳化硅纳米线置于气氛管式炉中，抽真空排除管路中的空气；通氮气并以10℃/min的升温速度加热至800℃，然后切换氮气为氯气-氮气混合气，其中氯气体积含量为5vol.％，保温1h；保温结束后，关闭混合气，切换回氮气，随炉冷却，之后用大量去离子水、无水乙醇泡洗反应产物，然后置于50℃温度真空干燥箱中真空烘干；
步骤2：浸渍含铁离子溶液：将步骤1形成的材料取40mg置于30ml去离子水溶液中，超声分散10s后进行磁力搅拌10min；取1mmol的FeCl3·6H2O 和FeCl2·4H2O分别溶于去离子水中，然后依次加入至上述溶液中，每次加入后均搅拌10min；
步骤3：水热生长并提纯：取一定量的浓氨水逐滴加入上述混合溶液，调节pH值至9-10，并继续搅拌10min，之后将溶液转移至聚四氟乙烯衬里的高压釜中，在200℃下反应12h后自然降至室温，得到产物；将所得产物用去离子水和无水乙醇各抽滤泡洗三次，然后置于50℃的真空烘箱中干燥12h 后取出。
本实施例的微观形貌和孔隙结构如附图1f所示，其吸波性能如附图8所示。
综上所述，本发明中以碳化硅、四氧化三铁为材料主体，材料性能稳定，且易于放大量制备；其中，碳层是通过特殊气体对碳化硅进行热处理后原位生成，均匀性好，不容易剥落，且其微观结构和介电性能通过温度参数可精细调控，可用于改善最终材料的吸波性能；本发明生成表面四氧化三铁纳米粒子的铁离子浓度、水热反应温度等参数可调，可以有效调节碳化硅的介电性质，从而改善其吸波性能；与石蜡按混合均匀后，在占总质量40％的情况下，当匹配厚度为2.62mm时，于2-18GHz频率范围内，反射损失低于-10dB 的频率带宽可达6.88GHz；当匹配厚度为3.10mm时，最低反射损耗出现在 11.2GHz时，此时反射损失为-63.71dB。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (3)
1.一种碳化硅基纳米复合吸波材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：特殊气体原位生碳热处理：将碳化硅纳米线置于气氛管式炉中，抽真空排除管路中的空气；通氮气并以10℃/min的升温速度加热至800-900℃，然后切换氮气为氯气-氮气混合气，其中氯气体积含量为5vol.％，保温1h；保温结束后，关闭混合气，切换回氮气，随炉冷却，之后用大量去离子水、无水乙醇泡洗反应产物，然后置于50℃温度真空干燥箱中真空烘干；
步骤2：浸渍含铁离子溶液：将步骤1形成的材料取40mg置于30ml去离子水溶液中，超声分散10s后进行磁力搅拌10min；取0.5-4mmol的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O分别溶于去离子水中，然后依次加入至上述溶液中，每次加入后均搅拌10min；
步骤3：水热生长并提纯：取一定量的浓氨水逐滴加入上述混合溶液，调节pH值至9-10，并继续搅拌10min，之后将溶液转移至聚四氟乙烯衬里的高压釜中，在140-200℃下反应12h后自然降至室温，得到产物；
所述吸波材料由碳化硅、碳、四氧化三铁组成，整体呈棕黑色粉末状，所述的碳化硅微观尺度下为纳米线状，碳包裹在碳化硅纳米线表面，纳米四氧化三铁颗粒附着在碳表层，三种材料形成明确的分级结构。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅基纳米复合吸波材料制备方法，其特征在于：所述步骤3中，将所得产物用去离子水和无水乙醇各抽滤泡洗三次，然后置于50℃的真空烘箱中干燥12h后取出。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅基纳米复合吸波材料制备方法，其特征在于：所述步骤1中，碳化硅纳米线型号是XFJ54。
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