CN112919529A - 一种利用含钛高炉渣制备钛酸钡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用含钛高炉渣制备钛酸钡的方法，包括以下步骤：将含钛高炉渣烘干后，粉磨至70～100目，按质量比加入含钡组分、熔盐和晶核剂，然后继续粉磨至均一的混合粉体，烘干后备用，然后将粉磨后的混合物转移至刚玉坩埚，并置于马弗炉中，在一定温度下煅烧，保温一定时间后，自然冷却至室温，取出固体样品，经反复多次洗漆、过滤，烘干后，即得到所需的样品，本发明的有益效果是：一步完成含钛高炉渣中含钛组成的分解和矿物重构，实现了含钛高炉渣的直接材料化利用，而且钙、硅、铝等主要杂质元素同步完成可控合成，为含钛高炉渣的去存量和高值化应用提供了新的绿色工艺。
Description
技术领域
本发明涉及钛酸钡技术领域，具体为一种利用含钛高炉渣制备钛酸钡的方法。
背景技术
钛酸钡，具有钙钛矿结构，是一种典型的铁电、压电和绝缘材料，由于其优异的电性能，钛酸钡被广泛应用于制造多层陶瓷电容器、动态随机存储器、传感器和热敏电阻，通常，湿化学法和固相法是制备钛酸钡的两种常用技术路线，显然，湿化学方法，如溶胶一凝胶法，水热法，溶剂热法，化学共沉淀法等，产率低，工艺复杂，且成本偏高，同样，传统固相法存在如反应温度高，产品纯度低、分散性差、易团聚等。因此，如何克服这一问题，成为一个研究热点。
熔融盐法是一种简单易行的制备无机功能材料的方法，具有产率高，反应温度适中，工艺简单，制备的材料结晶度好、纯度高、分散性好等优点，而且，能有效控制产物的形貌。近年来，熔融盐法己被成功应用于制备介电陶瓷材料，尤其是钦酸盐功能材料，如钦酸钡、钦酸鳃及钦酸铅等，在利用熔融盐法制备材料的过程中，熔融盐或仅作溶剂，或直接参与反应。而且，可以通过再结晶的方法对熔融盐加以回收利用，因此，熔融盐法具有一定的工业应用前景。
我国有丰富的钛资源，占世界钛资源储量的35％左右，其中攀枝花一西昌地区钛储量占全国钛总储量的95％左右，在选矿、冶炼过程中约53％的钛进入铁精矿，在随后的高炉炼铁中基本进入高炉渣，形成钛含量为18％～25％的含钛高炉渣，普通型高炉渣可以作为建筑材料，广泛用于水泥生产、作为混凝土中的骨料和制备建筑矿渣砖，实现含钛高炉渣的整体利用，但却浪费了宝贵的钛资源，为此，近些年的研究集中在含钛高炉渣中钛资源的二次利用方面，核心思路在于，采用一定的技术手段，将含钛高炉渣中的钛组分以某种含钛矿物，如氯化钛、钛白粉、钙钛矿、黑钛石和金红石等选择性富集、长大，再用物理方法分离出来，但均因选矿技术，二次污染以及成本过高等原因而停滞不前，因此，大量含钛高炉渣仍以干渣的形式在大量堆放，不仅占用土地，污染环境，同时，严重制约企业的可持续发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用含钛高炉渣制备钛酸钡的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案一种利用含钛高炉渣制备钛酸钡的方法，包括以下步骤：
S1、将含钛高炉渣烘干后，粉磨至70～100目，按质量比加入含钡组分、熔盐和晶核剂，然后继续粉磨至均一的混合粉体，烘干后备用；
S2、将粉磨后的混合物转移至刚玉坩埚，并置于马弗炉中，在一定温度下煅烧，保温一定时间后，自然冷却至室温，取出固体样品，经反复多次洗漆、过滤，烘干后，即得到所需的样品。
作为优选，所述步骤S1中各组分按其质量百分比计为：二氧化钛15％～25％，氧化钙25％～35％，二氧化硅20％～25％、余量为三氧化二铝，氧化锰、三氧化二铁以及少量碱金属氧化物。
作为优选，所述含钡组分由硝酸钡、乙酸钡、碳酸钡、氢氧化钡和氯化钡中的一种或多种混合而成。
作为优选，所述熔盐组分由氯化钾、硫酸钠、氟化钠、氢氧化钠和氯化钠中的一种或多种混合而成。
作为优选，所述晶核剂由纳米二氧化钛、纳米钛酸钡、氧化锆和氧化铬中的一种或多种混合而成。
作为优选，所述S1中各组分按重量为：含钛高炉渣1份、含钡组分2.5份～6.4份、熔盐5.6份～12.8份、晶核剂0.1份～0.5份。
作为优选，所述步骤S2中的煅烧温度为500℃～900℃，保温时间为3h～8h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.一步完成含钛高炉渣中含钛组成的分解和矿物重构，实现了含钛高炉渣的直接材料化利用。
2.钙、硅、铝等主要杂质元素同步完成可控合成，为含钛高炉渣的去存量和高值化应用提供了新的绿色工艺。
具体实施方式
本发明提供一种技术方案：一种利用含钛高炉渣制备钛酸钡的方法，包括以下步骤：
S1、将含钛高炉渣烘干后，粉磨至70～100目，按质量比加入含钡组分、熔盐和晶核剂，然后继续粉磨至均一的混合粉体，烘干后备用；
S2、将粉磨后的混合物转移至刚玉坩埚，并置于马弗炉中，在一定温度下煅烧，保温一定时间后，自然冷却至室温，取出固体样品，经反复多次洗漆、过滤，烘干后，即得到所需的样品。
其中，所述步骤S1中各组分按其质量百分比计为：二氧化钛15％～25％，氧化钙25％～35％，二氧化硅20％～25％、余量为三氧化二铝，氧化锰、三氧化二铁以及少量碱金属氧化物。
其中，所述含钡组分由硝酸钡、乙酸钡、碳酸钡、氢氧化钡和氯化钡中的一种或多种混合而成。
其中，所述熔盐组分由氯化钾、硫酸钠、氟化钠、氢氧化钠和氯化钠中的一种或多种混合而成。
其中，所述晶核剂由纳米二氧化钛、纳米钛酸钡、氧化锆和氧化铬中的一种或多种混合而成。
其中，所述S1中各组分按重量为：含钛高炉渣1份、含钡组分2.5份～6.4份、熔盐5.6份～12.8份、晶核剂0.1份～0.5份。
其中，所述步骤S2中的煅烧温度为500℃～900℃，保温时间为3h～8h。
实施例1：
本实施例具体工艺流程和所用原料及配比为：
S1、将含钛高炉渣烘干后，粉磨至70～100目，以含钛高炉渣用量为1份，按质量比加入硝酸钡2.5份、碳酸钡1.8份，氯化钾3.9份、硫酸钠4.3份，纳米二氧化钛0.2份、氧化锆0.1份、氧化铬0.1份，继续粉磨30min至均一的混合粉体，烘干后备用；
S2、将所得混合物转移至刚玉坩埚，置于马弗炉中，10℃/min升温至650℃下煅烧，保温4.5h，随炉冷却至室温，取出固体样品，经反复多次洗漆、过滤，烘干后，即得到所需的样品。
实施例2：
本实施例具体工艺流程和所用原料及配比为：
S1、将含钛高炉渣烘干后，粉磨至70～100目，以含钛高炉渣用量为1份，按质量比加入乙酸钡2.8份、氢氧化钡1.5份，氢氧化钠4.9份、氟化钠5.3份，纳米钛酸钡0.1份、氧化锆0.3份，继续粉磨30min至均一的混合粉体，烘干后备用；
S2、将所得混合物转移至刚玉坩埚，置于马弗炉中，10℃/min升温至750℃下煅烧，保温3.5h，随炉冷却至室温，取出固体样品，经反复多次洗漆、过滤，烘干后，即得到所需的样品。
实施例3：
本实施例具体工艺流程和所用原料及配比为：
S1、将含钛高炉渣烘干后，粉磨至70～100目，以含钛高炉渣用量为1份，按质量比加入氯化钡2.8份、碳酸钡2.5份，氢氧化钠4.9份、氟化钠5.3份，纳米钛酸钡0.1份、氧化锆0.3份，继续粉磨30min至均一的混合粉体，烘干后备用；
S2、将所得混合物转移至刚玉坩埚，置于马弗炉中，10℃/min升温至800℃下煅烧，保温3.5h，随炉冷却至室温，取出固体样品，经反复多次洗漆、过滤，烘干后，即得到所需的样品。
实施例4：
本实施例具体工艺流程和所用原料及配比为：
S1、将含钛高炉渣烘干后，粉磨至70～100目，以含钛高炉渣用量为1份，按质量比加入氯化钡2.8份、碳酸钡2.5份，氢氧化钠4.9份、氟化钠5.3份，纳米钛酸钡0.2份、氧化锆0.1份，继续粉磨30min至均一的混合粉体，烘干后备用；
S2、将所得混合物转移至刚玉坩埚，置于马弗炉中，10℃/min升温至600℃下煅烧，保温5.5h，随炉冷却至室温，取出固体样品，经反复多次洗漆、过滤，烘干后，即得到所需的样品。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置”、“连接”、“固定”、“旋接”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种利用含钛高炉渣制备钛酸钡的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将含钛高炉渣烘干后，粉磨至70～100目，按质量比加入含钡组分、熔盐和晶核剂，然后继续粉磨至均一的混合粉体，烘干后备用；
S2、将粉磨后的混合物转移至刚玉坩埚，并置于马弗炉中，在一定温度下煅烧，保温一定时间后，自然冷却至室温，取出固体样品，经反复多次洗漆、过滤，烘干后，即得到所需的样品。
2.根据权利要求1所述的一种利用含钛高炉渣制备钛酸钡的方法，其特征在于：所述步骤S1中各组分按其质量百分比计为：二氧化钛15％～25％，氧化钙25％～35％，二氧化硅20％～25％、余量为三氧化二铝，氧化锰、三氧化二铁以及少量碱金属氧化物。
3.根据权利要求1所述的一种利用含钛高炉渣制备钛酸钡的方法，其特征在于：所述含钡组分由硝酸钡、乙酸钡、碳酸钡、氢氧化钡和氯化钡中的一种或多种混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种利用含钛高炉渣制备钛酸钡的方法，其特征在于：所述熔盐组分由氯化钾、硫酸钠、氟化钠、氢氧化钠和氯化钠中的一种或多种混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种利用含钛高炉渣制备钛酸钡的方法，其特征在于：所述晶核剂由纳米二氧化钛、纳米钛酸钡、氧化锆和氧化铬中的一种或多种混合而成。
6.根据权利要求1所述的一种利用含钛高炉渣制备钛酸钡的方法，其特征在于：所述S1中各组分按重量为：含钛高炉渣1份、含钡组分2.5份～6.4份、熔盐5.6份～12.8份、晶核剂0.1份～0.5份。
7.根据权利要求1所述的一种利用含钛高炉渣制备钛酸钡的方法，其特征在于：所述步骤S2中的煅烧温度为500℃～900℃，保温时间为3h～8h。
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