CN113321508A - 一种促进铌酸钾钠基无铅压电陶瓷冷烧结的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种还原气氛热处理粉体促进铌酸钾钠基无铅压电陶瓷冷烧结的方法。首先制备铌酸钾钠粉体，然后在还原气氛下进行热处理，以提高粉体的润湿性并促进冷烧结的进行，随后在铌酸钾钠粉体中加入去离子水进行研磨，在设定的温度和单轴压力下进行成型，随后烘干、烧结，得到性能优异的KNN陶瓷。本发明工艺步骤简单，易于操作，对粉体表面润湿性进行改善，解决了冷烧结过程中液相在KNN颗粒表面分布不均匀的问题，使富钾相更完整地包裹在KNN颗粒表面，有效抑制K、Na元素的挥发，减少KNN陶瓷化学计量比的偏移，改善铌酸钾钠基陶瓷的性能。

Description

一种促进铌酸钾钠基无铅压电陶瓷冷烧结的方法
技术领域
本发明属于功能陶瓷材料领域，具体涉及一种还原气氛热处理粉体促进铌酸钾钠基无铅压电陶瓷冷烧结的方法。
背景技术
压电陶瓷可以将机械能与电能相互转化，同时由于具有稳定的化学性质、易于加工成任意形状等优良特性，被广泛地应用于传感器、滤波器、振荡器、蜂鸣器等电子元器件，在日常生活及工业生产中已成为不可或缺的组成部分。此外，还被军事及航空航天等领域密切关注。
目前，由于其优异的性能，以锆钛酸铅为主的铅基压电材料一直在压电陶瓷领域处于统治地位。但是锆钛酸铅基材料中铅含量超过60%，且烧结过程中还会造成氧化铅严重挥发，从而导致环境污染，危害人类健康。随着环境问题日益严峻及人们环保意识的增强，各国都相继出台铅基材料的限制法规，因而环境友好型无铅压电陶瓷成为研究的热点。其中铌酸钾钠 (KNN) 基无铅压电陶瓷由于其优异的压电性能和较高的居里温度倍受关注。然而，在传统高温烧结过程中，铌酸钾钠基陶瓷中的K、Na元素会产生严重的挥发，不仅会影响到致密化过程，还会导致化学计量比的偏移，进而恶化陶瓷的电学性能。目前，通过引入一定比例的水基液相，冷烧结在室温到300℃即可实现多种易溶于水的无机材料的致密化，极大地降低了陶瓷的烧结温度。许多研究者也对KNN的冷烧结展开研究，研究发现，冷烧结能够在KNN颗粒表面诱导产生富钾相，抑制K、Na元素的挥发，改善KNN陶瓷的烧结性并提高其电学性能。但是，KNN粉体的润湿性很不理想，因此很难实现水基液相在KNN颗粒表面的均匀分布，从而引起富钾相的不均匀分布，进而导致KNN基体K、Na元素仍有很大程度的挥发。因此，对于改善KNN粉体颗粒的润湿性进而促进其冷烧结的研究具有较为重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种还原气氛热处理粉体促进铌酸钾钠基无铅压电陶瓷冷烧结的方法，对粉体表面润湿性进行改善，解决了冷烧结过程中水基液相在KNN颗粒表面分布不均匀的问题，使富钾相更完整地包裹在KNN颗粒表面，有效抑制K、Na元素的挥发，减少KNN陶瓷化学计量比的偏移，改善铌酸钾钠基陶瓷的性能。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种还原气氛热处理粉体促进铌酸钾钠基无铅压电陶瓷冷烧结的方法包括以下步骤：
（1）配料：将K2CO3、Na2CO3及Nb2O5按照摩尔比1:1:2混合得到混合料；
（2）球磨：将混合料装入球磨罐中，再往球磨罐中加入球磨介质，充分球磨2～12h，球磨结束后，将混合好的浆料转移至结晶皿中，置于80～85℃的烘箱中烘干，然后将混合料放入研钵中进行研磨；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入坩埚中，经压实、加盖后，至于马弗炉中，升温至700～900℃恒温预烧1～6 h，待其自然冷却至室温后取出；
（4）二次球磨：将上述预烧完成的混合料加入到球磨罐中，并向球磨罐中加入球磨介质，充分球磨2～12 h，球磨结束后，将浆料转移至结晶皿中，置于80～85℃的烘箱中烘干，然后过90～100目筛，即可制得所需粉体；
（5）粉体热处理：将经过步骤（4）得到的铌酸钾钠粉体转移至持续通入还原性气体的管式炉中，于200～600℃下热处理1～6 h，即得到气氛处理的铌酸钾钠粉体；
（6）成型：称取一定量气氛处理的铌酸钾钠粉体，加入其重量5～15%的去离子水，于研钵中充分研磨均匀，然后将研磨后的物料装入直径为10 mm的模具中，加以50～400MPa的单轴压力，在成型温度为80～150℃下保温保压，保压时间1～180 min，得到铌酸钾钠基陶瓷坯体；
（7）烘干：将所得到的坯体置于烘箱中以80～150℃的温度进行充分烘干；
（8）烧结：将经过步骤（6）烘干处理后的成型片体置于马弗炉中，在500～1130℃的温度条件下，进行烧结处理1～4 h，然后再将烧结后的片体自然冷却至室温，即可制得KNN基陶瓷；
进一步，步骤（5）中的还原性气体为H2+Ar混合气或CO+N2混合气；
进一步，步骤（6）中的单轴压力为250-350 MPa；
进一步，步骤（6）中的成型时间为10-30 min。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明将铌酸钾钠基陶瓷粉体在还原性气氛下进行热处理，引入一定量的氧空位，进而造成KNN晶格收缩，提高颗粒的表面能。在冷烧结过程中，颗粒更趋向于吸附水基液相从而降低表面能，提高了KNN粉体颗粒的润湿性。进而使得水基液相在KNN颗粒表面的分布更加均匀，最终产生的富钾相也可以更完整地包裹在KNN颗粒表面，更好地抑制K、Na元素的挥发。压电常数与相对介电常数均为其他研究者通过常规方法制备的KNN基陶瓷的1.5倍左右，分别为140 pC/N和826。表明铌酸钾钠基陶瓷粉体在还原气氛下进行热处理对陶瓷性能提升有明显的促进作用；
（2）本发明获得的KNN基陶瓷可以省去传统压电陶瓷制备过程中的球磨混合掺杂物、造粒、排胶等过程，简化工艺流程，大大缩短KNN基陶瓷的制备周期；
（3）本发明可以更好地使液相润湿粉体，从而增加粉体的溶解效率，随着冷烧结过程中水分蒸发，溶解物析出并填充坯体空隙，提高生坯密度，降低烧结激活能，从而降低烧结温度（从传统法1140℃左右的烧结温度降低到1050℃），极大地节省能源。
附图说明
图1是实施例2得到的KNN陶瓷及传统方法单元素掺杂的KNN基陶瓷的性能统计图；
图2是实施例2得到的KNN陶瓷XRD图谱；
图3是实施例2得到的KNN陶瓷自然表面的SEM照片。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
一种还原气氛热处理粉体促进铌酸钾钠基无铅压电陶瓷冷烧结的方法，其包括如下步骤：
（1）配料：将K2CO3、Na2CO3及Nb2O5按照摩尔比1:1:2混合得到混合料；
（2）球磨：将混合料装入球磨罐中，再往球磨罐中加入球磨介质，充分球磨2～12h，球磨结束后，将混合好的浆料转移至结晶皿中，置于80～85℃的烘箱中烘干，然后将混合料放入研钵中进行研磨；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入坩埚中，经压实、加盖后，至于马弗炉中，升温至700～900℃恒温预烧1～6 h，待其自然冷却至室温后取出；
（4）二次球磨：将上述预烧完成的混合料加入到球磨罐中，并向球磨罐中加入球磨介质，充分球磨2～12 h，球磨结束后，将浆料转移至结晶皿中，置于80～85℃的烘箱中烘干，然后过90～100目筛，即可制得所需粉体；
（5）粉体热处理：将经过步骤（4）得到的铌酸钾钠粉体转移至持续通入还原性气体的管式炉中，于200～600℃下热处理1～6 h，即得到气氛处理的铌酸钾钠粉体；
（6）成型：称取一定量气氛处理的铌酸钾钠粉体，加入其重量5～15%的去离子水，于研钵中充分研磨均匀，然后将研磨后的物料装入直径为10 mm的模具中，加以50～400MPa的单轴压力，在成型温度为80～150℃下保温保压，保压时间1～180 min，得到铌酸钾钠基陶瓷坯体；
（7）烘干：将所得到的坯体置于烘箱中以80～150℃的温度进行充分烘干；
（8）烧结：将经过步骤（6）烘干处理后的成型片体置于马弗炉中，在500～1130℃的温度条件下，进行烧结处理1～4 h，然后再将烧结后的片体自然冷却至室温，即可制得KNN基陶瓷；
实施例1
（1）配料：将K2CO3、Na2CO3及Nb2O5按照摩尔比1:1:2混合得到混合料；
（2）球磨：将混合料装入球磨罐中，再往球磨罐中加入球磨介质，充分球磨12 h，球磨结束后，将混合好的浆料转移至结晶皿中，置于80℃的烘箱中烘干，然后将混合料放入研钵中进行研磨；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入坩埚中，经压实、加盖后，至于马弗炉中，升温至850℃恒温预烧4 h，待其自然冷却至室温后取出；
（4）二次球磨：将上述预烧完成的混合料加入到球磨罐中，并向球磨罐中加入球磨介质，充分球磨12 h，球磨结束后，将浆料转移至结晶皿中，置于80℃的烘箱中烘干，然后过100目筛，即可制得所需粉体；
（5）粉体热处理：将经过步骤（4）得到的铌酸钾钠粉体转移至持续通入H2+Ar混合气体的管式炉中，于200℃下热处理1 h，即得到气氛处理的铌酸钾钠粉体；
（6）成型：称取一定量的铌酸钾钠粉体，加入其重量10%的去离子水，于研钵中充分研磨均匀，然后将研磨后的物料装入直径为10 mm的模具中，加以250 MPa的单轴压力，在成型温度为80℃下保温保压，保压时间10 min，得到铌酸钾钠基陶瓷坯体。
（7）烘干：将所得到的坯体置于烘箱中以120℃的温度进行充分烘干；
（8）烧结：将经过步骤（6）烘干处理后的成型片体置于马弗炉中，在1050℃的温度条件下，进行烧结处理4 h，然后再将烧结后的成型片体自然冷却至室温，即可制得KNN基陶瓷。
利用准静态压电系数测试仪测得其压电常数d 33为119 pC/N。利用阻抗仪测试出陶瓷的电容，经计算得到陶瓷的相对介电常数为411。
实施例2
（1）配料：将K2CO3、Na2CO3及Nb2O5按照摩尔比1:1:2混合得到混合料；
（2）球磨：将混合料装入球磨罐中，再往球磨罐中加入球磨介质，充分球磨12 h，球磨结束后，将混合好的浆料转移至结晶皿中，置于80℃的烘箱中烘干，然后将混合料放入研钵中进行研磨；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入坩埚中，经压实、加盖后，至于马弗炉中，升温至850℃恒温预烧4 h，待其自然冷却至室温后取出；
（4）二次球磨：将上述预烧完成的混合料加入到球磨罐中，并向球磨罐中加入球磨介质，充分球磨12 h，球磨结束后，将浆料转移至结晶皿中，置于80℃的烘箱中烘干，然后过100目筛，即可制得所需粉体；
（5）粉体热处理：将经过步骤（4）得到的铌酸钾钠粉体转移至持续通入H2+Ar混合气体的管式炉中，于600℃下热处理2 h，即得到气氛处理的铌酸钾钠粉体；
（6）成型：称取一定量的铌酸钾钠粉体，加入其重量10%的去离子水，于研钵中充分研磨均匀，然后将研磨后的物料装入直径为10 mm的模具中，加以350 MPa的单轴压力，在成型温度为150℃下保温保压，保压时间30 min，得到铌酸钾钠基陶瓷坯体。
（7）烘干：将所得到的坯体置于烘箱中以120℃的温度进行充分烘干；
（8）烧结：将经过步骤（6）烘干处理后的成型片体置于马弗炉中，在1050℃的温度条件下，进行烧结处理4 h，然后再将烧结后的成型片体自然冷却至室温，即可制得KNN基陶瓷。
利用准静态压电系数测试仪测得其压电常数d 33为140 pC/N。利用阻抗仪测试出陶瓷的电容，经计算得到陶瓷的相对介电常数为826。
图1显示，所得KNN陶瓷的压电常数为140 pC/N，远远超过通过常规方法制备的KNN陶瓷的压电常数。也超过大部分通过传统方法制备的单元素掺KNN基陶瓷的压电常数；
图2显示，所得到的陶瓷为纯度比较高的钙钛矿结构，几乎不存在杂相；
图3显示，烧结后得到的陶瓷片的气孔较少，致密度比较高，且晶粒生长情况良好。
实施例3
（1）配料：将K2CO3、Na2CO3及Nb2O5按照摩尔比1:1:2混合得到混合料
（2）球磨：将混合料装入球磨罐中，再往球磨罐中加入球磨介质，充分球磨12 h，球磨结束后，将混合好的浆料转移至结晶皿中，置于80℃的烘箱中烘干，然后将混合料放入研钵中进行研磨；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入坩埚中，经压实、加盖后，至于马弗炉中，升温至850℃恒温预烧4 h，待其自然冷却至室温后取出；
（4）二次球磨：将上述预烧完成的混合料加入到球磨罐中，并向球磨罐中加入球磨介质，充分球磨12 h，球磨结束后，将浆料转移至结晶皿中，置于80℃的烘箱中烘干，然后过100目筛，即可制得所需粉体；
（5）粉体热处理：将经过步骤（4）得到的铌酸钾钠粉体转移至持续通入CO+N2混合气体的管式炉中，于200℃下热处理1 h，即得到气氛处理的铌酸钾钠粉体；
（6）成型：称取一定量的铌酸钾钠粉体，加入其重量10%的去离子水，于研钵中充分研磨均匀，然后将研磨后的物料装入直径为10 mm的模具中，加以250 MPa的单轴压力，在成型温度为80℃下保温保压，保压时间10 min，得到铌酸钾钠基陶瓷坯体。
（7）烘干：将所得到的坯体置于烘箱中以120℃的温度进行充分烘干；
（8）烧结：将经过步骤（6）烘干处理后的成型片体置于马弗炉中，在1050℃的温度条件下，进行烧结处理4 h，然后再将烧结后的成型片体自然冷却至室温，即可制得KNN基陶瓷。
利用准静态压电系数测试仪测得其压电常数d 33为124 pC/N。利用阻抗仪测试出陶瓷的电容，经计算得到陶瓷的相对介电常数为458。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (5)

1.一种还原气氛热处理粉体促进铌酸钾钠基无铅压电陶瓷冷烧结的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）配料：将K2CO3、Na2CO3及Nb2O5按摩尔比1:1:2混合，得到混合料；
（2）球磨：将混合料充分球磨2～12 h，80～85℃烘干，研磨；
（3）预烧：将研磨后的混合料升温至700～900℃恒温预烧1～6 h，自然冷却至室温后取出；
（4）二次球磨：将预烧后的混合料充分球磨2～12 h，80～85℃烘干，过90～100目筛，得到铌酸钾钠粉体；
（5）粉体热处理：将铌酸钾钠粉体转移至持续通入还原性气体的管式炉中，200～600℃热处理1～6 h，得到热处理的铌酸钾钠粉体；
（6）成型：在热处理的铌酸钾钠粉体中加入5～15 wt% 的去离子水，充分研磨均匀，装入直径为10 mm的模具中，50～400 MPa、80～150℃保温保压1～180 min，得到铌酸钾钠基陶瓷坯体；
（7）烘干：将坯体80～150℃烘干；
（8）烧结：将烘干后的坯体500～1130℃烧结处理1～4 h，自然冷却至室温，得到铌酸钾钠基无铅压电陶瓷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（5）中还原性气体为H2+Ar混合气或CO+N2混合气。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（6）中单轴压力为250-350 MPa。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（6）中成型时间为10-30 min。
5.一种如权利要求1所述的方法制得的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷。
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