CN110818419B - 一种微波介质陶瓷LiF及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于微波介质陶瓷材料技术领域，具体涉及一种微波介质陶瓷LiF及其制备方法，其中，制备方法主要包括热压及后续热处理。通过调控热压工艺及后续热处理温度制备的LiF陶瓷性能稳定，微波介电性能优异，介电常数εr为6.4～8.3，品质因数Qf值的范围为44011～122044GHz。本发明的微波介质陶瓷LiF在无线通讯设备，如微波基板、微波滤波器等元器件中，有极大的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于微波介质陶瓷材料技术领域，具体涉及一种微波介质陶瓷LiF及其制备方法。
背景技术
随着无线通讯技术的迅猛发展以及微波低频段资源的逐渐枯竭，无线通讯所用频段正逐渐由ISM频段扩展到毫米波频段。为了满足毫米波频段的通讯要求，具有低介电常数(εr<10)和高品质因数(Qf>15000GHz)的电介质陶瓷材料作为介质谐振器、滤波器、基板与微带线等无源器件的研究与开发受到人们广泛关注。低εr可以降低微波信号传输的延迟，提高微波器件信号响应与传输速度；高Qf值可以增强器件的选频特性与降低能量传递损耗。近年来，随着人们对信息传输内容、速度及质量等要求的不断提高，新一代高频通讯技术如5G移动通信，物联网(IoT)技术等不断涌现。
传统微波介质陶瓷的烧结温度通常在1400℃左右，存在消耗大量能量并且妨碍陶瓷-金属集成化的可能。近年来，陶瓷的低温烧结技术也得到了广泛研究，在900℃下能稳定烧结成瓷的微波介质陶瓷体系也展现出良好的应用前景。因此，本领域亟需开发具有低介电常数高品质因数的新型微波介质陶瓷材料。
发明内容
基于现有技术中存在的上述不足，本发明提供一种微波介质陶瓷LiF及其制备方法。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种微波介质陶瓷LiF的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：将原料LiF和水按预定的质量百分比配料；
(2)混料：将原料LiF和水研磨；
(3)热压：将研磨后的粉料热压成型，得到陶瓷生坯；
(4)热处理：将陶瓷生坯置于高温炉中进行热处理，热处理后随高温炉冷却至室温，制得微波介质陶瓷LiF。
作为优选方案，所述步骤(4)之后还包括以下步骤：
(5)后期加工处理：对微波介质陶瓷LiF进行抛光处理。
作为优选方案，所述步骤(1)中的预定的质量百分比为90：10。
作为优选方案，所述步骤(2)中研磨的时长为10～20分钟。
作为优选方案，所述步骤(3)具体包括：将研磨后的粉料置于圆柱体模具中，通过热压机对模具施加200～800MPa的压力，同时以5℃/min的速度使模具升温至150～180℃并保温2小时；热压结束后，褪去压力及温度，使模具在空气中自然冷却至室温。
作为优选方案，所述步骤(4)中热处理的工艺包括：以5℃/min的速度升温至目标温度下热处理6小时。
作为优选方案，所述目标温度为650～800℃。
作为优选方案，所述目标温度为650℃、700℃、750℃或800℃。
作为优选方案，所述原料LiF的纯度为99.99％。
本发明还提供如上任一方案所述制备方法制得的微波介质陶瓷LiF，在微波频段下，介电常数εr为6.4～8.3，品质因数Qf值为44011～122044GHz。
本发明与现有技术相比，有益效果是：
(1)本发明前期处理只需将水和LiF粉末混合，与传统固相反应法中添加PVA作为粘结剂相比，工艺更加简单而且成本更低；
(2)本发明通过热压处理，使粉料中的水分在高压的条件下润湿晶粒使粉末分布更加均匀，促进陶瓷生坯的致密化；同时在150～180℃条件下保温过程中水逐渐挥发，不会对后续微波介电性能产生影响；
(3)在不大于800℃的条件下进行热处理工艺能够进一步提高陶瓷的微波介电性能。
本发明的微波介质陶瓷LiF，相对密度最高可达94％，品质因数最高能达到122044GHz，而传统固相法制备的LiF陶瓷的相对密度和品质因数仅为90.2％和73880GHz，本发明的LiF陶瓷的微波介电性能得到明显改善。
附图说明
图1为本发明实施例1的微波介质陶瓷LiF的制备流程图，其中，图1(a)和1(b)为热压成型的结构图；
图2为本发明实例1-4制备得到的微波介质陶瓷LiF的致密度变化图；
图3为本发明实例1-4制备得到的微波介质陶瓷LiF的介电常数变化图；
图4为本发明实例1-4制备得到的微波介质陶瓷LiF的品质因数变化图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
实施例1：
本实施例的微波介质陶瓷LiF的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：称取LiF粉末(纯度99.99％)18g并量取2g去离子水，将原料LiF和去离子水按质量百分比90：10混合；
(2)混料：将上述原料置于研钵中，研磨10分钟使粉料均匀润湿；
(3)热压：选取内径为12mm的圆柱体模具，称取适量步骤(2)得到的粉料置于模具中，通过热压机对模具施加400MPa的压力，同时以5℃/min的速度使模具升温至180℃并保温2小时；热压结束后，褪去压力及温度，使模具在空气中自然冷却至室温；
(4)热处理：将步骤(3)得到的陶瓷生坯从模具中取出，放置在高温炉中以5℃/min的速度升温至650℃下热处理6h，之后随炉冷却至室温；
(5)后期加工处理：将步骤(4)烧结制得的陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷样品，即微波介质陶瓷LiF。
如图1为本实施例的微波介质陶瓷LiF的制备流程图，说明了微波介质陶瓷LiF的形成机理，具体由陶瓷粉、溶解-颗粒重排、溶解-沉积、烧结组成。另外，还展示了相应的热压成型的结构图，如图1(a)和1(b)所示。
实施例2：
本实施例的微波介质陶瓷LiF的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：称取LiF粉末(纯度99.99％)18g并量取2g去离子水，将原料LiF和去离子水按质量百分比90：10混合；
(2)混料：将上述原料置于研钵中，研磨10分钟使粉料均匀润湿；
(3)热压：选取内径为12mm的圆柱体模具，称取适量步骤(2)得到的粉料置于模具中，通过热压机对模具施加400MPa的压力，同时以5℃/min的速度使模具升温至180℃并保温2小时；热压结束后，褪去压力及温度，使模具在空气中自然冷却至室温；
(4)热处理：将步骤(3)得到的陶瓷生坯从模具中取出，放置在高温炉中以5℃/min的速度升温至700℃下热处理6h，之后随炉冷却至室温；
(5)后期加工处理：将步骤(4)烧结制得的陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷样品，即微波介质陶瓷LiF。
本实施例的微波介质陶瓷LiF的形成机理以及相应的热压成型的结构，同实施例1。
实施例3：
本实施例的微波介质陶瓷LiF的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：称取LiF粉末(纯度99.99％)18g并量取2g去离子水，将原料LiF和去离子水按质量百分比90：10混合；
(2)混料：将上述原料置于研钵中，研磨10分钟使粉料均匀润湿；
(3)热压：选取内径为12mm的圆柱体模具，称取适量步骤(2)得到的粉料置于模具中，通过热压机对模具施加400MPa的压力，同时以5℃/min的速度使模具升温至180℃并保温2小时；热压结束后，褪去压力及温度，使模具在空气中自然冷却至室温；
(4)热处理：将步骤(3)得到的陶瓷生坯从模具中取出，放置在高温炉中以5℃/min的速度升温至750℃下热处理6h，之后随炉冷却至室温；
(5)后期加工处理：将步骤(4)烧结制得的陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷样品，即微波介质陶瓷LiF。
本实施例的微波介质陶瓷LiF的形成机理以及相应的热压成型的结构，同实施例1。
实施例4：
本实施例的微波介质陶瓷LiF的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：称取LiF粉末(纯度99.99％)18g并量取2g去离子水，将原料LiF和去离子水按质量百分比90：10混合；
(2)混料：将上述原料置于研钵中，研磨10分钟使粉料均匀润湿；
(3)热压：选取内径为12mm的圆柱体模具，称取适量步骤(2)得到的粉料置于模具中，通过热压机对模具施加400MPa的压力，同时以5℃/min的速度使模具升温至180℃并保温2小时；热压结束后，褪去压力及温度，使模具在空气中自然冷却至室温；
(4)热处理：将步骤(3)得到的陶瓷生坯从模具中取出，放置在高温炉中以5℃/min的速度升温至800℃下热处理6h，之后随炉冷却至室温；
(5)后期加工处理：将步骤(4)烧结制得的陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷样品，即微波介质陶瓷LiF。
本实施例的微波介质陶瓷LiF的形成机理以及相应的热压成型的结构，同实施例1。
将上述实施例1～4制备得到的圆柱形微波介质陶瓷LiF超声震荡清洗后测试其相对密度，之后采用网络分析仪分别测试样品的介电常数εr和品质因素Qf值，所得性能随烧结温度变化情况如图2-4所示。
表1示出了利用本发明的制备方法制得的LiF陶瓷在不同热处理温度下的相对密度，εr和Qf值。
表1各实施例的微波介质陶瓷LiF的性能表
| 热处理温度(℃) | 相对密度 | ε<sub>r</sub> | Qf值(GHz) |
| 650(实施例1) | 79％ | 6.4 | 44011 |
| 700(实施例2) | 83％ | 6.8 | 52816 |
| 750(实施例3) | 89％ | 7.9 | 89036 |
| 800(实施例4) | 94％ | 8.3 | 122044 |
由表1及图2-4可知：
实施例4的微波介质陶瓷LiF的相对密度最高，其值为94％。
实施例1的微波介质陶瓷LiF的介电常数最低，其值为6.4。
实施例4的微波介质陶瓷LiF的品质因数最佳，其值为122044GHz。
在上述实施例及其替代方案中，步骤(2)中的研磨的时长还可以为12分钟、15分钟、18分钟、20分钟等，具体时长可以根据实际情况进行相应的延长或缩短。
在上述实施例及其替代方案中，热压机对模具施加的压力还可以为200MPa、300MPa、500MPa、600MPa、700MPa、800MPa等。
在上述实施例及其替代方案中，步骤(3)中的模具升温的目标温度还可以为150℃、160℃、170℃、175℃等。
在上述实施例及其替代方案中，步骤(34)中的热处理的目标温度还可以为680℃、720℃、760℃、780℃等。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护范围内。
Claims (7)
1.一种微波介质陶瓷LiF的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料：将原料LiF和水按预定的质量百分比配料；
(2)混料：将原料LiF和水研磨；
(3)热压：将研磨后的粉料热压成型，得到陶瓷生坯；
(4)热处理：将陶瓷生坯置于高温炉中进行热处理，热处理后随高温炉冷却至室温，制得微波介质陶瓷LiF；
所述步骤(3)具体包括：将研磨后的粉料置于圆柱体模具中，通过热压机对模具施加200～800MPa的压力，同时以5℃/min的速度使模具升温至150～180℃并保温2小时；热压结束后，褪去压力及温度，使模具在空气中自然冷却至室温；
所述步骤(4)中热处理的工艺包括：以5℃/min的速度升温至目标温度下热处理6小时；
所述目标温度为650～800℃。
2.根据权利要求1所述的一种微波介质陶瓷LiF的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)之后还包括以下步骤：
(5)后期加工处理：对微波介质陶瓷LiF进行抛光处理。
3.根据权利要求1所述的一种微波介质陶瓷LiF的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的预定的质量百分比为90：10。
4.根据权利要求1所述的一种微波介质陶瓷LiF的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中研磨的时长为10～20分钟。
5.根据权利要求1所述的一种微波介质陶瓷LiF的制备方法，其特征在于，所述目标温度为650℃、700℃、750℃或800℃。
6.根据权利要求1所述的一种微波介质陶瓷LiF的制备方法，其特征在于，所述原料LiF的纯度为99.99％。
7.如权利要求1-6任一项所述制备方法制得的微波介质陶瓷LiF，其特征在于，在微波频段下，介电常数εr为6.4～8.3，品质因数Qf值为44011～122044GHz。
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