CN112876251A - 基于冷烧结技术制备的高性能低介微波陶瓷及方法 - Google Patents

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CN112876251A CN202110254894.7A CN202110254894A CN112876251A CN 112876251 A CN112876251 A CN 112876251A CN 202110254894 A CN202110254894 A CN 202110254894A CN 112876251 A CN112876251 A CN 112876251A
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Abstract

本发明公开了一种基于冷烧结技术制备高性能低介微波陶瓷及方法，方法包括以下步骤：(1)称取适量BaF2原料并与不高于25wt％的去离子水进行混合；(2)将步骤(1)所得的固液混合粉末置于圆柱体模具中，同时放入热压机中进行冷烧结，获得陶瓷生坯；(3)将步骤(2)的陶瓷生坯置入80‑200℃烘箱中烘干至恒重；(4)将步骤(3)的陶瓷生坯放入高温烧结炉中，在700‑950℃退火处理获得致密的BaF2微波介质陶瓷。利用本发明制备的BaF2陶瓷致密度可高达98％，其品质因数相比较于传统固相烧结法可提高53.4％以上，在5G高频段通讯领域中天线基板，谐振器等电子元器件中有广泛的应用前景。

Description

基于冷烧结技术制备的高性能低介微波陶瓷及方法
技术领域
本发明属于无线通讯与电子陶瓷材料制造技术领域，具体涉及一种基于冷烧结技术制备且具有高性能、低介电常数的微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是指应用于微波频段电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷材料。微波介质陶瓷作为移动通讯元器件(如谐振器、滤波器、介质基片、介质天线)中的关键材料，广泛应用于微波技术的许多技术领域，如移动电话、卫星基站、卫星广播、雷达等。
近年来，随着无线通讯技术的迅猛发展以及微波低频段资源的逐渐枯竭，无线通讯所用频段正逐渐由ISM频段扩展到毫米波频段。为了满足毫米波频段的通讯要求，具有低介电常数(εr<10)和高品质因数(Qf>40000GHz)的微波介质陶瓷的研究与开发受到人们广泛关注。低εr可以降低微波信号传输的延迟，提高微波器件信号响应与传输速度；高Qf值可以增强器件的选频特性与降低能量传递损耗。此外，随着人们对信息传输内容、速度及质量等要求的不断提高，新一代高频通讯技术如5G移动通信，物联网(IoT)技术等不断涌现。因此，亟需开发一批具有低介电常数高品质微波介质陶瓷材料。
BaF2是一类具有低介电常数和高品质因数的材料，前期在BaF2单晶的研究结果表明其介电常数在7附近，Qf值可达50000GHz以上。然而，BaF2单晶价格十分昂贵，无法广泛推广使用。另一方面，BaF2晶粒表面自由能较低，利用传统固相法烧结的BaF2陶瓷又无法实现理想的致密化(致密度小于90％)。冷烧结技术是近年来新兴的一种新型陶瓷致密化技术，将特定陶瓷粉体与特定溶剂(如水、乙醇等)混合后可在一定温度与压力条件下实现陶瓷的致密化烧结。因此，基于冷烧结技术开发新型BaF2陶瓷制备工艺，获得低成本、高性能的BaF2陶瓷成为一个重大应用需求。基于此，提出本发明技术方案。
发明内容
针对BaF2陶瓷致密度与微波介电性能提升的需求，本发明提供了一种基于冷烧结技术制备的高性能低介BaF2微波陶瓷及其方法。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
基于冷烧结技术制备高性能低介微波陶瓷的方法，其按如下步骤进行：
(1)混料：称取适量BaF2原料并与不高于25wt％的去离子水进行混合；
(2)冷烧结：将所得的固液混合粉末置于圆柱体模具中，同时放入热压机中进行冷烧结。
(3)烘干：将步骤(2)的陶瓷生坯置入80-200℃烘箱中烘干至恒重，排除样品中可能残余的水分；
(4)退火处理：将步骤(3)的陶瓷生坯放入高温烧结炉中，在700-950℃退火处理获得致密的BaF2微波介质陶瓷。
作为优选方案，步骤(4)之后，还包括：(5)后续磨削抛光：将步骤(4)的BaF2陶瓷块体表面分别在800目、1000目、1500目砂纸上打磨，获得表面光洁的陶瓷。
作为优选方案，步骤(2)，冷烧结过程中控制热压机的工作温度(100℃<T<200℃)、压力(100MPa<P<800MPa)、时间(0.5h<t<4h)，冷烧结结束后获得初步致密的陶瓷生坯；
作为优选方案，步骤(1)之前，还包括：将原料BaF2与氧化锆球磨介质、无水乙醇溶剂放入球磨机连续球磨(优选6h以上)获得均匀细小的BaF2粉末；其中，原料、氧化锆球磨介质、无水乙醇的质量比为1：5：3。
作为优选方案，所述球磨机为行星式球磨机，转速控制在180～250r/min。
作为优选方案，步骤(2)中，冷烧结的升温工艺包括：以5℃/min的速度升温至设定温度。
作为优选方案，退火处理的工艺包括：以5℃/min的速度升温至950℃，退火处理3h；然后以2℃/min的速度降温至400℃，最后随炉冷却降至室温。
作为优选方案，所述BaF2的纯度为99.99％，所述圆柱体生坯的直径为12mm，高度为5mm。
本发明还提供如上任一技术方案所述的方法制得的具有优异微波介电性能的微波介质陶瓷，其介电常数7<εr<7.3，品质因数Qf值72350GHz<Qf<82320GHz，谐振频率温度系数τf～–110ppm/℃。
本发明与现有技术相比，有益效果是：
本发明采用的制备方法为冷烧结法，方法简单，制备所需的冷烧结温度低于200℃，后续退火温度低于900℃，所需的温度较低，利于降低生产成本。此外，所需温度均低于常见金属电极的熔点如银(960℃)、铜(1080℃)，可作为一类具有高性能的低温共烧陶瓷体系。最后，利用本发明制备的BaF2陶瓷致密度可高达98％，其品质因数相比较于传统固相烧结法可提高53.4％以上，在5G高频段通讯领域中天线基板，谐振器等电子元器件中有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1～5的高性能低介BaF2陶瓷XRD图谱；
图2为本发明实施例1～5的高性能低介BaF2陶瓷的相对致密度与微波介电性能图谱；
图3为本发明实施例2～5的高性能低介BaF2陶瓷的扫描电子显微(SEM)图；
图4为本发明实施例4的高性能低介BaF2陶瓷与金属银电极的共烧SEM与元素分析图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
实施例1：(CS组)
本实施例作为对照组，采用传统固相反应法(CS：Conventional Sintering)制备BaF2陶瓷并将其性能与本发明冷烧结制备的BaF2陶瓷进行对比。本实施例的制备方法包括以下步骤：
(1)将原料BaF2与氧化锆球磨介质、无水乙醇溶剂放入球磨机连续球磨6h以上获得均匀细小的BaF2粉末；其中，原料、氧化锆球磨介质、无水乙醇的质量比为1：5：3。球磨机为行星式球磨机，转速控制在180～250r/min。
(2)压片：称取适量的BaF2原料置于圆柱模具中，在压片机下压制得到BaF2陶瓷生坯。BaF2的纯度为99.99％，圆柱体生坯的直径为12mm，高度为5mm。
(3)烧结：将上述步骤得到的陶瓷生坯置于高温炉中，以5℃/min的升温速度升至900℃下退火3h得到BaF2陶瓷，退火结束后控制程序以2℃/min速度降温至400℃，随后随炉冷却至室温，取出样品。烧结处理的工艺包括：以5℃/min的速度升温至900℃，烧结3h；然后以2℃/min的速度降温至400℃，最后随炉冷却降至室温。
(4)后续磨削抛光：将上述步骤的BaF2陶瓷块体表面分别在800目、1000目、1500目砂纸上打磨，获得表面光洁的陶瓷。
该实施例所得BaF2陶瓷的致密度为0.92。
该实施例所得BaF2陶瓷的介电常数(εr)为6.72。
该实施例所得BaF2陶瓷的品质因数(Qf)为53654GHz。
该实施例所得BaF2陶瓷的谐振频率温度系数(τf)为–85ppm/℃。
实施例2：(125MPa)
本实施例选取的冷烧结压力为125MPa，温度为150℃，时间为1h。为方便与后续不同冷烧结压力下的实施例进行对比，用125MPa表示该实施例，其制备过程包括以下步骤：
(1)混料：称取适量BaF2原料并与不高于25wt％的去离子水进行混合；
(2)冷烧结：将所得的固液混合粉末置于圆柱体模具中，同时放入热压机中进行冷烧结。冷烧结过程中控制热压机的工作压力P＝125MPa、温度T＝150℃、时间t＝1h)，冷烧结结束后获得初步致密的陶瓷生坯；
(3)烘干：将步骤(2)的陶瓷生坯置入200℃烘箱中烘干至恒重，排除样品中可能残余的水分；
(4)退火处理：将步骤(3)的陶瓷生坯放入高温烧结炉中，在900℃的温度范围内退火处理3h获得致密的BaF2微波介质陶瓷；
(5)后续磨削抛光：将步骤(4)的BaF2陶瓷块体表面分别在800目、1000目、1500目砂纸上打磨，获得表面光洁的陶瓷。
步骤(1)之前，还包括：将原料BaF2与氧化锆球磨介质、无水乙醇溶剂放入球磨机连续球磨6h以上获得均匀细小的BaF2粉末；其中，原料、氧化锆球磨介质、无水乙醇的质量比为1：5：3。
球磨机为行星式球磨机，转速控制在180～250r/min。
步骤(2)中，冷烧结的升温工艺包括：以5℃/min的速度升温至设定温度。
退火处理的工艺包括：以5℃/min的速度升温至900℃，退火处理3h；然后以2℃/min的速度降温至400℃，最后随炉冷却降至室温。
BaF2的纯度为99.99％，圆柱体生坯的直径为12mm，高度为5mm。
该实施例所得BaF2陶瓷的致密度为0.95。
该实施例所得BaF2陶瓷的介电常数(εr)为7.05。
该实施例所得BaF2陶瓷的品质因数(Qf)为72350GHz。
该实施例所得BaF2陶瓷的谐振频率温度系数(τf)为–107ppm/℃。
实施例3：(250MPa)
本实施例选取的冷烧结压力为250MPa，其余工艺条件与实施例2一致。其制备过程包括以下步骤：
(1)混料：称取适量BaF2原料并与不高于25wt％的去离子水进行混合；
(2)冷烧结：将所得的固液混合粉末置于圆柱体模具中，同时放入热压机中进行冷烧结。冷烧结过程中控制热压机的工作压力P＝250MPa、温度T＝150℃、时间t＝1h)，冷烧结结束后获得初步致密的陶瓷生坯；
(3)烘干：将步骤(2)的陶瓷生坯置入200℃烘箱中烘干至恒重，排除样品中可能残余的水分；
(4)退火处理：将步骤(3)的陶瓷生坯放入高温烧结炉中，在900℃的温度范围内退火处理3h获得致密的BaF2微波介质陶瓷；
(5)后续磨削抛光：将步骤(4)的BaF2陶瓷块体表面分别在800目、1000目、1500目砂纸上打磨，获得表面光洁的陶瓷。
步骤(1)之前，还包括：将原料BaF2与氧化锆球磨介质、无水乙醇溶剂放入球磨机连续球磨6h以上获得均匀细小的BaF2粉末；其中，原料、氧化锆球磨介质、无水乙醇的质量比为1：5：3。
球磨机为行星式球磨机，转速控制在180～250r/min。
步骤(2)中，冷烧结的升温工艺包括：以5℃/min的速度升温至设定温度。
退火处理的工艺包括：以5℃/min的速度升温至900℃，退火处理3h；然后以2℃/min的速度降温至400℃，最后随炉冷却降至室温。
BaF2的纯度为99.99％，圆柱体生坯的直径为12mm，高度为5mm。
该实施例所得BaF2陶瓷的致密度为0.96。
该实施例所得BaF2陶瓷的介电常数(εr)为7.09。
该实施例所得BaF2陶瓷的品质因数(Qf)为80400GHz。
该实施例所得BaF2陶瓷的谐振频率温度系数(τf)为–106ppm/℃。
实施例4：(375MPa)
本实施例选取的冷烧结压力为375MPa，其余工艺条件与实施例2一致。其制备过程包括以下步骤：
(1)混料：称取适量BaF2原料(纯度为99.99％)并与不高于25wt％的去离子水进行混合；
(2)冷烧结：将所得的固液混合粉末置于圆柱体模具中，同时放入热压机中进行冷烧结。冷烧结过程中控制热压机的工作压力P＝375MPa、温度T＝150℃、时间t＝1h)，冷烧结结束后获得初步致密的陶瓷生坯；
(3)烘干：将步骤(2)的陶瓷生坯置入200℃烘箱中烘干至恒重，排除样品中可能残余的水分；
(4)退火处理：将步骤(3)的陶瓷生坯放入高温烧结炉中，在900℃的温度范围内退火处理3h获得致密的BaF2微波介质陶瓷；
(5)后续磨削抛光：将步骤(4)的BaF2陶瓷块体表面分别在800目、1000目、1500目砂纸上打磨，获得表面光洁的陶瓷。
步骤(1)之前，还包括：将原料BaF2与氧化锆球磨介质、无水乙醇溶剂放入球磨机连续球磨6h以上获得均匀细小的BaF2粉末；其中，原料、氧化锆球磨介质、无水乙醇的质量比为1：5：3。
球磨机为行星式球磨机，转速控制在180～250r/min。
步骤(2)中，冷烧结的升温工艺包括：以5℃/min的速度升温至设定温度。
退火处理的工艺包括：以5℃/min的速度升温至900℃，退火处理3h；然后以2℃/min的速度降温至400℃，最后随炉冷却降至室温。
BaF2的纯度为99.99％，圆柱体生坯的直径为12mm，高度为5mm。
该实施例所得BaF2陶瓷的致密度为0.96。
该实施例所得BaF2陶瓷的介电常数(εr)为7.19。
该实施例所得BaF2陶瓷的品质因数(Qf)为80120GHz。
该实施例所得BaF2陶瓷的谐振频率温度系数(τf)为–108ppm/℃。
实施例5：(500MPa)
本实施例选取的冷烧结压力为500MPa，其余工艺条件与实施例2一致。其制备过程包括以下步骤：
(1)混料：称取适量BaF2原料(纯度为99.99％)并与不高于25wt％的去离子水进行混合；
(2)冷烧结：将所得的固液混合粉末置于圆柱体模具中，同时放入热压机中进行冷烧结。冷烧结过程中控制热压机的工作压力P＝500MPa、温度T＝150℃、时间t＝1h)，冷烧结结束后获得初步致密的陶瓷生坯；
(3)烘干：将步骤(2)的陶瓷生坯置入200℃烘箱中烘干至恒重，排除样品中可能残余的水分；
(4)退火处理：将步骤(3)的陶瓷生坯放入高温烧结炉中，在900℃的温度范围内退火处理3h获得致密的BaF2微波介质陶瓷；
(5)后续磨削抛光：将步骤(4)的BaF2陶瓷块体表面分别在800目、1000目、1500目砂纸上打磨，获得表面光洁的陶瓷。
步骤(1)之前，还包括：将原料BaF2与氧化锆球磨介质、无水乙醇溶剂放入球磨机连续球磨6h以上获得均匀细小的BaF2粉末；其中，原料、氧化锆球磨介质、无水乙醇的质量比为1：5：3。
球磨机为行星式球磨机，转速控制在180～250r/min。
步骤(2)中，冷烧结的升温工艺包括：以5℃/min的速度升温至设定温度。
退火处理的工艺包括：以5℃/min的速度升温至900℃，退火处理3h；然后以2℃/min的速度降温至400℃，最后随炉冷却降至室温。
BaF2的纯度为99.99％，所述圆柱体生坯的直径为12mm，高度为5mm。
该实施例所得BaF2陶瓷的致密度为0.98。
该实施例所得BaF2陶瓷的介电常数(εr)为7.3。
该实施例所得BaF2陶瓷的品质因数(Qf)为82320GHz。
该实施例所得BaF2陶瓷的谐振频率温度系数(τf)为–109ppm/℃。
图1为实施例1-5样品的XRD图谱。由图可知，各实施例中均成功制备获得了单相的BaF2陶瓷。
采用阿基米德排水法测定实施例中样品的相对密度，采用Hakki-Coleman提出的介质谐振腔法测试圆柱体陶瓷谐振频率下的微波介电性能，具体的性能对比如图2所示。上述五个实施例中，采用冷烧结工艺获得的BaF2陶瓷致密度、介电常数(εr)与品质因数(Qf)值比传统固相法对照组(实施例1)明显提高，表明本发明采用的冷烧结工艺在改善陶瓷致密度与微波性能上效果十分显著。实施例5制备BaF2陶瓷相对密度最高，其值为98％，且其品质因数Qf值高达82320GHz，相比较于对照组实施例1，Qf值提高了53.4％。
此外，图3是实施例2-5中BaF2陶瓷的表明SEM照片，由图可知，冷烧结制备的BaF2陶瓷具有致密的微观结构，这也与其优异的致密度相符合。
最后，图4给出了实施例5中所得BaF2陶瓷与银电极共烧的SEM照片。由图可知，BaF2与银电极在900℃共烧后不发生化学反应，存在明显的陶瓷-金属边界，线扫描能谱数据结果也进一步证明该结论。这说明，本发明制备的高性能BaF2陶瓷同时可满足低温共烧陶瓷(LTCC)，多层共烧陶瓷(MLCC)的技术要求。
在上述实施例及其替代方案中，步骤(2)中冷烧结压力还可以为100MPa、200MPa、300MPa、400MPa等。
在上述实施例及其替代方案中，步骤(2)中冷烧结温度还可以为100℃、125℃、175℃、200℃等。
在上述实施例及其替代方案中，步骤(2)中冷烧结时间还可以为2h、3h、4h等。
在上述实施例及其替代方案中，步骤(3)中烘干的温度还可以为80℃、100℃、120℃、160℃等。
在上述实施例及其替代方案中，步骤(4)中的退火处理温度还可以为800℃，825℃，875℃，925℃等。
本发明基于冷烧结技术制备高性能低介微波陶瓷及其方法，其采用的原料为高纯BaF2粉末，其将BaF2原料与不高于25wt％的去离子水进行混合，随后将固液混合粉末置于热压机中，通过控制热压机的工作温度(100℃<T<200℃)、压力(100MPa<P<800MPa)、时间(0.5h<t<4h)获得初步致密的陶瓷生坯。最后，将所得的生坯置于高温炉中，在700℃～950℃的温度范围内退火处理获得致密的BaF2微波介质陶瓷。利用本发明公布的制备方法所得的微波陶瓷表现出优异的介电性能：7<εr<7.3,72350GHz<Qf<82320GHz,τf～–110ppm/℃。与传统的固相陶瓷反应方法相比，利用本发明所得的Qf值可提高了53.4％以上，可广泛应用于5G高频段通讯领域中天线基板，谐振器等电子元器件中。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护范围内。

Claims (10)

1.一种基于冷烧结技术制备高性能低介微波陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取适量BaF2原料并与不高于25wt％的去离子水进行混合；
(2)将步骤(1)所得的固液混合粉末置于圆柱体模具中，同时放入热压机中进行冷烧结，获得陶瓷生坯；
(3)将步骤(2)的陶瓷生坯置入80-200℃烘箱中烘干至恒重；
(4)将步骤(3)的陶瓷生坯放入高温烧结炉中，在700-950℃退火处理获得致密的BaF2微波介质陶瓷。
2.如权利要求1所述基于冷烧结技术制备高性能低介微波陶瓷的方法，其特征在于，还包括步骤(5)，将步骤(4)的BaF2陶瓷块体表面分别在800目、1000目、1500目砂纸上打磨，获得表面光洁的陶瓷。
3.如权利要求1所述基于冷烧结技术制备高性能低介微波陶瓷的方法，其特征在于，步骤(2)，冷烧结过程中控制热压机的工作温度100℃<T<200℃、压力100MPa<P<800MPa、时间0.5h<t<4h，冷烧结结束后获得初步致密的陶瓷生坯。
4.根据权利要求1-3任一项所述的基于冷烧结技术制备高性能低介微波陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤(1)之前，还包括：将原料BaF2与氧化锆球磨介质、无水乙醇溶剂放入球磨机连续球磨获得均匀细小的BaF2粉末。
5.根据权利要求4所述的基于冷烧结技术制备高性能低介微波陶瓷的方法，其特征在于，原料BaF2、氧化锆球磨介质、无水乙醇的质量比为1：5：3。
6.根据权利要求4所述的基于冷烧结技术制备高性能低介微波陶瓷的方法，其特征在于，所述球磨机为行星式球磨机，转速控制在180～250r/min。
7.根据权利要求1-3任一项所述的基于冷烧结技术制备高性能低介微波陶瓷的方法，其特征在于，步骤(1)中，BaF2原料的纯度为99.99％。
8.根据权利要求1或3所述的基于冷烧结技术制备高性能低介微波陶瓷的方法，其特征在于，步骤(2)中，冷烧结的升温工艺包括：以5℃/min的速度升温至设定温度。
9.根据权利要求1或2所述的基于冷烧结技术制备高性能低介微波陶瓷的方法，其特征在于，步骤(4)中，退火处理的工艺包括：以5℃/min的速度升温至950℃，退火处理3h；然后以2℃/min的速度降温至400℃，最后随炉冷却降至室温。
10.如权利要求1-9任一项所方法制得的高性能低介微波陶瓷，其特征在于，介电常数7<εr<7.3，品质因数Qf值72350GHz<Qf<82320GHz，谐振频率温度系数τf～–110ppm/℃。
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