CN114737066B - 锂矿浸出渣提锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属冶炼技术领域，具体提供一种锂矿浸出渣提锂的方法，包括：将干燥的浸出渣与硫酸盐添加剂混合均匀，对混合后的第一物料进行研磨活化；将活化后的第一物料与浓硫酸混合，将混合后的第二物料进行热处理，热处理过程喷入钙剂固铝；对热处理后的第三物料进行水浸出或者酸浸出提锂；提锂后的浸出液循环用于第三物料的浸出，提锂浸出液添加双氧水和氢氧化钠沉淀铝、铁杂质，杂质经固液分离去除后，向浸出液中添加碳酸钠，然后分离固液混合物得到碳酸锂，沉锂余液直接用于第三物料浸出或者采用蒸发结晶获得混合硫酸盐回用。根据本发明的方案，锂矿浸出渣锂浸出率>90％，浸出液铝离子浓度<0.5g/L，锂综合回收率>80％，锂浸出渣中锂资源得到有效回收。
Description
技术领域
本发明涉及金属冶炼技术领域，尤其涉及一种锂矿浸出渣提锂的方法。
背景技术
作为制取锂的矿物原料主要是锂辉石(含Li2O5.8％～8.1％)、锂云母(含Li2O3.2％～6.45％)、磷锂铝石(含Li2O7.1％～10.1％)、透锂长石(含Li2O2.9％～4.8％)及铁锂云母(含Li2O1.1％～5％)，其中前3个矿物最为重要。以锂矿石为原料提锂的工艺有焙烧转型-水浸法、硫酸法、硫酸盐法和石灰石法。主要是用锂矿石和硫酸、硫酸盐或石灰焙烧，经过溶解、过滤提纯，制得锂盐。焙烧转型-水浸法适用于锂辉石和透锂长石的锂提取，矿石首先经高温焙烧后导致晶型转变，在用水或者弱酸可有效提取矿石中的锂资源。硫酸法、硫酸盐法适用于铁锂云母、锂云母、磷锂铝石的锂提取，矿石与硫酸或者硫酸盐混合焙烧后，再进行水浸或者酸浸出提取锂资源。石灰石法是传统的锂云母提锂工艺，锂云母矿物与石灰石混合均匀后高温焙烧反应，焙烧产物水浸出提取锂资源。
然而采用焙烧转型-水浸法、硫酸法、硫酸盐法和石灰石法等方法对锂矿石进行锂提取，矿石中锂浸出率小于80％，浸出渣氧化锂含量普遍大于0.5％，浸出渣中仍具有显著的经济开发价值，目前还未有公开的或者已经运行的工程技术方案用于浸出渣中锂的提取。
发明内容
本发明的目的在于解决背景技术中的至少一个技术问题，提供一种锂矿浸出渣提锂的方法。
为实现上述发明目的，本发明提供一种锂矿浸出渣提锂的方法，包括：
将干燥的浸出渣与硫酸盐添加剂混合均匀，对混合后的第一物料进行研磨活化；
将活化后的第一物料与浓硫酸混合，将混合后的第二物料进行热处理，热处理过程喷入钙剂固铝；
对热处理后的第三物料进行水浸出或者酸浸出提锂；
提锂后的浸出液循环用于第三物料的浸出，提锂浸出液锂浓度>10克/升后添加双氧水和氢氧化钠沉淀铝、铁杂质，杂质经固液分离去除后，向浸出液中添加碳酸钠，然后分离固液混合物得到碳酸锂，沉锂余液直接用于第三物料浸出或者采用蒸发结晶获得混合硫酸盐回用。
根据本发明的一个方面，所述硫酸盐添加剂与所述浸出渣的质量比范围为0-1。
根据本发明的一个方面，所述第一物料中的浸出渣与所述浓硫酸的质量比范围为0-3。
根据本发明的一个方面，所述热处理的温度为25℃～1000℃，热处理时间为0min～480min。
根据本发明的一个方面，所述第二物料中的浸出渣与所述钙剂的质量比范围为0-1。
根据本发明的一个方面，所述水浸出或者酸浸出的浸出温度为10℃～180℃，浸出时间30min～480min，浸出液固比1～10。
根据本发明的一个方面，所述硫酸盐添加剂为硫酸钠、硫酸钾、硫酸氢钠、硫酸氢钾、硫酸钙、硫酸亚铁、硫酸铁中的一种或几种的组合。
根据本发明的一个方面，所述钙剂为碳酸钙、方解石、石灰石、氧化钙、氢氧化钙中的一种或几种的组合。
根据本发明的一个方面，所述浸出渣为含锂矿石选矿提纯产生的尾泥或尾矿、锂辉石、透锂长石、铁锂云母、锂云母和/或磷锂铝石提锂后的浸出渣。
根据本发明的一个方面，通过搅拌磨机、行星磨机、振动磨机或者滚筒磨机实现所述第一物料进行研磨活化；
通过辊道窑、隧道窑、酸化焙烧回转窑、链篦机回转窑或者夹套反应釜实现所述热处理；
通过夹套反应釜、搅拌槽或者加压反应釜实现所述水浸出或者所述酸浸出；
通过板框压滤机、精密过滤器或者带式过滤机实现所述固液分离。
根据本发明的技术方案，能够有效地对已经经过提锂以后的分离出来的物料的渣滓(即浸出渣)进行进一步锂提取，将浸出渣中的浸出回收，使得最终被分离的浸出渣的含锂量显著降低，保证矿产资源的高效利用，有效节约资源，保证了锂矿浸出渣中锂的浸出率>90％，锂综合回收率>80％，锂浸出渣中锂资源得到有效回收利用。
附图说明
图1示意性表示根据本发明的锂矿浸出渣提锂的方法的流程图；
图2示意性表示根据本发明的一种实施方式的锂矿浸出渣提锂的方法的流程图。
具体实施方式
现在将参照示例性实施例来论述本发明的内容。应当理解，论述的实施例仅是为了使得本领域普通技术人员能够更好地理解且因此实现本发明的内容，而不是暗示对本发明的范围的任何限制。
如本文中所使用的，术语“包括”及其变体要被解读为意味着“包括但不限于”的开放式术语。术语“基于”要被解读为“至少部分地基于”。术语“一个实施例”和“一种实施例”要被解读为“至少一个实施例”。
图1示意性表示根据本发明的锂矿浸出渣提锂的方法的流程图；图2示意性表示根据本发明的一种实施方式的锂矿浸出渣提锂的方法的流程图。结合图1和图2所示，根据本发明的锂矿浸出渣提锂的方法，包括以下步骤：
a.将干燥的浸出渣与硫酸盐添加剂混合均匀，对混合后的第一物料进行研磨活化；
b.将活化后的第一物料与浓硫酸混合，将混合后的第二物料进行热处理，热处理过程喷入钙剂固铝；
c.对热处理后的第三物料进行水浸出或者酸浸出提锂；
d.提锂后的浸出液循环用于第三物料的浸出，提锂浸出液锂浓度>10克/升后添加双氧水和氢氧化钠沉淀铝、铁杂质，杂质经固液分离去除后，向浸出液中添加碳酸钠，然后分离固液混合物得到碳酸锂，沉锂余液直接用于第三物料浸出或者采用蒸发结晶获得混合硫酸盐回用。
在本实施方式中，硫酸盐添加剂与浸出渣的质量比范围为0-1。
第一物料中的浸出渣与浓硫酸的质量比范围为0-3。
热处理的温度为25℃～1000℃，热处理时间为0min～480min。
第二物料中的浸出渣与钙剂的质量比范围为0-1。
水浸出或者酸浸出的浸出温度为10℃～180℃，浸出时间30min～480min，浸出液固比1～10。
在本实施方式中，硫酸盐添加剂为硫酸钠、硫酸钾、硫酸氢钠、硫酸氢钾、硫酸钙、硫酸亚铁、硫酸铁中的一种或几种的组合。
钙剂为碳酸钙、方解石、石灰石、氧化钙、氢氧化钙中的一种或几种的组合。
浸出渣为含锂矿石选矿提纯产生的尾泥或尾矿、锂辉石、透锂长石、铁锂云母、锂云母和/或磷锂铝石提锂后的浸出渣。
在本实施方式中，通过搅拌磨机、行星磨机、振动磨机或者滚筒磨机实现第一物料进行研磨活化；
通过辊道窑、隧道窑、酸化焙烧回转窑、链篦机回转窑或者夹套反应釜实现热处理；
通过夹套反应釜、搅拌槽或者加压反应釜实现水浸出或者酸浸出；
通过板框压滤机、精密过滤器或者带式过滤机实现所述固液分离。
根据本发明的上述方案，能够有效地对已经经过提锂以后的分离出来的物料的渣滓(即浸出渣)进行进一步锂提取，将浸出渣中锂的浸出回收，使得最终被分离的浸出渣的含锂量显著降低，同时保证浸出液中铝离子含量低，避免浸出液纯化过程锂损失过高，保证矿产资源的高效利用，有效节约资源，保证了锂矿浸出渣中锂的浸出率>90％，锂综合回收率>80％，锂浸出渣中锂资源得到有效回收利用。
为便于理解，本发明列举以下实施例。本领域技术人员将会理解，以下实施例仅为本发明的优选实施例，仅用于帮助理解本发明，因而不应视为限定本发明的范围。
实施例1
某锂辉石浸出渣含氧化锂0.55％，采用图2所示的工艺流程，具体参数如下表1所示：
表1
在本实施例中，采用本发明提供的上述锂矿浸出渣提锂的方法对锂辉石浸出渣进行处理，试验结果如下表2所示：
表2
实施例2
某磷锂铝石浸出渣含氧化锂0.7％，采用图2所示的工艺流程，具体参数如下表3所示：
表3
在本实施例中，采用本发明提供的上述锂矿浸出渣提锂的方法对磷锂铝石浸出渣进行处理，试验结果如下表4所示：
表4
实施例3
某锂云母浸出渣含氧化锂0.45％，采用图2所示的工艺流程，具体参数如下表5所示：
表5
在本实施例中，采用本发明提供的上述锂矿浸出渣提锂的方法对锂云母浸出渣进行处理，试验结果如下表6所示：
表6
由上可知，本发明提供的上述锂矿浸出渣提锂的方法处理锂矿浸出渣，锂矿浸出渣锂浸出率>90％，浸出液铝离子浓度<1g/L，锂综合回收率>80％，锂浸出渣中锂资源得到有效回收。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (8)
1.锂矿浸出渣提锂的方法，其特征在于，包括：
将干燥的浸出渣与硫酸盐添加剂混合均匀，对混合后的第一物料进行研磨活化；
将活化后的第一物料与浓硫酸混合，将混合后的第二物料进行热处理，热处理过程喷入钙剂固铝；
对热处理后的第三物料进行水浸出或者酸浸出提锂；
提锂后的浸出液循环用于第三物料的浸出，提锂浸出液锂浓度>10克/升后添加双氧水和氢氧化钠沉淀铝、铁杂质，杂质经固液分离去除后，向浸出液中添加碳酸钠，然后分离固液混合物得到碳酸锂，沉锂余液直接用于第三物料浸出或者采用蒸发结晶获得混合硫酸盐回用；
所述热处理的温度为750℃～1000℃，热处理时间为160min～360min；
所述水浸出或者酸浸出的浸出温度为45℃～90℃，浸出时间120min～360min；
所述钙剂与所述第二物料中的浸出渣的质量比范围为0.25-0.5。
2.根据权利要求1所述的锂矿浸出渣提锂的方法，其特征在于，所述硫酸盐添加剂与所述浸出渣的质量比范围为0.3-1。
3.根据权利要求1所述的锂矿浸出渣提锂的方法，其特征在于，所述浓硫酸与所述第一物料中的浸出渣的质量比范围为1-3。
4.根据权利要求1所述的锂矿浸出渣提锂的方法，其特征在于，所述浸出液固比1～10。
5.根据权利要求1所述的锂矿浸出渣提锂的方法，其特征在于，所述硫酸盐添加剂为硫酸钠、硫酸钾、硫酸氢钠、硫酸氢钾、硫酸钙、硫酸亚铁、硫酸铁中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的锂矿浸出渣提锂的方法，其特征在于，所述钙剂为碳酸钙、方解石、石灰石、氧化钙、氢氧化钙中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求1所述的锂矿浸出渣提锂的方法，其特征在于，所述浸出渣为含锂矿石选矿提纯产生的尾泥或尾矿、锂辉石、透锂长石、铁锂云母、锂云母和/或磷锂铝石提锂后的浸出渣。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的锂矿浸出渣提锂的方法，其特征在于，通过搅拌磨机、行星磨机、振动磨机或者滚筒磨机实现所述第一物料进行研磨活化；
通过辊道窑、隧道窑、酸化焙烧回转窑、链篦机回转窑或者夹套反应釜实现所述热处理；
通过夹套反应釜、搅拌槽或者加压反应釜实现所述水浸出或者所述酸浸出；
通过板框压滤机、精密过滤器或者带式过滤机实现所述固液分离。
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