CN102674830A - 含低游离碱土金属氧化物的碱土金属钛酸盐及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种含低游离碱土金属氧化物的碱土金属钛酸盐及其制备方法。该方法包括如下步骤：按照300℃/h的升温速率，将包含碱土金属碳酸盐和二氧化钛的混合物从室温升温到煅烧温度845-890℃，然后保温煅烧2小时；其中，所述混合物中碱土金属/Ti的摩尔比为1.04～1.08：1.0；按照300℃/h的降温速率，将煅烧后的物料从所述煅烧温度降温到室温；将所得煅烧产物配成浆料，并加热到60-70℃，然后在所述浆料中加入无机酸溶液，中和所述浆料pH值至3.5-4.0；分离、干燥，得到碱土金属钛酸盐。本发明煅烧温度低，且所得碱土金属钛酸盐粒度分布窄，纯度达到99.90%以上，钛酸锶中游离氧化锶质量含量为0.037%以下，钛酸钡中游离氧化钡质量含量为0.055%以下。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子功能陶瓷材料及其制备技术，尤其是涉及一种含低游离碱土金属氧化物的碱土金属钛酸盐及其制备方法。
背景技术
钛酸锶和钛酸钡材料是一种用途广泛的电子功能陶瓷材料，可以广泛应用于多种电子元器件的制造。现有的钛酸锶和钛酸钡的制备方法较多，常用的有固相法、草酸共沉淀法、溶胶凝胶法等方法。
所述溶胶凝胶法是以水溶性锶盐/钡盐和钛酸酯/钛醇盐为原料，通过水解、聚合、干燥等过程得到固体的前驱物，而后再经过热处理，得到钛酸锶或钛酸钡产品。所述草酸共沉淀法是将钛源和锶源/钡源物质混合，进行液相化学反应，生成凝胶状沉淀，而后进行高温煅烧，得到钛酸锶或钛酸钡产品。所述固相法是将氧化钛和碳酸锶（碳酸钡）或其它钛源和锶源（钡源）混合，采用球磨等方式固相研磨，而后在一定温度下煅烧，得到钛酸锶产品。
但是，固相法、草酸共沉淀法、溶胶凝胶法等制备碱土金属钛酸盐的方法，均没有彻底解决碱土金属钛酸盐粉体中游离碱土金属氧化物高的技术问题，给下游电子元器件行业带来较严重的影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：克服现有碱土金属钛酸盐中游离碱土金属氧化物含量高、现有固相法煅烧温度高、产品粒度分布宽的缺陷，提供一种含低游离碱土金属氧化物的碱土金属钛酸盐及其制备方法，使得所得碱土金属钛酸盐粉体中游离碱土金属氧化物含量低，且煅烧温度低，所得产品粒度分布窄。
以往固相合成中都是采用反应摩尔比的碱土金属源（例如碳酸锶/钡）和钛源（例如二氧化钛）进行反应，而本发明在现有固相合成基础上，使反应原料配比偏析，即碱土金属源（例如碳酸锶/钡）和钛源（例如二氧化钛）摩尔比为1.04～1.08：1.0，固相反应在较低的温度下，主要是由原子的迁移扩散完成的，增加了锶（钡）的比例可以使微观尺度中每一个钛原子的周围均有足够的反应原子，从而减少反应阻力，这样增加了反应的推动力，降低了煅烧温度，本发明煅烧温度为845-890℃。在煅烧产物浆料中再加入例如硝酸的无机酸，使无机酸与过量碱土金属碳酸盐和游离碱土金属氧化物（例如SrO(SrCO3)）反应，这样游离碱土金属氧化物会生成可溶的盐而得到回收分离。本发明所得碱土金属钛酸盐粉体中游离碱土金属氧化物含量低，钛酸锶中游离氧化锶质量含量为0.037%以下，钛酸钡中游离氧化钡质量含量为0.055%以下，且碱土金属钛酸盐纯度达到99.90%以上。
为了解决上述技术问题，本发明提供的第一技术方案是，一种碱土金属钛酸盐的制备方法，该方法包括如下步骤：第一步骤，按照300℃/h的升温速率，将包含碱土金属碳酸盐和二氧化钛的混合物从室温（25℃）升温到煅烧温度845-890℃，然后保温煅烧2小时；其中，所述混合物中碱土金属/Ti的摩尔比为1.04～1.08：1.0；第二步骤，按照300℃/h的降温速率，将煅烧后的物料从所述煅烧温度降温到室温（25℃）；第三步骤，将第二步骤所得煅烧产物配成浆料，并加热到60-70℃，然后在所述浆料中加入无机酸溶液，中和所述浆料pH值至3.5-4.0；第四步骤，分离、干燥，得到碱土金属钛酸盐。
前述的碱土金属钛酸盐的制备方法，所述碱土金属碳酸盐是碳酸锶或碳酸钡，所述碱土金属钛酸盐是钛酸锶或钛酸钡。
前述的碱土金属钛酸盐的制备方法，所述无机酸溶液是硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液等常用无机酸溶液，优选硝酸溶液。
前述的碱土金属钛酸盐的制备方法，第一步骤中，所述碱土金属碳酸盐的BET（比表面积）>10m3/g，所述二氧化钛为D50<0.25μm的二氧化钛。
前述的碱土金属钛酸盐的制备方法，所述混合物中碱土金属/Ti的摩尔比为1.08：1.0，所述煅烧温度为845-850℃。
前述的碱土金属钛酸盐的制备方法，所述混合物中碱土金属/Ti的摩尔比为1.06：1.0，所述煅烧温度为870-875℃。
前述的碱土金属钛酸盐的制备方法，所述混合物中碱土金属/Ti的摩尔比为1.04：1.0，所述煅烧温度为885-890℃。
前述的碱土金属钛酸盐的制备方法，第一步骤前，将碱土金属碳酸盐与二氧化钛混合，然后湿法研磨。所述湿法研磨是使用去离子水分散碱土金属碳酸盐和二氧化钛，然后采用球磨机充分研磨，优选22-26小时，更优选24小时。
本发明所用球磨机为常规市售球磨机。本发明压榨压滤步骤采用的是常规市售隔膜压榨压滤机或带式压榨压滤机。
以碳酸锶为例，本发明第一步骤中进行的主要反应如下：
本发明使反应原料配比偏析，即碱土金属碳酸盐和二氧化钛摩尔比为1.04～1.08：1.0，增加了反应的推动力，降低了煅烧温度。
本领域常规利用的煅烧设备，例如高温煅烧炉，都能够应用于本发明的煅烧步骤。
以碳酸锶为例，本发明第三步骤中进行的主要反应如下：
SrO(SrCO3)+4HNO3→2Sr(NO3)2+2H2O+CO2
前述的碱土金属钛酸盐的制备方法，第三步骤中，使用去离子水将第二步骤所得煅烧产物分散，然后湿法球磨1.5-2.5小时，优选2小时，得到所述浆料。该步骤所用球磨设备为球磨机。
前述的碱土金属钛酸盐的制备方法，第三步骤中，中和所述浆料pH值至3.5-4.0后继续搅拌处理0.5-1.5小时。
优选的，第四步骤中，第三步骤所得产物采用压滤分离，然后所得固相在180℃进行12小时的烘干。用去离子水进行机内洗涤，第四步骤分离母液及上述洗水用于回收碱土金属盐（例如硝酸锶）。
一种如上述方法制备的碱土金属钛酸盐。
前述的碱土金属钛酸盐，所述碱土金属钛酸盐是钛酸锶，其SrTiO3的质量百分含量≥99.90%，游离氧化锶的质量百分含量≤0.037％，其D50≤0.41μm，D10≥0.2μm；D90≤0.8μm。
前述的碱土金属钛酸盐，所述碱土金属钛酸盐是钛酸钡，其BaTiO3的质量百分含量≥99.90%，游离氧化钡的质量百分含量≤0.055％，其D50≤0.7μm，D10≥0.2μm；D90≤1.3μm。
采用本发明的技术方案，至少具有如下有益效果：
1.本发明使反应原料配比偏析，增强了反应动力，降低了煅烧温度，本发明煅烧温度为845-890℃；
2.本发明采用无机酸溶液修正过量的碱土金属源（碳酸锶或碳酸钡），所得碱土金属钛酸盐粉体中游离碱土金属氧化物含量低，钛酸锶中游离氧化锶质量含量为0.037%以下，钛酸钡中游离氧化钡质量含量为0.055%以下，且碱土金属钛酸盐纯度达到99.90%以上；
3.本发明所得钛酸锶粉体粒度分布窄。
附图说明
图1本发明工艺流程图。
具体实施方式
为充分了解本发明之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本发明做详细说明。
本发明在现有固相合成基础上，使反应原料配比偏析，即碱土金属源（例如碳酸锶/钡）和钛源（例如二氧化钛）摩尔比为1.04～1.08：1.0，增加了反应的推动力，降低了煅烧温度，本发明煅烧温度为845-890℃。本发明在煅烧产物浆料中再加入无机酸溶液，使无机酸与与过量碱土金属碳酸盐和游离碱土金属氧化物（例如SrO(SrCO3)）反应，这样游离碱土金属氧化物会生成可溶的盐而得到回收分离。本发明所得碱土金属钛酸盐粉体中游离碱土金属氧化物含量低，钛酸锶中游离氧化锶质量含量为0.037%以下，钛酸钡中游离氧化钡质量含量为0.055%以下，且碱土金属钛酸盐纯度达到99.90%以上。
一种碱土金属钛酸盐的制备方法，该方法包括如下步骤：第一步骤，按照300℃/h的升温速率，将包含碱土金属碳酸盐和二氧化钛的混合物从室温升温到煅烧温度845-890℃，然后保温煅烧2小时；其中，所述混合物中碱土金属/Ti的摩尔比为1.04～1.08：1.0；第二步骤，按照300℃/h的降温速率，将煅烧后的物料从所述煅烧温度降温到室温；第三步骤，将第二步骤所得煅烧产物配成浆料，并加热到60-70℃，然后在所述浆料中加入无机酸溶液，中和所述浆料pH值至3.5-4.0；第四步骤，分离、干燥，得到碱土金属钛酸盐。
一种如上述方法制备的碱土金属钛酸盐。所述碱土金属钛酸盐是钛酸锶，其SrTiO3的质量百分含量≥99.90%，游离氧化锶的质量百分含量≤0.037%，其D50≤0.41μm，D10≥0.2μm；D90≤0.8μm。所述碱土金属钛酸盐是钛酸钡，其BaTiO3的质量百分含量≥99.90%，游离氧化钡的质量百分含量≤0.055%，其D50≤0.7μm，D10≥0.2μm；D90≤1.3μm。
下面通过具体的实施例来阐述本发明的方法的实施，本领域技术人员应当理解的是，这不应被理解为对本发明权利要求范围的限制。
实施例
首先，对下面实施例中含低游离氧化锶的钛酸锶制备过程及产品进行分析时所用的测定装置和测定方法进行说明如下：
Sr/Ti摩尔比、Ba/Ti摩尔比测定方法：根据硅酸盐通报1996年第1期《高纯、超细SrTiO3中钛锶比的测定》进行测定；
SrTiO3、BaTiO3的含量的测定方法：按照上述测得的SrO、BaO、TiO2计算得到；
游离氧化锶/氧化钡含量测定方法：对乙酰基偶氮胂分光光度法；
游离氧化锶/氧化钡含量测定装置：721分光光度计，上海精密科学仪器有限公司；
产品元素分析方法：电感耦合等离子体（ICP）原子发射光谱法
产品元素分析装置：IRIS Intrepid II XSP型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，美国热电公司制；
粒径分析方法：以湿式激光法测得的体积基准的平均粒径；
粒径分析装置：2000MU型粒径仪，英国马尔达公司制；
PH值测定仪：PHS-3C型精密酸度计，上海精密仪器仪表公司制；
比表面积测定方法：BET吸附法；
比表面积测定装置：NOVA 1000e型比表面仪，美国康塔公司制。
实施例1
选择BET（比表面积）为12m3/g的碳酸锶和D50为0.23μm的二氧化钛为原料，并按照Sr/Ti摩尔比为1.04：1.0的比例称取原料。然后，混合上述称取的碳酸锶和二氧化钛，接着加入去离子分散含有碳酸锶和二氧化钛的混合物，得到浆料。在球磨机中加入上述得到的浆料，然后研磨22小时。接着，将研磨后的浆料进行压榨压滤处理，得到含有碳酸锶和二氧化钛的滤饼。
将所得滤饼送入到高温煅烧炉中，并且按照300℃/h的升温速率，使滤饼从室温（25℃）升温到885-890℃。然后在温度为885-890℃的条件下保持恒温2小时。恒温煅烧2小时后，按照300℃/h的降温速率，使煅烧后的滤饼从885-890℃降温到室温（25℃），得到煅烧产物。
使用离子水分散所得煅烧产物，然后在球磨机中湿法球磨1.5小时，得到浆料。接着，采用夹套将上述浆料加热到60℃，然后在所述煅烧产物中加入质量浓度为30%的硝酸溶液，中和浆料pH值至3.5。然后，采用压滤分离，得到固相和液相，所得固相在180℃进行12小时的烘干，得到钛酸锶样品1#。
实施例2
选择BET（比表面积）为14m3/g的碳酸锶和D50为0.22μm的二氧化钛为原料，并按照Sr/Ti摩尔比为1.06：1.0的比例称取原料。然后，混合上述称取的碳酸锶和二氧化钛，接着加入去离子分散含有碳酸锶和二氧化钛的混合物，得到浆料。在球磨机中加入上述得到的浆料，然后研磨24小时。接着，将研磨后的浆料进行压榨压滤处理，得到含有碳酸锶和二氧化钛的滤饼。
将所得滤饼送入到高温煅烧炉中，并且按照300℃/h的升温速率，使滤饼从室温（25℃）升温到870-875℃。然后在温度为870-875℃的条件下保持恒温2小时。恒温煅烧2小时后，按照300℃/h的降温速率，使煅烧后的滤饼从870-875℃降温到室温（25℃），得到煅烧产物。
使用离子水分散所得煅烧产物，然后在球磨机中湿法球磨2小时，得到浆料。接着，采用夹套将上述浆料加热到65℃，然后在所述煅烧产物中加入质量浓度为30%的硝酸溶液，中和浆料pH值至3.7。然后，采用压滤分离，得到固相和液相，所得固相在180℃进行12小时的烘干，得到钛酸锶样品2#。
实施例3
选择BET（比表面积）为11m3/g的碳酸锶和D50为0.24μm的二氧化钛为原料，并按照Sr/Ti摩尔比为1.08：1.0的比例称取原料。然后，混合上述称取的碳酸锶和二氧化钛，接着加入去离子分散含有碳酸锶和二氧化钛的混合物，得到浆料。在球磨机中加入上述得到的浆料，然后研磨26小时。接着，将研磨后的浆料进行压榨压滤处理，得到含有碳酸锶和二氧化钛的滤饼。
将所得滤饼送入到高温煅烧炉中，并且按照300℃/h的升温速率，使滤饼从室温（25℃）升温到845-850℃。然后在温度为845-850℃的条件下保持恒温2小时。恒温煅烧2小时后，按照300℃/h的降温速率，使煅烧后的滤饼从845-850℃降温到室温（25℃），得到煅烧产物。
使用离子水分散所得煅烧产物，然后在球磨机中湿法球磨2.5小时，得到浆料。接着，采用夹套将上述浆料加热到70℃，然后在所述煅烧产物中加入质量浓度为30%的硝酸溶液，中和浆料pH值至4.0。然后，采用压滤分离，得到固相和液相，所得固相在180℃进行12小时的烘干，得到钛酸锶样品3#。
对比例1
选择BET（比表面积）为14m3/g的碳酸锶和D50为0.22μm的二氧化钛为原料，并按照Sr/Ti摩尔比为1.0：1.0的比例称取原料。然后，混合上述称取的碳酸锶和二氧化钛，接着加入去离子分散含有碳酸锶和二氧化钛的混合物，得到浆料。在球磨机中加入上述得到的浆料，然后研磨24小时。接着，将研磨后的浆料进行压榨压滤处理，得到含有碳酸锶和二氧化钛的滤饼。
将所得滤饼送入到高温煅烧炉中，并且按照300℃/h的升温速率，使滤饼从室温（25℃）升温到1230℃。然后在温度为1230℃的条件下保持恒温2小时。恒温煅烧2小时后，按照300℃/h的降温速率，使煅烧后的滤饼从1230℃降温到室温（25℃），得到煅烧产物。
使用离子水分散所得煅烧产物，然后在球磨机中湿法球磨2小时，得到浆料。然后，采用压滤分离，得到固相和液相，所得固相在180℃进行12小时的烘干，得到钛酸锶样品4#。
对于上述实施例1-3所得的钛酸锶样品1#～3#，和对比例1所得的钛酸锶样品4#，进行了元素含量分析、粒径测定、Sr/Ti摩尔比、游离氧化锶含量测定将测定结果示于如下表1中。
表1
| 项目 | 1# | 2# | 3# | 4# |
| Sr/Ti摩尔比 | 0.999 | 0.999 | 0.998 | 1.05 |
| SrTiO3质量含量% | 99.91 | 99.90 | 99.90 | 98.8 |
| K ppm | <10.0 | <10.0 | <10.0 | 12 |
| Na ppm | <10.0 | <10.0 | <10.0 | 23 |
| Ca ppm | <50.0 | <50.0 | <50.0 | 67 |
| Mg ppm | <10.0 | <10.0 | <10.0 | 30 |
| Fe ppm | <5.0 | <5.0 | <5.0 | 6.2 |
| D50μm | 0.41 | 0.38 | 0.33 | 0.61 |
| D10μm | 0..22 | 0.21 | 0.2 | 0.23 |
| D90μm | 0.8 | 0.76 | 0.73 | 1.1 |
| 游离SrO质量% | 0.037 | 0.022 | 0.022 | 0.20 |
从表1数据可以看出，样品1-3#反应原料配比偏析，即碳酸锶和二氧化钛摩尔比为1.04～1.08：1.0，然后在煅烧产物浆料中再加入硝酸，使硝酸与SrO(SrCO3)反应，这样所得钛酸锶粉体中游离氧化锶含量低至0.037%以下，且其纯度达到99.90%以上。
实施例4
选择BET（比表面积）为12m3/g的碳酸钡和D50为0.23μm的二氧化钛为原料，并按照Ba/Ti摩尔比为1.04：1.0的比例称取原料。然后，混合上述称取的碳酸钡和二氧化钛，接着加入去离子分散含有碳酸钡和二氧化钛的混合物，得到浆料。在球磨机中加入上述得到的浆料，然后研磨22小时。接着，将研磨后的浆料进行压榨压滤处理，得到含有碳酸钡和二氧化钛的滤饼。
将所得滤饼送入到高温煅烧炉中，并且按照300℃/h的升温速率，使滤饼从室温（25℃）升温到885-890℃。然后在温度为885-890℃的条件下保持恒温2小时。恒温煅烧2小时后，按照280℃/h的降温速率，使煅烧后的滤饼从885-890℃降温到室温（25℃），得到煅烧产物。
使用离子水分散所得煅烧产物，然后在球磨机中湿法球磨1.5小时，得到浆料。接着，采用夹套将上述浆料加热到60℃，然后在所述煅烧产物中加入质量浓度为30%的硝酸溶液，中和浆料pH值至3.5。然后，采用压滤分离，得到固相和液相，所得固相在180℃进行12小时的烘干，得到钛酸钡样品5#。
实施例5
选择BET（比表面积）为14m3/g的碳酸钡和D50为0.22μm的二氧化钛为原料，并按照Ba/Ti摩尔比为1.06：1.0的比例称取原料。然后，混合上述称取的碳酸锶和二氧化钛，接着加入去离子分散含有碳酸钡和二氧化钛的混合物，得到浆料。在球磨机中加入上述得到的浆料，然后研磨24小时。接着，将研磨后的浆料进行压榨压滤处理，得到含有碳酸钡和二氧化钛的滤饼。
将所得滤饼送入到高温煅烧炉中，并且按照300℃/h的升温速率，使滤饼从室温（25℃）升温到870-875℃。然后在温度为870-875℃的条件下保持恒温2小时。恒温煅烧2小时后，按照300℃/h的降温速率，使煅烧后的滤饼从870-875℃降温到室温（25℃），得到煅烧产物。
使用离子水分散所得煅烧产物，然后在球磨机中湿法球磨2小时，得到浆料。接着，采用夹套将上述浆料加热到65℃，然后在所述煅烧产物中加入质量浓度为30%的硝酸溶液，中和浆料pH值至3.7。然后，采用压滤分离，得到固相和液相，所得固相在180℃进行12小时的烘干，得到钛酸钡样品6#。
实施例6
选择BET（比表面积）为11m3/g的碳酸钡和D50为0.24μm的二氧化钛为原料，并按照Ba/Ti摩尔比为1.08：1.0的比例称取原料。然后，混合上述称取的碳酸钡和二氧化钛，接着加入去离子分散含有碳酸钡和二氧化钛的混合物，得到浆料。在球磨机中加入上述得到的浆料，然后研磨26小时。接着，将研磨后的浆料进行压榨压滤处理，得到含有碳酸钡和二氧化钛的滤饼。
将所得滤饼送入到高温煅烧炉中，并且按照300℃/h的升温速率，使滤饼从室温（25℃）升温到845-850℃。然后在温度为845-850℃的条件下保持恒温2小时。恒温煅烧2小时后，按照300℃/h的降温速率，使煅烧后的滤饼从845-850℃降温到室温（25℃），得到煅烧产物。
使用离子水分散所得煅烧产物，然后在球磨机中湿法球磨2.5小时，得到浆料。接着，采用夹套将上述浆料加热到70℃，然后在所述煅烧产物中加入质量浓度为30%的硝酸溶液，中和浆料pH值至4.0。然后，采用压滤分离，得到固相和液相，所得固相在180℃进行12小时的烘干，得到钛酸钡样品7#。
对比例2
选择BET（比表面积）为14m3/g的碳酸钡和D50为0.22μm的二氧化钛为原料，并按照Ba/Ti摩尔比为1.0：1.0的比例称取原料。然后，混合上述称取的碳酸钡和二氧化钛，接着加入去离子分散含有碳酸锶和二氧化钛的混合物，得到浆料。在球磨机中加入上述得到的浆料，然后研磨24小时。接着，将研磨后的浆料进行压榨压滤处理，得到含有碳酸钡和二氧化钛的滤饼。
将所得滤饼送入到高温煅烧炉中，并且按照300℃/h的升温速率，使滤饼从室温升温到1230℃。然后在温度为1230℃的条件下保持恒温2小时。恒温煅烧2小时后，按照300℃/h的降温速率，使煅烧后的滤饼从1230℃降温到室温，得到煅烧产物。
使用离子水分散所得煅烧产物，然后在球磨机中湿法球磨2小时，得到浆料。然后，采用压滤分离，得到固相和液相，所得固相在180℃进行12小时的烘干，得到钛酸钡样品8#。
对于上述实施例4-6所得的钛酸钡样品5#～7#，和对比例2所得的钛酸钡样品8#，进行了元素含量分析、粒径测定、Ba/Ti摩尔比、游离氧化钡含量测定，将测定结果示于如下表2中。
表2
| 项目 | 5# | 6# | 7# | 8# |
| Ba/Ti摩尔比 | 0.999 | 0.999 | 0.998 | 1.04 |
| BaTiO3质量含量% | 99.91 | 99.90 | 99.90 | 98.8 |
| K ppm | <10.0 | <10.0 | <10.0 | 15 |
| Na ppm | <10.0 | <10.0 | <10.0 | 27 |
| Ca ppm | <50.0 | <50.0 | <50.0 | 63 |
| Mg ppm | <10.0 | <10.0 | <10.0 | 28 |
| Fe ppm | <5.0 | <5.0 | <5.0 | 6.2 |
| D50μm | 0.7 | 0.67 | 0.65 | 0.85 |
| D10μm | 0..22 | 0.21 | 0.2 | 0.22 |
| D90μm | 1.3 | 1.22 | 1.23 | 1.7 |
| 游离Ba O质量% | 0.055 | 0.042 | 0.042 | 0.24 |
从表2数据可以看出，样品5-7#反应原料配比偏析，即碳酸钡和二氧化钛摩尔比为1.04～1.08：1.0，然后在煅烧产物浆料中再加入硝酸，这样所得钛酸钡粉体中游离氧化钡含量低至0.055%以下，且其纯度达到99.90%以上。
Claims (10)
1.一种碱土金属钛酸盐的制备方法，该方法包括如下步骤：
第一步骤，按照300℃/h的升温速率，将包含碱土金属碳酸盐和二氧化钛的混合物从室温升温到煅烧温度845-890℃，然后保温煅烧2小时；其中，所述混合物中碱土金属/Ti的摩尔比为1.04～1.08：1.0；
第二步骤，按照300℃/h的降温速率，将煅烧后的物料从所述煅烧温度降温到室温；
第三步骤，将第二步骤所得煅烧产物配成浆料，并加热到60-70℃，然后在所述浆料中加入无机酸溶液，中和所述浆料pH值至3.5-4.0；
第四步骤，分离、干燥，得到碱土金属钛酸盐。
2.根据权利要求1所述的碱土金属钛酸盐的制备方法，其特征在于，所述碱土金属碳酸盐是碳酸锶或碳酸钡，所述碱土金属钛酸盐是钛酸锶或钛酸钡。
3.根据权利要求1或2所述的碱土金属钛酸盐的制备方法，其特征在于，所述无机酸溶液是硝酸溶液。
4.根据权利要求1-3任一项所述的碱土金属钛酸盐的制备方法，其特征在于，第一步骤中，所述碱土金属碳酸盐的BET（比表面积）>10m3/g，所述二氧化钛为D50<0.25μm的二氧化钛。
5.根据权利要求1-4任一项所述的碱土金属钛酸盐的制备方法，其特征在于，所述混合物中碱土金属/Ti的摩尔比为1.08：1.0，所述煅烧温度为845-850℃。
6.根据权利要求1-4任一项所述的碱土金属钛酸盐的制备方法，其特征在于，所述混合物中碱土金属/Ti的摩尔比为1.06：1.0，所述煅烧温度为870-875℃。
7.根据权利要求1-4任一项所述的碱土金属钛酸盐的制备方法，其特征在于，所述混合物中碱土金属/Ti的摩尔比为1.04：1.0，所述煅烧温度为885-890℃。
8.一种如权利要求1-7任一项所述方法制备的碱土金属钛酸盐。
9.根据权利要求8所述的碱土金属钛酸盐，其特征在于，所述碱土金属钛酸盐是钛酸锶，其SrTiO3的质量百分含量≥99.90%，游离氧化锶的质量百分含量≤0.037%，其D50≤0.41μm，D10≥0.2μm；D90≤0.8μm。
10.根据权利要求8所述的碱土金属钛酸盐，其特征在于，所述碱土金属钛酸盐是钛酸钡，其BaTiO3的质量百分含量≥99.90%，游离氧化钡的质量百分含量≤0.055%，其D50≤0.7μm，D10≥0.2μm；D90≤1.3μm。
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