CN110183227A - 一种Li2MoO4-Mg2SiO4基复合陶瓷微波材料及其制备方法 - Google Patents

一种Li2MoO4-Mg2SiO4基复合陶瓷微波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Li2MoO4‑Mg2SiO4基复合陶瓷微波材料及其制备方法，该复合陶瓷的化学通式可以写成xLi2MoO4‑(1‑x)Mg2SiO4，其中x＝10，50，70，80，85，90或95wt％。该方法首先将氧化镁和二氧化硅以一定的化学计量比称量，球磨均匀，干燥，预烧得到Mg2SiO4。然后将制备好的Mg2SiO4与Li2MoO4原料以一定的重量比称量，加入15wt％的去离子水，混合均匀，将混合物在200℃，500MPa下热压60分钟，并在120℃下干燥24小时以除去残留的水分，得到超低温冷烧结xLi2MoO4‑(1‑x)Mg2SiO4复合陶瓷材料。相比于传统高温固相烧结(常常高于1000℃以上)，该方法烧结温度在室温到200℃之间，工艺简单，节约能源并可广泛应用于Li2MoO4‑Mg2SiO4复合陶瓷基片生产。

Description

一种Li2MoO4-Mg2SiO4基复合陶瓷微波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及微波陶瓷材料及工业节能减排技术领域，具体涉及一种超低温低能耗烧结Li2MoO4-Mg2SiO4基复合陶瓷微波材料及其制备方法。
背景技术
微波(MW)介电陶瓷广泛应用于无线和卫星通信技术中的天线基板，谐振器和滤波器的制造。各种微波介电陶瓷具有不同的介电特性，可为元件提供多种材料选择。然而，它们通常在1000℃-1500℃的高温下制造，这消耗了大量的能量并且妨碍了集成的可能性。为了克服上述问题，采用冷烧结工艺(CSP)制备低温复合陶瓷材料以用于创造新天线基板和器件结构。冷烧结工艺是近年来实现陶瓷低温制备的新技术，通过在单轴压力下使用水作为瞬时溶剂，在极低温度(≤200℃)下合成致密陶瓷的烧结工艺。CSP工艺具有烧结温度低，能耗低，工艺简单，重复性强的特点，而且没有横向收缩，致密颗粒具有与模具相同的直径，因此，可以制造新的宏观陶瓷-陶瓷复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Li2MoO4-Mg2SiO4基复合陶瓷微波材料及其制备方法，实现在≤200℃条件下制备出晶粒细小均匀且相对密度大于85％的Li2MoO4-Mg2SiO4基复合陶瓷微波材料。该复合陶瓷微波材料的介电常数εr范围为5.05～5.3，品质因数Qf的范围为9450GHz～22270GHz。相比传统的高温固相烧结陶瓷技术，具有烧结温度低、工艺简单、节约能源的特点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种Li2MoO4-Mg2SiO4基复合陶瓷微波材料，其化学组成可以用以下通式表示：xLi2MoO4-(1-x)Mg2SiO4，其中x＝10，50，70，80，85，90或95wt％。该复合陶瓷微波材料采用超低温冷烧结制备而成，其介电常数εr范围为5.05～5.15，品质因数Qf的范围为9450GHz～22270GHz。
基于同一个发明构想，本发明还提供了其制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：首先按化学通式Mg2SiO4中的化学计量比，称取以下各原料：MgO(纯度99.99％)、SiO2(纯度99.99％)；
(2)混料：将原料在异丙醇中球磨4小时，得到泥浆状原料；
(3)烘干：将球磨后的浆料倒出，置入烘箱中于80℃～100℃下干燥至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将上一步得到的恒重混合料，置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1250℃，使混合料初步反应合成Mg2SiO4化合物；
(5)配料：将制备好的Mg2SiO4和Li2MoO4(纯度99％)原料按重量比称量；
(6)混料：在上述混合物中加入15wt％的去离子水，混合均匀，得到不同重量比Li2MoO4-Mg2SiO4混合物浆料；
(7)超低温烧结：将上一步得到的混合物浆料在200℃，500MPa下热压60分钟，得到致密化复合陶瓷；
8)干燥：将上一步得到的致密化复合陶瓷样品在120℃的烘干箱中干燥24小时以除去残留的水分。得到Li2MoO4-Mg2SiO4复合陶瓷成品。
上述技术方案中，本发明采用的Li2MoO4陶瓷具有优异的微波介电性能，且Li2MoO4陶瓷的低制备温度使得可以通过陶瓷和聚合物的无缝集成来制造全新的部件。Mg2SiO4陶瓷具有低介电常数，高Qf值，比较适合作为低介电常数介质谐振器的一种微波介质材料，同时也常作为电子电路中的基板材料。本发明采用冷烧结共烧技术合成Li2MoO4-Mg2SiO4基复合陶瓷微波材料，可克服低温共烧技术面临的一些电容兼容性问题，而且这项新技术可以在≤200℃的温度下实现致密化，从而为制造大多数类型电极提供了良好的机会。此外，冷烧结共烧技术还减少了传统高温烧结中固有的碳足迹(CO2排放)。
本发明的有益效果为：
(1)本发明以去离子水与Li2MoO4-Mg2SiO4复合粉末混合，经研磨分散得到Li2MoO4-Mg2SiO4粉体的浆料，相比传统添加PVA粘结剂，该方法使得浆料的制备更加方便与低成本。
(2)本发明在≤200℃的超低温度下制备出晶粒均匀且相对密度大于85％的Li2MoO4-Mg2SiO4基复合陶瓷微波材料。相比于传统高温固相烧结，烧结温度降低了很多，节约大量能耗。
附图说明
图1为本发明实例1～7制备得到的复合陶瓷微波材料XRD图谱；
图2为本发明实例1，2，4-7制备得到的复合陶瓷微波材料SEM图谱；
图3为本发明实例1～5制备得到的复合陶瓷微波材料相对密度附图；
图4为本发明实例1～5制备得到的复合陶瓷微波材料介电常数附图；
图5为本发明实例1～5制备得到的复合陶瓷微波材料品质因数附图。
如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明提供的技术方案作进一步说明。
本发明提供一种Li2MoO4-Mg2SiO4基复合陶瓷微波材料及其制备方法，具体参见以下实施例。
实例1：制备制备95wt％Li2MoO4-5wt％Mg2SiO4复合陶瓷微波材料
依次称取MgO(纯度99.99％)22.9199g、SiO2(纯度99.99％)26.1825g。将上述物料放置在异丙醇中球磨4小时，得到泥浆状原料；将球磨后的浆料倒出，置入烘箱中于80℃～100℃下干燥至恒重，得到干燥的混合料；将上一步得到的恒重混合料，置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1250℃，使混合料初步反应合成40gMg2SiO4化合物。再依次称取合成Mg2SiO4粉末0.1500g、Li2MoO4(纯度99％)2.8788g置于研钵中，得到3g Li2MoO4、Mg2SiO4混合粉体。再取混合粉体质量的15％(即0.45ml)的去离子水滴加入粉体中并研磨均匀，形成浆料。选用内孔直径为12mm的带有加热功能钢质模具，模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆，垫块擦拭干净，待模具干燥后，再称取适量的浆料放入模具中，使用单轴压力机施加500MPa的压力，并按6℃/min的升温速率将模具加热至200℃，保温60min，冷却、退模，在120℃的烘干箱中干燥24小时以除去残留的水分，得到95wt％Li2MoO4-5wt％Mg2SiO4复合陶瓷微波材料。对实例1制备得到的产物进行XRD分析，如附图1所示，实例1制备得到的产物的XRD图包含Li2MoO4和Mg2SiO4两相，并且两者之间没有互相反应，可以很好的与标准PDF卡PDF#12-0763(Li2MoO4)和PDF#78-1372(Mg2SiO4)匹配，说明实例1成功制备了95wt％Li2MoO4-5wt％Mg2SiO4复合陶瓷微波材料。对实例1制备得到的产物进行SEM图扫描，如附图2所示，实例1制备得到的产物的SEM图谱显示出晶粒尺寸均匀的微观结构。对实例1制备得到的产物进行相对密度计算，如附图3所示，实例1制备得到的产物的相对密度为100％。对实例1制备的产物进行介电常数(εr)测试，如附图4所示，实例1制备得到的产物的εr为5.15。对实例1制备的产物进行品质因数(Qf)测试，如附图5所示，实例1制备得到的产物的Qf为22270GHz。如附图结果可知，实例1制备得到的产物的相对密度高，微波介电性能好。
实例2：制备制备90wt％Li2MoO4-10wt％Mg2SiO4复合陶瓷微波材料
依次称取实例1合成Mg2SiO4粉末0.3000g、Li2MoO4(纯度99％)2.7272g置于研钵中，得到3g Li2MoO4、Mg2SiO4混合粉体。再取混合粉体质量的15％(即0.45ml)的去离子水滴加入粉体中并研磨均匀，形成浆料。选用内孔直径为12mm的带有加热功能钢质模具，模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆，垫块擦拭干净，待模具干燥后，在称取适量的浆料放入模具中，使用单轴压力机施加500MPa的压力，并按6℃/min的升温速率将模具加热至200℃，保温60min，冷却、退模，在120℃的烘干箱中干燥24小时以除去残留的水分，得到90wt％Li2MoO4-10wt％Mg2SiO4复合陶瓷微波材料。对实例2制备得到的产物进行XRD分析，如附图1所示，实例2制备得到的产物的XRD图包含Li2MoO4和Mg2SiO4两相，并且两者之间没有互相反应，可以很好的与标准PDF卡PDF#12-0763(Li2MoO4)和PDF#78-1372(Mg2SiO4)匹配，说明实例2成功制备了90wt％Li2MoO4-10wt％Mg2SiO4复合陶瓷微波材料。对实例2制备得到的产物进行SEM图扫描，如附图2所示，实例2制备得到的产物的SEM图谱显示出晶粒尺寸均匀的微观结构。对实例2制备得到的产物进行相对密度计算，如附图3所示，实例2制备得到的产物的相对密度为98％。对实例2制备的产物进行介电常数(εr)测试，如附图4所示，实例2制备得到的产物的εr为5.1。对实例2制备的产物进行品质因数(Qf)测试，如附图5所示，实例2制备得到的产物的Qf为19430GHz。如附图结果可知，实例2制备得到的产物的相对密度高，微波介电性能好。
实例3：制备制备85wt％Li2MoO4-15wt％Mg2SiO4复合陶瓷微波材料
依次称取实例1合成Mg2SiO4粉末0.4500g、Li2MoO4(纯度99％)2.4849g置于研钵中，得到3g Li2MoO4、Mg2SiO4混合粉体。再取混合粉体质量的15％(即0.45ml)的去离子水滴加入粉体中并研磨均匀，形成浆料。选用内孔直径为12mm的带有加热功能钢质模具，模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆，垫块擦拭干净，待模具干燥后，在称取适量的浆料放入模具中，使用单轴压力机施加500MPa的压力，并按6℃/min的升温速率将模具加热至200℃，保温60min，冷却、退模，在120℃的烘干箱中干燥24小时以除去残留的水分，得到85wt％Li2MoO4-15wt％Mg2SiO4复合陶瓷微波材料。对实例3制备得到的产物进行XRD分析，如附图1所示，实例3制备得到的产物的XRD图包含Li2MoO4和Mg2SiO4两相，并且两者之间没有互相反应，可以很好的与标准PDF卡PDF#12-0763(Li2MoO4)和PDF#78-1372(Mg2SiO4)匹配，说明实例3成功制备了85wt％Li2MoO4-15wt％Mg2SiO4复合陶瓷微波材料。对实例3制备得到的产物进行相对密度计算，如附图3所示，实例3制备得到的产物的相对密度为98％。对实例3制备的产物进行介电常数(εr)测试，如附图4所示，实例3制备得到的产物的εr为5.1。对实例3制备的产物进行品质因数(Qf)测试，如附图5所示，实例2制备得到的产物的Qf为18530GHz。如附图结果可知，实例3制备得到的产物的相对密度高，微波介电性能好。
实例4：制备制备80wt％Li2MoO4-20wt％Mg2SiO4复合陶瓷微波材料依次称取实例1合成Mg2SiO4粉末0.6000g、Li2MoO4(纯度99％)2.4242g置于研钵中，得到3g Li2MoO4、Mg2SiO4混合粉体。再取混合粉体质量的15％(即0.45ml)的去离子水滴加入粉体中并研磨均匀，形成浆料。选用内孔直径为12mm的带有加热功能钢质模具，模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆，垫块擦拭干净，待模具干燥后，在称取适量的浆料放入模具中，使用单轴压力机施加500MPa的压力，并按6℃/min的升温速率将模具加热至200℃，保温60min，冷却、退模，在120℃的烘干箱中干燥24小时以除去残留的水分，得到80wt％Li2MoO4-20wt％Mg2SiO4复合陶瓷微波材料。对实例4制备得到的产物进行XRD分析，如附图1所示，实例4制备得到的产物的XRD图包含Li2MoO4和Mg2SiO4两相，并且两者之间没有互相反应，可以很好的与标准PDF卡PDF#12-0763(Li2MoO4)和PDF#78-1372(Mg2SiO4)匹配，说明实例4成功制备了80wt％Li2MoO4-20wt％Mg2SiO4复合陶瓷微波材料。对实例4制备得到的产物进行SEM图扫描，如附图2所示，实例4制备得到的产物的SEM图谱显示出晶粒尺寸均匀的微观结构。对实例4制备得到的产物进行相对密度计算，如附图3所示，实例3制备得到的产物的相对密度为95％。对实例4制备的产物进行介电常数(εr)测试，如附图4所示，实例4制备得到的产物的εr为5.05。对实例4制备的产物进行品质因数(Qf)测试，如附图5所示，实例4制备得到的产物的Qf为16030GHz。如附图结果可知，实例3制备得到的产物的相对密度高，微波介电性能好。
实例5：制备制备70wt％Li2MoO4-30wt％Mg2SiO4复合陶瓷微波材料
依次称取实例1合成Mg2SiO4粉末0.9000g、Li2MoO4(纯度99％)2.1212g置于研钵中，得到3g Li2MoO4、Mg2SiO4混合粉体。再取混合粉体质量的15％(即0.45ml)的去离子水滴加入粉体中并研磨均匀，形成浆料。选用内孔直径为12mm的带有加热功能钢质模具，模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆，垫块擦拭干净，待模具干燥后，在称取适量的浆料放入模具中，使用单轴压力机施加500MPa的压力，并按6℃/min的升温速率将模具加热至200℃，保温60min，冷却、退模，在120℃的烘干箱中干燥24小时以除去残留的水分，得到70wt％Li2MoO4-30wt％Mg2SiO4复合陶瓷微波材料。对实例5制备得到的产物进行XRD分析，如附图1所示，实例5制备得到的产物的XRD图包含Li2MoO4和Mg2SiO4两相，并且两者之间没有互相反应，可以很好的与标准PDF卡PDF#12-0763(Li2MoO4)和PDF#78-1372(Mg2SiO4)匹配，说明实例5成功制备了70wt％Li2MoO4-30wt％Mg2SiO4复合陶瓷微波材料。对实例5制备得到的产物进行SEM图扫描，如附图2所示，实例5制备得到的产物的SEM图谱显示出晶粒尺寸均匀的微观结构。对实例5制备得到的产物进行相对密度计算，如附图3所示，实例5制备得到的产物的相对密度为85％。对实例5制备的产物进行介电常数(εr)测试，如附图4所示，实例5制备得到的产物的εr为5.07。对实例4制备的产物进行品质因数(Qf)测试，如附图5所示，实例5制备得到的产物的Qf为9450GHz。如附图结果可知，实例5制备得到的产物的相对密度高，微波介电性能好。
实例6：制备制备50wt％Li2MoO4-50wt％Mg2SiO4复合陶瓷微波材料
依次称取实例1合成Mg2SiO4粉末1.5g、Li2MoO4(纯度99％)1.5151g置于研钵中，得到3g Li2MoO4、Mg2SiO4混合粉体。再取混合粉体质量的15％(即0.45ml)的去离子水滴加入粉体中并研磨均匀，形成浆料。选用内孔直径为12mm的带有加热功能钢质模具，模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆，垫块擦拭干净，待模具干燥后，在称取适量的浆料放入模具中，使用单轴压力机施加500MPa的压力，并按6℃/min的升温速率将模具加热至200℃，保温60min，冷却、退模，在120℃的烘干箱中干燥24小时以除去残留的水分，得到50wt％Li2MoO4-50wt％Mg2SiO4复合陶瓷微波材料。对实例6制备得到的产物进行XRD分析，如附图1所示，实例6制备得到的产物的XRD图包含Li2MoO4和Mg2SiO4两相，并且两者之间没有互相反应，可以很好的与标准PDF卡PDF#12-0763(Li2MoO4)和PDF#78-1372(Mg2SiO4)匹配，说明实例6成功制备了50wt％Li2MoO4-50wt％Mg2SiO4复合陶瓷微波材料。对实例6制备得到的产物进行SEM图扫描，如附图2所示，实例6制备得到的产物的SEM图谱显示出晶粒尺寸均匀的微观结构。
实例7：制备制备10wt％Li2MoO4-90wt％Mg2SiO4复合陶瓷微波材料
依次称取实例1合成Mg2SiO4粉末2.7000g、Li2MoO4(纯度99％)0.3030g置于研钵中，得到3g Li2MoO4、Mg2SiO4混合粉体。再取混合粉体质量的15％(即0.45ml)的去离子水滴加入粉体中并研磨均匀，形成浆料。选用内孔直径为12mm的带有加热功能钢质模具，模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆，垫块擦拭干净，待模具干燥后，在称取适量的浆料放入模具中，使用单轴压力机施加500MPa的压力，并按6℃/min的升温速率将模具加热至200℃，保温60min，冷却、退模，在120℃的烘干箱中干燥24小时以除去残留的水分，得到10wt％Li2MoO4-90wt％Mg2SiO4复合陶瓷微波材料。对实例7制备得到的产物进行XRD分析，如附图1所示，实例7制备得到的产物的XRD图包含Li2MoO4和Mg2SiO4两相，并且两者之间没有互相反应，可以很好的与标准PDF卡PDF#12-0763(Li2MoO4)和PDF#78-1372(Mg2SiO4)匹配，说明实例7成功制备了10wt％Li2MoO4-90wt％Mg2SiO4复合陶瓷微波材料。对实例7制备得到的产物进行SEM图扫描，如附图2所示，实例7制备得到的产物的SEM图谱显示出晶粒尺寸均匀的微观结构。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (3)

1.一种Li2MoO4-Mg2SiO4基复合陶瓷微波材料，其特征在于：所述复合陶瓷微波材料化学组成的通式为：xLi2MoO4-(1-x)Mg2SiO4，其中x＝10，50，70，80，85，90或95wt％；该复合陶瓷微波材料采用超低温冷烧结制备而成，其介电常数εr范围为5.05～5.15，品质因数Qf的范围为9450GHz～22270GHz。
2.一种Li2MoO4-Mg2SiO4基复合陶瓷微波材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)配料：首先按化学通式Mg2SiO4中的化学计量比，称取以下各原料：MgO(纯度99.99％)、SiO2(纯度99.99％)；
(2)混料：将原料在异丙醇中球磨4小时，得到泥浆状原料；
(3)烘干：将球磨后的浆料倒出，置入烘箱中于80℃～100℃下干燥至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将上一步得到的恒重混合料，置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1250℃，使混合料初步反应合成Mg2SiO4化合物；
(5)配料：将制备好的Mg2SiO4和Li2MoO4(纯度99％)原料按重量比称量；
(6)混料：在上述混合物中加入15wt％的去离子水，混合均匀，得到不同重量比Li2MoO4-Mg2SiO4混合物浆料；
(7)超低温烧结：将上一步得到的混合物浆料在200℃，500MPa下热压60分钟，得到致密化复合陶瓷；
(8)干燥：将上一步得到的致密化复合陶瓷样品在120℃的烘干箱中干燥24小时以除去残留的水分。得到Li2MoO4-Mg2SiO4复合陶瓷成品。
3.根据权利要求2所述的Li2MoO4-Mg2SiO4基复合陶瓷微波材料的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，Mg2SiO4和Li2MoO4的重量比为10，50，70，80，85，90或95wt％。
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