CN110526250B - 一种硅酸盐类含锂矿石酸法直接提锂的综合利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以硅酸盐类含锂矿石为原料的酸法提锂方法，其将天然α锂辉石、锂云母等含锂硅酸盐矿石经破碎研磨后进行筛分，所得锂矿石粉末与氟硅酸、硫酸、水配制成浆料，于一定温度下反应后过滤，滤液循环用于锂矿石配制成浆料，滤饼与浓硫酸混合后投入到焙烧炉中进行反应，焙烧产物用水浸取提取锂盐、碱金属盐与铝盐，浸取渣为石英渣。本发明提供了一种适用于各种硅酸盐类含锂矿石提取锂、其他碱金属、铝、硅的通用方法，其可实现资源最大化利用与氟循环，降低了能耗，实现了矿石提锂的绿色环保生产。

Description

一种硅酸盐类含锂矿石酸法直接提锂的综合利用方法
技术领域
本发明属于矿石提锂领域，具体涉及一种硅酸盐类含锂矿石酸法直接提锂的综合利用方法。
背景技术
锂是最轻的碱金属，具有金属质地软、密度小等特性，是一种化学性质十分活泼的金属元素。锂作为绿色新能源材料，被广泛应用于各行各业，具有非常高的科学研究价值和宽广的商业价值。
锂因其非常活泼的化学性质，在自然界中无法以单质形态存在。锂在自然界中主要以两种类型存在，一是以锂辉石、锂云母、透锂长石、锂瓷石、锂黏土等硅酸盐类含锂矿石的形式存在于岩矿中，另一类是以锂离子的形式存在于盐湖卤水、地下卤水和海水中。我国是锂资源大国，锂矿石资源储量占世界前列，同时我国的含锂盐湖分布地理位置偏僻、海拔高、有效开发时间少，而且盐湖镁锂比高、分离困难，因此硅酸盐类含锂矿石成为我国提锂的主要原料。
目前工业上矿石提锂主要使用锂辉石和锂云母，并针对二者开发出了不同的提锂工艺。以锂辉石为生产原料的提锂工艺主要有两类：一类是以天然α锂辉石为生产原料直接提锂，该法生产流程短，但是生产过程中需要使用大量的强酸和强碱，生产成本较高、污染大，还产生大量的反应渣无法处理。另一类是先将α锂辉石通过高温焙烧转化为β锂辉石（温度一般在1000～1200℃），然后以β锂辉石为生产原料进行提锂，该法生产流程长、能耗大、生产成本高。以锂云母为生产原料的提锂工艺主要有酸法、碱法和盐法三类，其中第一类生产流程比较繁琐，残酸量大，对环境污染严重，锂云母中其他金属利用率低；第二类需先在高温下对锂云母进行焙烧脱氟，生产能耗高，产生大量反应渣难以回收利用；第三类所需生产原料成本高，生产过程中产品分离困难，氯离子对设备腐蚀严重，资源利用率低。
中国专利（申请号201110361621.9）公开了一种从锂矿石中提锂制备碳酸锂的方法，其通过将锂矿石与氟硅酸反应、加硫酸除氟、加水溶解、中和反应、碳化沉锂得到粗碳酸锂产品。生产过程中除氟后需使用碱中和，且未经过焙烧脱氟，氟难以脱除，影响后续生产，同时其生产流程复杂，只从锂矿石中提取了锂元素，资源利用率低，造成了其他金属资源的严重浪费。
中国专利（申请号201710517222.4）公开了硫酸直浸法提取锂矿石中锂元素的制备工艺，其将锂矿石、硫酸和水按照1.2∶1.7∶3的比例放入反应釜中，同时加入氟化钠和氟石精粉作为催化剂，在一定的压力和温度下反应6～8h，该法生产过程中，浸取液体系含大量的氟，需要复杂的氟分离过程。
中国专利（申请号201611232343.6）公开了一种改良的锂云母氟化循环提锂的方法，其将锂云母与盐酸或者硫酸混合同时加入氟化钠或者氟化钾进行浸出反应，反应结束后固液分离，所得滤液中加入氢氧化钠沉淀得到含锂滤液和氟铝盐滤渣，所得含锂滤液用于沉锂，所得氟铝盐滤渣分散于NaOH或者KOH溶液中进行氟再生。该法浸出反应中使用盐酸对设备腐蚀较大，还需要额外使用大量昂贵的NaOH或者KOH进行氟再生，且浸取液氟、氯、硫酸根等成分复杂，分离难度大，生产成本增加，另外该法只从锂云母中提取除了锂和少量铝，资源利用率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅酸盐类含锂矿石酸法直接提锂的综合利用方法，该法经氟化学反应后的滤渣含水量少，焙烧脱氟的能耗低，并可实现氟的循环使用，且焙烧料水浸取体系简单，仅为硫酸盐体系，后续分离容易，过程绿色环保，同时提取了锂矿石中的其他金属，使得资源得到最大化利用，具有极高的商业价值。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种硅酸盐类含锂矿石酸法直接提锂的综合利用方法，其包括以下步骤：
（1）将硅酸盐类含锂矿石经破碎、研磨并筛分，得到一定粒径的锂矿石粉末；
（2）将步骤（1）获得的锂矿石粉末与氟硅酸、硫酸、水按照一定的比例配制成浆料，放入搅拌反应器中，于30～120℃反应0.5～6h，反应完成后过滤获得滤渣和滤液；所得滤液返回用于与锂矿石粉末混合配成浆料；
（3）所得滤渣与浓硫酸（浓度大于80%）混合后投入到焙烧炉中于250～350℃下反应0.5～2h，尾气吸收获得的含氟硅酸溶液返回到骤（2）中与锂矿石粉末混合配成浆料；
（4）将步骤（3）所得焙烧产物用水浸取，浸取温度为30～90℃，时间为0.5～3h，然后固液分离，得到含锂滤液和石英滤渣；
（5）含锂滤液经分离获得锂盐、钠盐、钾盐、铷铯盐与铝盐产品；石英滤渣经洗涤、干燥获得石英粉。
所述硅酸盐类含锂矿石包括天然的α锂辉石、锂云母、锂瓷石、锂黏土中的任意一种，其从原矿开采开始，除可能经过的物理选矿与破碎外，未经过化学与高温焙烧处理。
所用硅酸盐类含锂矿石中氧化锂含量范围为：0.5-6.0%。
步骤（1）中经破碎研磨后的锂矿石粉末D90≤180μm。
步骤（2）中所用锂矿石粉末与氟硅酸（折算为100%重量）、硫酸（折算为100%重量））、水的质量比为1∶（0.1～1）∶（0.1～0.5）∶（1～20）。
步骤（3）中所用滤渣与浓硫酸（折算为100%重量）的重量比为1∶（0.5～1.5）。
步骤（4）中所用焙烧产物与水的质量比为1∶（1.0～10.0）。
本发明的优点在于：
（1）本发明使用硅酸盐类含锂矿石为生产原料，解决了一大类锂矿石的提锂问题，且其原料适应性宽，可无需经过选矿过程，减少了锂损失；
（2）本发明将矿石与含氟酸溶液搅拌反应，利用低温破坏致密硅酸盐结构后进行液固分离，所得滤渣含水量少，焙烧过程能耗低；
（3）本发明生产过程实现了氟的循环利用，降低了生产能耗，对环境无污染；
（4）本发明方法可同时实现对硅酸盐类含锂矿石中除锂外的其他金属进行提取分离，实现了资源最大化利用，无三废排放，符合矿石提锂绿色环保生产的要求。
附图说明
图1为本发明硅酸盐类含锂矿石酸法直接提锂的综合利用方法的工艺流程图。
具体实施方式
一种硅酸盐类含锂矿石酸法直接提锂的综合利用方法，其包括以下步骤：
（1）将硅酸盐类含锂矿石（氧化锂含量为0.5-6.0%）经破碎、研磨并筛分，得到D90≤180μm的锂矿石粉末；对破碎后的锂矿石研磨可以增加锂矿石的机械活性；
（2）将步骤（1）获得的锂矿石粉末与氟硅酸（折算为100%重量）、硫酸（折算为100%重量）、水按质量比1:（0.1～1）:（0.1～0.5）:（1～20）的比例配制成浆料，放入搅拌反应器中，于30～120℃反应0.5～6h，反应完成后过滤获得滤渣（含水量为1～30%）和滤液；所得滤液返回用于与锂矿石粉末混合配成浆料；
（3）所得滤渣与浓硫酸（浓度大于80%，折算为100%重量）按重量比1：（0.5～1.5）混合后投入到焙烧炉中于250～350℃下反应0.5～2h，尾气吸收获得的含氟硅酸溶液返回到骤（2）中与锂矿石粉末混合配成浆料；
（4）将步骤（3）所得焙烧产物按质量比1：（1.0～10.0）用水浸取，浸取温度为30～90℃，时间为0.5～3h，然后固液分离，得到含锂滤液和石英滤渣；
（5）含锂滤液经分离获得锂盐、钠盐、钾盐、铷铯盐与铝盐产品；石英滤渣经洗涤、干燥获得石英粉。
所述硅酸盐类含锂矿石包括天然的α锂辉石、锂云母、锂瓷石、锂黏土等，其从原矿开采开始，除可能经过的物理选矿与破碎外，未经过化学与高温焙烧处理，以减少选矿过程中的锂损失，使得资源得到更高效的利用。
本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实例。
实施例1：
将天然α型锂辉石经破碎研磨并筛分至D90=62.630μm，得到锂辉石粉末，将其与氟硅酸（折100%）、硫酸（折100%）、水按质量比1∶0.2∶0.3∶4配成浆料，放入搅拌反应器中，于70℃连续搅拌反应4h。反应完成后过滤，所得滤液循环用于与锂辉石粉末配成浆料，所得滤饼与浓硫酸（硫酸浓度大于80%，折100%）按照重量比为1∶0.6的比例混合均匀后投入焙烧炉中，于290℃焙烧0.5h，焙烧完成后，得到的焙烧料与水按照质量比为1∶3的比例混合搅拌浸取，控制浸取的温度为30℃，时间为1h。浸取完成后过滤洗涤，所得含锂滤液用于生产锂盐、钠盐、钾盐、铝盐与铷铯盐，所得滤渣经干燥后获得石英粉。经测量α锂辉石中锂的浸取率达到96%，钠钾铷铯的浸取率均可达99%，铝的浸取率达到97%。
实施例2：
将锂云母经破碎研磨并筛分至D90=54.354μm，得到锂云母粉末，将其与氟硅酸（折100%）、硫酸（折100%）、水按质量比1∶0.5∶0.2∶6配成浆料，放入搅拌反应器中，于50℃连续搅拌反应3h。反应完成后过滤，所得滤液循环用于与锂辉石粉末配成浆料，所得滤饼与浓硫酸（硫酸浓度大于80%，折100%）按照重量比为1∶0.8的比例混合均匀后投入焙烧炉中，于260℃焙烧1h，焙烧完成后，得到的焙烧料与水按照质量比为1∶5的比例混合搅拌浸取，控制浸取的温度为30℃，时间为0.5h。浸取完成后过滤洗涤，所得含锂滤液用于生产锂盐、钠盐、钾盐、铝盐与铷铯盐，所得滤渣经干燥后获得石英粉。经测量锂云母中锂的浸取率达到95%，钠钾铷铯的浸取率均可达99%，铝的浸取率达到98%。
实施例3：
将锂瓷石经破碎研磨并筛分至D90=82.777μm，得到锂瓷石粉末，将其与氟硅酸（折100%）、硫酸（折100%）、水按质量比1∶0.3∶0.4∶8配成浆料，放入搅拌反应器中，于90℃连续搅拌反应2h。反应完成后过滤，所得滤液循环用于与锂辉石粉末配成浆料，所得滤饼与浓硫酸（硫酸浓度大于80%，折100%）按照重量比为1∶1的比例混合均匀后投入焙烧炉中，于300℃焙烧1h，焙烧完成后，得到的焙烧料与水按照质量比为1∶7的比例混合搅拌浸取，控制浸取的温度为50℃，时间为0.5h。浸取完成后过滤洗涤，所得含锂滤液用于生产锂盐、钠盐、钾盐、铝盐与铷铯盐，所得滤渣经干燥后获得石英粉。经测量锂瓷石中锂的浸取率达到95%，钠钾铷铯的浸取率均可达99%，铝的浸取率达到97%。
实施例4：
将锂黏土经破碎研磨并筛分至D90=39.233μm，得到锂黏土粉末，将其与氟硅酸（折100%）、硫酸（折100%）、水按质量比1∶0.5∶0.1∶6配成浆料，放入搅拌反应器中，于100℃连续搅拌反应4h。反应完成后过滤，所得滤液循环用于与锂辉石粉末配成浆料，所得滤饼与浓硫酸（硫酸浓度大于80%，折100%）按照重量比为1∶0.7的比例混合均匀后投入焙烧炉中，于320℃焙烧0.5h，焙烧完成后，得到的焙烧料与水按照质量比为1∶6的比例混合搅拌浸取，控制浸取的温度为70℃，时间为1h。浸取完成后过滤洗涤，所得含锂滤液用于生产锂盐、钠盐、钾盐、铝盐与铷铯盐，所得滤渣经干燥后获得石英粉。经测量锂黏土中锂的浸取率达到96%，钠钾铷铯的浸取率均可达99%，铝的浸取率达到98%。
对比例：
将天然α型锂辉石经破碎研磨并筛分至D90=195.347μm，得到锂辉石粉末，将其与氟硅酸（折100%）、硫酸（折100%）、水按质量比1∶0.2∶0.5∶4配成浆料，放入搅拌反应器中，于50℃连续搅拌反应4h。反应完成后过滤，所得滤液循环用于与锂辉石粉末配成浆料，所得滤饼与浓硫酸（硫酸浓度大于80%，折100%）按照重量比为1∶0.5的比例混合均匀后投入焙烧炉中，于200℃焙烧3h，焙烧完成后，得到的焙烧料与水按照质量比为1∶3的比例混合搅拌浸取，控制浸取的温度为30℃，时间为1h。浸取完成后过滤洗涤、干燥。经测量α锂辉石中锂的浸取率为15%，钠钾铷铯铝的浸取率为8%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (1)

1.一种硅酸盐类含锂矿石酸法直接提锂的综合利用方法，其特征在于：将锂黏土经破碎研磨并筛分至D90=39.233μm，得到锂黏土粉末，将其与氟硅酸、硫酸、水按质量比1∶0.5∶0.1∶6配成浆料，放入搅拌反应器中，于100℃连续搅拌反应4h，反应完成后过滤，所得滤液循环用于与锂辉石粉末配成浆料，所得滤饼与浓度大于80%的浓硫酸按照重量比为1∶0.7的比例混合均匀后投入焙烧炉中，于320℃焙烧0.5h，焙烧完成后，得到的焙烧料与水按照质量比为1∶6的比例混合搅拌浸取，控制浸取的温度为70℃，时间为1h；浸取完成后过滤洗涤，所得含锂滤液用于生产锂盐、钠盐、钾盐、铝盐与铷铯盐，所得滤渣经干燥后获得石英粉；其中，氟硅酸、硫酸用量均折算为100%重量计；
经测量锂黏土中锂的浸取率达到96%，钠钾铷铯的浸取率均可达99%，铝的浸取率达到98%。
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