CN101186493B - 一种提高铋层结构压电铁电陶瓷材料致密度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高铋层结构压电铁电陶瓷材料致密度的方法。按化学式(Am-1BmO3m+1)2-(Bi2O2)2+摩尔比A∶B∶Bi＝m-1∶m∶2计算、称取原材料，其中A为适合于12配位的一价、二价、三价或四价金属离子，B为适合于八面体配位的三价、四价、五价或六价金属离子；经过混合、预合成、粉碎、成型、烧结等工序制备。烧结工艺为：以2～5℃/min的升温速率升温至1100～1250℃，在1～5min内将温度迅速降低50～150℃，在950～1150℃低温保温5～20hr，以3～7℃/min的速度降温至500℃后，随炉自然冷却。采用本发明可以获得细晶、致密的铋层结构压电铁电陶瓷材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种功能陶瓷材料，具体涉及一种提高铋层结构压电铁电陶瓷材料致密度的方法。
背景技术
铋层结构的铁电材料(BLSF)是一类极具潜力的高温无铅压电铁电材料，该类材料具有高居里温度和品质因数、大的各向异性、高绝缘强度和电阻率、高击穿强度、低老化率等特点引，近年来对铋层结构的压电铁电材料的研究和开发极为活跃。
铋层结构铁电材料的化学通式以(Am-1BmO3m+1)2-(Bi2O2)2+表示，由类钙钛矿层(Am-1BmO3m+1)2-与(Bi2O2)2+层沿c轴有规则地交替排列而成。其中A是一价、二价、三价、四价离子或其复合离子，B是三价、四价、五价、六价离子或其复合离子，m为类钙钛矿层中BO6八面体的数目，m＝1～5。
铋层结构铁电材料的铁电性主要来源于(Bi2O2)2+层之间的类钙钛矿结构。由于其晶体结构的特殊性，限制了自发极化的三维旋转，自发极化只能在ab平面内二维转动，因而铋层结构的铁电材料普遍存在矫顽电场高、剩余极化强度低、压电活性低、需要高温极化等缺点。限制铋层结构铁电材料广泛应用的另一个因素是：与其它电子陶瓷材料相比，该类材料的致密度偏低。这主要来源于以下两方面的原因：一是该类材料特殊的晶体结构所致，其晶体结构的各向异性决定了其晶粒大部分呈片状的，片状晶粒的无规则排列造成了材料内部存在较大的空隙率；二是高温烧结过程中存在的铋挥发性问题，也妨碍了高密度陶瓷的获得。另外，由于铋挥发可能导致材料中大量氧空位的产生，还易造成材料性能恶化。因此，对该系统材料的显微结构以及铁电、介电、压电等综合性能的改性研究成为铁电压电材料研究的又一热点，包括通过离子掺杂取代、采用使晶粒定向排列的晶粒取向技术——如模板晶粒生长法(TGG)、热锻(HF)、热压(T Kimura，Application oftexture engineeringto piezoelectric ceramics[J]，J Ceram Soc Jpn，2006，114(1)：15)、流延(李永祥等，CN1562874A，2005)等，这些方法在改善材料的压电铁电性能、降低烧结温度以及提高瓷体的致密度等方面，均取得了一定的效果。但是目前大部分的BLSF都是采用传统的制备工艺，要想通过传统的陶瓷制备技术得到性能优良、致密度高的压电铁电陶瓷，无疑是一个很大的挑战。
发明内容
本发明的目的在于提供提供一种在传统制备工艺的基础上，通过调节烧成制度、控制显微结构，获得具有较高致密度的铋层结构铁电陶瓷材料的制备方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
铋层结构压电铁电陶瓷材料的化学通式为(Bi2O2)2+(Am-1BmO3m+1)2-，其中A为一价、二价、三价、四价金属离子如Li、Na、K、Sr、Ba、Ca、Ln(Ln是镧系元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Dy、Ho、Pm之一)离子之一或其复合离子，优选地，A为Na、Sr、Ba、Ca、Bi、La离子之一或其复合离子；B为三价、四价、五价、六价金属离子如Ti、Zr、Nb、V、Ta、W离子之一或其复合离子，优选地，B为Ti、Nb、V离子之一或其复合离子，m＝1～5。
按上述化学通式计算、称取原材料。所有原材料均为分析纯的碳酸盐或氧化物。以蒸馏水为介质，将所称量的原材料与蒸馏水充分混合、干燥、过筛后，将混合料在750～950℃密闭预烧合成2～4小时。将预烧好的粉料粉碎2～10个小时后，干燥，过筛。在5～20MPa的压力下预压，然后进一步在150～300MPa的压力下成型。
将成型后的样品在950～1250℃的温度下进行密闭烧结。烧结分段进行：(1)以2～5℃/min的升温速度将温度由室温升高到1100～1250℃；(2)在1～5min内将温度由1100～1250℃迅速降低50～150℃，在950～1150℃保温5～20hr；(3)以3～7℃/min的速率将温度降至500℃。之后，随炉自然冷却。
相对于现有技术，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明通过控制烧结后期的温度变化，在抑制晶界迁移的同时，保持晶界扩散处于活跃状态，实现在抑制晶粒生长的前提下达到坯体致密化。
(2)抑制晶粒进一步长大，降低晶粒粗化速度，利于获得细晶陶瓷。
(3)低温保温烧结可以减少铋的挥发，减少瓷体中的氧空位，维持材料的化学计量比。
(4)有助于降低瓷体内的气隙率，提高致密度。
(5)实现控制降温速率的烧成制度，减少降温过程中产生的内应力。由于铋层结构铁电陶瓷晶粒的各向异性较大，在从高温到低温的变化过程中如果降温速率过快，瓷体内会产生较大的内应力，这对材料的各项电性能和疲劳特性都有不利的影响。控制降温速率可以减少降温过程中瓷体内部产生的内应力，保持材料的性能。
(6)采用本发明所制备的铋层结构压电铁电陶瓷材料具有细晶、均匀、致密的显微结构，平均晶粒尺寸为1～3μm。
(7)本发明特别适合于成分比较单一、结晶能力比较强、可烧结性差、烧成温区比较窄的铋层结构压电铁电陶瓷材料的制备。
附图说明
图1(a)为采用传统高温一次烧结工艺所得Sr0.3Ba0.7Bi4Ti3.95V0.05O15陶瓷自然表面的SEM图；
图1(b)为实施例1采用分段烧结工艺所得Sr0.3Ba0.7Bi4Ti3.95V0.05O15陶瓷自然表面的SEM图；
图2(a)为采用传统高温一次烧结工艺所得Sr0.3Ba0.7Bi4Ti3.95V0.05O15陶瓷断面热腐蚀后的SEM图；
图2(b)为实施例1的采用分段烧结工艺所得Sr0.3Ba0.7Bi4Ti3.95V0.05O15陶瓷断面热腐蚀后的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明制备作进一步的说明，但本发明所要求保护的范围并不局限于实施例所涉及的范围。
实施例1
以m＝4的Sr0.3Ba0.7Bi4Ti3.95V0.05O15为基方、按摩尔比Sr∶Ba∶Bi∶Ti∶V＝0.3∶0.7∶4∶3.95∶0.05配料，所用原料均为分析纯的碳酸锶(SrCO3)、碳酸钡(BaCO3)、氧化铋(Bi2O3)、氧化钛(TiO2)、氧化钒(V2O5)。
按配方式计算、称取原材料。以蒸馏水为球磨介质，用行星球磨机球磨2小时，在120℃干燥，过80目筛。然后将混合料在800℃密闭预烧2小时。将预烧好的粉料粉碎4个小时后，在120℃干燥，过80目筛。用10MPa的压力预压粉料，然后用冷等静压机在250MPa的压力下将粉末压制成直径15mm、厚度2mm的圆片，保压时间1min。
将成型好的圆片在马弗炉内进行密闭烧结。烧结分段进行：先以3℃/min的升温速率将温度升到最高温度1180℃，然后在3min内将温度迅速降低150℃，在1030℃保温10hr。再以5℃/min的降温速率将温度降至500℃后，随炉自然冷却，制得铋层结构压电铁电陶瓷材料。
利用扫描电镜观察材料的显微形貌，实验结果如图1(b)、图2(b)所示。为了便于比较，图1(a)、图2(a)分别示出采用传统高温一次烧结工艺所得陶瓷的显微形貌。
图1(a)为采用传统高温一次烧结工艺所得Sr0.3Ba0.7Bi4Ti3.95V0.05O15陶瓷自然表面的SEM图，烧结温度1160℃，保温时间2小时；图1(b)为采用分段烧结工艺所得Sr0.3Ba0.7Bi4Ti3.95V0.05O15陶瓷自然表面的SEM图，最高温度1180℃，保温温度1030℃，保温时间10h。通过对比可以明显看出：采用分段烧结工艺使晶粒尺寸明显减少。
图2(a)为采用传统高温一次烧结工艺所得Sr0.3Ba0.7Bi4Ti3.95V0.05O15陶瓷断面热腐蚀后的SEM图，烧结温度1160℃，保温时间2小时，热腐蚀温度1120℃；图2(b)为采用分段烧结工艺所得Sr0.3Ba0.7Bi4Ti3.95V0.05O15陶瓷断面热腐蚀后的SEM图，最高温度1180℃，保温温度1030℃，保温时间10hr，热腐蚀温度1120℃。可见，采用传统高温一次烧结工艺烧结的陶瓷，大部分晶粒尺寸分布在2～4μm之间，并且有一些大气孔存在于瓷体中。而采用分段烧结工艺所制备的陶瓷，大部分晶粒尺寸分布在1～2μm之间，并且气孔显著减少，陶瓷的致密度获得明显提高。
下面实施例的扫描电镜观察材料的显微形貌与图1(b)、图2(b)相似，其对比情况与图1(a)、图2(a)相似，不再具体说明。
实施例2
以m＝5的SrCaBi4Ti5O18为基方、按摩尔比Sr∶Ca∶Bi∶Ti＝1∶1∶4∶5配料，所用原料均为分析纯的碳酸锶(SrCO3)、碳酸钙(CaCO3)、氧化铋(Bi2O3)、氧化钛(TiO2)。
按配方式计算、称取原材料。以蒸馏水为球磨介质，用行星球磨机球磨2小时，在120℃干燥，过80目筛。然后将混合料在900℃密闭预烧4小时。将预烧好的粉料粉碎4个小时后，在120℃干燥，过80目筛。用20MPa的压力预压粉料，然后用冷等静压机在300MPa的压力下将粉末压制成直径15mm、厚度2mm的圆片，保压时间20s。
将成型好的圆片在马弗炉内进行密闭烧结。烧结分段进行：先以2℃/min的升温速率将温度升到最高温度1250℃，然后在1min内将温度迅速降低100℃，在1150℃保温5hr。再以7℃/min的降温速率将温度降至500℃后，随炉自然冷却。
采用这种工艺制备的陶瓷材料断面比较致密，气孔率显著减少，平均晶粒尺寸在1～3μm之间。
实施例3
以m＝3的Bi3LaTi3O12为基方、按摩尔比Bi∶La∶Ti＝3∶1∶3配料，所用原料均为分析纯的氧化铋(Bi2O3)、氧化镧(La2O3)、氧化钛(TiO2)。
按配方式计算、称取原材料。以蒸馏水为球磨介质，用行星球磨机球磨2小时，在120℃干燥，过80目筛。然后将混合料在850℃密闭预烧3小时。将预烧好的粉料粉碎4个小时后，在120℃干燥，过80目筛。用5MPa的压力预压粉料，然后用冷等静压机在150MPa的压力下将粉末压制成直径15mm、厚度2mm的圆片，保压时间2min。
将成型好的圆片在马弗炉内进行密闭烧结。烧结分段进行：先以3℃/min的升温速率将温度升到最高温度1150℃，然后在3min内将温度迅速降低100℃，在1050℃保温8hr。再以3℃/min的速度冷却至500℃后，随炉自然冷却。
采用这种工艺制备的陶瓷材料断面比较致密，气孔率显著减少，平均晶粒尺寸在1～3μm之间。
实施例4
以m＝2的Na0.5Bi2.5Nb2O9为基方、按摩尔比Na∶Bi∶Nb＝0.5∶2.5∶2配料，所有原料均为分析纯的碳酸钠(Na2CO3)、氧化铋(Bi2O3)、氧化铌(Nb2O5)。
按配方式计算、称取原材料。以蒸馏水为球磨介质，用行星球磨机球磨2小时，在120℃干燥，过80目筛。然后将混合料在750℃密闭预烧2小时。将预烧好的粉料粉碎4个小时后，在120℃干燥，过80目筛。用5MPa的压力预压粉料，然后用冷等静压机在200MPa的压力下将粉末压制成直径15mm、厚度2mm的圆片，保压时间1min。
将成型好的圆片在马弗炉内进行密闭烧结。烧结分段进行：先以5℃/min的升温速率将温度升到最高温度1100℃，然后在5min内将温度迅速降低150℃，在950℃保温20hr。再以3℃/min的速度冷却至500℃后，随炉自然冷却。
采用这种工艺制备的陶瓷材料断面比较致密，气孔率显著减少，平均晶粒尺寸在1～3μm。
实施例5
以m＝1的Sr0.5Ba0.5Nb2O6为基方、按摩尔比Sr∶Ba∶Nb＝1∶1∶4配料，所有原料均为分析纯的碳酸锶(SrCO3)、碳酸钡(BaCO3)、氧化铌(Nb2O5)。
按配方式计算、称取原材料。以蒸馏水为球磨介质，用行星球磨机球磨2小时，在120℃干燥，过80目筛。然后将混合料在800℃密闭预烧2小时。将预烧好的粉料粉碎4个小时后，在120℃干燥，过80目筛。用10Mpa的压力预压粉料，然后用冷等静压机在250MPa的压力下将粉末压制成直径15mm、厚度2mm的圆片，保压时间1min。
将成型好的圆片在马弗炉内进行密闭烧结。烧结分段进行：先以3℃/min的升温速率将温度升到最高温度1100℃，然后在1min内将温度迅速降低50℃，在1050℃保温6hr。再以5℃/min的速度冷却至500℃后，随炉自然冷却。
采用这种工艺制备的陶瓷材料断面比较致密，气孔率显著减少，平均晶粒尺寸在1～3μm之间。
Claims (3)
1.一种提高铋层结构压电铁电陶瓷材料致密度的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)配料：按铋层结构压电铁电陶瓷材料化学式(Am-1BmO3m+1)2-(Bi2O2)2+摩尔比A∶B∶Bi＝m-1∶m∶2计算、称取原材料，原材料均为分析纯的碳酸盐或氧化物，其中A为适合于12配位的一价、二价、三价或四价金属离子，B为适合于八面体配位的三价、四价、五价或六价金属离子，m为1～5的自然数；
(2)成型：以蒸馏水为介质，将步骤(1)的原料与蒸馏水充分混合、干燥、过筛后，将混合料在750～950℃密闭预烧合成2～4小时；将预烧好的粉料粉碎2～10个小时后，干燥，过筛；在5～20MPa的压力下预压，然后进一步在150～300MPa的压力下成型；
(3)密闭烧结：将步骤(2)所得的圆片按照如下方式分段烧结，先以2～5℃/min的升温速率使温度升高到1100～1250℃，然后在1～5min内将温度迅速降低50～150℃，在950～1150℃保温5～20hr，再以3～7℃/min的速率降温至500℃后，随炉自然冷却。
2.根据权利要求1所述的一种提高铋层结构压电铁电陶瓷材料致密度的方法，其特征在于所述A为Li、Na、K、Sr、Ba、Ca、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Dy、Ho或Pm离子之一或其复合离子。
3.根据权利要求1所述的一种提高铋层结构压电铁电陶瓷材料致密度的方法，其特征在于所述B为Ti、Zr、Nb、V、Ta、W离子之一或其复合离子。
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