CN103435341A - 一种低温合成超薄微米片状钛酸锶钡晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温合成超薄微米片状钛酸锶钡晶体的方法，首先用熔盐法制备出片状的Bi4Ti3O12中间体，然后利用NaOH和KOH在230～260℃融化提供的液体环境中，Bi4Ti3O12中间体与Ba(OH)2、Sr(OH)2采用离子交换法制备超薄微米片状钛酸锶钡晶体。与现有技术相比，本发明制备的微米级片状钛酸锶钡晶体为立方相钙钛矿结构的钛酸钡粉体；大小分布均匀，外形为方片或长方片状，外形尺寸长为4-8μm，厚为0.2-0.5μm，可通过调节钡锶比调节钛酸锶钡的晶格常数，使钛酸锶钡种晶与基体陶瓷粉体具有相近的晶格常数，更好的引导基体在种晶的表面外延生长，该晶体适合做模版法制备高性能织构化压电陶瓷的种晶；该方法具有合成温度低、简单易行、成本低、能耗小、方便快速等优点，可规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于无铅压电材料领域，尤其是涉及一种低温合成超薄微米片状钛酸锶钡晶体的方法。
背景技术
压电材料作为传感器、制动器和变频器被广泛的应用于工业控制、环境监控、通讯、信息系统及医疗器械等领域。目前具有优异压电性能的单晶材料由于制备技术复杂且费用昂贵制约了其适用范围，而多晶材料由于晶粒取向任意分布，导致材料的压电性能平庸难以应用，织构化技术使多晶料形成择优取向，提高晶体的性能，大大提高了材料的性能，降低了生产的成本。
织构化技术是指通过工艺控制，使原本无规则取向的陶瓷晶粒定向排列，使之具有接近单晶的性能。目前研究较多的织构化技术主要有模版晶粒生长技术和反应模版生长技术。在这两种方法中，制备具有片状形貌特征的、合适的晶格结构的、不与基体反应的模版晶粒是一个关键步骤[伍萌佳，杨群保，李永祥.织构化工艺在无铅压电陶瓷中的应用.无机材料学报，2007，22，1026-1031.]。
目前制备高性能织构化压电陶瓷的模版材料主要有钛酸钡、钛酸锶材料[G.L.Messing，S.Trolier-McKinstry，E.M.Sabolsky，et al.Templated grain growth of texturedpiezoelectric ceramics，Critical Reviews in Solid State and Materials Sciences，2004，29：45-96.]，大部分采用的是两步熔盐法，热处理温度在900-1000℃，能耗较大，并且钛酸钡属于钙钛矿结构[J.P.Remeika，W.Morrison Jackson.A Method forGrowing Barium Titanate Single Crystals J.Am.Chem.Soc.，1954，76(3)，940-941.]，具有较高的对称性，晶粒很难得到各向异性的形貌，制备的钛酸钡模版厚度均在2μm以上，采用这样的钛酸钡模版不利于作为晶种在基体中平铺，而钛酸锶模版的厚度较薄[Mohammad E.Ebrahimi，Mehdi Allahverdi，Ahmad Safari.Synthesis ofhigh aspect ratio platelet SrTiO3.J.Am.Ceram.Soc.，2005，88[8]2129-2132.]，制备的织构化具有较高的取向度，但由于钛酸锶顺电相的存在，会导致陶瓷的压电性能恶化。因此很有必要探索一种低温合成超薄微米片状新模版的方法，并且其居里温度可以通过组分进行调控。
而钛酸锶钡是钛酸钡与钛酸锶形成的固溶体，具有高的电容率，低介电损耗、居里温度随组成改变而改变、良好的铁电、压电、耐压和绝缘性能，是一种优良的热敏材料、铁电压电材料。微米级片状钛酸锶钡(BaxSr1-xTiO3)晶体适合用作模版制备高性能织构化压电陶瓷的种晶，具有以下优势：微米级片状钛酸锶钡具有外形为方片或长方片状的外形，具有合适的尺寸，从而更好引导基体生长；通过调节钡锶比可以调节钛酸锶钡的晶格常数和居里温度，使钛酸锶钡种晶与基体陶瓷粉体具有相近的晶格常数，更好的引导基体在种晶的表面外延生长。目前制备超薄微米片状钛酸锶钡模版的资料鲜有报道。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有工艺繁琐，制备周期过长、能耗过大等不足而提供一种低温合成超薄微米片状钛酸锶钡晶体的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种低温合成超薄微米片状钛酸锶钡晶体的方法，首先用熔盐法制备出片状的Bi4Ti3O12中间体，然后利用NaOH和KOH在230～260℃融化提供的液体环境中，Bi4Ti3O12中间体与Ba(OH)2、Sr(OH)2采用离子交换法制备超薄微米片状钛酸锶钡晶体。
该方法具体包括以下步骤：
(1)将TiO2、Bi2O3粉体按照摩尔比1∶1.12～1∶1.4混合后得到混合粉体；将混合粉体与NaCl按照质量比1∶1.1～1∶1.3混合，在950～1150℃下保温2小时，通过超声清洗粉体中的NaCl，75～90℃下干燥，获得片状的Bi4Ti3O12晶体；
(2)将步骤(1)制备的片状的Bi4Ti3O12晶体与Ba(OH)2、Sr(OH)2按照摩尔比1∶(6～7.8)∶(3～3.6)混合，得到第一组粉体，将NaOH和KOH按质量比(50～51.5)∶(50～48.5)混合后，得到第二组粉体，将第一组粉体与第二组粉体按照质量比1∶7～1∶8.5混合，并辊磨进行混料，得到第三组粉体；
(3)将第三组粉体放入氧化铝坩埚中热处理，然后通过浓度6％～8％的稀硝酸清洗粉体中的NaOH、KOH及Bi2O3，并在75～90℃干燥，获得微米级片状钛酸锶钡晶体。
步骤(2)采用干式辊磨进行混料，辊磨介质为二氧化锆球，料球比为1∶1.2～1∶1.4，辊磨速度为100～130rad/s，辊磨时间2～5小时。
步骤(3)所述的热处理的温度为230～260℃，热处理的时间为12～16h。
本发明所制备的微米级片状钛酸锶钡晶体为立方相钙钛矿结构的钛酸钡粉体；大小分布均匀，外形为方片或长方片状，外形尺寸长为4-8μm，厚为0.2-0.5μm。
与现有技术相比，本发明先用熔盐法制备出片状的Bi4Ti3O12中间体，然后利用NaOH和KOH在230～260℃融化提供的液体环境进行离子交换反应，最终合成出片状的钛酸锶钡晶体，所合成的晶体为立方相钙钛矿结构的钛酸钡粉体；大小分布均匀，外形为方片或长方片状，外形尺寸长为4-8μm，厚为0.2-0.5μm；可通过调节钡锶比调节钛酸锶钡的晶格常数，使钛酸锶钡种晶与基体陶瓷粉体具有相近的晶格常数，更好的引导基体在种晶的表面外延生长，该晶体适合做模版法制备高性能织构化压电陶瓷的种晶；该方法具有合成温度低、简单易行、成本低、能耗小、方便快速等优点，可规模化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的超薄微米片状钛酸锶钡晶体的X射线衍射(XRD)图谱；
图2为实施例1制备的超薄微米片状钛酸锶钡晶体的扫描电子显微镜(SEM)图谱；
图3为实施例1制备的超薄微米片状钛酸锶钡晶体的扫描电子显微镜(SEM)图谱；
图4为实施例1制备的超薄微米片状钛酸锶钡晶体的扫描电子显微镜能谱(EDS)分析图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
将TiO2、Bi2O3粉体按照摩尔比1∶1.12混合，将混合粉体与NaCl按照质量比1∶1.1混合，在1000℃保温2小时，通过超声清洗粉体中的NaCl，75℃干燥，获得片状Bi4Ti3O12晶体。
制备的片状的Bi4Ti3O12与Ba(OH)2、Sr(OH)2按照摩尔比混合1∶6∶3混合，NaOH和KOH按质量比51.5∶48.5混合，将前述两种粉体按照质量比1∶7混合；采用干式辊磨进行混料，辊磨介质为二氧化锆球，料球比为1∶1.2，辊磨速度为100rad/s，辊磨时间2小时；之后将辊磨后的混合粉体放入氧化铝坩埚中，在230-260℃保温12-16小时，然后通过浓度6％-8％的稀硝酸洗粉体中的NaOH、KOH、Bi2O3，75℃干燥，最终获得微米级片状钛酸锶钡晶体。
该实施例制备的超薄微米片状钛酸锶钡晶体的X射线衍射(XRD)图谱如图1所示。从图中可以看出，除了在2θ＝22.40，31.87，39.31，45.73，51.49，56.80，66.64，71.32，75.82处出现的分别对应于立方相钛酸锶钡晶体(110)，(111)，(200)，(210)，(211)，(220)，(221)，(310)晶面的八个特征峰外，不存在其他物相的衍射峰，从而证明得到的粉体为钛酸锶钡晶体。
该实施例制备的超薄微米片状钛酸锶钡晶体的扫描电子显微镜(SEM)图如图2、图3所示。最终合成出片状的钛酸锶钡晶体，大小分布均匀，外形为方片或长方片状，外形尺寸长为4-8μm，厚为0.2-0.5μm。
该实施例制备的超薄微米片状钛酸锶钡晶体的扫描电子显微镜能谱(EDS)分析图如图4所示，其成分表格如表1所示，在EDS能谱上有O、Sr、Ba、Ti(Ti与Ba位置相近几乎重叠)，另外还有两个没有标记的峰来自样品导电而在样品表面喷的金，EDS成分表结果表明，样品中Sr Ba Ti物质的量之比为0.556∶0.283∶1，同样证明得到的粉体为超薄微米片状钛酸锶钡晶体。
表1超薄微米片状钛酸锶钡晶体的成分
| Element(成分) | Wt％(质量比) | At％(原子百分比) |
| OK(氧元素) | 20.26 | 56.28 |
| SrL(锶元素) | 13.25 | 6.72 |
| BaL(钡元素) | 40.86 | 13.22 |
| TiK(钛元素) | 25.63 | 23.78 |
| Matrix | Correction | ZAF |
实施例2
一种低温合成超薄微米片状钛酸锶钡晶体的方法，首先用熔盐法制备出片状的Bi4Ti3O12中间体，然后利用NaOH和KOH在230～260℃融化提供的液体环境中，Bi4Ti3O12中间体与Ba(OH)2、Sr(OH)2采用离子交换法制备超薄微米片状钛酸锶钡晶体。
该方法具体包括以下步骤：
(1)将TiO2、Bi2O3粉体按照摩尔比1∶1.4混合后得到混合粉体；将混合粉体与NaCl按照质量比1∶1.3混合，在950℃下保温2小时，通过超声清洗粉体中的NaCl，90℃下干燥，获得片状的Bi4Ti3O12晶体；
(2)将步骤(1)制备的片状的Bi4Ti3O12晶体与Ba(OH)2、Sr(OH)2按照摩尔比1∶7.8∶3.6混合，得到第一组粉体，将NaOH和KOH按质量比50∶50混合后，得到第二组粉体，将第一组粉体与第二组粉体按照质量比1∶8.5混合，采用干式辊磨进行混料，辊磨介质为二氧化锆球，料球比为1∶1.4，辊磨速度为130rad/s，辊磨时间3小时，得到第三组粉体；
(3)将第三组粉体放入氧化铝坩埚中热处理，热处理的温度为230℃，热处理的时间为16h，然后通过浓度6％的稀硝酸清洗粉体中的NaOH、KOH及Bi2O3，并在90℃干燥，获得微米级片状钛酸锶钡晶体。
本发明所制备的微米级片状钛酸锶钡晶体为立方相钙钛矿结构的钛酸钡粉体；大小分布均匀，外形为方片或长方片状，外形尺寸长为4-8μm，厚为0.2-0.5μm。
实施例3
一种低温合成超薄微米片状钛酸锶钡晶体的方法，首先用熔盐法制备出片状的Bi4Ti3O12中间体，然后利用NaOH和KOH在230～260℃融化提供的液体环境中，Bi4Ti3O12中间体与Ba(OH)2、Sr(OH)2采用离子交换法制备超薄微米片状钛酸锶钡晶体。
该方法具体包括以下步骤：
(1)将TiO2、Bi2O3粉体按照摩尔比1∶1.13混合后得到混合粉体；将混合粉体与NaCl按照质量比1∶1.2混合，在1150℃下保温2小时，通过超声清洗粉体中的NaCl，80℃下干燥，获得片状的Bi4Ti3O12晶体；
(2)将步骤(1)制备的片状的Bi4Ti3O12晶体与Ba(OH)2、Sr(OH)2按照摩尔比1∶7∶3.4混合，得到第一组粉体，将NaOH和KOH按质量比51∶49混合后，得到第二组粉体，将第一组粉体与第二组粉体按照质量比1∶8混合，采用干式辊磨进行混料，辊磨介质为二氧化锆球，料球比为1∶1.3，辊磨速度为110rad/s，辊磨时间5小时，得到第三组粉体；
(3)将第三组粉体放入氧化铝坩埚中热处理，热处理的温度为260℃，热处理的时间为12h，然后通过浓度8％的稀硝酸清洗粉体中的NaOH、KOH及Bi2O3，并在80℃干燥，获得微米级片状钛酸锶钡晶体。
本发明所制备的微米级片状钛酸锶钡晶体为立方相钙钛矿结构的钛酸钡粉体；大小分布均匀，外形为方片或长方片状，外形尺寸长为4-8μm，厚为0.2-0.5μm。
Claims (4)
1.一种低温合成超薄微米片状钛酸锶钡晶体的方法，其特征在于，首先用熔盐法制备出片状的Bi4Ti3O12中间体，然后利用NaOH和KOH在230～260℃融化提供的液体环境中，Bi4Ti3O12中间体与Ba(OH)2、Sr(OH)2采用离子交换法制备超薄微米片状钛酸锶钡晶体。
2.根据权利要求1所述的一种低温合成超薄微米片状钛酸锶钡晶体的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
(1)将TiO2、Bi2O3粉体按照摩尔比1∶1.12～1∶1.4混合后得到混合粉体；将混合粉体与NaCl按照质量比1∶1.1～1∶1.3混合，在950～1150℃下保温2小时，通过超声清洗粉体中的NaCl，75～～90℃下干燥，获得片状的Bi4Ti3O12晶体；
(2)将步骤(1)制备的片状的Bi4Ti3O12晶体与Ba(OH)2、Sr(OH)2按照摩尔比1∶(6～7.8)∶(3～3.6)混合，得到第一组粉体，将NaOH和KOH按质量比(50～51.5)∶(50～48.5)混合后，得到第二组粉体，将第一组粉体与第二组粉体按照质量比1∶7～1∶8.5混合，并辊磨进行混料，得到第三组粉体；
(3)将第三组粉体放入氧化铝坩埚中热处理，然后通过浓度6％～8％的稀硝酸清洗粉体中的NaOH、KOH及Bi2O3，并在75～90℃干燥，获得微米级片状钛酸锶钡晶体。
3.根据权利要求2所述的一种低温合成超薄微米片状钛酸锶钡晶体的方法，其特征在于，步骤(2)采用干式辊磨进行混料，辊磨介质为二氧化锆球，料球比为1∶1.2～1∶1.4，辊磨速度为100～130rad/s，辊磨时间2～5小时。
4.根据权利要求2所述的一种低温合成超薄微米片状钛酸锶钡晶体的方法，其特征在于，步骤(3)所述的热处理的温度为230～260℃，热处理的时间为12～16h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20150218 Termination date: 20170726 |