CN108085480A - 钾基复合添加剂及使用其焙烧锂矿石的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了钾基复合添加剂及使用其焙烧锂矿石的方法，钾基复合添加剂成分由下述重量百分比的组分组成：硫酸钾8％～65％；硫酸钠0～70％；碳酸钙0～35％或者苛化泥0～35％；氧化钙0～20％。本添加剂绿色环保，无毒害作用，来源广泛且价格低廉，整体生产成本可控。使用本发明所提供的钾基复合添加剂焙烧锂矿石，可促进了锂矿石的离子交换反应，经焙烧后的锂矿石分解率在95％以上，有利于焙烧后浸取，浸取剂可以是水或质量浓度在5％以下的稀硫酸溶液。提取锂的效率高，原矿浪费量少。

Description

钾基复合添加剂及使用其焙烧锂矿石的方法
技术领域
本发明涉及添加剂技术领域，尤其涉及钾基复合添加剂及使用其焙烧锂矿石的方法。
背景技术
锂及其化合物是清洁能源锂电池的主要原材料，广泛应用于清洁能源汽车动力电池、手机电池、笔记本电脑电池等高附加值产品中，随着国家对清洁能源的大力扶持，市场对碳酸锂的需求量成倍增长。
我国是世界三大碳酸锂生产国之一。我国的锂云母矿资源十分丰富，仅江西宜春地区的锂云母矿就占世界藏量的30％。长期以来，由于锂云母矿提锂制取碳酸锂的生产工艺技术落后，生产成本高，产品纯度低，致使国内锂云母矿资源优势一直未能得到充分利用。面对目前广阔而快速增长的市场需求，开发锂云母矿和锂辉石矿(以下称锂矿石)制取碳酸锂的相关技术和装备具有极大的经济和社会意义。
采用传统方法，锂矿石矿锂提取率低，对环境污染大(如产生大量酸雾)，碳酸锂产品含杂质高，生产成本高。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明一方面提供钾基复合添加剂，成分由下述重量百分比的组分组成：
硫酸钾8％～65％；
硫酸钠0～70％；
碳酸钙0～35％或者苛化泥0～35％；
氧化钙0～20％。
进一步，所述各组分重量配比为：硫酸钾18％，硫酸钠55％，碳酸钙27％。
进一步，所述硫酸钾、硫酸钠、碳酸钙或苛化泥和氧化钙为30～100目的粉料。
本发明另一方面还提供使用钾基复合添加剂焙烧锂矿石的方法，包括如下步骤：
步骤一、取锂矿石粉、煤粉和钾基复合添加剂,混合均匀，加入适量的水，做成矿球；
步骤二、将矿球放入焙烧炉中焙烧；
步骤三、将焙烧后的矿球放入浸取罐中，加入浸取剂并注入压缩空气搅拌和用泵循环罐中的浸取剂；
步骤四、浸取时间达到2-24小时后，更换浸取剂，重复步骤三；
步骤五、重复步骤三、步骤四多次后，取出矿渣，检测矿渣中的氧化锂残留量低于0.3％以后结束浸取。
进一步，步骤一中所述矿球中锂矿石粉与钾基复合添加剂重量比为100：30～85。
进一步，步骤三中使用水或质量浓度为2％的硫酸溶液作为浸取剂。
进一步，所述锂矿石焙烧后分解率大于95％，浸取率不低于90％。
进一步，所述锂矿石焙烧反应机理为：
Li2O·Al2O3·3SiO2+K2SO4→K2O·Al2O3·3SiO2+Li2SO4；
Li2O·Al2O3·3SiO2+Na2SO4→Na2O·Al2O3·3SiO2+Li2SO4；
2Li2Al2Si3O9(F,OH)+14CaCO3＝2(Li2O·Al2O3)+4CaO·2SiO2·CaCO3+4(2CaO·SiO2)+CaF2+H2O+13CO2；
Li2O·Al2O3·4SiO2+8CaO＝Li2O·Al2O3+4(2CaO·SiO2)。
本发明的有益效果在于：
1.本发明提供的钾基复合添加剂绿色环保，无毒害作用，来源广泛且价格低廉，整体生产成本可控。
2.使用本发明所提供的钾基复合添加剂及使用其焙烧锂矿石的方法，与传统制取方法相比，本发明提供的方法大大减少了酸化焙烧过程硫酸的使用量，从而降低了有害气体生成总量，同时也降低了浸取过程中硫酸的用量(降低幅度80％以上)，可以做到生产过程“废水”零排放。
3.本发明提供的钾基复合添加剂及使用其焙烧锂矿石的方法，加入本添加剂可以促进了锂矿石的离子交换反应，经焙烧后的锂矿石分解率在95％以上，有利于焙烧后浸取，浸取剂可以是水或质量浓度在5％以下的稀硫酸溶液。提取锂的效率高，原矿浪费量少。
具体实施方式
本发明提供的钾基复合添加剂，成分由下述重量百分比的组分组成：硫酸钾8％～65％；硫酸钠0～70％；碳酸钙0～35％或者苛化泥0～35％；氧化钙0～20％。所述硫酸钾、硫酸钠、碳酸钙或苛化泥和氧化钙均为30～100目的粉料。
通常矿粉中含有少量氟，加入氧化钙可以吸收产生的氟化氢气体，减少对环境的污染(反应方程式为CaO+2FH＝CaF2+H2O)。碳酸钙与锂矿石中的SiO2生成正硅酸钙，在较低的焙烧温度之下，正硅酸钙与碳酸钙发生二次反应生成碳硅灰石，使正硅酸钙含量降低，从而促进了矿物充分的分解，有利于离子交换反应的进行。其反应式为：2Ca2SiO4+CaCO3＝Ca5(SiO4)2CO3。
使用本发明所提供的钾基复合添加剂焙烧锂矿石的方法，反应机理为：Li2O·Al2O3·3SiO2+K2SO4→K2O·Al2O3·3SiO2+Li2SO4；
Li2O·Al2O3·3SiO2+Na2SO4→Na2O·Al2O3·3SiO2+Li2SO4；
2Li2Al2Si3O9(F,OH)+14CaCO3＝2(Li2O·Al2O3)+4CaO·2SiO2·CaCO3+4(2CaO·SiO2)+CaF2+H2O+13CO2；
Li2O·Al2O3·4SiO2+8CaO＝Li2O·Al2O3+4(2CaO·SiO2)。
包括如下步骤：
步骤一、取锂矿石粉，煤粉和钾基复合添加剂,混合均匀，加入适量的水，做成矿球；
步骤二、将矿球放入焙烧炉中焙烧；
步骤三、将焙烧后的矿球放入浸取罐中，加入浸取剂并注入压缩空气搅拌和用泵循环罐中的浸取剂；
步骤四、浸取时间达到2-24小时后，更换浸取剂，重复步骤三；
步骤五、重复步骤三、步骤四多次后，取出矿渣，检测矿渣中的氧化锂残留量低于0.3％以后结束浸取。
实施例1～18中焙烧矿粉种类与钾基复合添加剂成分如表一所示：
表一 钾基复合添加剂成分(重量百分比)
通过表一可以看出：经多次实验，钾基复合添加剂的各组分范围为硫酸钾8％～65％；硫酸钠0～70％；碳酸钙0～35％或者苛化泥0～35％；氧化钙0～20％。矿粉为锂云母矿粉或者β锂辉石矿粉，矿粉粒度为30-100目。
实施例1～实施例18中矿粉与钾基复合添加剂配比反应条件具体如下表二所示：
表二 矿粉与钾基复合添加剂配比(重量比)
表二为实施例1～实施例18焙烧实验的矿粉与钾基复合添加剂配比反应条件。通过表二可以看出：经多次实验，矿粉与钾基复合添加剂的配比范围为100：35～85。
上述实施例均进行了浸出实验。浸取7次后，检测矿渣中的氧化锂残留为0.15％～0.25％。经计算后发现，加入钾基复合添加剂后进行焙烧矿粉实验，其平均浸出率在90％以上。其中，实施例1和实施例3的浸取率更是高达95.14％和96.56％。说明钾基复合添加剂能有效提高锂矿石焙烧分解率(大于95％)，充分焙烧分解的矿粉浸取率不低于90％，最大程度的提取锂，从而减少对矿物的浪费，提高生产效率。
小结，本发明提供的钾基复合添加剂及使用其焙烧锂矿石的方法，有效的促进了锂矿石的离子交换反应，经焙烧后的锂矿石分解率在95％以上，有利于焙烧后浸取，浸取剂可以是水或质量浓度在5％以下的稀硫酸溶液。与传统制取方法相比，本发明提供的方法焙烧过程没有酸雾产生，生产过程中大大减少了硫酸的使用量，从而降低了有害气体生成总量，也可以降低了浸取过程中硫酸的用量(降低幅度80％以上)，可以做到生产过程“废水”零排放。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.钾基复合添加剂，其特征在于，成分由下述重量百分比的组分组成：
硫酸钾8％～65％；
硫酸钠0～70％；
碳酸钙0～35％或者苛化泥0～35％；
氧化钙0～20％。
2.如权利要求1所述的钾基复合添加剂，其特征在于，所述各组分重量配比为：硫酸钾18％，硫酸钠55％，碳酸钙27％。
3.如权利要求1所述的钾基复合添加剂，其特征在于，所述硫酸钾、硫酸钠、碳酸钙或苛化泥和氧化钙为30～100目的粉料。
4.使用如权利要求1～3任一项所述的钾基复合添加剂焙烧锂矿石的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、取锂矿石粉、煤粉和钾基复合添加剂,混合均匀，加入适量的水，做成矿球；
步骤二、将矿球放入焙烧炉中焙烧；
步骤三、将焙烧后的矿球放入浸取罐中，加入浸取剂并注入压缩空气搅拌和用泵循环罐中的浸取剂；
步骤四、浸取时间达到2-24小时后，更换浸取剂，重复步骤三；
步骤五、重复步骤三、步骤四多次后，取出矿渣，检测矿渣中的氧化锂残留量低于0.3％以后结束浸取。
5.如权利要求4所述的焙烧锂矿石的方法，其特征在于，步骤一中所述矿球中锂矿石粉与钾基复合添加剂重量比为100：30～85。
6.如权利要求4所述的焙烧锂矿石的方法，其特征在于，步骤三中使用水或质量浓度为2％的硫酸溶液作为浸取剂。
7.如权利要求4所述的焙烧锂矿石的方法，其特征在于，所述锂矿石焙烧后分解率大于95％，浸取率不低于90％。
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