CN115991607A - 一种负载磁性颗粒的多孔陶瓷吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种负载磁性颗粒的多孔陶瓷吸波材料及其制备方法，包括通过四氧化三铁、造孔剂和原料粉等混合、成型、烧结后得到多孔负载Fe3O4的Si3N4‑SiC复相陶瓷吸波材料。本发明的技术方案改善了Si3N4‑SiC复相陶瓷在X波段(8.2‑12.4GHz)较差的吸波性能，所得负载磁性颗粒的Si3N4‑SiC多孔陶瓷密度低、厚度薄，可用于多种抗电磁干扰领域。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，具体地说，涉及一种负载磁性颗粒的多孔陶瓷吸波材料及其制备方法。
背景技术
电磁技术迅速发展的同时电磁辐射污染问题也日益严重，电磁波吸收材料是抑制电磁污染的重要途经之一。以碳化硅作为吸波相，低介电常数的氮化硅作为透波相，构筑陶瓷基吸波材料存在吸波性能较差的问题，限制了Si3N4-SiC多孔陶瓷在吸波领域的应用，提升Si3N4-SiC复相陶瓷的吸波性能具有重要意义。
结构调控与组分优化是常见的提升吸波材料吸波性能的手段。引入多孔结构可以实现电磁波的多次反射与散射，但是孔隙率过高会降低材料强度影响其实际应用；引入磁损耗类吸波材料则是从组分设计的角度去优化吸波材料，但是磁性吸波剂密度高，介电常数高，更适用于较低频段。因此研究和开发质量轻、厚度薄、吸收频带宽、吸波能力强的Si3N4-SiC陶瓷基吸波材料具有重要意义。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种吸波能力强的负载磁性颗粒的多孔陶瓷吸波材料及其制备方法。
根据本发明的一方面，提供了一种负载磁性颗粒的多孔陶瓷吸波材料，包括Si3N4-SiC陶瓷基体，所述Si3N4-SiC陶瓷基体为多孔结构，所述Si3N4-SiC陶瓷基体中负载Fe3O4。
优选的：所述Si3N4-SiC陶瓷基体的孔隙率为55～65％。
优选的：所述Si3N4-SiC陶瓷基体的密度为1.25～1.35g/cm3。
优选的：所述Fe3O4含量大于0且小于等于8wt％。
优选的：所述Si3N4-SiC陶瓷基体中氮化硅的含量>50wt％。
根据本发明的另一方面，提供了一种上述负载磁性颗粒的多孔陶瓷吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，取磁性吸波剂四氧化三铁与表面活性剂于无水乙醇中超声分散，将原料SiC粉、Si粉、造孔剂和粘结剂加入球磨罐中，同时加入含磁性吸波剂与表面活性剂的无水乙醇进行球磨，得到混合浆料；
步骤2，将混合浆料干燥烘干、破碎研磨过筛得到SiC-Si陶瓷粉体；
步骤3，将SiC-Si陶瓷粉体干压成型、烧结后得到Si3N4-SiC复相陶瓷吸波材料。
优选的：所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
优选的：所述造孔剂为球形聚甲基丙烯酸甲酯，粒径为70～100μm。
优选的：所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛。
优选的：所述Fe3O4的粒径为1-3μm。
本发明的一种负载磁性颗粒的多孔陶瓷吸波材料及其制备方法，加入造孔剂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)形成多孔结构改善材料表面阻抗匹配，引入磁性吸波剂Fe3O4耦合介电损耗与磁损耗促进电磁波吸收，改善了Si3N4-SiC复相陶瓷在X波段(8.2-12.4GHz)较差的吸波性能。所得负载磁性颗粒的Si3N4-SiC多孔陶瓷密度低、厚度薄，可用于多种抗电磁干扰领域。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显。
图1为对比例1-3的多孔陶瓷和本发明实施例1所制备的负载磁性颗粒的多孔陶瓷吸波材料的反射损耗曲线。
具体实施方式
现在将参考附图更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式。相反，提供这些实施方式使得本发明将全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。在图中相同的附图标记表示相同或类似的结构，因而将省略对它们的重复描述。
在本发明的实施例中，提供了一种负载磁性颗粒的多孔陶瓷吸波材料及其制备方法，通过以下步骤制备而成：
(1)按比例计算质量称取原料四氧化三铁、表面活性剂、SiC粉、Si粉、造孔剂和粘结剂。
其中，四氧化三铁优选粒径为1-3μm，并优选加入量占陶瓷原料粉体(包括SiC粉、Si粉)总质量的1～8wt％。
用于改善Fe3O4分散性的表面活性剂优选为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，加入量为Fe3O4含量的1～10wt％。
优选碳化硅粉体的纯度≥99％，粒径为0.5～10μm。并优选碳化硅粉体加入量为陶瓷原料粉体(包括SiC粉、Si粉)总质量的30～70wt％。
硅粉的纯度≥99.9％，粒径为0.5～10μm。
造孔剂优选为球形聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，粒径为70～100μm，加入量占陶瓷原料粉体(包括SiC粉、Si粉)总质量的15～30wt％，优选为15～25wt％。
粘结剂优选为聚乙烯醇缩丁醛(PVB)酒精溶液，PVB加入量为陶瓷原料粉体(包括SiC粉、Si粉)总质量的0.5～2wt％之间，优选为0.5～1wt％之间。
(2)取磁性吸波剂Fe3O4与表面活性剂于无水乙醇中超声分散60min。
称取SiC粉、Si粉、造孔剂、粘结剂及在无水乙醇中分散均匀的磁性吸波剂Fe3O4和表面活性剂，同时加入SiC磨球，采用行星球磨机进行球磨混料，球磨时间优选为2～8小时，得到混合浆料。
并优选陶瓷粉料与无水乙醇、SiC磨球的质量比例控制在1:(1.0～1.2):1，并优选为1:(1.1～1.2):1。
(3)将所得混合浆料干燥烘干，破碎研磨过筛得到SiC-Si陶瓷粉体；
(4)将所得的SiC-Si陶瓷粉体干压成型，再经过负压脱蜡、烧结等过程得到负载Fe3O4磁性颗粒的Si3N4-SiC复相陶瓷吸波材料。
优选干压成型压力为15～40MPa，脱蜡温度为700℃～1100℃，保温时间为1～5h。
烧结气氛为氮气气氛，烧结温度1300～1600℃，保温时间1～3h。
所制得的陶瓷材料采用阿基米德排水法测定密度，所得的Si3N4-SiC多孔陶瓷孔隙率为55-65％，密度为1.25～1.35g/cm3。
并优选其中氮化硅的含量>50wt％，进一步优选为50～70wt％。Fe3O4含量大于0且小于等于8wt％。
将所得的Si3N4-SiC多孔陶瓷加工为尺寸为22.86×10.16×3mm3的块体，使用微波网络矢量分析仪(波导法)对其进行测试，将测得的复介电常数经过计算得到反射损耗值。如图1中所示，造孔剂与磁性吸波剂的加入显著提升了Si3N4-SiC多孔陶瓷的吸波性能。
本发明实施例的用于电磁波吸收的Si3N4-SiC多孔陶瓷及其制备方法，以SiC作为吸波相，Si3N4作为透波相，加入造孔剂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)形成多孔结构改善材料表面阻抗匹配，并引入磁性吸波剂Fe3O4耦合介电损耗与磁损耗促进电磁波吸收。本发明的实施例可以通过调节造孔剂与磁性吸波剂的含量实现Si3N4-SiC多孔陶瓷吸波性能的调控，所得Si3N4-SiC多孔陶瓷吸波材料孔隙率为55～65％，密度为1.25～1.35g/cm3。
下面以具体的对比例和实施例描述本发明：
对照试验
对比例1
称取52.6g碳化硅粉体(粒径为1μm)，47.4g硅粉(粒径为1μm)作为原料粉。
称取聚乙烯醇缩丁醛(PVB)酒精溶液(5wt％)作为粘结剂，PVB添加量为陶瓷粉体质量的0.8wt％。
将陶瓷粉体、粘结剂、SiC磨球、无水乙醇依次加入球磨罐中，陶瓷粉料与无水乙醇、SiC磨球的质量比例控制为1:1:2。
使用行星球磨机球磨4小时后，得到混合浆料。
经干燥破碎研磨过筛，使用液压机将所得混合粉体干压成型，成型压力为40MPa。
成型样品经过800℃负压脱蜡，脱蜡时间为3h，再转移至管式炉中进行反应烧结，烧结气氛为氮气，烧结温度为1450℃，保温时间为3h。
用阿基米德法测得所烧得的Si3N4-SiC多孔陶瓷孔隙率为38.55％，密度为1.93g/cm3。
将所得的Si3N4-SiC多孔陶瓷加工为尺寸为22.86×10.16×3mm3的块体，使用微波网络矢量分析仪(波导法)对其进行测试。
如图1中所示，将测得的复介电常数经过计算得到反射损耗值，发现在8.4GHz处最小反射损耗值为-11.5dB，表现出较好的吸波性能。
对比例2
称取52.6g碳化硅粉体(粒径为1μm)，47.4g硅粉(粒径为1μm)作为原料粉。
称取20g的球形聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA，粒径80μm)作为造孔剂，PMMA添加量为陶瓷粉体总量的20wt％。
称取聚乙烯醇缩丁醛(PVB)酒精溶液(5wt％)作为粘结剂，PVB添加量为陶瓷粉体质量的0.8wt％。
将原料粉、造孔剂、粘结剂、SiC磨球、无水乙醇依次加入球磨罐中，陶瓷粉料与无水乙醇、SiC磨球的质量比例控制为1:1:2。
使用行星球磨机球磨4小时后，得到混合浆料。
经干燥破碎研磨过筛，使用液压机将所得混合粉体干压成型，成型压力为40MPa。
成型样品经过800℃负压脱蜡，脱蜡时间为3h，再转移至管式炉中进行反应烧结，烧结气氛为氮气，烧结温度为1450℃，保温时间为3h。
用阿基米德法测得所烧得的Si3N4-SiC多孔陶瓷孔隙率为58.55％，密度为1.27g/cm3。将所得的Si3N4-SiC多孔陶瓷加工为尺寸为22.86×10.16×3mm3的块体，使用微波网络矢量分析仪(波导法)对其进行测试。
如图1中所示，将测得的复介电常数经过计算得到反射损耗值，发现在整个X波段(8.2-12.4GHz)内反射损耗均大于-10dB，不具备吸波性能。
对比例3
称取5g磁性吸波剂Fe3O4与0.25g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，于无水乙醇中超声分散60min，其中聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入量为Fe3O4含量的5wt％。
称取52.6g碳化硅粉体(粒径为1μm)，47.4g硅粉(粒径为1μm)作为原料粉。
称取聚乙烯醇缩丁醛(PVB)酒精溶液(5wt％)作为粘结剂，PVB添加量为陶瓷粉体质量的0.8wt％。
将原料粉、粘结剂、SiC磨球、含磁性吸波剂的酒精溶液依次加入球磨罐中，陶瓷粉料与无水乙醇、SiC磨球的质量比例控制为1:1:2。
使用行星球磨机球磨4小时后，得到混合浆料。
经干燥破碎研磨过筛，使用液压机将所得混合粉体干压成型，成型压力为40MPa。
成型样品经过800℃负压脱蜡，脱蜡时间为3h，再转移至管式炉中进行反应烧结，烧结气氛为氮气，烧结温度为1450℃，保温时间为3h。
用阿基米德法测得所烧得的Si3N4-SiC多孔陶瓷孔隙率为45.94％，密度为1.72g/cm3。将所得的Si3N4-SiC多孔陶瓷加工为尺寸为22.86×10.16×3mm3的块体，使用微波网络矢量分析仪(波导法)对其进行测试。
如图1中所示，将测得的复介电常数经过计算得到反射损耗值，发现在整个X波段(8.2-12.4GHz)内反射损耗均大于-10dB，不具备吸波性能。
实施例1
称取5g磁性吸波剂Fe3O4与0.25g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，于无水乙醇中超声分散60min，其中聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入量为Fe3O4含量的5wt％。
称取52.6g碳化硅粉体(粒径为1μm)，47.4g硅粉(粒径为1μm)作为原料粉。
称取20g的球形聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA，粒径80μm)作为造孔剂，PMMA添加量为陶瓷粉体总量的20wt％。
称取聚乙烯醇缩丁醛(PVB)酒精溶液(5wt％)作为粘结剂，PVB添加量为陶瓷粉体质量的0.8wt％。
将原料粉、造孔剂、粘结剂、SiC磨球、含磁性吸波剂的酒精溶液依次加入球磨罐中，陶瓷粉料与无水乙醇、SiC磨球的质量比例控制为1:1:2。
使用行星球磨机球磨4小时后，得到混合浆料。
经干燥破碎研磨过筛，使用液压机将所得混合粉体干压成型，成型压力为40MPa。
成型样品经过800℃负压脱蜡，脱蜡时间为3h，再转移至管式炉中进行反应烧结，烧结气氛为氮气，烧结温度为1450℃，保温时间为3h。
用阿基米德法测得所烧得的Si3N4-SiC多孔陶瓷孔隙率为59.62％，密度为1.29g/cm3。将所得的Si3N4-SiC多孔陶瓷加工为尺寸为22.86×10.16×3mm3的块体，使用微波网络矢量分析仪(波导法)对其进行测试。
如图1中所示，将测得的复介电常数经过计算得到反射损耗值，发现在8.8GHz处最小反射损耗值为-25.1dB，表现出良好的吸波性能。
由上可知，本发明实施例的Si3N4-SiC多孔陶瓷改善了Si3N4-SiC复相陶瓷在X波段(8.2-12.4GHz)较差的吸波性能，可用于多种抗电磁干扰领域。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种负载磁性颗粒的多孔陶瓷吸波材料，其特征在于，包括Si3N4-SiC陶瓷基体，所述Si3N4-SiC陶瓷基体为多孔结构，所述Si3N4-SiC陶瓷基体中负载Fe3O4。
2.根据权利要求1所述的负载磁性颗粒的多孔陶瓷吸波材料，其特征在于：所述Si3N4-SiC陶瓷基体的孔隙率为55～65％。
3.根据权利要求2所述的负载磁性颗粒的多孔陶瓷吸波材料，其特征在于：所述Si3N4-SiC陶瓷基体的密度为1.25～1.35g/cm3。
4.根据权利要求1所述的负载磁性颗粒的多孔陶瓷吸波材料，其特征在于：所述Fe3O4含量大于0且小于等于8wt％。
5.根据权利要求4所述的负载磁性颗粒的多孔陶瓷吸波材料，其特征在于：所述Si3N4-SiC陶瓷基体中氮化硅的含量>50wt％。
6.一种权利要求1-5任一项所述的负载磁性颗粒的多孔陶瓷吸波材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，取磁性吸波剂四氧化三铁与表面活性剂于无水乙醇中超声分散，将原料SiC粉、Si粉、造孔剂和粘结剂加入球磨罐中，同时加入含磁性吸波剂与表面活性剂的无水乙醇进行球磨，得到混合浆料；
步骤2，将混合浆料干燥烘干、破碎研磨过筛得到SiC-Si陶瓷粉体；
步骤3，将SiC-Si陶瓷粉体干压成型、烧结后得到Si3N4-SiC复相陶瓷吸波材料。
7.根据权利要求6所述的负载磁性颗粒的多孔陶瓷吸波材料的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
8.根据权利要求6所述的负载磁性颗粒的多孔陶瓷吸波材料的制备方法，其特征在于：所述造孔剂为球形聚甲基丙烯酸甲酯，粒径为70～100μm。
9.根据权利要求6所述的负载磁性颗粒的多孔陶瓷吸波材料的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛。
10.根据权利要求6所述的负载磁性颗粒的多孔陶瓷吸波材料的制备方法，其特征在于：所述Fe3O4的粒径为1-3μm。
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