CN111072065B - 一种[111]取向的钛酸锶模板材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种[111]取向钛酸锶模板材料及其制备方法，包括以下步骤：步骤1，将[111]取向的片状BaTiO3前驱体与SrCO3粉体混合，之后加入熔盐进行搅拌均匀，得到混合物，其中，[111]取向的片状BaTiO3前驱体与SrCO3粉体的质量摩尔比为1:(0.1～20)；[111]取向的片状BaTiO3前驱体与SrCO3粉体的总质量与熔盐的质量比为1:(0.1～10)；步骤2，经步骤1得到的混合物进行球磨、烘干，得到烘干混合原料；步骤3，将步骤2得到的烘干混合原料进行煅烧，得到反应产物；步骤4，将步骤3得到的反应产物进行清洗、过滤、烘干，得到[111]取向的钛酸锶模板材料；本发明制备的[111]取向钛酸锶模板材料可以大幅度的提高材料的极化强度，同时降低材料的电致伸缩，提高材料的击穿电场，进而提高材料的储能密度。

Description

一种[111]取向的钛酸锶模板材料及其制备方法
技术领域
本发明属于储能陶瓷材料技术领域，具体涉及一种[111]取向的钛酸锶模板材料及其制备方法。
背景技术
高储能密度和高可靠性电介质储能材料在各种电力、电子系统中扮演着越来越重要的角色，特别是在高能脉冲功率技术领域有着不可替代的应用。相关器件及产品正朝小型化、轻型化及多功能方向发展，对器件的储能密度提出了更高的要求，而提高器件储能特性的关键在于开发出具有高储能密度、效率与热稳定性良好的电介质材料。
目前已有无机电介质储能材料大致可分为四类，第一类为钛酸钡基材料，相关电容器的生产技术非常成熟且已得到广泛应用，该类材料的特点是介电常数较高，由于材料中缺陷(晶界、孔隙等)和温度的影响，击穿场强较低，通常储能密度低于1J/cm3。第二类为陶瓷与聚合物或玻璃的复合电介质，这类材料具有远超一般应用的击穿场强，主要针对脉冲功率系统，且其批量化生产技术尚不成熟。第三类为反铁电材料，研究主要集中在锆钛酸铅(Pb(Zr,Ti)O3)体系和铌酸银(AgNbO3)体系的储能研究，这类材料在外加电场作用下，会发生反铁电相到铁电相的迅速转变，介电常数表现出强烈的非线性效应，致使其极化强度远超同等强度电场作用下的线性或近线性介质，成为现阶段的研究热点。尽管有上述的优点，此类材料储能一般具有较大的能量耗散。
针对已有储能材料的优缺点，在脉冲功率器件小型化和高功率化的应用背景下，高储能密度、高储能效率、高疲劳特性及快速充放电的储能材料受到广泛关注。提高电介质材料储能密度的关键之一是提高其击穿电场强度。由于电致伸缩效应的存在，在高电场作用下，电介质材料会产生较大的拉伸应变，进而使材料出现微裂纹，并最终导致击穿。这是制约储能电介质材料击穿电场的一个重要因素。
发明内容
本发明的目的在于提供一种[111]取向钛酸锶模板材料及其制备方法，解决了现有的储能材料的储能密度低的问题。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明提供的一种[111]取向钛酸锶模板材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将[111]取向的片状BaTiO3前驱体与SrCO3粉体混合，之后加入熔盐进行搅拌均匀，得到混合物，其中，[111]取向的片状BaTiO3前驱体与SrCO3粉体的质量摩尔比为1:(0.1～20)；[111]取向的片状BaTiO3前驱体与SrCO3粉体的总质量与熔盐的质量比为1:(0.1～10)；
步骤2，经步骤1得到的混合物进行球磨、烘干，得到烘干混合原料；
步骤3，将步骤2得到的烘干混合原料进行煅烧，得到反应产物；
步骤4，将步骤3得到的反应产物进行清洗、过滤、烘干，得到[111]取向的钛酸锶模板材料。
优选地，步骤1中，所述熔盐为NaCl、KCl、Na2SO4、K2SO4中的一种或其中几种的混合物。
优选地，步骤2中，经步骤1得到的混合物进行球磨的具体工艺：以无水乙醇和氧化锆球为磨球介质，在球磨速度为30r/min～640r/min下将混合物进行球磨。
优选地，步骤3中，将步骤2得到的烘干混合原料进行煅烧的工艺参数：在650℃～1400℃的条件下煅烧0.5h～10h。
优选地，步骤4中，将步骤3得到的反应产物进行清洗的工艺参数：在搅拌条件下使用去离子水，并在超声功率为50W～300W下采用超声波分散15min～30min，进行清洗2次～12次，用以去除熔盐以及没有反应完全的杂质。
优选地，步骤1中，[111]取向的片状BaTiO3前驱体的制备方法，包括以下步骤：
S1，将片状Ba6Ti17O40前驱体与BaCO3粉体混合，之后加入熔盐进行搅拌均匀，得到混合物，其中，片状Ba6Ti17O40前驱体与BaCO3粉体的质量摩尔比为1:(1～20)；片状Ba6Ti17O40前驱体与BaCO3粉体的总质量与熔盐的质量比为1:(0.1～10)；
S2，经S1得到的混合物进行球磨、烘干，得到烘干混合原料；
S3，将S2得到的烘干混合原料进行煅烧，得到反应产物；
S4，将S3得到的反应产物进行清洗、过滤、烘干，得到[111]取向的片状BaTiO3前驱体。
优选地，步骤1中，片状Ba6Ti17O40前驱体的制备方法，包括以下步骤：
S1，将BaCO3粉体和TiO2粉体混合，之后加入熔盐进行搅拌均匀，得到混合物，其中，BaCO3粉体和TiO2粉体的质量摩尔比为1:(1～20)；BaCO3粉体和TiO2粉体的总质量与熔盐的质量比为1:(0.1～15)；
S2，经S1得到的混合物进行球磨、烘干，得到烘干混合原料；
S3，将S2得到的烘干混合原料进行煅烧，得到反应产物；
S4，将S3得到的反应产物进行清洗、过滤、烘干，得到片状Ba6Ti17O40前驱体。
优选地，S1中，所述的TiO2粉体的粒径为100nm～100μm；所述的BaCO3粉体的粒径≤100μm。
优选地，S1中，所述的熔盐为NaCl、KCl、Na2SO4、K2SO4中的一种或其中几种的混合物。
一种[111]取向钛酸锶模板材料，基于所述的一种[111]取向钛酸锶模板材料的制备方法制备所得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的一种[111]取向钛酸锶模板材料的制备方法，制备得到的[111]取向的钛酸锶模板材料，对于钙钛矿结构电介质材料而言，[111]晶向具有最低的电致伸缩特性，因此制备[111]取向的织构陶瓷可有效降低其在高场作用下产生微裂纹的风险，从而提高陶瓷击穿电场。
基于以上分析，本发明制备的[111]取向钛酸锶模板材料可以大幅度的提高材料的极化强度，同时降低材料的电致伸缩，提高材料的击穿电场，进而提高材料的储能密度。将在储能密度和储能效率上大大改善已有的储能材料，促进该类材料在制备器件方面的微型化和小型化。
附图说明
图1是本发明一种[111]取向钛酸锶模板粉体的X光衍射图谱。
图2是本发明一种[111]取向钛酸锶模板定向的X光衍射图谱。
图3是本发明一种[111]取向钛酸锶模板的扫描电镜图谱。
图4是本发明一种[111]取向钛酸锶模板的扫描电镜图谱。
图5是本发明一种[111]取向钛酸锶模板的扫描电镜图谱。
图6是本发明一种[111]取向钛酸锶模板的扫描电镜图谱。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明进一步详细说明。
本发明提供的一种[111]取向钛酸锶模板材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将BaCO3粉体和TiO2粉体混合均匀，同时加入熔盐；以无水乙醇和氧化锆球为磨球介质，在球磨速度为450r/min～650r/min下对混合的物料进行球磨2～48h，使得原料在介观尺度上均匀球磨之后烘干浆料，得到烘干混合原料；
步骤1中，所述的BaCO3粉体和TiO2粉体的质量摩尔比为1:(1～20)；
步骤1中，所述的TiO2粉体的粒径范围在100nm到100μm；使得后期制备的[111]取向的模板均匀可控。
步骤1中，所述的BaCO3粉体的粒径≤100μm；方便控制后期的合成温度。
步骤1中，所述的熔盐为NaCl、KCl、Na2SO4、K2SO4中的一种或其中几种的混合物；
步骤1中，所述的BaCO3粉体和TiO2粉体的总质量与熔盐的质量比为1:(0.1～15)；
步骤2，将步骤1中得到的混合原料置于有盖氧化铝坩埚中，避免物料的污染。然后将氧化铝坩埚置于高温炉中，将高温炉升温至800℃～1200℃的条件下煅烧5min～500min，根据不同的烧结温度，反应时间不同，得到反应产物；
步骤3，在搅拌条件下使用去离子水对上一步中的反应产物在超声功率为50W～300W下采用超声波均匀分散15min～30min，进行清洗2次～12次，去除熔盐以及没有反应完全的杂质，最后对产物进行过滤，烘干，得到粒径均一且尺寸可调控的片状Ba6Ti17O40前驱体；
步骤4，将步骤3得到的可调控的片状Ba6Ti17O40前驱体与BaCO3粉体混合，同时加入熔盐进行搅拌均匀；再以无水乙醇和氧化锆球为磨球介质，在球磨速度为30r/min～640r/min下将混合物进行球磨2～48h，球磨之后烘干浆料，以供熔盐反应使用；
步骤4中，所述的粒径均一且尺寸可调控的片状Ba6Ti17O40前驱体与BaCO3粉体的质量摩尔比为1:(0.1～20)；
步骤4中，述的熔盐为NaCl、KCl、Na2SO4、K2SO4中的一种或其中几种的混合物；
步骤4中，所述的粒径均一且尺寸可调控的片状Ba6Ti17O40前驱体与BaCO3粉体的总质量与熔盐的质量比为1:(0.1～10)；
步骤5，将步骤4中得到的烘干的混合原料置于有盖氧化铝坩埚中，然后将氧化铝坩埚置于高温炉中，升温至650℃～1200℃的条件下煅烧0.5h～10h，获得下一步的反应前驱体；
步骤6，在搅拌条件下使用去离子水对上一步中的反应产物在超声功率为50W～300W下采用超声波分散15min～30min，进行清洗2次～12次，去除熔盐以及没有反应完全的杂质，最后对产物进行过滤，烘干，得到粒径均一且尺寸可调控的[111]取向的片状BaTiO3前驱体；
步骤7，将粒径均一且尺寸可调控的[111]取向的片状BaTiO3前驱体与SrCO3粉体混合，同时加入熔盐进行搅拌均匀；再以无水乙醇和氧化锆球为磨球介质，在球磨速度为30r/min～640r/min下将混合物进行球磨，球磨之后烘干浆料，以供熔盐反应使用；
步骤7中，所述的粒径均一且尺寸可调控的[111]取向的片状BaTiO3前驱体与SrCO3粉体的质量摩尔比为1:(0.1～20)；
步骤7中，所述的熔盐为NaCl、KCl、Na2SO4、K2SO4中的一种或其中几种的混合物；
步骤7中，所述的粒径均一且尺寸可调控的[111]取向的片状BaTiO3前驱体与SrCO3粉体的总质量与熔盐的质量比为1:(0.1～10)；
步骤8，将上述烘干的混合原料置于有盖氧化铝坩埚中，然后将氧化铝坩埚置于高温炉中，升温至650℃～1400℃的条件下煅烧0.5h～10h，获得下一步的反应产物；
步骤9，在搅拌条件下使用去离子水对上一步中的反应产物在超声功率为50W～300W下采用超声波分散15min～30min，进行清洗2次～12次，去除熔盐以及没有反应完全的杂质，最后对产物进行过滤，烘干，得到粒径均一且尺寸可调控的[111]取向的片状SrTiO3前驱体。
实施例1
本发明提供的一种[111]取向钛酸锶模板材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将BaCO3粉体和TiO2粉体混合均匀，TiO2粉体直径为100nm，BaCO3粉体和TiO2粉体的质量摩尔比为1:1；同时，加入熔盐NaCl和KCl比例为1:3，同时熔盐和物料的摩尔比保持在1:1；以无水乙醇和氧化锆球为磨球介质，在球磨速度为450r/min下对混合的物料进行球磨，球磨之后烘干浆料。
步骤2，将混合原料置于有盖氧化铝坩埚中，然后将氧化铝坩埚置于高温炉中，将高温炉升温至900℃的条件下煅烧30min，得到反应产物；
步骤3，在搅拌条件下使用去离子水对上一步中的反应产物在超声功率为150W下采用超声波分散30min，进行清洗3次，去除熔盐以及没有反应完全的杂质，最后对产物进行过滤，烘干，得到粒径均一且尺寸可调控的片状Ba6Ti17O40前驱体；
步骤4，将可调控的片状Ba6Ti17O40前驱体与BaCO3粉体混合，Ba6Ti17O40前驱体与BaCO3粉体的质量摩尔比为1:10，同时加入熔盐NaCl：KCl：Na2SO4比例为1:1:1进行搅拌均匀，同时熔盐和物料的摩尔比保持在1:1；再以无水乙醇和氧化锆球为磨球介质，在球磨速度为40r/min下将混合物进行球磨，球磨之后烘干浆料，以供熔盐反应使用。
步骤5，将上述烘干的混合原料置于有盖氧化铝坩埚中，然后将氧化铝坩埚置于高温炉中，升温至1000℃的条件下煅烧2.5h，获得下一步的反应前驱体；
步骤6，在搅拌条件下使用去离子水对上一步中的反应产物在超声功率为150W下采用超声波分散30min，进行清洗3次，去除熔盐以及没有反应完全的杂质，最后对产物进行过滤，烘干，得到粒径均一且尺寸可调控的[111]取向的片状BaTiO3前驱体；
步骤7，将粒径均一且尺寸可调控的[111]取向的片状BaTiO3前驱体与SrCO3粉体混合，[111]取向的片状BaTiO3前驱体与SrCO3粉体的摩尔比为1:20，同时加入熔盐NaCl：KCl：Na2SO4比例为1:1:1进行搅拌均匀，同时熔盐和物料的摩尔比保持在1:1；再以无水乙醇和氧化锆球为磨球介质，在球磨速度为200r/min下将混合物进行球磨，球磨之后烘干浆料，以供熔盐反应使用；
步骤8，将上述烘干的混合原料置于有盖氧化铝坩埚中，然后将氧化铝坩埚置于高温炉中，升温至1100℃的条件下煅烧8.5h，获得下一步的反应产物；
步骤9，在搅拌条件下使用去离子水对上一步中的反应产物在超声功率为150W下采用超声波分散15min，进行清洗3次，去除熔盐以及没有反应完全的杂质，最后对产物进行过滤，烘干，得到粒径均一且尺寸可调控的[111]取向的片状SrTiO3微晶片。
[111]取向的片状SrTiO3微晶片粉体的XRD图谱，如图1所示。
[111]取向的片状SrTiO3微晶片定向的XRD图谱如图2所示。
[111]取向的片状SrTiO3微晶片的扫描电镜图片如图3所示。
图一为粉体在没有定向时的图片，显示所制备的[111]ST是纯相，没有第二相的产生。
图二从XRD衍射的角度看出来制备的粉体有良好的定向性，且是[111]方向定向的。
图三可以直观的看到制备的模板为片状，厚度和大小，分别都可以直观的看到。
实施例2
步骤1，将BaCO3粉体和TiO2粉体混合均匀，TiO2粉体直径为80nm，BaCO3粉体和TiO2粉体的摩尔比为1:20；同时加入熔盐NaCl和KCl比例为1:2，同时熔盐和物料的摩尔比保持在1:1；以无水乙醇和氧化锆球为磨球介质，在球磨速度为450r/min下对混合的物料进行球磨，球磨之后烘干浆料。
步骤2，将混合原料置于有盖氧化铝坩埚中，然后将氧化铝坩埚置于高温炉中，将高温炉升温至1000℃的条件下煅烧30min，得到反应产物；
步骤3，在搅拌条件下使用去离子水对上一步中的反应产物在超声功率为200W下采用超声波分散30min，进行清洗3次，去除熔盐以及没有反应完全的杂质，最后对产物进行过滤，烘干，得到粒径均一且尺寸可调控的片状Ba6Ti17O40前驱体；
步骤4，将可调控的片状Ba6Ti17O40前驱体与BaCO3粉体混合，Ba6Ti17O40前驱体与BaCO3粉体的摩尔比为1:20，同时加入熔盐NaCl：KCl：Na2SO4比例为1:1:2进行搅拌均匀，同时熔盐和物料的摩尔比保持在1:1；再以无水乙醇和氧化锆球为磨球介质，在球磨速度为40r/min下将混合物进行球磨，球磨之后烘干浆料，以供熔盐反应使用。
步骤5，将上述烘干的混合原料置于有盖氧化铝坩埚中，然后将氧化铝坩埚置于高温炉中，升温至1100℃的条件下煅烧2.5h，获得下一步的反应前驱体；
步骤6，在搅拌条件下使用去离子水对上一步中的反应产物在超声功率为200W下采用超声波分散30min，进行清洗3次，去除熔盐以及没有反应完全的杂质，最后对产物进行过滤，烘干，得到粒径均一且尺寸可调控的[111]取向的片状BaTiO3前驱体；
步骤7，将粒径均一且尺寸可调控的[111]取向的片状BaTiO3前驱体与SrCO3粉体混合，[111]取向的片状BaTiO3前驱体与SrCO3粉体的摩尔比为1:0.1，同时加入熔盐NaCl：KCl：Na2SO4比例为1:1:2进行搅拌均匀，同时熔盐和物料的摩尔比保持在1:1；再以无水乙醇和氧化锆球为磨球介质，在球磨速度为340r/min下将混合物进行球磨，球磨之后烘干浆料，以供熔盐反应使用；
步骤8，将上述烘干的混合原料置于有盖氧化铝坩埚中，然后将氧化铝坩埚置于高温炉中，升温至1000℃的条件下煅烧8.5h，获得下一步的反应产物；
步骤9，在搅拌条件下使用去离子水对上一步中的反应产物在超声功率为200W下采用超声波分散15min，进行清洗3次，去除熔盐以及没有反应完全的杂质，最后对产物进行过滤，烘干，得到粒径均一且尺寸可调控的[111]取向的片状SrTiO3微晶片[111]取向的片状SrTiO3微晶片的扫描电镜图片如图4所示。
实施例3
步骤1，将BaCO3粉体和TiO2粉体混合均匀，TiO2粉体直径为70nm，BaCO3粉体和TiO2粉体的摩尔比为1:5；同时加入熔盐NaCl和KCl比例为1:1，同时熔盐和物料的摩尔比保持在1:1；以无水乙醇和氧化锆球为磨球介质，在球磨速度为450r/min下对混合的物料进行球磨，球磨之后烘干浆料。
步骤2，将混合原料置于有盖氧化铝坩埚中，然后将氧化铝坩埚置于高温炉中，将高温炉升温至900℃的条件下煅烧30min，得到反应产物；
步骤3，在搅拌条件下使用去离子水对上一步中的反应产物在超声功率为250W下采用超声波分散30min，进行清洗5次，去除熔盐以及没有反应完全的杂质，最后对产物进行过滤，烘干，得到粒径均一且尺寸可调控的片状Ba6Ti17O40前驱体；
步骤4，将可调控的片状Ba6Ti17O40前驱体与BaCO3粉体混合，Ba6Ti17O40前驱体与BaCO3粉体的摩尔比为1:0.1，同时加入熔盐NaCl：KCl：Na2SO4比例为1:1:1进行搅拌均匀；再以无水乙醇和氧化锆球为磨球介质，在球磨速度为60r/min下将混合物进行球磨，球磨之后烘干浆料，以供熔盐反应使用。
步骤5，将上述烘干的混合原料置于有盖氧化铝坩埚中，然后将氧化铝坩埚置于高温炉中，升温至1050℃的条件下煅烧2.5h，获得下一步的反应前驱体；
步骤6，在搅拌条件下使用去离子水对上一步中的反应产物在超声功率为250W下采用超声波分散30min，进行清洗6次，去除熔盐以及没有反应完全的杂质，最后对产物进行过滤，烘干，得到粒径均一且尺寸可调控的[111]取向的片状BaTiO3前驱体；
步骤7，将粒径均一且尺寸可调控的[111]取向的片状BaTiO3前驱体与SrCO3粉体混合，[111]取向的片状BaTiO3前驱体与SrCO3粉体的摩尔比为1:5，同时加入熔盐NaCl：KCl：K2SO4比例为1:1:1进行搅拌均匀；再以无水乙醇和氧化锆球为磨球介质，在球磨速度为540r/min下将混合物进行球磨，球磨之后烘干浆料，以供熔盐反应使用；
步骤8，将上述烘干的混合原料置于有盖氧化铝坩埚中，然后将氧化铝坩埚置于高温炉中，升温至1050℃的条件下煅烧3h，获得下一步的反应产物；
步骤9，在搅拌条件下使用去离子水对上一步中的反应产物在超声功率为250W下采用超声波分散15min，进行清洗6次，去除熔盐以及没有反应完全的杂质，最后对产物进行过滤，烘干，得到粒径均一且尺寸可调控的[111]取向的片状SrTiO3微晶片。
[111]取向的片状SrTiO3微晶片的扫描电镜图片如图5所示。
图五可以直观的看到制备的模板为片状，厚度和大小，分别都可以直观的看到。
实施例4
步骤1，将BaCO3粉体和TiO2粉体混合均匀，TiO2粉体直径为100nm，BaCO3粉体和TiO2粉体的摩尔比为1:11；同时加入熔盐NaCl和KCl比例为1:2；以无水乙醇和氧化锆球为磨球介质，在球磨速度为450r/min下对混合的物料进行球磨，球磨之后烘干浆料。
步骤2，将混合原料置于有盖氧化铝坩埚中，然后将氧化铝坩埚置于高温炉中，将高温炉升温至1000℃的条件下煅烧30min，得到反应产物；
步骤3，在搅拌条件下使用去离子水对上一步中的反应产物在超声功率为300W下采用超声波分散30min，进行清洗6次，去除熔盐以及没有反应完全的杂质，最后对产物进行过滤，烘干，得到粒径均一且尺寸可调控的片状Ba6Ti17O40前驱体；
步骤4，将可调控的片状Ba6Ti17O40前驱体与BaCO3粉体混合，Ba6Ti17O40前驱体与BaCO3粉体的摩尔比为1:5，同时加入熔盐NaCl：KCl：Na2SO4：K2SO4比例为1:1:1:1进行搅拌均匀；再以无水乙醇和氧化锆球为磨球介质，在球磨速度为60r/min下将混合物进行球磨，球磨之后烘干浆料，以供熔盐反应使用。
步骤5，将上述烘干的混合原料置于有盖氧化铝坩埚中，然后将氧化铝坩埚置于高温炉中，升温至1200℃的条件下煅烧1.5h，获得下一步的反应前驱体；
步骤6，在搅拌条件下使用去离子水对上一步中的反应产物在超声功率为300W下采用超声波分散30min，进行清洗7次，去除熔盐以及没有反应完全的杂质，最后对产物进行过滤，烘干，得到粒径均一且尺寸可调控的[111]取向的片状BaTiO3前驱体；
步骤7，将粒径均一且尺寸可调控的[111]取向的片状BaTiO3前驱体与SrCO3粉体混合，[111]取向的片状BaTiO3前驱体与SrCO3粉体的摩尔比为1:10，同时加入熔盐NaCl：KCl：Na2SO4：K2SO4比例为1:1:1:1进行搅拌均匀；再以无水乙醇和氧化锆球为磨球介质，在球磨速度为640r/min下将混合物进行球磨，球磨之后烘干浆料，以供熔盐反应使用；
步骤8，将上述烘干的混合原料置于有盖氧化铝坩埚中，然后将氧化铝坩埚置于高温炉中，升温至1150℃的条件下煅烧2h，获得下一步的反应产物；
步骤9，在搅拌条件下使用去离子水对上一步中的反应产物在超声功率为300W下采用超声波分散15min，进行清洗7次，去除熔盐以及没有反应完全的杂质，最后对产物进行过滤，烘干，得到粒径均一且尺寸可调控的[111]取向的片状SrTiO3微晶片。
[111]取向的片状SrTiO3微晶片的扫描电镜图片如图6所示。
图6可以直观的看到制备的模板为片状，厚度和大小，分别都可以直观的看到。

Claims (10)

1.一种[111]取向钛酸锶模板材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将[111]取向的片状BaTiO3前驱体与SrCO3粉体混合，之后加入熔盐进行搅拌均匀，得到混合物，其中，[111]取向的片状BaTiO3前驱体与SrCO3粉体的质量摩尔比为1:(0.1～20)；[111]取向的片状BaTiO3前驱体与SrCO3粉体的总质量与熔盐的质量比为1:(0.1～10)；
步骤2，经步骤1得到的混合物进行球磨、烘干，得到烘干混合原料；
步骤3，将步骤2得到的烘干混合原料进行煅烧，得到反应产物；
步骤4，将步骤3得到的反应产物进行清洗、过滤、烘干，得到[111]取向的钛酸锶模板材料。
2.根据权利要求1所述的一种[111]取向钛酸锶模板材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述熔盐为NaCl、KCl、Na2SO4、K2SO4中的一种或其中几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种[111]取向钛酸锶模板材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，经步骤1得到的混合物进行球磨的具体工艺：以无水乙醇和氧化锆球为磨球介质，在球磨速度为30r/min～640r/min下将混合物进行球磨。
4.根据权利要求1所述的一种[111]取向钛酸锶模板材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，将步骤2得到的烘干混合原料进行煅烧的工艺参数：在650℃～1400℃的条件下煅烧0.5h～10h。
5.根据权利要求1所述的一种[111]取向钛酸锶模板材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，将步骤3得到的反应产物进行清洗的工艺参数：在搅拌条件下使用去离子水，并在超声功率为50W～300W下采用超声波分散15min～30min，进行清洗2次～12次，用以去除熔盐以及没有反应完全的杂质。
6.根据权利要求1所述的一种[111]取向钛酸锶模板材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，[111]取向的片状BaTiO3前驱体的制备方法，包括以下步骤：
S1，将片状Ba6Ti17O40前驱体与BaCO3粉体混合，之后加入熔盐进行搅拌均匀，得到混合物，其中，片状Ba6Ti17O40前驱体与BaCO3粉体的质量摩尔比为1:(1～20)；片状Ba6Ti17O40前驱体与BaCO3粉体的总质量与熔盐的质量比为1:(0.1～10)；
S2，经S1得到的混合物进行球磨、烘干，得到烘干混合原料；
S3，将S2得到的烘干混合原料进行煅烧，得到反应产物；
S4，将S3得到的反应产物进行清洗、过滤、烘干，得到[111]取向的片状BaTiO3前驱体。
7.根据权利要求6所述的一种[111]取向钛酸锶模板材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，片状Ba6Ti17O40前驱体的制备方法，包括以下步骤：
S1，将BaCO3粉体和TiO2粉体混合，之后加入熔盐进行搅拌均匀，得到混合物，其中，BaCO3粉体和TiO2粉体的质量摩尔比为1:(1～20)；BaCO3粉体和TiO2粉体的总质量与熔盐的质量比为1:(0.1～15)；
S2，经S1得到的混合物进行球磨、烘干，得到烘干混合原料；
S3，将S2得到的烘干混合原料进行煅烧，得到反应产物；
S4，将S3得到的反应产物进行清洗、过滤、烘干，得到片状Ba6Ti17O40前驱体。
8.根据权利要求7所述的一种[111]取向钛酸锶模板材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述的TiO2粉体的粒径为100nm～100μm；所述的BaCO3粉体的粒径≤100μm。
9.根据权利要求7所述的一种[111]取向钛酸锶模板材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述的熔盐为NaCl、KCl、Na2SO4、K2SO4中的一种或其中几种的混合物。
10.一种[111]取向钛酸锶模板材料，其特征在于，基于权利要求1-9中任一项所述的一种[111]取向钛酸锶模板材料的制备方法制备所得。
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