CN103641470A - 一种Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3 纳米无铅压电陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将BaCl2·2H2O和CaCl2加入到水中配成混合液，搅拌混合液、静置；将ZrOCl2·8H2O溶液和TiCl4加入到KOH溶液中，得到Ti(OH)x和Zr(OH)y的混合凝胶；将步骤1)中制备的混合液加入到Ti(OH)x和Zr(OH)y的混合凝胶中，搅拌，得到水热反应的前驱液；将前驱液移入水热釜中反应；待反应结束，水热釜温度降至室温后，取出水热釜，将水热釜中的产物洗涤后，再干燥，得到无铅压电陶瓷粉体；将成型后的坯体进行微波烧结，得到纳米无铅压电陶瓷。本发明通过采用溶胶-凝胶改性的水热方法制备陶瓷粉体，同时利用微波烧结技术进行烧结，得到了晶粒尺寸在100nm以下的纳米无铅压电陶瓷；该纳米无铅压电陶瓷不含铅，避免了铅毒对人体以及环境的危害。

Description

一种Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3 纳米无铅压电陶瓷的制备方法
【技术领域】
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷的制备方法。
【背景技术】
BaTiO3是最早发现的一种钙钛矿型压电材料，曾广泛应用于各种电子材料元器件中。然而随着科技不断的进步，BaTiO3较低的压电系数(d33＜100)已满足不了人们日益增长的对压电材料压电性能的需求。PZT(PbZrTiO3)由于其更为优良的压电性能(d33＞500)已逐渐替代传统的BaTiO3作为新兴的压电材料应用于电子材料领域。近些年来又随着人们环保意识的日益增强，以及铅毒对环境以及人体健康的危害，以PZT为基体的压电材料在某些领域已被禁止使用。因此，寻求一种无铅且具有高压电系数的压电材料迫在眉睫。
在Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3(BCTZ)体系压电陶瓷中，Ca2+与Zr2+分别在BaTiO3的A位和B位进行固溶。目前制备BCTZ体系压电陶瓷的主要方法是传统固相法，即：将BaCO3、CaTiO3、TiO2、ZrO2进行混合、球磨。鉴于该方法制备出的粉体纯度低、晶粒尺寸不均匀，且传统固相法制备出的陶瓷在微波烧结环境下容易发生晶粒异常生长。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供了一种Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷的制备方法，其采用溶胶-凝胶改性的水热法制备Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷粉体，降低了水热反应过程的温度，同时采用在马弗炉中进行微波烧结使得制备的Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷的晶粒尺寸保持在纳米级别。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1)按Ba:Ca=9:1的摩尔比将BaCl2·2H2O和CaCl2加入到水中配成混合液，搅拌混合液、静置；
2)按Ti:Zr:[OH-]=9:1:(36～90)的摩尔比将ZrOCl2·8H2O溶液和TiCl4加入到KOH溶液中，在60～100℃水浴环境下保温2～4h，得到Ti(OH)x和Zr(OH)y的混合凝胶；
3)按Ba:Ti=1:1的摩尔比将步骤1)中制备的混合液加入到Ti(OH)x和Zr(OH)y的混合凝胶中，搅拌，得到水热反应的前驱液；
4)将前驱液移入水热釜的内衬中，再将内衬放入水热釜中，设定反应温度为60～100℃，反应时间为10～20h；
5)待反应结束，水热釜温度降至室温后，取出水热釜，将水热釜中的产物洗涤后，再干燥，得到Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷粉体；
6)将Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷粉体研磨、造粒、成型，再将成型后的坯体在马弗炉中进行微波烧结，烧结温度为1300～1400℃、保温时间为10～20min，然后随马弗炉冷却至室温，得到晶粒为90～100nm的Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷。
本发明进一步在于，步骤2)中，在80℃水浴环境下保温3h。
本发明进一步在于，步骤4)中，反应温度为80℃，反应时间为15h。
本发明进一步在于，步骤4)中，前驱液在水热釜内衬中的填充比为70～80%。
本发明进一步在于，步骤6)中，烧结温度为1350℃，保温时间为15min。
相对于现有技术，本发明具有如下技术效果：
本发明采用溶胶-凝胶改性的水热法制备出了晶粒细小均匀且混合匀称的Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷粉体，降低了水热过程中的反应温度，并且提高了制备效率；进一步地，本发明采用微波烧结技术，不仅缩短了烧结时间同时抑制了晶粒的生长，使得制备的Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷的晶粒尺寸限制在纳米尺度，同时Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷在室温下四方相与斜方向共存，增大了压电系数(d33)。由于Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷的晶粒尺寸小且成分分布均匀，故由结构起伏相变以及成分起伏相变引起的介电弛豫行为较为明显；由于介电弛豫的存在，可在一些极端环境下仍拥有良好的电学性能。此外，该Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷不含铅，取代了传统的含铅压电材料锆钛酸铅(PZT)，避免了铅毒对人体以及环境的危害。
【附图说明】
图1(a)～图1(c)为不同烧结温度下Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷的介电常数-温度图谱；
图2(a)～图2(c)为不同微波烧结温度下Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷的介电损耗-温度图谱；
图3为在微波烧结下所得Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷的SEM图片。
【具体实施方式】
下面结合具体实施例对发明做进一步说明。
实施例1：
1)按Ba:Ca=9:1的摩尔比将BaCl2·2H2O和CaCl2加入到水中配成混合液，搅拌混合液、静置；
2)按Ti:Zr:[OH-]=9:1:36的摩尔比将ZrOCl2·8H2O溶液和TiCl4加入到KOH溶液中，在60℃水浴环境下保温4h，得到Ti(OH)x和Zr(OH)y的混合凝胶；
3)按Ba:Ti=1:1的摩尔比将步骤1)中制备的混合液加入到Ti(OH)x和Zr(OH)y的混合凝胶中，搅拌，得到水热反应的前驱液；
4)将前驱液移入水热釜的内衬中，再将内衬放入水热釜中，设定反应温度为60℃，反应时间为20h，其中，前驱液在水热釜内衬中的填充比为70%；
5)待反应结束，水热釜温度降至室温后，取出水热釜，将水热釜中的产物洗涤后，再干燥，得到Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷粉体；
6)将Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷粉体研磨、造粒、成型，再将成型后的坯体在马弗炉中进行微波烧结，烧结温度为1300℃、保温时间为20min，然后随马弗炉冷却至室温，得到晶粒为100nm的Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷。
实施例2：
1)按Ba:Ca=9:1的摩尔比将BaCl2·2H2O和CaCl2加入到水中配成混合液，搅拌混合液、静置；
2)按Ti:Zr:[OH-]=9:1:64的摩尔比将ZrOCl2·8H2O溶液和TiCl4加入到KOH溶液中，在80℃水浴环境下保温3h，得到Ti(OH)x和Zr(OH)y的混合凝胶；
3)按Ba:Ti=1:1的摩尔比将步骤1)中制备的混合液加入到Ti(OH)x和Zr(OH)y的混合凝胶中，搅拌，得到水热反应的前驱液；
4)将前驱液移入水热釜的内衬中，再将内衬放入水热釜中，设定反应温度为80℃，反应时间为15h，其中，前驱液在水热釜内衬中的填充比为75%；
5)待反应结束，水热釜温度降至室温后，取出水热釜，将水热釜中的产物洗涤后，再干燥，得到Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷粉体；
6)将Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷粉体研磨、造粒、成型，再将成型后的坯体在马弗炉中进行微波烧结，烧结温度为1350℃、保温时间为15min，然后随马弗炉冷却至室温，得到晶粒为95nm的Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷。
实施例3：
1)按Ba:Ca=9:1的摩尔比将BaCl2·2H2O和CaCl2加入到水中配成混合液，搅拌混合液、静置；
2)按Ti:Zr:[OH-]=9:1:90的摩尔比将ZrOCl2·8H2O溶液和TiCl4加入到KOH溶液中，在100℃水浴环境下保温2h，得到Ti(OH)x和Zr(OH)y的混合凝胶；
3)按Ba:Ti=1:1的摩尔比将步骤1)中制备的混合液加入到Ti(OH)x和Zr(OH)y的混合凝胶中，搅拌，得到水热反应的前驱液；
4)将前驱液移入水热釜的内衬中，再将内衬放入水热釜中，设定反应温度为100℃，反应时间为10h，其中，前驱液在水热釜内衬中的填充比为80%；
5)待反应结束，水热釜温度降至室温后，取出水热釜，将水热釜中的产物洗涤后，再干燥，得到Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷粉体；
6)将Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷粉体研磨、造粒、成型，再将成型后的坯体在马弗炉中进行微波烧结，烧结温度为1400℃、保温时间为10min，然后随马弗炉冷却至室温，得到晶粒为90nm的Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷。
实施例4：
1)按Ba:Ca=9:1的摩尔比将BaCl2·2H2O和CaCl2加入到水中配成混合液，搅拌混合液、静置；
2)按Ti:Zr:[OH-]=9:1:54的摩尔比将ZrOCl2·8H2O溶液和TiCl4加入到KOH溶液中，在75℃水浴环境下保温3.5h，得到Ti(OH)x和Zr(OH)y的混合凝胶；
3)按Ba:Ti=1:1的摩尔比将步骤1)中制备的混合液加入到Ti(OH)x和Zr(OH)y的混合凝胶中，搅拌，得到水热反应的前驱液；
4)将前驱液移入水热釜的内衬中，再将内衬放入水热釜中，设定反应温度为85℃，反应时间为15h，其中，前驱液在水热釜内衬中的填充比为75%；
5)待反应结束，水热釜温度降至室温后，取出水热釜，将水热釜中的产物洗涤后，再干燥，得到Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷粉体；
6)将Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷粉体研磨、造粒、成型，再将成型后的坯体在马弗炉中进行微波烧结，烧结温度为1350℃、保温时间为16min，然后随马弗炉冷却至室温，得到晶粒为95nm的Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷。
上述实施例中，由于溶液中的[OH-]较多，故以x和y分别表示化合物Ti(OH)x和Zr(OH)y中[OH-]的下标。
对上述实施例制备的Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷的上下两侧用砂纸打磨光滑，涂以Ag浆作为电极，将该纳米无铅压电陶瓷进行介电常数-温度测量，所得到的材料性能如下：
Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷在100℃左右出现居里峰，即铁电-顺电相变峰。参见图1(a)～图1(c)所示，介电常数-温度图谱表明：在居里温度(TC)附近介电常数可达7000左右，在TC以下，出现弛豫特性，即随着频率的增大，介电常数减小且介电损耗增大；需要说明的是：图示中沿箭头方向频率增大。随着烧结温度的升高，陶瓷的介电常数逐渐提高且弛豫行为逐渐减弱。参见图2(a)～图2(c)所示，介电损耗-温度图谱表明：在低温时(＜200℃)，介电损耗较低，当温度达到400℃左右出现峰值且随着频率的升高峰值逐渐向高温方向移动；需要说明的是：图示中沿箭头方向频率增大。
参见图3所示，从Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷的SEM图片可以看出：Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷的平均晶粒尺寸大约为90～100nm，达到了纳米陶瓷的级别。
综上所述，本发明采用溶胶-凝胶改性的水热法制备出了Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷粉体，不仅得到的纳米无铅压电陶瓷粉体粒度小、分散均匀，且大大的降低了水热过程的反应温度；采用对纳米无铅压电陶瓷粉体成型后的坯体在马弗炉中进行微波烧结，就可以得到弛豫型的纳米无铅压电陶瓷。

Claims (5)

1.一种Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按Ba:Ca=9:1的摩尔比将BaCl2·2H2O和CaCl2加入到水中配成混合液，搅拌混合液、静置；
2)按Ti:Zr:[OH-]=9:1:(36～90)的摩尔比将ZrOCl2·8H2O溶液和TiCl4加入到KOH溶液中，在60～100℃水浴环境下保温2～4h，得到Ti(OH)x和Zr(OH)y的混合凝胶；
3)按Ba:Ti=1:1的摩尔比将步骤1)中制备的混合液加入到Ti(OH)x和Zr(OH)y的混合凝胶中，搅拌，得到水热反应的前驱液；
4)将前驱液移入水热釜的内衬中，再将内衬放入水热釜中，设定反应温度为60～100℃，反应时间为10～20h；
5)待反应结束，水热釜温度降至室温后，取出水热釜，将水热釜中的产物洗涤后，再干燥，得到Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷粉体；
6)将Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷粉体研磨、造粒、成型，再将成型后的坯体在马弗炉中进行微波烧结，烧结温度为1300～1400℃、保温时间为10～20min，然后随马弗炉冷却至室温，得到晶粒为90～100nm的Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤2)中，在80℃水浴环境下保温3h。
3.根据权利要求1所述的一种Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤4)中，反应温度为80℃，反应时间为15h。
4.根据权利要求1所述的一种Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤4)中，前驱液在水热釜内衬中的填充比为70～80%。
5.根据权利要求1所述的一种Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3纳米无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤6)中，烧结温度为1350℃，保温时间为15min。
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