CN102041380A - 一种低温法从矿石中提锂生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温法从矿石中提锂的生产工艺，该方法包括a、磨细：将锂云母矿石粉碎磨细；b、压煮反应：向反应炉加入向反应炉加入质量比为：15∶8-9∶4的精矿和含氟矿物、质量浓度为90％的浓硫酸1500-2000升，在200℃下反应2-6小时，生成四氟化硅和硫酸盐；c、除杂：将硫酸盐用水浸出洗涤，往母液中加入氧化钙进行除铝，最后得到硫酸锂母液；d、碳化沉锂：向母液中加入碳酸钠溶液进行碳化沉锂，直到溶液的pH值等于9-10为止，加热搅拌碳化完的母液，进行离心甩水分离得到粗碳酸锂，将粗碳酸锂进行逆洗干燥得到产品碳酸锂。本发明不需要高温煅烧使晶形改变的步骤，大大节省能耗，而且充分利用矿物中的氟元素，还能够生产氟化盐及白炭黑等高附加值产品。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，特别涉及一种低温法从矿石中提锂的生产工艺。
背景技术
碳酸锂生产方法因使用资源的不同而分为两大类：矿石提锂和盐湖卤水提锂，目前盐湖卤水提锂是世界上的主流生产方法。
传统的矿石提锂为石灰烧结法，该法是将锂辉石(一般含氧化锂6％)和石灰石按1∶2.5的重量比配料，混合磨细，在1150-1250℃下烧结生成铝酸锂和硅酸钙，经湿磨粉碎，用洗液浸出氢氧化锂，经沉降过滤，滤渣返回或洗涤除渣，浸出液经蒸发浓缩，然后加入碳酸钠(纯碱)生成碳酸锂，再经离心分离、干燥，制得碳酸锂成品。
发明内容
本发明的目的是提供一种在相对较低的温度条件下从矿石中提锂。
本发明的技术方案是：
a、磨细：将锂云母矿石粉碎磨细；
b、压煮反应：向反应炉加入向反应炉加入质量比为：15∶8-9∶4的精矿和含氟矿物、质量浓度为90％的浓硫酸1500-2000升，在200℃下反应2-6小时，生成四氟化硅和硫酸盐；
c、除杂：将硫酸盐用水浸出洗涤，往母液中加入氧化钙进行除铝，最后得到硫酸锂母液；
d、碳化沉锂：向母液中加入碳酸钠溶液进行碳化沉锂，直到溶液的PH值等于9-10为止，加热搅拌碳化完的母液，进行离心甩水分离得到粗碳酸锂，将粗碳酸锂进行逆洗干燥得到产品碳酸锂。
本发明还设计了还包括b
步骤后四氟化硅的后续处理，用水吸收四氟化硅，生成氟硅酸，加入氨水进行结晶分离干燥得到白炭黑，母液浓缩得到产品氟化盐。
本发明利用矿物中氟转化的氟化氢独特的破化氧化物的特性，改变含锂矿物的物质形式与结构，而氟化氢在破坏矿物结构后进一步转化，循环回收利用生产的氟化盐以及副产物白炭黑等。
含锂矿物在使用添加剂后可在较低温度下反应，与矿物中含有的SiO2很容易反应生成气态SiF4，经气固分离并吸收溶解后转为氟硅酸，与氨反应析出不定型的二氧化硅，经过滤干燥得白炭黑，反应的母液经浓缩结晶得氟化铵产品；一些含锂矿物如锂云母等本身就含氟，氟化氢与在矿物反应改变晶体结构时也会与矿物中的其他物质发生反应成为固体的氟化物，因此经过与氟化氢反应过的固体继续与硫酸在一定温度下反应，矿物中的氟将以氟化氢与氟化硅气体的形式逸出，回收并充分利用原矿物中氟反应生成氟化氢与氟化硅来继续腐蚀含锂矿物的结构(原生产工艺需要先高温脱除锂云母中的氟)，矿物中的锂、铝、钾、钠及铯铷等转化为溶解于水的硫酸盐。
本发明的有益效果是：
1、不需要高温煅烧使晶形改变等步骤，大大节省能耗。
2、反应过程在破坏氧化物的同时，氟化硅气体与矿物可以方便的分离，充分利用的矿物中的氟元素，并利用生产氟化盐及白炭黑等高附加值产品；
3、锂盐、氟化盐、白碳黑的生产成本均仅为传统锂盐、氟化盐、白碳黑生产工艺成本的50％左右甚至更低，市场成本竞争优势突出。
4、矿物中锂、钾、钠、铝等元素通过水浸出后，分离并生产不同的高价值的无机盐产品，这样过程的渣量极大的减少，矿物中的各价值元素获得了充分的利用，环境友好。
附图说明
无
具体实施方式
实施例1a、磨细：将锂云母矿石粉碎磨细；
b、压煮反应：向反应炉加入精矿1500kg、含氟矿物800kg和质量浓度为90％的浓硫酸1500升，在200℃下反应2小时，生成四氟化硅和硫酸盐；
c、除杂：将硫酸盐用水浸出洗涤，往母液中加入氧化钙进行除铝，最后得到硫酸锂母液；
d、碳化沉锂：向母液中加入碳酸钠溶液进行碳化沉锂，直到溶液的PH值等于9为止，加热搅拌碳化完的母液，进行离心甩水分离得到粗碳酸锂，将粗碳酸锂进行逆洗干燥得到产品碳酸锂。
实施例2：a、磨细：将锂云母矿石粉碎磨细；
b、压煮反应：向反应炉加入精矿1600kg、含氟矿物800kg和质量浓度为90％的浓硫酸1700升，在200℃下反应3小时，生成四氟化硅和硫酸盐；
c、除杂：将硫酸盐用水浸出洗涤，往母液中加入氧化钙进行除铝，最后得到硫酸锂母液；
d、碳化沉锂：向母液中加入碳酸钠溶液进行碳化沉锂，直到溶液的PH值等于9.4为止，加热搅拌碳化完的母液，进行离心甩水分离得到粗碳酸锂，将粗碳酸锂进行逆洗干燥得到产品碳酸锂。
实施例3a、磨细：将锂云母矿石粉碎磨细；
b、压煮反应：向反应炉加入精矿1700kg、含氟矿物800kg和质量浓度为90％的浓硫酸1700升，在200℃下反应3小时，生成四氟化硅和硫酸盐；
c、除杂：将硫酸盐用水浸出洗涤，往母液中加入氧化钙进行除铝，最后得到硫酸锂母液；
d、碳化沉锂：向母液中加入碳酸钠溶液进行碳化沉锂，直到溶液的PH值等于9.4为止，加热搅拌碳化完的母液，进行离心甩水分离得到粗碳酸锂，将粗碳酸锂进行逆洗干燥得到产品碳酸锂。
实施例4a、磨细：将锂云母矿石粉碎磨细；
b、压煮反应：向反应炉加入精矿1800kg、含氟矿物800kg和质量浓度为90％的浓硫酸1800升，在200℃下反应5小时，生成四氟化硅和硫酸盐；
c、除杂：将硫酸盐用水浸出洗涤，往母液中加入氧化钙进行除铝，最后得到硫酸锂母液；
d、碳化沉锂：向母液中加入碳酸钠溶液进行碳化沉锂，直到溶液的PH值等于10为止，加热搅拌碳化完的母液，进行离心甩水分离得到粗碳酸锂，将粗碳酸锂进行逆洗干燥得到产品碳酸锂。
实施例5a、磨细：将锂云母矿石粉碎磨细；
b、压煮反应：向反应炉加入精矿1800kg、含氟矿物800kg和质量浓度为90％的浓硫酸2000升，在200℃下反应6小时，生成四氟化硅和硫酸盐；
c、除杂：将硫酸盐用水浸出洗涤，往母液中加入氧化钙进行除铝，最后得到硫酸锂母液；
d、碳化沉锂：向母液中加入碳酸钠溶液进行碳化沉锂，直到溶液的PH值等于10为止，加热搅拌碳化完的母液，进行离心甩水分离得到粗碳酸锂，将粗碳酸锂进行逆洗干燥得到产品碳酸锂。
Claims (2)
1.一种低温法从矿石中提锂的生产工艺，其特征是：包括以下步骤：
a、磨细：将锂云母矿石粉碎磨细；
b、压煮反应：向反应炉加入质量比为：15∶8-9∶4的精矿和含氟矿物、质量浓度为90％的浓硫酸1500-2000升，在200℃下反应2-6小时，生成四氟化硅和硫酸盐；
c、除杂：将硫酸盐用水浸出洗涤，往母液中加入氧化钙进行除铝，最后得到硫酸锂母液；
d、碳化沉锂：向母液中加入碳酸钠溶液进行碳化沉锂，直到溶液的PH值等于9-10为止，加热搅拌碳化完的母液，进行离心甩水分离得到粗碳酸，将粗碳酸锂进行逆洗干燥得到产品碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种低温法从矿石中提锂的生产工艺，其特征是：还包括b步骤后四氟化硅的后续处理，用水吸收四氟化硅，生成氟硅酸，加入氨水进行结晶分离干燥得到白炭黑，母液浓缩得到产品氟化盐。
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