CN105819832B - 氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电子功能陶瓷材料技术领域，具体涉及一种氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷及其制备方法，该方法包括如下步骤：(1)、氧化铍瓷粉的制备；(2)、复合陶瓷粉料的制备；(3)、加压成型；(4)、热压烧结。该制备方法简单、易行，采用该方法制备的氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷，具有高热稳定性、高热导率、微波参数稳定性好、机械强度高的特点，在空间行波管、速调管机磁控管等微波电真空器件中有着广泛的应用。

Description

氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于电子功能陶瓷材料技术领域，具体涉及一种氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷及其制备方法。
背景技术
作为衰减陶瓷的微波衰减材料是微波管中重要的功能材料他在微波管中起的作用是信号的全吸收，降低反射和有选择的抑制各种模式的杂波，从而确保给定的微波参量，提高器件的稳定性。在许多微波真空电子器件(行波管、回旋管、返波管、前向波放大器、同轴磁控管)中经常需要放置衰减瓷，用来提供匹配的电磁终端，抑制带边振荡和高次或寄生模式的振荡以及消除其它非设计模式。如果具有这些功能的衰减瓷不能稳定，许多微波电真空器件将不能正常工作甚至报废。
衰减瓷按照吸收剂(衰减剂)大体分为含碳衰减瓷(分为多孔和致密瓷)，金属陶瓷、二氧化钛半导体介质型衰减瓷、碳化硅半导体介质型衰减瓷等四类。目前调速管(功率放大管)加载材料采用金属衰减瓷，但是随着功率增大，频带变宽等高技术指标的要求下，金属衰减瓷因功率变大，环境温度上升导致介电性能下降，且材料本身导热性能差容易导致器件烧毁甚至报废，金属化衰减瓷性能突变问题显著；而含碳衰减瓷在使用过程中因本身致密性较差的原因会出现放气现象，且材料本身机械强度低，可靠性不高。
本发明专利属于上述衰减瓷的第四类，充分利用氧化铍陶瓷高温稳定性及高导热的特性，结合碳化硅的高温微波特性，制备而成的氧化铍/碳化硅衰减陶瓷由于热导率高、高温下微波参数稳定、机械强度高、化学稳定性好、主要用于行波管、速调管及磁控管内的不同部位，达到展宽带频、抑制振荡及消除其它非设计模式的作用，提高真空微波器件的工作稳定性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)、氧化铍瓷粉的制备：
①、按照重量比氧化铍粉体︰三硅酸镁＝100︰0.5～0.55混合得到原料粉体，再按照原料粉体︰去离子水︰φ4～6mm氧化锆球＝1︰0.3～1︰4～10将三者混合得到浆料，球磨至浆料粒度D50在0.7～1.0μm之间；
②、将上述浆料过180～250目筛网并除铁，150～250℃烘干、过180～250目筛网，得到氧化铍瓷粉；
(2)、复合陶瓷粉料的制备：
①、按照重量百分比氧化铍瓷粉︰碳化硅粉体︰氧化钇粉体＝60～80％︰18～35％︰2～5％，将三者混合得到总粉料；
②、按照重量比总粉料︰φ4～6mm氧化铍瓷球︰去离子水＝1︰3～5︰1，将三者混合球磨至少30min，150～250℃烘干、过180～250目筛网，得到复合陶瓷粉料；
③、造粒：将上述复合陶瓷粉料和熔融石蜡搅拌混匀，得到复合陶瓷制备料；所述熔融石蜡的用量为复合陶瓷粉料重量的5～10％；
(3)、加压成型：将上述复合陶瓷制备料经干压成型、等静压成型处理后，制得生坯块；
(4)、热压烧结：上述生坯块经热压烧结，得到氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷。
其中，上述氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法中，所述碳化硅粉体为α-碳化硅粉体，其粒度D50为0.5～0.7μm；所述氧化钇粉体的粒度D50为0.5～1.0μm。
其中，上述氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法中，步骤(3)中，所述干压成型的压力为100～250MPa，保压时间为3～10s。
其中，上述氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法中，步骤(3)中，所述等静压成型压力为150～250MPa，保压时间为45～60s。
其中，上述氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法中，步骤(4)中，所述热压烧结的具体步骤为：将生坯块预处理后，在真空条件下热压烧结，热压烧结过程分为升温阶段和保温阶段；所述升温阶段的升温速率为2～3℃/min，升至烧结最高温度1600～1750℃之间；所述保温阶段的保温时间为3～5h。
其中，上述氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法中，所述热压烧结在保温阶段进行加压，最大压力为20MPa，加压速率为0.2MPa/min，保压至少30min。
其中，上述氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法中，所述真空条件为真空度≤2.5×10-2。
其中，上述氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法中，所述生坯块的预处理过程为：在生坯块周围涂覆隔粘剂，所述隔粘剂为氮化硼与无水乙醇的混合物，氮化硼的质量分数为60～90％。
本发明还提供了按照上述制备方法，制备得到的氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷。
本发明的有益效果是：
1、本发明衰减陶瓷的制备方法简单、可行，具体体现在三个方面：首先，氧化铍瓷粉的制备过程中，直接添加低共融物三硅酸镁后，搅拌、球磨、烘干、过筛成粉，不需要经过喷雾造粒等复杂工艺；其次，烧结过程中氧化钇的添加成功的降低了热压烧结过程中的烧结温度，使得最终烧结温度在1600～1750℃之间，不仅远低于纯碳化硅粉体2000℃左右的烧结温度，还略低于氧化铍陶瓷1680℃～1800℃的烧结温度，降低了能耗；再次，成型过程所涉及设备均为当前陶瓷生产制造过程中常用设备，在科研院校及陶瓷生产企业容易找到。
2、采用本发明方法制备而成的氧化铍/碳化硅复合衰减陶瓷，兼具氧化铍陶瓷高热导率、低介电的损耗的特性及碳化硅陶瓷微波衰减的特性，具有耐高温、化学稳定性好、热导率高、电磁参数可调及吸收带宽宽等优点，能够满足国内电真空等大功率容量器件的发展要求。特别的，采用该方法制备的陶瓷产品热导率指标上达140W./m.K，大大超过目前研究主流氮化铝/碳化硅衰减陶瓷产品热导率70W./m.K的指标。
具体实施方式
本发明提供了一种氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)、氧化铍瓷粉的制备：
①、按照重量比氧化铍粉体︰三硅酸镁＝100︰0.5～0.55混合得到原料粉体，再按照原料粉体︰去离子水︰φ4～6mm氧化锆球＝1︰0.3～1︰4～10将三者混合得到浆料，球磨至浆料粒度D50在0.7～1.0μm之间；
②、将上述浆料过180～250目筛网并除铁，150～250℃烘干、过180～250目筛网，得到氧化铍瓷粉；
(2)、复合陶瓷粉料的制备：
①、按照质量百分比氧化铍瓷粉︰碳化硅粉体︰氧化钇粉体＝60～80％︰18～35％︰2～5％，将三者混合得到总粉料；
②、按照重量比总粉料︰φ4～6mm氧化铍瓷球︰去离子水＝1︰3～5︰1，将三者混合球磨至少30min，150～250℃烘干、过180～250目筛网，得到复合陶瓷粉料；
③、造粒：将上述复合陶瓷粉料和熔融石蜡手工搅拌混匀，得到复合陶瓷制备料；所述熔融石蜡的用量为复合陶瓷粉料质量的5～10％；
(3)、加压成型：将上述得到的复合陶瓷制备料经干压成型、等静压成型后，制得生坯块；所述干压成型的压力为100～250MPa，保压时间为3～10s；所述等静压成型压力为150～250MPa，保压时间为45～60s；
(4)、热压烧结：将上述生坯块预处理后，在真空条件下热压烧结，热压烧结过程分为升温阶段和保温阶段；所述升温阶段的升温速率为2～3℃/min，升至烧结最高温度1600～1750℃之间；所述保温阶段的保温时间为3～5h。
其中，上述氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法中，所述碳化硅粉体为α-碳化硅粉体，其粒度D50为0.5～0.7μm；所述氧化钇粉体至少为化学纯，粒度D50为0.5～1.0μm。
其中，上述氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法中，氧化钇的添加成功地降低了热压烧结过程中的烧结温度，使得最终烧结温度在1600～1750℃之间，不仅远低于纯碳化硅粉体2000℃左右的烧结温度，还略低于氧化铍陶瓷1680～1800℃的烧结温度。
其中，上述氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法中，步骤(1)①中，原料粉体、去离子水和氧化锆球三者混合的具体过程为：先将去离子水倒入搅拌桶，装载量不超过桶体积的70％，再加入φ4～6mm氧化锆球，开启球磨搅拌机，转速为40～80rpm，最后加入原材料，搅拌机转速调整为125～130rpm，球磨时间不小于30分钟或经检测后浆料粒度在0.7～1.0μm之间。
其中，上述氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法中，步骤(4)中，所述热压烧结在保温阶段进行加压，最大压力为20MPa，加压速率为0.2MPa/min，保压至少30min。
其中，上述氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法中，步骤(4)中，所述真空条件为真空度≤2.5×10-2。
其中，上述氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法中，步骤(4)中，所述生坯块的预处理过程为：在生坯块周围涂覆隔粘剂，所述隔粘剂为氮化硼与无水乙醇的混合物，氮化硼的质量分数为60～90％。
本发明还提供了按照上述制备方法，制备得到的氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷。
发明人经研究发现：首先，目前国内的微波管用衰减材料体系大体与俄罗斯类似，采用二氧化钛半导体介质陶瓷及金属陶瓷；而国际上以美国为代表的西方国家主要采用碳化硅为衰减相的复合陶瓷材料，并形成以氧化铍、氮化铝等高导热陶瓷材料作为基体材料的复合衰减瓷系列；国内因氧化铍陶瓷的毒性，主要倾向于氮化铝基陶瓷的研制，但氮化铝基体热导率不高(70W./m.K)，难以满足大功率器件的要求，因此本发明在某种程度上填补了国内研究领域的空白。
其次，氧化铍、碳化硅均为强共价键化合物，两种材料的纯粉体都不易烧结，氧化铍在添加烧结助剂后常压下烧结温度在1680～1750℃之间，碳化硅更高达2000℃。在一定压力下为了获得更低的烧结温度，需要对氧化铍、碳化硅的粉体粒度进行控制，粉体越细，活性越大，越容易烧结，因此本发明对氧化铍瓷粉预处理及α-碳化硅粒度均有严格要求。另外，复合陶瓷的衰减量与添加的α-碳化硅含量成正比，但是碳化硅添加量过大，烧结温度也会随之上升，除添加烧结助剂氧化钇降低烧结温度，增加致密性外，找到合适的碳化硅粉体、氧化铍粉体的添加比例，既能保证复合陶瓷的微波性能，又能最大程度降低烧结温度，保证复合陶瓷的热导率。
最后，碳化硅陶瓷在不同烧结气氛(氧化、还原、惰性、真空)进行烧结对最终复合陶瓷有一定影响，发明人通过反复实验选定真空气氛进行热压烧结，制备而成的氧化铍/碳化硅衰减陶瓷热导率高、高温下微波参数稳定、机械强度高、化学稳定性好，能够满足国内电真空等大功率容量器件的发展要求。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
下述实施例中，所用氧化铍粉体为产自湖南水口山，质量分数99％的氧化铍粉体；所用三硅酸镁、α-碳化硅、氧化钇和氮化硼均为化学纯级别，且均为粉体；所用α-碳化硅粉体的平均粒径为0.7μm，氧化钇粉体平均粒径为0.7μm；所用热压烧结炉为上海皓越VVTJR-130-2200型。
实施例1
按照配比称取氧化铍粉体5kg，三硅酸镁0.025kg，去离子水5kg，φ4～6mm的氧化锆球22kg，先将去离子水倒入UP搅拌机搅拌桶，再将氧化锆球放入搅拌桶，开启球磨搅拌机，转速为50rpm，加入氧化铍粉料与三硅酸镁，搅拌机转速调整为130rpm。球磨30分钟检测浆料的粒度为0.89μm。将球磨的浆料过200目筛网，除铁后，放入烘箱200℃烘干，过200目筛网成氧化铍瓷粉。
取α-碳化硅400g，氧化钇40g，已经制备的氧化铍瓷粉1560g，放入UP搅拌球磨机中，放入φ4～6mm的氧化铍瓷球6kg，加入去离子水2kg，搅拌30min后，倒入容器烘箱200℃，过200目筛网成复合陶瓷粉，在复合陶瓷粉中添加200g已熔化的石蜡，手工搅拌制成制备料。先通过油压机干压成型，成型压力为150MPa，保压时间3s，用塑料袋包好后等静压成型，成型压力180MPa，保压时间45s，成型成65mm×65mm×7mm的生坯块后，用无水乙醇将氮化硼粉体调成质量分数为80％的浆糊，涂覆在生坯块表面，上下表面加上厚度为0.2mm的石墨纸垫片，再加石墨块垫片放入热压烧结炉的石墨模具内，在2.0×10-2真空度下进行热压烧结，烧结最高温度1650℃，保温3h，升温速率3℃/min。在保温阶段开始加压，最大压力20MPa，保压时间30min，加压速率0.2MPa/min，烧成后得样件C1。
实施例2
取α-碳化硅600g，氧化钇40g，已经制备的氧化铍瓷粉1360g，放入UP搅拌球磨机中，放入φ4～6mm的氧化铍瓷球6kg，加入去离子水2kg，搅拌30min后，倒入容器烘箱200℃烘干后过200目筛网成复合陶瓷粉，再复合陶瓷粉中添加100g已熔化的石蜡，手工搅拌制成制备料。通过油压机干压成型，成型压力为150MPa，保压时间3s，用塑料袋包好后等静压成型，成型压力180MPa，保压时间45s，成型成65mm×65mm×7mm的生坯块后，用无水乙醇将氮化硼粉体调成质量分数为90％的浆糊，涂覆在生坯块表面，上下表面加上厚度为0.1mm的石墨纸垫片，再加石墨块垫片放入热压烧结炉的石墨模具内，在8.9×10-3真空度下进行热压烧结，烧结最高温度1700℃，保温3h，升温速率3℃/min。在保温阶段开始加压，最大压力20MPa，保压时间30min，加压速率0.2MPa/min，烧成后得样件C2。
实施例3
取α-碳化硅400g，氧化钇100g，已经制备的氧化铍瓷粉1500g，放入UP搅拌球磨机中，放入φ4～6mm的氧化铍瓷球6kg，加入去离子水2kg，搅拌30min后，倒入容器烘箱200℃烘干后过200目筛网成复合陶瓷粉，再复合陶瓷粉中添加200g已熔化的石蜡，手工搅拌制成制备料。通过油压机干压成型，成型压力为150MPa，保压时间3s，用塑料袋包好后等静压成型，成型压力180MPa，保压时间45s，成型成65mm×65mm×7mm的生坯块后，用无水乙醇将氮化硼粉体调成质量分数为70％的浆糊，涂覆在生坯块表面，上下表面加上厚度为0.1mm的石墨纸垫片，再加石墨块垫片放入热压烧结炉的石墨模具内，在6.7×10-3真空度以下进行热压烧结，烧结最高温度1600℃，保温3h，升温速率3℃/min。在保温阶段开始加压，最大压力20MPa，保压时间30min，加压速率0.2MPa/min，烧成后得样件C3。
将样件C1、C2和C3分别按照《GJB3522A-2011氧化铍陶瓷材料》制作热导率测试样件及抗折强度测试样件测试性能，制成14mm×4mm×2mm的介电常数测试样件按照《SJ20512-1995微波大损耗固体材料复介电常数和复磁导率测试方法》测试X波段介电常数，具体性能见表1所示。
表1各实施例氧化铍/碳化硅衰减瓷性能对比

Claims (5)

1.氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)、氧化铍瓷粉的制备：
①、按照重量比氧化铍粉体︰三硅酸镁＝100︰0.5～0.55混合得到原料粉体，再按照重量比原料粉体︰去离子水︰φ4～6mm氧化锆球＝1︰0.3～1︰4～10将三者混合得到浆料，球磨至浆料粒度D50在0.7～1.0μm之间；
②、将上述浆料过180～250目筛网并除铁，150～250℃烘干、过180～250目筛网，得到氧化铍瓷粉；
(2)、复合陶瓷粉料的制备：
①、按照重量百分比氧化铍瓷粉︰碳化硅粉体︰氧化钇粉体＝60～80％︰18～35％︰2～5％，将三者混合得到总粉料；所述碳化硅粉体为α-碳化硅粉体，其粒度D50为0.5～0.7μm；所述氧化钇粉体的粒度D50为0.5～1.0μm；
②、按照重量比总粉料︰φ4～6mm氧化铍瓷球︰去离子水＝1︰3～5︰1，将三者混合球磨至少30min，150～250℃烘干、过180～250目筛网，得到复合陶瓷粉料；
③、造粒：将上述复合陶瓷粉料和熔融石蜡搅拌混匀，得到复合陶瓷制备料；所述熔融石蜡的用量为复合陶瓷粉料重量的5～10％；
(3)、加压成型：将上述复合陶瓷制备料经干压成型、等静压成型处理后，制得生坯块；
(4)、热压烧结：上述生坯块经热压烧结，得到氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷；所述热压烧结的具体步骤为：将生坯块预处理后，在真空条件下热压烧结，热压烧结过程分为升温阶段和保温阶段；所述升温阶段的升温速率为2～3℃/min，升至烧结最高温度1600～1750℃之间；所述保温阶段的保温时间为3～5h；所述热压烧结在保温阶段进行加压，最大压力为20MPa，加压速率为0.2MPa/min，保压至少30min。
2.根据权利要求1所述的氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述干压成型的压力为100～250MPa，保压时间为3～10s。
3.根据权利要求1所述的氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述等静压成型压力为150～250MPa，保压时间为45～60s。
4.根据权利要求1所述的氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法，其特征在于，所述生坯块的预处理过程为：在生坯块四周涂覆隔粘剂，所述隔粘剂为氮化硼粉体与无水乙醇的混合物，氮化硼的质量分数为60～90％。
5.一种氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷，其特征在于，按照权利要求1～4任一项所述制备方法制得。
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