CN104496466A - 一种高固溶度弛豫型纳米无铅压电陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高固溶度弛豫型纳米无铅压电陶瓷及其制备方法，包括以下步骤：首先按照Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3的化学计量比取可溶性原料溶于水，得到混合溶液；调节混合溶液pH值，得到粉体前驱物；在150～200℃水热环境下反应10～15h并制得坯体；将坯体在1280～1320℃进行微波烧结，制得高固溶度弛豫型纳米无铅压电陶瓷。本发明陶瓷是由Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3陶瓷粉体在1280～1320℃烧结制成的，具有优异的介电弛豫行为，钙离子的固溶度高，有效降低陶瓷材料的居里温度的同时提高材料的温度稳定性，在一些极端环境下仍然保持优良的电学性能。
Description
技术领域
本发明专利涉及压电陶瓷领域，尤其涉及一种高固溶度弛豫型纳米无铅压电陶瓷及其制备方法。
背景技术
BaTiO3是最早发现的一种钙钛矿型压电材料，曾广泛应用于各种电子材料元器件中。然而随着科技不断的进步，BaTiO3较低的压电系数(d33＜100)已满足不了人们日益增长的对压电材料压电性能的需求。PZT(PbZrTiO3)由于其更为优良的压电性能(d33＞500)已逐渐替代传统的BaTiO3作为新兴的压电材料应用于电子材料领域。近些年来又随着人们环保意识的日益增强，以及铅毒对环境以及人体健康的危害，以PZT为基体的压电材料在某些领域已被禁止使用。因此，寻求一种无铅且具有高压电系数的压电材料迫在眉睫。
目前制备BCTZ体系压电陶瓷的主要方法是传统固相法，即：将BaCO3、CaTiO3、TiO2、ZrO2进行混合、球磨。鉴于该方法制备出的粉体纯度低、晶粒尺寸不均匀，且传统固相法制备出的陶瓷在微波烧结环境下容易发生晶粒异常生长。一般来说提高Ca离子的含量升高，会降低材料的居里温度的同时提高材料的温度稳定性，根据经验可得，Ca元素在BaTiO3中的最大固溶度为20％，而采用传统的固相法很难达到，这是因为传统方法制备出的粉体纯度不够，颗粒尺寸较大且分布不均匀。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种使制得的粉体纯度高且晶粒尺寸均匀的高固溶度弛豫型纳米无铅压电陶瓷及其制备方法。
本发明陶瓷的技术方案是：
所述陶瓷是由Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3陶瓷粉体在1280～1320℃烧结制成的。
所述烧结方式为微波烧结。
本发明陶瓷制备方法的技术方案是：
包括以下步骤：
1)首先按照Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3的化学计量比取可溶性钡源、可溶性钙源、可溶性锆源和可溶性钛源溶于水，得到混合溶液；
2)调节步骤1)得到的混合溶液pH值＞14，得到Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3粉体前驱物；
3)将步骤2)得到的Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3粉体前驱物在150～200℃水热环境下反应10～15h，得到Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3陶瓷粉体，将Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3陶瓷粉体进行洗涤、烘干并制得坯体；
4)将步骤3)制得的坯体在1280～1320℃进行微波烧结，制得高固溶度弛豫型纳米无铅压电陶瓷。
所述步骤1)中的钡源、钙源、锆源和钛源分别采用BaCl2·2H2O或Ba(NO3)2、CaCl2或Ca(NO3)2、ZrOCl2·8H2O和TiCl4，且步骤3)中得到的Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3陶瓷粉体洗涤至用AgNO3溶液检验没有沉淀为止。
所述步骤2)中在混合溶液变成透明之后，通过添加NaOH固体进行pH值调节，且pH值调节完成时，所得Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3粉体前驱物为乳白色的悬浊液。
所述步骤3)中Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3陶瓷粉体烘干后进行研磨再经过造粒和成型工艺制得坯体。
所述步骤4)中的坯体在400～600℃进行排胶后再进行微波烧结。
所述步骤4)中的微波烧结的时间为5～10min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明的压电陶瓷为Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3体系，是由Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3陶瓷粉体在1280～1320℃烧结制成的，其中Ca2+与Zr2+分别在BaTiO3的A位和B位进行固溶，由于成分起伏与结构起伏的存在，使陶瓷具有优异的介电弛豫行为，同时具有高的介电常数、低介电损耗，良好的铁电性能；本发明压电陶瓷采用高钙离子固溶度的粉体制成，钙离子的固溶度达到20％，有效降低陶瓷材料的居里温度的同时提高材料的温度稳定性，在一些极端环境下仍然保持优良的电学性能。其无铅的特性，可在许多场合中替代传统的PZT压电陶瓷，避免了铅毒对人体及环境带来的危害。
本发明首先按照Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3的化学计量比取可溶性原料溶于水，得到混合溶液；调节混合溶液pH值，得到粉体前驱物；在150～200℃水热环境下反应10～15h并制得坯体；将得到的坯体在1280～1320℃进行微波烧结，制得高固溶度弛豫型纳米无铅压电陶瓷。本发明采用传统水热与微波烧结相结合的方式制备晶粒细小均匀且固溶度高的Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3陶瓷，其中采用水热法制备粉体，得到的粉体不仅粒度小，分散均匀，同时利于增大陶瓷对钙离子的固溶度使其性能更优异；微波烧结由于其快速升温和致密化可抑制晶粒组织长大，特别适合由水热法合成出的超细粉体，制得的陶瓷内部固溶度高，同时使得晶粒尺寸限制在纳米尺度(～100nm)。同时陶瓷在室温下四方相与斜方向共存，增大了压电系数(d33)；由于晶粒尺寸小且成分分布均匀，由结构起伏相变以及成分起伏相变引起的介电弛豫行为优异，同时具有高的介电常数、低介电损耗，良好的铁电性能，相对于传统固相法制备出相同组分的样品具有更高的固溶度。
附图说明
图1(a)是本发明水热-微波烧结制备出Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3体系陶瓷的XRD图谱，图1(b)是采用相同的物料及比例通过传统固相烧结制备出的BCTZ体系陶瓷的XRD图谱；
图2(a)是本发明水热-微波烧结制备出Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3体系陶瓷的SEM图谱，图2(b)是采用相同的物料及比例通过传统固相烧结制备出的BCTZ体系陶瓷的SEM图谱。
具体实施方式
本发明是按照分子式进行Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3配料，所采用的原料为可溶于水的钡源、钙源、锆源和钛源，其中，钡源、钙源、锆源和钛源可分别采用BaCl2·2H2O(s)或Ba(NO3)2、CaCl2(s)或Ca(NO3)2、ZrOCl2·8H2O(s)以及TiCl4(l)，利用NaOH调节酸碱性使溶液中pH＞14。所采用的原料均为化学纯。本发明弛豫型纳米无铅压电陶瓷的制备按照以下的工艺步骤：
①首先按照Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3的化学计量比，将四种金属的可溶性盐溶于去离子水中，待四者完全溶解之后混合，静置，直到溶液恢复透明，得到混合溶液。
②在上述透明的混合溶液中加入称量好的NaOH固体调节酸碱性使得pH值＞14，在空气中搅拌1min至沸腾，待沸腾结束后得到乳白色悬浊液，即为Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3粉体前驱物。
③将步骤②得到的Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3粉体前驱物倒入水热反应釜中，在150～200℃水热环境下反应10～15h，得到Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3陶瓷粉体，将Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3陶瓷粉体进行多次洗涤、沉淀，用AgNO3(aq)检验直到没有白色沉淀为止，依次进行烘干、研磨、造粒和成型，得到坯体。
④将在400～600℃下排胶过的坯体在空气中进行微波烧结，烧成温度为1280～1320℃，保温时间为5～10min，随炉冷却至室温，得到Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3体系弛豫型纳米无铅压电陶瓷。
本发明采用传统水热的方法制备粉体，Ba源、Ca源、Ti源与Zr源分别为四种金属的可溶性盐。将四种金属的可溶性盐同时溶于称量好的去离子水中，搅拌均匀使其完全溶解至溶液透明。然后将称量好的NaOH固体溶于上述溶液中使得溶液的pH>14。搅拌均匀后即得BCTZ无铅压电陶瓷粉体前驱物。将水热反应制备出的粉体进行造粒、成型等工艺在微波烧结马弗炉中进行烧结，保温时间为5～10min，与传统烧结方法相比大大缩短了烧结时间,。该材料具有可与含铅压电陶瓷PZT相近的压电系数，可在实际应用中通过替换避免了含铅器件在使用中对人体和环境造成的危害。同时，与传统固相法所制备出的相同成分的BCTZ体系无铅压电陶瓷相比具有较高的固溶度，且其介电、压电性能有了明显的提高。本发明中水热法制备出的粉体颗粒细小且尺度均匀，并结合微波法能够得到钙离子固溶度为20％的BCTZ体系。
本发明的高固溶度无铅压电陶瓷材料的至少具有在以下几个方面的优点：
①采用传统水热与微波烧结相结合的方法制备出了晶粒细小均匀且固溶度高的Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3陶瓷粉体，效率高。
②采用微波烧结技术，不仅缩短了烧结时间同时抑制了晶粒的生长，使得陶瓷的晶粒尺寸限制在纳米尺度(～100nm)。同时陶瓷在室温下四方相与斜方向共存，增大了压电系数(d33)。
③由于晶粒尺寸小且成分分布均匀，由结构起伏相变以及成分起伏相变引起的介电弛豫行为较为明显。由于介电弛豫的存在，可在一些极端环境下仍拥有良好的电学性能。
④该体系无铅，取代了传统的含铅压电材料PZT，避免了铅毒对人体以及环境的危害。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一
①首先按照Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3的化学计量比，即按摩尔比为0.8:0.2:0.1:0.9取BaCl2·2H2O(s)、CaCl2(s)、ZrOCl2·8H2O(s)以及TiCl4(l)溶于去离子水中，待四者完全溶解之后混合，静置，直到溶液恢复透明，得到混合溶液。
②在上述透明的混合溶液中加入称量好的NaOH固体调节酸碱性使得pH值＞14，在空气中搅拌1min至沸腾，待沸腾结束后得到乳白色悬浊液，即为Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3粉体前驱物。
③将步骤②得到的Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3粉体前驱物倒入水热反应釜中，在150℃水热环境下反应12h，得到Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3陶瓷粉体，将Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3陶瓷粉体进行多次洗涤、沉淀，用AgNO3(aq)检验直到没有白色沉淀为止，依次进行烘干、研磨、造粒和成型，得到坯体。
④将在400℃下排胶过的坯体在空气中进行微波烧结，烧成温度为1280℃，保温时间为8min，随炉冷却至室温，得到Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3体系弛豫型纳米无铅压电陶瓷。
实施例二
①首先按照Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3的化学计量比，即按摩尔比为0.8:0.2:0.1:0.9取BaCl2·2H2O(s)、CaCl2(s)、ZrOCl2·8H2O(s)以及TiCl4(l)溶于去离子水中，待四者完全溶解之后混合，静置，直到溶液恢复透明，得到混合溶液。
②在上述透明的混合溶液中加入称量好的NaOH固体调节酸碱性使得pH值＞14，在空气中搅拌1min至沸腾，待沸腾结束后得到乳白色悬浊液，即为Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3粉体前驱物。
③将步骤②得到的Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3粉体前驱物倒入水热反应釜中，在180℃水热环境下反应13h，得到Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3陶瓷粉体，将Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3陶瓷粉体进行多次洗涤、沉淀，用AgNO3(aq)检验直到没有白色沉淀为止，依次进行烘干、研磨、造粒和成型，得到坯体。
④将在500℃下排胶过的坯体在空气中进行微波烧结，烧成温度为1300℃，保温时间为7min，随炉冷却至室温，得到Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3体系弛豫型纳米无铅压电陶瓷。
实施例三
①首先按照Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3的化学计量比，即按摩尔比为0.8:0.2:0.1:0.9取BaCl2·2H2O(s)、CaCl2(s)、ZrOCl2·8H2O(s)以及TiCl4(l)溶于去离子水中，待四者完全溶解之后混合，静置，直到溶液恢复透明，得到混合溶液。
②在上述透明的混合溶液中加入称量好的NaOH固体调节酸碱性使得pH值＞14，在空气中搅拌1min至沸腾，待沸腾结束后得到乳白色悬浊液，即为Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3粉体前驱物。
③将步骤②得到的Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3粉体前驱物倒入水热反应釜中，在200℃水热环境下反应11h，得到Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3陶瓷粉体，将Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3陶瓷粉体进行多次洗涤、沉淀，用AgNO3(aq)检验直到没有白色沉淀为止，依次进行烘干、研磨、造粒和成型，得到坯体。
④将在600℃下排胶过的坯体在空气中进行微波烧结，烧成温度为1320℃，保温时间为6min，随炉冷却至室温，得到Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3体系弛豫型纳米无铅压电陶瓷。
实施例四
①首先按照Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3的化学计量比，即按摩尔比为0.8:0.2:0.1:0.9取BaCl2·2H2O(s)、CaCl2(s)、ZrOCl2·8H2O(s)以及TiCl4(l)溶于去离子水中，待四者完全溶解之后混合，静置，直到溶液恢复透明，得到混合溶液。
②在上述透明的混合溶液中加入称量好的NaOH固体调节酸碱性使得pH值＞14，在空气中搅拌1min至沸腾，待沸腾结束后得到乳白色悬浊液，即为Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3粉体前驱物。
③将步骤②得到的Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3粉体前驱物倒入水热反应釜中，在190℃水热环境下反应15h，得到Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3陶瓷粉体，将Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3陶瓷粉体进行多次洗涤、沉淀，用AgNO3(aq)检验直到没有白色沉淀为止，依次进行烘干、研磨、造粒和成型，得到坯体。
④将在450℃下排胶过的坯体在空气中进行微波烧结，烧成温度为1310℃，保温时间为5min，随炉冷却至室温，得到Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3体系弛豫型纳米无铅压电陶瓷。
实施例五
①首先按照Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3的化学计量比，即按摩尔比为0.8:0.2:0.1:0.9取Ba(NO3)2、Ca(NO3)2、ZrOCl2·8H2O(s)以及TiCl4(l)溶于去离子水中，待四者完全溶解之后混合，静置，直到溶液恢复透明，得到混合溶液。
②在上述透明的混合溶液中加入称量好的NaOH固体调节酸碱性使得pH值＞14，在空气中搅拌1min至沸腾，待沸腾结束后得到乳白色悬浊液，即为Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3粉体前驱物。
③将步骤②得到的Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3粉体前驱物倒入水热反应釜中，在170℃水热环境下反应10h，得到Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3陶瓷粉体，将Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3陶瓷粉体进行多次洗涤、沉淀，用AgNO3(aq)检验直到没有白色沉淀为止，依次进行烘干、研磨、造粒和成型，得到坯体。
④将在550℃下排胶过的坯体在空气中进行微波烧结，烧成温度为1290℃，保温时间为10min，随炉冷却至室温，得到Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3体系弛豫型纳米无铅压电陶瓷。
将得到的陶瓷样品上下两侧用砂纸打磨光滑，涂以Ag浆作为电极，将制得的Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3体系无铅压电陶瓷进行测量。所得到的材料性能：
①从图1(a)中本发明制得的陶瓷样品XRD图谱可以看出，本发明中通过水热与微波烧结相结合的方式制备出的Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3体系陶瓷，对钙离子的固溶度达到了20％，无杂质。
从图1(b)中传统方法制得的陶瓷样品XRD图谱可以看出，传统固相法采用相同的物料和相同的物料比例，制备出的BCTZ体系样品中含有CaTiO3的杂质峰，钙离子的固溶度小于20％。
这是因为在本发明Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3体系陶瓷中，Ca2+与Zr2+分别在BaTiO3的A位和B位进行固溶。由于成分起伏与结构起伏的存在，使陶瓷具有良好的弛豫特性；由于水热法制备出的粉体纯度高且晶粒尺寸小，加之微波烧结抑制了陶瓷晶粒的生长，使陶瓷的晶粒达到纳米尺度，所以与传统固相法制备出的相同组分的样品的XRD图谱相比，本发明对于钙离子具有更大的固溶度。
②从图2(a)和图2(b)中陶瓷的SEM图片可以看出：本发明经过水热法制备出的陶瓷的平均晶粒尺寸达到了纳米级别，远远小于传统固相法制备出的晶粒尺寸。
本发明中由于微波烧结是通过外部热源和微波与陶瓷内部的耦合两种方式同时对陶瓷进行加热，极大的缩短了烧结时间。通过水热法制备出的粉体具有纯度高、晶粒尺寸均匀的特点，同时配合微波烧结这种快速的加热方式，其快速升温和致密化抑制了晶粒组织的长大，特别适合由水热法合成出的超细粉体。得到了高固溶度的Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3陶瓷样品。
本发明采用水热与微波烧结相结合的方式制备陶瓷，不仅缩短了烧结时间，同时提供了一种高固溶度弛豫型，且具有纳米尺寸的无铅压电陶瓷的制备方法。在本发明中采用水热法制备粉体，使得晶粒尺寸保持在纳米级别，粉体不仅粒度小，且分散均匀，同时增大了陶瓷的固溶度，得到了性能更为优异的Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3体系压电陶瓷，具有优异的介电弛豫行为，同时具有高的介电常数、低介电损耗，良好的铁电性能，相对于传统固相法制备出相同组分的样品具有更高的固溶度。在一些极端环境下仍然保持优良的电学性能。其无铅的特性，可在许多场合中替代传统的PZT压电陶瓷，避免了铅毒对人体及环境带来的危害，符合对环保的要求。
Claims (8)
1.一种高固溶度弛豫型纳米无铅压电陶瓷，其特征在于：所述陶瓷是由Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3陶瓷粉体在1280～1320℃烧结制成的。
2.根据权利要求1所述的一种高固溶度弛豫型纳米无铅压电陶瓷，其特征在于：所述烧结方式为微波烧结。
3.一种高固溶度弛豫型纳米无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)首先按照Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3的化学计量比取可溶性钡源、可溶性钙源、可溶性锆源和可溶性钛源溶于水，得到混合溶液；
2)调节步骤1)得到的混合溶液pH值＞14，得到Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3粉体前驱物；
3)将步骤2)得到的Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3粉体前驱物在150～200℃水热环境下反应10～15h，得到Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3陶瓷粉体，将Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3陶瓷粉体进行洗涤、烘干并制得坯体；
4)将步骤3)制得的坯体在1280～1320℃进行微波烧结，制得高固溶度弛豫型纳米无铅压电陶瓷。
4.根据权利要求3所述的一种高固溶度弛豫型纳米无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的钡源、钙源、锆源和钛源分别采用BaCl2·2H2O或Ba(NO3)2、CaCl2或Ca(NO3)2、ZrOCl2·8H2O和TiCl4，且步骤3)中得到的Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3陶瓷粉体洗涤至用AgNO3溶液检验没有沉淀为止。
5.根据权利要求3所述的一种高固溶度弛豫型纳米无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中在混合溶液变成透明之后，通过添加NaOH固体进行pH值调节，且pH值调节完成时，所得Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3粉体前驱物为乳白色的悬浊液。
6.根据权利要求3所述的一种高固溶度弛豫型纳米无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中Ba0.8Ca0.2Ti0.9Zr0.1O3陶瓷粉体烘干后进行研磨再经过造粒和成型工艺制得坯体。
7.根据权利要求3所述的一种高固溶度弛豫型纳米无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中的坯体在400～600℃进行排胶后再进行微波烧结。
8.根据权利要求3或7所述的一种高固溶度弛豫型纳米无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中的微波烧结的时间为5～10min。
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