CN109055737A - 一种硫酸浸出锂云母矿的方法 - Google Patents

一种硫酸浸出锂云母矿的方法 Download PDF

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刘康
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Abstract

本发明涉及矿石提锂技术领域，具体公开了一种硫酸浸出锂云母矿的方法，包括以下步骤：①磨矿；②浓酸浸出；③加水稀释；④液固分离。本发明方法利用高浓度硫酸沸点较高的特点，在接近浓酸沸点的温度下破坏锂云母层状结构并浸出有价金属，不用高温煅烧也不用加压浸出，工艺简单，锂、铷、铯、钾的浸出率高。

Description

一种硫酸浸出锂云母矿的方法
技术领域
本发明属于矿石提锂技术领域，具体涉及一种硫酸浸出锂云母矿的方法。
背景技术
锂作为最轻的金属，具有密度低、化学活性强等特性，锂及其化合物在可充电电池、原子能、超轻合金、电子器件、陶瓷、玻璃、电解铝、致冷剂及医药镇静剂等领域有着不可替代的作用。
由于电动汽车的发展，锂电池在全球市场的需求量不断攀升进而造成对锂的需求量同步攀升，2015年全球锂需求量已达21万吨，预计到2020年，锂需求量将达到每年28万吨。
锂在自然界中主要以固体矿物资源和液体矿床资源两种形式存在，固体矿物资源又主要分为锂辉石矿物与锂云母矿物。中国锂辉石矿物资源比较缺乏，锂云母却很丰富，江西省宜春地区锂云母储量巨大，是目前为止探明的亚洲最大的锂云母矿，以年产一万吨碳酸锂计，宜春地区锂云母矿的B级储量就够开采百年之久。锂云母中还含有钾铷铯氟等多种有价元素，因此以锂云母为原料提取碳酸锂，并综合回收钾铷铯氟等多种有价元素，具有广阔的市场前景及良好的经济效益。
锂云母是具有层状结构的硅酸盐，由铝氧四面体和硅氧四面体构成骨架，结构稳定，难以被破坏，如何高效经济地分解锂云母和溶出其中的锂，是利用锂云母矿提取锂进而制备各类锂化合物的关键。
以锂云母矿为资源制备碳酸锂的方法主要有酸法、碱法、盐法三大类。酸法主要以硫酸为浸出剂，一般需预先高温脱氟焙烧破坏云母结构，或加硫酸焙烧，然后再浸出。碱法主要是加碳酸钙高温焙烧后浸出，或高温脱氟焙烧后碱性条件下在加压浸出。盐法以硫酸盐、氯化物等与锂云母混匀后在高温下煅烧反应提锂，硫酸盐法一般使用硫酸钾，价格昂贵，氯化盐法产生氯气对设备腐蚀严重，而且碳酸锂产品中氯根容易超标。
专利CN101885496A公开了一种锂云母氟化学提锂工艺，锂云母加硫酸与氟硅酸，先在50～150℃预反应1小时，再进入回转窑在150～350℃反应1～4小时，然后用水浸出。没公开锂的转化率与浸出率及总回收率，经浓缩除杂后加碳酸钠沉淀，只得到80％以上的锂盐粗产品。
专利CN102337399A公开了一种碱溶法处理锂云母提锂的方法，将锂云母与强碱液混合，在8公斤压力、150℃下反应6小时以上，浸出渣再在同样条件下进行二次浸出，该专利没有公开锂的浸出率。
专利CN102586587A公开了一种处理锂云母矿的新方法，锂云母矿经过900℃高温煅烧脱氟，再磨细后，和石灰及碱金属盐混合进行压煮浸出，在150℃下低压压煮2小时左右，浸出率Li90％、K80％、Rb70％。
专利CN101736169A公开了一种脱氟焙烧氯盐压煮从锂云母中提锂的方法，首先在900℃主要煅烧脱氟，磨细后加入氧化钙与氯化钠在高压釜内压煮，该专利没有公开锂及铷钾的浸出率。
专利CN103145158A公开了一种硫酸焙烧法锂云母制备碳酸锂的方法，首先在900℃主要煅烧脱氟，然后磨细伴酸焙烧，然后经过两段浸出，锂的浸出率96％以上。
以上公开的专利均需要高温煅烧脱氟再联合低温硫酸焙烧或者高压浸出，工艺流程长，设备投资大、能耗高、操作复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硫酸浸出锂云母矿的方法，能够采用硫酸直接浸出，无需高温煅烧。
本发明的技术方案如下：
一种硫酸浸出锂云母矿的方法，包括以下步骤：
①磨矿
将锂云母矿磨细；
②浓酸浸出
在高浓度酸及高温度下浸泡锂云母以破坏锂云母结构，所述的酸为硫酸；
③加水稀释
将高酸高温处理后的锂云母矿浆转移到浸出罐中，加入水，搅拌浸出锂云母中的锂及铷、铯、钾；
④液固分离
搅拌浸出结束后进行液固分离，得到滤液和滤渣，然后对滤渣进行盘洗。
步骤①中，磨细至粒度小于100目的占比大于等于80％，且-200目的占比达到50～80％。
步骤②中，所述的高温接近浓酸沸点。
步骤②中，所述的硫酸作为浸出剂，浓度为50～85％，温度为100～180℃。
步骤②中，液体和固体的体积重量比为1～3L/kg，反应时间为1～12h。
步骤③中，加入的水量为锂云母矿原料量的1～5倍，温度为60～120℃，搅拌时间为10～120min。
步骤④中，液固分离采用真空过滤或板框压滤方式进行。
步骤④中，用锂云母矿原料量1～3倍的水量进行盘洗。
步骤④中，盘洗水按流出顺序分成三等份，最先流出的第一部分与滤液合并，第二部分返回用于稀释浓硫酸作浸出剂，最后流出的第三部分返回参与下一次盘洗。
锂、铷、铯、钾的浸出率分别达到96.5％、96.1％、94.6％、93.8％。
本发明的显著效果在于：
(1)本发明方法利用高浓度硫酸沸点较高的特点，在接近浓酸沸点的温度下破坏锂云母层状结构并浸出有价金属，不用高温煅烧也不用加压浸出，工艺简单。
(2)本发明方法利用浓硫酸兑水放热及反应生热的特点，维持沸点温度只需要消耗较少的能源，因此该工艺能源消耗较少。
(3)本发明方法的锂、铷、铯、钾浸出率高，锂、铷、铯、钾的浸出率分别达到96.5％、96.1％、94.6％、93.8％。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
一种硫酸浸出锂云母矿的方法，包括以下步骤：
①磨矿
将锂云母精矿进一步磨细至粒度小于100目的占比大于等于80％，并确保-200目的占比达到50～80％；
②浓酸浸出
在较高的酸浓度及较高温度下浸泡锂云母以破坏锂云母结构，所述的酸为硫酸，作为浸出剂，浓度为50～85％，温度接近硫酸沸点，选择范围为100～180℃，液体和固体的体积重量比为1～3L/kg，反应时间为1～12h；
③加水稀释
将高酸高温处理后的锂云母矿浆转移到浸出罐中，加入一定量的水并维持一定温度，搅拌一段时间，溶出锂云母中的锂及铷、铯、钾，其中加入的水量为锂云母矿原料量的1～5倍，温度为60～120℃，搅拌时间为10～120min；
④液固分离
搅拌浸出结束后进行液固分离，得到滤液和滤渣，然后对滤渣进行盘洗，液固分离可采用真空过滤或板框压滤等方式进行，用锂云母矿原料量1～3倍的水量进行盘洗，盘洗水按流出顺序分成三等份，最先流出的第一部分与滤液合并，去后续除杂沉锂，第二部分返回用于稀释浓硫酸作浸出剂，最后流出的第三部分返回参与下一次盘洗。
实施例一
某锂云母矿样成份如下：
成分 Li<sub>2</sub>O SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> K<sub>2</sub>O Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> MnO F Rb<sub>2</sub>O Na<sub>2</sub>O Cs<sub>2</sub>O
含量％ 3.94 53.4 22.8 7.0 0.22 0.40 4.5 1.04 1.71 0.058
按如下步骤进行操作：
①100g锂云母磨细，磨后-200目占比75％；
②将磨细后的锂云母矿样放入600ml烧杯中，加入100ml水及100ml浓度为64.8％的浓硫酸，用玻璃棒搅拌均匀，然后将烧杯放到油浴锅内进行加热及保温，开启搅拌，待温度达到130℃时开始计时，保持130℃继续搅拌3小时；
③将高酸高温处理后的锂云母矿浆转移到浸出罐中，加入200ml水，维持温度90～110℃，继续搅拌2小时，溶出锂云母中的锂及铷、铯、钾；
④液固分离，在布氏漏斗中进行真空抽滤，得到滤液和滤渣，滤渣抽干后加入150ml 60℃热水分三段进行盘洗，第一段50ml洗水与滤液合并，去后续除杂沉锂，第二段50ml洗水返回用于稀释浓硫酸作浸出剂，第三段50ml洗水返回下一次盘洗。
浸出液中锂的浓度为4.5g/L，铷析出进入矾盐，渣中含锂0.094％，铷0.053％，锂浸出率达到96.9％，铷浸出率96.6％。
实施例二
某锂云母矿样成分如下：
成分 Li<sub>2</sub>O SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> K<sub>2</sub>O Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> MnO F Rb<sub>2</sub>O Na<sub>2</sub>O Cs<sub>2</sub>O
含量％ 2.87 54.6 23.9 7.6 0.65 0.46 4.2 0.98 1.87 0.089
按如下步骤进行操作：
①100g锂云母磨细，磨后-200目占比83％；
②将磨细后的锂云母矿样放入600ml烧杯中，加入80ml水及70ml浓度为61.7％的浓硫酸，用玻璃棒搅拌均匀，然后将烧杯放到油浴锅内进行加热及保温，开启搅拌，待温度到120℃时开始计时，保持120℃继续搅拌4小时；
③将高酸高温处理后的锂云母矿浆转移到浸出罐中，加入200ml水，维持温度90～100℃，继续搅拌2小时，溶出锂云母中的锂及铷、铯、钾；
④液固分离，在布氏漏斗中进行真空抽滤，得到滤液和滤渣，滤渣抽干后加入150ml 70℃热水分三段进行盘洗，第一段50ml洗水与滤液合并，去后续除杂沉锂，第二段50ml洗水返回用于稀释浓硫酸作浸出剂，第三段50ml洗水返回下一次盘洗。
浸出液中锂的浓度为3.4g/L，铷析出进入矾盐，渣中含锂0.064％，铷0.046％，锂浸出率达到97.1％，铷浸出率96.7％。
实施例三
某锂云母矿样成分如下：
成分 Li<sub>2</sub>O SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> K<sub>2</sub>O Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> MnO F Rb<sub>2</sub>O Na<sub>2</sub>O Cs<sub>2</sub>O
含量％ 3.36 52.3 22.8 8.6 0.51 0.56 4.6 1.31 2.01 0.12
按如下步骤进行操作：
①15kg上述锂云母精矿磨细，磨后-200目占比69％；
②在100L的反应釜中先加入10L水，再加入15L浓度为73.4％的浓硫酸，开启搅拌，将磨细后的锂云母矿样加入到反应釜中，开启夹套油浴加热，待温度到140℃时开始计时，保持140℃温度继续搅拌3小时；
③将高酸高温处理后的锂云母矿浆转移到浸出罐中，加入40L水，维持温度100～110℃，继续搅拌2小时，溶出锂云母中的锂及铷、铯、钾；
④液固分离，通过板框压滤得到滤液和滤渣，滤渣抽干后加入30L 65℃热水分三段在板框内进行盘洗，第一段10L洗水与滤液合并，去后续除杂沉锂，第二段10L洗水返回用于稀释浓硫酸作浸出剂，第三段10L洗水返回下一次盘洗。
共得到浸出液64L，浸出液中锂3.4g/L，铷、铯析出进入矾盐，得到干渣9.2kg，渣中含锂0.085％，铷0.073％，铯0.010％，钾0.72％。渣计锂浸出率达到96.5％，铷浸出率96.1％，铯浸出率94.6％,钾浸出率93.8％。
以上所述只是本发明的较佳实施例，并非对发明作任何形式上的限制，本发明的技术实质是采用高酸在沸点附近浸泡破坏锂云母结构，凡是依本发明的技术实质对以上实施例作任何简单修改、等同变化与修饰，均属本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种硫酸浸出锂云母矿的方法，其特征在于：包括以下步骤：
①磨矿
将锂云母矿磨细；
②浓酸浸出
在高浓度酸及高温度下浸泡锂云母以破坏锂云母结构，所述的酸为硫酸；
③加水稀释
将高酸高温处理后的锂云母矿浆转移到浸出罐中，加入水，搅拌浸出锂云母中的锂及铷、铯、钾；
④液固分离
搅拌浸出结束后进行液固分离，得到滤液和滤渣，然后对滤渣进行盘洗。
2.如权利要求1所述的一种硫酸浸出锂云母矿的方法，其特征在于：步骤①中，磨细至粒度小于100目的占比大于等于80％，且-200目的占比达到50～80％。
3.如权利要求2所述的一种硫酸浸出锂云母矿的方法，其特征在于：步骤②中，所述的高温接近浓酸沸点。
4.如权利要求3所述的一种硫酸浸出锂云母矿的方法，其特征在于：步骤②中，所述的硫酸作为浸出剂，浓度为50～85％，温度为100～180℃。
5.如权利要求4所述的一种硫酸浸出锂云母矿的方法，其特征在于：步骤②中，液体和固体的体积重量比为1～3L/kg，反应时间为1～12h。
6.如权利要求5所述的一种硫酸浸出锂云母矿的方法，其特征在于：步骤③中，加入的水量为锂云母矿原料量的1～5倍，温度为60～120℃，搅拌时间为10～120min。
7.如权利要求6所述的一种硫酸浸出锂云母矿的方法，其特征在于：步骤④中，液固分离采用真空过滤或板框压滤方式进行。
8.如权利要求7所述的一种硫酸浸出锂云母矿的方法，其特征在于：步骤④中，用锂云母矿原料量1～3倍的水量进行盘洗。
9.如权利要求8所述的一种硫酸浸出锂云母矿的方法，其特征在于：步骤④中，盘洗水按流出顺序分成三等份，最先流出的第一部分与滤液合并，第二部分返回用于稀释浓硫酸作浸出剂，最后流出的第三部分返回参与下一次盘洗。
10.如权利要求9所述的一种硫酸浸出锂云母矿的方法，其特征在于：锂、铷、铯、钾的浸出率分别达到96.5％、96.1％、94.6％、93.8％。
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