CN106222450A - 一种铁锂云母矿中锂、铷和铯的提取方法 - Google Patents

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Abstract

一种铁锂云母矿中锂、铷和铯的提取方法，包括以下步骤：S1、将铁锂云母矿和焙烧助剂混合均匀，并造球，从而得到生矿球团；这里，焙烧助剂为由硫酸盐和/或碳酸钙和/或氢氧化钙和/或氧化钙构成的复配助剂；S2、将生矿球团进行焙烧，得到熟矿球团；S3、将熟矿球团进行粉磨；水浸粉磨后的熟矿球团，并过滤，得到浸出液；S4、向浸出液中加入氧化钙和/或氢氧化钙，并过滤，得到包含有水溶性锂盐、水溶性铷盐和水溶性铯盐的净化液。本发明的锂的提取方法创造性使用复配的焙烧助剂，提高了锂、铷和铯等碱金属的提取率，也降低了成本。

Description

一种铁锂云母矿中锂、铷和铯的提取方法
技术领域
本发明涉及冶金领域，尤其涉及一种铁锂云母矿中锂、铷和铯的提取方法。
背景技术
“锂是21世纪的能源元素”；同时，作为锂矿伴生产品的铷、铯，产量小，价值也高；无论在战略新兴产业，还是在高端制造业中，它们都在发挥或即将发挥重要的作用。因此，世界各国都普遍重视锂工业的发展，开发锂矿石资源具有重要的意义。
自然界中，含锂矿石主要为锂辉石、铁锂云母、透锂辉石和锂云母等；其中，锂云母、锂辉石是目前国内外生产碳酸锂的重要固体矿物。目前，由锂云母/锂辉石等固体矿物提锂的主要方法有石灰烧结法、硫酸法、硫酸盐法、氯化焙烧法、纯碱压煮法等。石灰焙烧法是采用高掺量的石灰处理低品位锂云母矿，该处理过程具有处理温度高、物料量大、能耗高、生产效率低、生产成本高的特点。压煮法和硫酸法需要预先对锂云母进行焙烧转型、高温水蒸气脱氟，其中高温反应下会生成氟化氢气体，从而带来环境污染及对设备腐蚀问题；此外，压煮法采用高压高温设备，其操作、投资及运行成本高；硫酸法采用硫酸钾、硫酸等材料，使过程成本增高。氯化焙烧法的温度控制要求高，若焙烧温度过低，锂精矿不能充分氯化，锂回收率低；若焙烧温度过高，则熟料会熔化粘结，在回转窑内结圈，使操作困难。
与普通锂云母相比，铁锂云母具有Fe高、K高、F高、Li低的特点，这使得目前的锂云母精矿提锂综合回收铷、铯的技术并不适用于铁锂云母精矿处理，世界上还没有成熟的铁锂云母资源综合利用技术，见诸报道的也很少。湖南厚道矿业有限公司采用硫酸钠、氯化钙、碳酸钙及氢氧化钠为焙烧剂处理铁锂云母，采用该方法，锂、铷、钾等碱金属浸出率高，但焙烧过程添加氯化盐，环境污染严重，精制电池级碳酸锂工序繁琐，见CN201310578692.3。昊青薪材(北京)技术有限公司将铁锂云母和浓度为6.1mol/L-7.5mol/L的硫酸混合均匀置于酸化反应器中，加热搅拌下反应3-6h，反应结束后，过滤得到酸溶滤液，然后加入氢氧化钾除去溶液中的Fe和Al提取锂和钾，形成氢氧化铁和氢氧化铝胶体，锂的损失量大，且单加氢氧化钾除杂并不能有效去除Fe和Al，且溶液中的其它离子如Si和F等无法去除，影响粗品碳酸锂的精制过程，见CN201510477466.5。
此外，随着下游锂行业的发展，国内正极材料企业对电池级碳酸锂的质量要求越来越高，特别是对Fe、Cl-等杂质要求更为明显。2006年《电池级碳酸锂》行业标准中，杂质Fe含量不高于20ppm，Cl-含量不高于50ppm。2013年重新修订的《电池级碳酸锂》行业标准对杂质含量提出更高的要求，其中Fe含量不高于10ppm，Cl-含量不高于30ppm，这就要求在铁锂云母的开发过程中，应采用合适的处理工艺以使焙烧-浸出过程简单、杂质(尤其是Fe、Cl-)易处理、同时还要解决设备腐蚀和环保问题等，制备出符合质量标准的电池级碳酸锂，同时高效回收铷、铯、钾等伴生碱金属。
发明内容
本发明的目的是针对现有处理铁锂云母矿来提取锂、铷和铯的方法，要么增添了氯杂质，要么提取锂、铷和铯的效率低的问题，提出了一种铁锂云母矿中锂、铷和铯的提取方法。
本发明就上述技术问题而提出的技术方案如下：
本发明提出了一种铁锂云母矿中锂、铷和铯的提取方法，包括以下步骤：
S1、将铁锂云母矿和焙烧助剂混合均匀，并造球，从而得到生矿球团；这里，焙烧助剂为由硫酸盐和/或碳酸钙和/或氢氧化钙和/或氧化钙构成的复配助剂；
S2、将生矿球团进行焙烧，得到熟矿球团；
S3、将熟矿球团进行粉磨；水浸粉磨后的熟矿球团，并过滤，得到浸出液；
S4、向浸出液中加入氧化钙和/或氢氧化钙，并过滤，得到包含有水溶性锂盐、水溶性铷盐和水溶性铯盐的净化液。
本发明上述的锂、铷和铯的提取方法中，在步骤S1中，铁锂云母矿中Li2O的含量为2wt％～5wt％，铁锂云母矿和焙烧助剂按1：(0.6～1.6)的质量比混合。
本发明上述的锂、铷和铯的提取方法中，焙烧助剂包括硫酸钠、硫酸钾、碳酸钙、硫酸钙、氢氧化钙、氧化钙中的三种及以上。
本发明上述的锂、铷和铯的提取方法中，在步骤S2中，生矿球团的焙烧温度为700℃～1200℃，焙烧时间为30min～120min。
本发明上述的锂、铷和铯的提取方法中，在步骤S3中，水浸过程的液固质量比为2:1～10:1，水浸温度为20℃～100℃，水浸时间为20min～60min。
本发明上述的锂、铷和铯的提取方法中，在步骤S4中，在向浸出液中加入氧化钙，并过滤后，在得到净化液的同时，还会得到净化渣，该净化渣用作焙烧助剂的复配组分之一。
本发明的锂、铷和铯的提取方法创造性使用复配的焙烧助剂，提高了锂、铷和铯等碱金属的提取率，其中，锂的溶出收率达到90％左右，铷、铯的溶出收率达80％以上，钾的溶出收率达到70％以上。同时，本发明的锂、铷和铯的提取方法避免了硫酸法和氯化法中设备腐蚀严重，设备投资大，除杂困难的问题，在水浸过程中，大部分Fe、Al、F不溶于浸出液，同时无Cl-的干扰，此外，浸出液的净化过程也更简单。本发明的锂、铷和铯的提取方法还省略了压煮法和硫酸烧结法中存在的预先脱氟工序，有毒元素氟在焙烧过程中被钙盐固定下来，过程环境污染小，仅有微量F进入溶液或烟气中。此外，在本发明中，渣量比石灰石烧结法小，能耗低，渣量相当于石灰石烧结法的三分之一。最后，在净化步骤中产生的净化渣主要以硫酸钙或钙的复合硫酸盐形式存在，可直接作为焙烧助剂的复配组分之一使用，降低生产成本。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1示出了本发明的铁锂云母矿中锂、铷和铯的提取方法的流程图。
具体实施方式
本发明要解决的技术问题是：现有处理铁锂云母矿来提取锂、铷和铯的方法，要么增添了氯杂质，要么提取锂、铷和铯的效率低。就这些问题，本发明所提出的技术思路是：采用由硫酸盐和/或碳酸钙和/或氢氧化钙和/或氧化钙构成的复配助剂，提高了锂、铷和铯的浸出率，同时也避免了设备腐蚀严重，投资大的问题。
具体地，如图1所示，图1示出了本发明的铁锂云母矿中锂、铷和铯的提取方法的流程图。本发明的铁锂云母矿中锂、铷和铯的提取方法包括以下步骤：
S1、将铁锂云母矿和焙烧助剂混合均匀，并造球，从而得到生矿球团；这里，焙烧助剂为由硫酸盐和/或碳酸钙和/或氢氧化钙和/或氧化钙构成的复配助剂；
在本步骤中，铁锂云母矿中Li2O的含量为2wt％～5wt％，同时，铁锂云母矿和焙烧助剂按1：(0.6～1.6)的质量比混合。进一步地，铁锂云母矿和焙烧助剂可以在各自配好料后，一起通过球磨混合；或者铁锂云母矿和焙烧助剂各自粉磨好后，再混匀。
进一步地，混好后的原料会通过压制方式或者团制方式制成球团；一般地，混好后的原料会和造球液体一同加入到圆筒式、圆盘式、振动式或搅拌式等造球机中制成球团。这里，造球液体一般为水，或者为水溶液；优选地，造球过程中可以适当掺加球团粘结剂，该球团粘结剂可以是腐植酸钠、生石灰、碳酸钠、碳酸钾等及其混合物。
此外，优选地，焙烧助剂包括硫酸钠、硫酸钾、碳酸钙、硫酸钙、氢氧化钙、氧化钙中的三种及以上。在本步骤中，通过硫酸钾或硫酸钠可以增加锂的浸出率，通过碳酸钙或氧化钙可以增加铷的浸出率。焙烧助剂中各组分的比例根据铁锂云母矿的具体成分而定。
S2、将生矿球团进行焙烧，得到熟矿球团；
在本步骤中，生矿球团的焙烧温度为700℃～1200℃，焙烧时间为30min～120min。生矿球团在焙烧后，可以生成包括易溶于水的碱金属化合物的熟矿球团，其中，碱金属化合物包括锂、铷、铯等碱金属化合物。同时，在该焙烧过程中，铁锂云母矿中的有害元素氟会转化为氟化钙而被固定下来，从而防止氟化物挥发而影响环境，而铁锂云母矿中中的硅和铝可反应生成不溶于水的钙长石和钙灰石。在本步骤中，焙烧后的熟矿球团可以进行淬冷或自然冷却。
S3、将熟矿球团进行粉磨；水浸粉磨后的熟矿球团，并过滤，得到浸出液；
在本步骤中，将熟矿球团进行粉磨，可以使其中的碱金属化合物在水浸过程中更有效率地溶于水。优选地，水浸过程的液固质量比为2:1～10:1，水浸温度为20℃～100℃，水浸时间为20min～60min。在本发明的水浸过程中，锂、铷、铯等碱金属的浸出率可达到80％以上；通过过滤过程可以得到浸出液和浸出渣，浸出渣中包含有大量的F、Fe、Al和Si，而少量的F、Fe、Al会溶于浸出液中。
S4、向浸出液中加入氧化钙和/或氢氧化钙，并过滤，得到包含有水溶性锂盐、水溶性铷盐和水溶性铯盐的净化液；
在本步骤中，向浸出液中加入氧化钙的目的是除去浸出液中部分SO4 2-和Fe、Al、F；优选地，在向浸出液中加入氧化钙，并过滤后，在得到净化液的同时，还会得到净化渣，该净化渣为钙盐，具体为硫酸钙或钙的复合硫酸盐，可以用作步骤S1中的焙烧助剂的复配组分之一，这样，实现了净化渣的循环使用，从而节省了生产成本。
进一步地，本步骤还包括：从净化液中回收分离出锂盐；净化液中的锂盐包括硫酸锂，及其其他碱金属硫酸盐；在向净化液中通入二氧化碳，可以使净化液中的锂反应成为碳酸锂沉淀，从而实现锂的分离。在其他实施例中，还可以采用向净化液中加入磷酸、磷酸盐及其混合物的方式，使净化液中的锂反应成为磷酸锂沉淀，从而实现锂的分离。这些都是现有技术，这里就不一一赘述。
为了使本发明的技术目的、技术方案以及技术效果更为清楚，以便于本领域技术人员理解和实施本发明，下面将结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
本实施例所采用的铁锂云母矿的化学成分及含量为：2.40wt％Li2O、0.34wt％Na2O、8.34wt％K2O、0.86wt％Rb2O、0.073wt％Cs2O、43.41wt％SiO2、26.14wt％Al2O3、18.86wt％FeO、4.97wt％F。
将铁锂云母矿、硫酸钙、氢氧化钙、硫酸钠和碳酸钙按1.00：0.4：0.17：0.3：0.2的质量比混合，制成直径约为30mm的生矿球团；然后将该生矿球团于900℃下焙烧60min，得到熟矿球团；而焙烧过程的烟气会经冷却、收集和净化处理；熟矿球团用水淬冷，并湿式球磨，后与90℃水以3:1的液固质量比混合，并搅拌40min，再经过滤，得到包含锂、钾、铷和铯等碱金属化合物的浸出液；最后在浸出液中加入氧化钙进行净化除杂，得到净化液和净化渣。
对净化液的各化学成分的质量进行测量，并与生矿球团中的化学成分进行对比和相应计算，得到各主要碱金属的收率，具体如下：
各主要碱金属的收率：
Li的溶出收率为91.2％；
K的溶出收率为73.3％；
Rb的溶出收率为93.4％；
Cs的溶出收率为83.1％。
实施例2：
本实施例所采用的铁锂云母矿的化学成分及含量为：2.13wt％Li2O、0.34wt％Na2O、9.34wt％K2O、0.63wt％Rb2O、0.043wt％Cs2O、48.41wt％SiO2、27.14wt％Al2O3、21.86wt％FeO、5.77wt％F。
将铁锂云母矿、硫酸钙、氢氧化钙、硫酸钾和碳酸钙按1.00：0.4：0.2：0.2：0.3的质量比混合，制成直径约为25mm的生矿球团；然后将该生矿球团于900℃下焙烧50min，得到熟矿球团；而焙烧过程的烟气会经冷却、收集和净化处理；熟矿球团用水淬冷，并湿式球磨，后与40℃水以4:1的液固质量比混合，并搅拌30min，再经过滤，得到包含锂、钾、铷和铯等碱金属化合物的浸出液；最后在浸出液中加入氧化钙进行净化除杂，得到净化液和净化渣。
对净化液的各化学成分的质量进行测量，并与生矿球团中的化学成分进行对比和相应计算，得到各主要碱金属的收率，具体如下：
Li的溶出收率为93.6％；
K的溶出收率为88.3％；
Rb的溶出收率为86.5％；
Cs的溶出收率为80.4％。
实施例3：
本实施例所采用的铁锂云母矿的化学成分及含量为：2.69wt％Li2O、0.34wt％Na2O、8.12wt％K2O、0.93wt％Rb2O、0.086wt％Cs2O、41.41wt％SiO2、30.14wt％Al2O3、20.67wt％FeO、5.09wt％F。
将铁锂云母矿、实施例1中的净化渣、硫酸钙、硫酸钾、氢氧化钙和碳酸钙按1.0：0.1：0.4：0.2：0.25：0.3的质量比混合，制成直径约为20mm的生矿球团；然后将该生矿球团于950℃下焙烧60min，得到熟矿球团；而焙烧过程的烟气会经冷却、收集和净化处理；熟矿球团用水淬冷，并湿式球磨，后与50℃水以2:1的液固质量比混合，并搅拌40min，再经过滤，得到包含锂、钾、铷和铯等碱金属化合物的浸出液；最后在浸出液中加入氧化钙进行净化除杂，得到净化液和净化渣。
对净化液的各化学成分的质量进行测量，并与生矿球团中的化学成分进行对比和相应计算，得到各主要碱金属的收率，具体如下：
Li的溶出收率为89.16％；
K的溶出收率为84.52％；
Rb的溶出收率为90.96％；
Cs的溶出收率为88.63％。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种铁锂云母矿中锂、铷和铯的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将铁锂云母矿和焙烧助剂混合均匀，并造球，从而得到生矿球团；这里，焙烧助剂为由硫酸盐和/或碳酸钙和/或氢氧化钙和/或氧化钙构成的复配助剂；
S2、将生矿球团进行焙烧，得到熟矿球团；
S3、将熟矿球团进行粉磨；水浸粉磨后的熟矿球团，并过滤，得到浸出液；
S4、向浸出液中加入氧化钙和/或氢氧化钙，并过滤，得到包含有水溶性锂盐、水溶性铷盐和水溶性铯盐的净化液。
2.根据权利要求1所述的锂、铷和铯的提取方法，其特征在于，在步骤S1中，铁锂云母矿中Li2O的含量为2wt％～5wt％，铁锂云母矿和焙烧助剂按1：(0.6～1.6)的质量比混合。
3.根据权利要求1所述的锂、铷和铯的提取方法，其特征在于，焙烧助剂包括硫酸钠、硫酸钾、碳酸钙、硫酸钙、氢氧化钙、氧化钙中的三种及以上。
4.根据权利要求1所述的锂、铷和铯的提取方法，其特征在于，在步骤S2中，生矿球团的焙烧温度为700℃～1200℃，焙烧时间为30min～120min。
5.根据权利要求1所述的锂、铷和铯的提取方法，其特征在于，在步骤S3中，水浸过程的液固质量比为2:1～10:1，水浸温度为20℃～100℃，水浸时间为20min～60min。
6.根据权利要求1所述的锂、铷和铯的提取方法，其特征在于，在步骤S4中，在向浸出液中加入氧化钙，并过滤后，在得到净化液的同时，还会得到净化渣，该净化渣用作焙烧助剂的复配组分之一。
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