CN109022772A - 一种硫酸熟化浸出锂云母矿的方法 - Google Patents

一种硫酸熟化浸出锂云母矿的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及矿石提锂技术领域，具体公开了一种硫酸熟化浸出锂云母矿的方法，包括以下步骤：①磨矿；②拌酸；③拌水；④熟化；⑤稀释；⑥液固分离。本发明方法不用高温煅烧及加压浸出，工艺简单，设备投资较少，环境污染小，且磨矿能耗较低，对锂云母精矿的粒度要求不高，锂、铷、钾的浸出率最高可分别达到97.2％、96.4％、91.3％。

Description

一种硫酸熟化浸出锂云母矿的方法
技术领域
本发明属于矿石提锂技术领域，具体涉及一种硫酸熟化浸出锂云母矿的方法。
背景技术
锂作为最轻的金属，具有密度低、化学活性强等特性，锂及其化合物在可充电电池、原子能、超轻合金、电子器件、陶瓷、玻璃、电解铝、致冷剂及医药镇静剂等领域有着不可替代的作用。
由于电动汽车的发展，锂电池在全球市场的需求量不断攀升而造成对锂的需求量快速攀升，如何开发利用各种锂资源制备碳酸锂，满足市场对碳酸锂的需求，是摆在我们面前的急迫任务。
锂在自然界中主要以固体矿物资源和液体矿床资源两种形式存在，固体矿物资源又主要分为锂辉石矿物与锂云母矿物。中国锂辉石矿物资源比较缺乏，锂云母却很丰富，江西省宜春地区锂云母储量巨大，锂的储量以氧化锂计，为257.8万吨。锂云母中还含有钾、铷、铯、氟等多种有价元素，因此以锂云母为原料提取碳酸锂，并综合回收有价元素，具有广阔的市场前景及良好的经济效益。
锂云母提锂方法主要有酸法、碱法、盐法三大类。酸法主要以硫酸为浸出剂，一般需预先高温脱氟焙烧破坏云母结构，或加硫酸焙烧，然后再浸出。存在煅烧脱氟能耗高、环境污染大、硫酸用量较大，浸出液余酸高，中和渣产量大等缺点。
碱法有传统的石灰石烧结法、焙烧脱氟石灰压煮法、石灰乳直接压煮法等
盐法以硫酸盐、氯化物等与锂云母混匀后在高温下煅烧反应提锂，硫酸盐法一般使用硫酸钾，价格昂贵，试剂成本高。氯化盐法焙烧产生氯气，环境污染大，对设备腐蚀严重，而且碳酸锂产品中氯根容易超标。
专利CN101885496A公开了一种锂云母氟化学提锂工艺，锂云母加硫酸与氟硅酸，先在50～150℃预反应1h，再进入回转窑在150～350℃反应1～4h，然后用水浸出。没公开锂的转化率与浸出率及总回收率，经浓缩除杂后加碳酸钠沉淀，只得到80％以上的锂盐粗产品。
专利CN102337399A公开了一种碱溶法处理锂云母提锂的方法，将锂云母与强碱液混合，在8公斤压力、150℃下反应6小时以上，浸出渣再在同样条件下进行二次浸出，该专利没有公开锂的浸出率。
专利CN102586587A公开了一种处理锂云母矿的新方法，锂云母矿经过900℃高温煅烧脱氟，再磨细后，和石灰及碱金属盐混合进行压煮浸出，在150℃下低压压煮2小时左右，浸出率Li90％、K80％、Rb70％。
专利CN101736169A公开了一种脱氟焙烧氯盐压煮从锂云母中提锂的方法，首先在900℃主要煅烧脱氟，磨细后加入氧化钙与氯化钠在高压釜内压煮，该专利没有公开锂及铷钾的浸出率。
专利CN103145158A公开了一种硫酸焙烧法锂云母制备碳酸锂的方法，首先在900℃主要煅烧脱氟，然后磨细伴酸焙烧，然后经过两段浸出，锂的浸出率96％以上。
以上公开的专利均需要高温煅烧脱氟再联合低温硫酸焙烧或者高压浸出，工艺流程长，设备投资大、能耗高、操作复杂。
专利CN106086471A公开了一种锂云母脱氟和有价金属浸出的方法，将锂云母精矿磨细到70％通过200目，然后拌入硫酸熟化20～30小时，并确保脱氟达到95％以上，然后再加水浸出。该方法减少了高温煅烧环节，但必须将锂云母精矿磨细到70％通过200目，磨矿成本较高；此外为了确保脱氟达到95％以上，必须保温熟化20～30小时，熟化时间长导致能耗高，设备产能低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硫酸熟化浸出锂云母矿的方法，能够从锂云母矿中浸出锂及铷、铯、钾等有价元素。
本发明的技术方案如下：
一种硫酸熟化浸出锂云母矿的方法，包括以下步骤：
①磨矿
将锂云母精矿磨细；
②拌酸
往磨细的锂云母精矿中拌入浓硫酸，并搅拌均匀，浓硫酸的加入量为原始矿料质量的0.5～1.5倍；
③拌水
再拌入水，并迅速搅拌均匀，水的加入量为原始矿料质量的0.05～0.5倍；
④熟化
将拌好了酸和水的锂云母矿保温封存熟化；
⑤稀释
将熟化物料转移到浸出罐中，加入原始矿料量1～6倍的浸出剂，搅拌溶出锂云母中的锂及铷、铯、钾等有价金属；
⑥液固分离
搅拌浸出结束后进行液固分离，得到浸出液和浸出渣，然后对浸出渣进行盘洗。
步骤①中，锂云母精矿磨细至90％以上小于60目，且-200目的占比达到20～80％。
步骤③中，搅拌混合时间在20min以内，以减少热量损失。
步骤②中，所述浓硫酸的浓度为90～98％，搅拌混合时间为5～100min。
步骤④中，熟化温度为100～250℃，熟化时间为2～20h。
步骤⑤中，在50～120℃下，搅拌浸出1～6h，溶出锂云母中的锂及铷、铯、钾等有价金属；所述的浸出剂为水。
步骤⑥中，采用原料量1～3倍的水作为盘洗液进行盘洗。
步骤⑥中，盘洗液按盘洗结束流出顺序分成三等份，第一部分与浸出液合并，第二部分返回作浸出剂，第三部分返回作为盘洗液参与下一次盘洗，以获得较好的洗涤效果及较高的浸出液浓度。
步骤⑥中，液固分离采用真空抽滤或板框压滤方式进行。
锂、铷、钾的浸出率最高可分别达到97.2％、96.4％、91.3％。
本发明的显著效果在于：
(1)本发明方法不用高温煅烧及加压浸出，工艺简单，设备投资较少，环境污染小。
(2)本发明方法所需的硫酸用量少，采用拌酸熟化处理锂云母，由于加水量小，减少酸用量也能获得很高的酸浓度，有利于破解锂云母结构。
(3)本发明方法磨矿能耗较低，对锂云母精矿的粒度要求不高，只要小于200目的比例达到20～80％即可，远低于某些方法全部小于200目甚至300目要求，大幅降低了磨矿能耗与成本。
(4)本发明方法的浸出率高，锂、铷、钾的浸出率最高可分别达到97.2％、96.4％、91.3％。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
一种硫酸熟化浸出锂云母矿的方法，包括以下步骤：
①将锂云母精矿磨细至90％以上小于60目，并确保-200目的占比达到20～80％；
②往磨细的锂云母精矿中拌入浓度为90～98％浓硫酸，并搅拌均匀；其中，浓硫酸加入量为原始矿料质量的0.5～1.5倍，搅拌混合时间为5～100min；
③再拌入一定量的水，并迅速搅拌均匀，水的加入量为原始矿料质量的0.05～0.5倍，搅拌混合时间在20min以内，以减少热量损失；
④将拌好了酸和水的锂云母矿保温封存熟化，熟化温度为100～250℃，熟化时间为2～20h；拌酸熟化过程发生的反应如下：
KLi2Al(Si4O11)(F,OH)2+H2SO4→Li2SO4+K2SO4+Al2(SO4)3
+Si2O·Al2O3+H2O+HF↑+SiF4↑；
⑤将熟化物料转移到浸出罐中，加入原始矿料量1～6倍的浸出剂，在50～120℃下，搅拌浸出1～6h，溶出锂云母中的锂及铷、铯、钾等有价金属；所述的浸出剂为水；
⑥搅拌浸出结束后进行液固分离，得到浸出液和浸出渣，并对浸出渣进行盘洗，液固分离可采用真空抽滤或板框压滤等方式进行，采用原料量1～3倍的水作为盘洗液进行盘洗，盘洗液按盘洗结束流出顺序分成三等份，第一部分与浸出液合并，第二部分返回作浸出剂，第三部分返回作为盘洗液参与下一次盘洗。这样可以获得较好的洗涤效果及较高的浸出液浓度。
实施例一
某锂云母矿样成份如下：
成分 Li2O SiO2 Al2O3 K2O Fe2O3 MnO F Rb2O Na2O Cs2O
含量％ 3.04 50.1 3.5 7.6 2.2 0.40 4.2 1.01 1.68 0.065
按如下步骤进行操作：
①100g锂云母磨细，磨后+60目6.1％，-200目55％；
②磨细后的锂云母矿样放入烧杯中，加入100g浓度为98％的浓硫酸拌匀；
③再加入10ml水快速拌匀；
④将烧杯放到150℃烘箱中保温6h；
⑤将熟化物料转移到浸出罐中，往熟化物料中加入300ml水，维持温度80℃，搅拌2小时；
⑥在布氏漏斗中进行真空抽滤，滤饼抽干后加入300ml 60℃热水分三段进行盘洗，第一段100ml洗水与浸出液合并，去制备碳酸锂，第二段100ml洗水返回作下一次的浸出剂，第三段100ml洗水返回作为盘洗液参与下一次盘洗。
浸出渣62.1g，含Li 0.064％，Rb 0.053％，K 0.88％，锂浸出率达到97.2％，铷浸出率96.4％，钾浸出率91.3％。
实施例二
某锂云母矿样成分如下：
成分 Li2O SiO2 Al2O3 K2O Fe2O3 MnO F Rb2O Na2O
含量％ 2.53 54.6 23.5 7.8 1.54 0.37 4.2 0.98 1.36
按如下步骤进行操作：
①100g锂云母磨细，磨后+60目8.3％，-200目41％；
②磨细后的锂云母矿样放入烧杯中，加入90g浓度为95％的浓硫酸拌匀；
③再加入15ml水快速拌匀；
④将烧杯放到130℃烘箱中保温10h；
⑤将熟化物料转移到浸出罐中，往熟化物料中加入250ml水，维持温度60℃，搅拌3小时；
⑥在布氏漏斗中进行真空抽滤，滤饼抽干后加入300ml 60℃热水分三段进行盘洗，第一段100ml洗水与浸出液合并，去制备碳酸锂，第二段100ml洗水返回作下一次的浸出剂，第三段100ml洗水返回作为盘洗液参与下一次盘洗。
浸出渣63.7g，含Li 0.085％，Rb 0.074％，K 1.08％，锂浸出率达到95.4％，铷浸出率94.7％，钾浸出率89.4％。
实施例三
某锂云母矿样成分如下：
成分 Li2O SiO2 Al2O3 K2O Fe2O3 MnO F Rb2O Na2O
含量％ 1.96 52.3 22.8 8.6 0.58 0.56 3.7 0.88 2.01
按如下步骤进行操作：
①500g锂云母磨细，磨后+60目9.6％，-200目29％；
②磨细后的锂云母矿样放入烧杯中，加入400g浓度为92％的浓硫酸拌匀；
③再加入150ml水快速拌匀；
④将烧杯放到165℃烘箱中保温5h；
⑤将熟化物料转移到浸出罐中，往熟化物料中加入1000ml水，维持温度50℃，搅拌4小时；
⑥进行板框压滤，滤饼压干后加入1500ml 60℃热水，分三段进行盘洗。
浸出渣327.6g，含Li 0.107％，Rb 0.098％，K 1.39％，锂浸出率92.3％，铷浸出率92.0％，钾浸出率87.2％。
以上所述只是本发明的较佳实施例，并非对发明作任何形式上的限制，本发明的技术实质是采用拌酸熟化破坏锂云母结构，凡是依本发明的技术实质对以上实施例作任何简单修改、等同变化与修饰，均属本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种硫酸熟化浸出锂云母矿的方法，其特征在于：包括以下步骤：
①磨矿
将锂云母精矿磨细；
②拌酸
往磨细的锂云母精矿中拌入浓硫酸，并搅拌均匀，浓硫酸的加入量为原始矿料质量的0.5～1.5倍；
③拌水
再拌入水，并迅速搅拌均匀，水的加入量为原始矿料质量的0.05～0.5倍；
④熟化
将拌好了酸和水的锂云母矿保温封存熟化；
⑤稀释
将熟化物料转移到浸出罐中，加入原始矿料量1～6倍的浸出剂，搅拌溶出锂云母中的锂及铷、铯、钾等有价金属；
⑥液固分离
搅拌浸出结束后进行液固分离，得到浸出液和浸出渣，然后对浸出渣进行盘洗。
2.如权利要求1所述的一种硫酸熟化浸出锂云母矿的方法，其特征在于：步骤①中，锂云母精矿磨细至90％以上小于60目，且-200目的占比达到20～80％。
3.如权利要求2所述的一种硫酸熟化浸出锂云母矿的方法，其特征在于：步骤③中，搅拌混合时间在20min以内，以减少热量损失。
4.如权利要求3所述的一种硫酸熟化浸出锂云母矿的方法，其特征在于：步骤②中，所述浓硫酸的浓度为90～98％，搅拌混合时间为5～100min。
5.如权利要求4所述的一种硫酸熟化浸出锂云母矿的方法，其特征在于：步骤④中，熟化温度为100～250℃，熟化时间为2～20h。
6.如权利要求5所述的一种硫酸熟化浸出锂云母矿的方法，其特征在于：步骤⑤中，在50～120℃下，搅拌浸出1～6h，溶出锂云母中的锂及铷、铯、钾等有价金属；所述的浸出剂为水。
7.如权利要求6所述的一种硫酸熟化浸出锂云母矿的方法，其特征在于：步骤⑥中，采用原料量1～3倍的水作为盘洗液进行盘洗。
8.如权利要求7所述的一种硫酸熟化浸出锂云母矿的方法，其特征在于：步骤⑥中，盘洗液按盘洗结束流出顺序分成三等份，第一部分与浸出液合并，第二部分返回作浸出剂，第三部分返回作为盘洗液参与下一次盘洗，以获得较好的洗涤效果及较高的浸出液浓度。
9.如权利要求8所述的一种硫酸熟化浸出锂云母矿的方法，其特征在于：步骤⑥中，液固分离采用真空抽滤或板框压滤方式进行。
10.如权利要求9所述的一种硫酸熟化浸出锂云母矿的方法，其特征在于：锂、铷、钾的浸出率最高可分别达到97.2％、96.4％、91.3％。
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