CN115321563B - 一种硝酸有压浸出锂辉矿生产电池级碳酸锂的方法 - Google Patents

一种硝酸有压浸出锂辉矿生产电池级碳酸锂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硝酸有压浸出锂辉矿生产电池级碳酸锂的方法，包括如下步骤：将锂辉石煅烧、球磨；加水打浆，往浆液中加硝酸进行硝酸二次逆向浸出，得浸出液和浸出渣；将浸出液分段调pH；得到相应的除杂后液和除杂渣；将除杂后液使用碳酸钠沉锂生成Li2CO3产品，沉锂所产生的母液经浓缩结晶得到NaNO3、KNO3、Li2CO3。其中，NaNO3通过膜处理实现酸碱回收使用。针对传统硫酸法的弊端，本发明使用硝酸直接浸出煅烧后的锂辉矿，且采用硝酸二次逆向浸出，使浸出液pH不低于2.5，减少中和残酸辅料消耗，产渣量减少，有效提高了锂矿中锂的总回收率，同时实现了酸碱循环再生利用，具有较好的经济价值，工艺绿色环保。

Description

一种硝酸有压浸出锂辉矿生产电池级碳酸锂的方法
技术领域
本发明属于碳酸锂制备技术领域，具体涉及一种硝酸有压浸出锂辉矿生产电池级碳酸锂的方法。
背景技术
作为最轻、密度最小的金属，锂具备独特的物理、化学性质，被誉为“工业味精”，在各个传统工业领域都有它的身影。随着新能源产业的发展，锂电池需求量巨大，锂也被称为21世纪的“能源金属”。锂资源广泛应用于玻璃与陶瓷制造、合金与原铝生产、锂电池生产、药物及光学材料等行业。除此之外，在军工及核工业方面也有应用。锂作为战略性新兴产业发展的重要支撑矿物，被各国视为新的经济增长点，它也是中国七大战略性新兴产业所必需的矿产资源之一。目前，各种锂盐的消费量正以每年13％的增长率发展。
锂矿中含有锂盐产品必需元素锂，且我国锂盐产业尤其是锂矿提锂产业在全球拥有较强的规模和技术优势，优化锂矿的开发应用十分重要。目前，锂辉矿提锂的方法主要有石灰石焙烧法、硫酸盐焙烧法、氯化物焙烧法、硫酸焙烧法等。其中硫酸焙烧法是目前比较常用的方法，其生产工艺是首先将锂矿(0.7-1.3％Li2O)通过浮选工艺获得锂精矿(5-6％Li2O)，再通过煅烧转型后，经过硫酸化焙烧提炼锂，锂辉石精矿在1000～1200℃的高温下焙烧，将其晶相转化为β型，细磨后加入过量的硫酸，再在300℃的回转窑中进行酸化焙烧，生成可溶性硫酸锂，经过冷却和中和，再进行过滤得到硫酸锂溶液。然后加入氢氧化钠进行苛化得到硫酸钠溶液，再冷冻除去硫酸钠，得到氢氧化锂溶液，经蒸发、离心后得到氢氧化锂，再往氢氧化锂溶液中通入二氧化碳得到碳酸锂。该法具有能源消耗量低、物料流通量小、生产效率高等优点。但该方法的缺点是锂的回收率不高，无法将浸出锂辉矿的辅料进行循环利用，辅料的综合利用率低，生产成本高，产渣量非常大。
进一步地，传统的硫酸法处理锂辉矿提锂工艺中，锂辉矿煅烧后还需经过硫酸化焙烧，会产生二氧化硫气体污染空气，酸化焙烧后的锂辉矿通过一次浸出后获得浸出液，浸出液pH≤0.5，需大量的石灰乳中和残酸、纯碱进行调pH除杂，增加辅料成本，且引入了钙会额外产生大量的硫酸钙沉淀渣。此外，一次浸出不能确保酸化后锂辉矿中大量的金属被浸出到溶液中，致使损失大量的金属。
因此，开发锂矿提锂的新工艺、新技术，解决现有工艺中存在的问题，将为我国锂矿的开发应用及推动新能源锂电池工业的发展具有较大意义。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明开发出了一种硝酸有压浸出锂辉矿生产电池级碳酸锂的方法。该方法以锂辉矿(含原矿)为原料，直接进行煅烧，将煅烧后的锂辉矿采用硝酸进行二次逆向浸出，充分将锂辉矿(含原矿)中锂及其它价值金属进行提取，浸出渣可综合回收利用。且二次浸出液的pH≥2.5，浸出液调pH除杂所需的碱用量得到降低，减少辅料成本，浸出液经化学沉淀处理后除去其中杂质元素(铁、铝、锰、钙、镁等)，所得液主要含锂、钠、钾，非常易于后续分离锂获得碳酸锂产品。工艺中所产的硝酸可供锂辉矿(含原矿)硝酸浸出取用，产生的氢氧化钠可供二段除杂使用。该方法采用了酸碱循环，锂辉矿可以是原矿或精矿，硝酸二次逆向浸出提高了锂矿中锂的总回收率，解决了传统生产工艺产渣量大及锂回收损耗大的问题，降低了工艺生产成本，增大了产品附加值，实现资源利用最大化，整体工艺流程短、工序简单易规模化、渣量少、环境友好、副产物可循环利用，易于实现工业化生产。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
本发明的目的是提供一种硝酸有压浸出锂辉矿生产电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：
步骤S1：将锂辉矿煅烧，煅烧后的锂辉矿进行球磨；
步骤S2：将步骤S1球磨后的锂辉矿加水打浆，然后往浆液中加入硝酸进行硝酸二次逆向浸出反应，反应得到的固液混合物进行过滤得到浸出液和浸出渣；
步骤S3：将步骤S2所得浸出液分两段调pH值，得到相应的除杂后液和除杂渣；
步骤S4：将步骤S3所得除杂后液通过碳酸钠沉锂生成Li2CO3产品；
步骤S5：将步骤S4所得沉锂后的母液经膜处理获得HNO3和NaOH，两者可循环回收利用。
优选地，步骤S1中，煅烧的温度为900～1200℃，煅烧的时间为1～5h。
优选地，步骤S1中，球磨后的平均粒径小于48μm。
优选地，步骤S2中，水与锂辉矿混合后，按液固质量比(2.5～6):1进行打浆。
优选地，步骤S2中，硝酸二次逆向浸出方式为硝酸一次浸出后，将反应得到的固液混合物进行过滤，得到一次浸出渣和一次浸出液。将所得的一次浸出渣进行综合回收利用，一次浸出液用于硝酸二次浸出。将硝酸二次浸出后得到的固液混合物进行过滤，得到二次浸出渣和二次浸出液。将二次浸出渣作为原料返回硝酸一次浸出。硝酸一次浸出中硝酸用量按参与浸出反应的主要元素(Li\Na\K\Al\Fe\Ca)计算所需理论量的100～150wt％计，硝酸二次浸出中硝酸用量按参与浸出反应的主要元素(Li\Na\K\Al\Fe\Ca)计算所需理论量的20～60wt％计；一次酸浸反应温度和二次酸浸反应温度相同或不同，分别为80～180℃，一次酸浸反应时间和二次酸浸反应时间相同或不同，分别为1～6h，二次浸出液pH≥2.5。
优选地，步骤S3中，所述调pH值所用的物质为NaOH和/或Na2CO3；一段调pH的温度为50～70℃，pH值终点为6～8，反应时间为1～2h；二段调pH的温度为60～80℃，pH值终点为10～11，反应时间为1～2h。
优选地，步骤S4中，沉锂反应温度为60～80℃，碳酸钠用量按除杂后液中Li与碳酸根沉淀反应计算所需理论量的100～110wt％计，沉锂反应时间为1～2h。
优选地，步骤S4中，沉锂后的母液经浓缩结晶处理，除了得到Li2CO3以外，还会得到NaNO3和KNO3，浓缩温度为70～100℃，结晶温度为20～40℃。
优选地，步骤S5中，所述膜处理包括双极膜或膜电解，所得HNO3返回步骤S2硝酸浸出锂辉矿使用，所得NaOH返回步骤S3除杂循环使用。
具体的反应原理分析如下：步骤S1中煅烧使锂辉石由α型转换为β型，步骤S2中使用硝酸，能与β型锂辉石反应获得硝酸盐物质。步骤S3中通过加入碱性化合物，生成氢氧化铝、氢氧化铁、氢氧化镁、氢氧化钙、碳酸钙、碳酸镁沉淀，获得纯净的硝酸锂溶液。然后步骤S4中使用碳酸钠与硝酸锂溶液反应，沉淀出质量合格的电池级碳酸锂产品。
上述反应过程涉及的主要反应方程式如下：
α-Li2O·Al2O3·4SiO2→β-Li2O·Al2O3·4SiO2 步骤S1中
β-Li2O·Al2O3·4SiO2+2HNO3→2LiNO3+H2O+Al2O3·4SiO2 步骤S2中
3OH-+Al3+→Al(OH)3↓ 步骤S3中
2LiNO3+Na2CO3→Li2CO3↓+2NaNO3 步骤S4中
本发明实施例提供的上述技术方案，至少具有如下有益效果：
本发明以锂辉矿原矿或各种品位的精矿为原料，通过硝酸二次逆向浸出制备电池级碳酸锂。其中一次浸出使用过量硝酸，可降低浸出渣中锂含量，提高金属锂的收率；一次浸出液用于二次浸出，硝酸用量低于理论用量，保证用于下步除杂的二次浸出液pH不低于2.5，可极大降低除杂过程中辅料用量，降低生产成本，二次浸出渣再用于一次浸出。同时，根据该技术方案，过程产生的副产品硝酸及氢氧化钠循环使用。工艺采用梯次化学除杂，矿物中有价金属可实现综合回收利用，生产过程渣量少。本发明中使用的物料均是常见工业化产品，易采购、价格便宜。相比于硫酸法、硫酸盐焙烧法、氯化物焙烧法、石灰石焙烧法及压煮法等传统工艺，本发明金属锂回收率高，生产成本低，产渣量少，副产品硝酸及氢氧化钠循环应用于本工艺中，矿物中有价金属可综合回收利用，生产过程绿色环保，易于工业化生产，具有极高的经济价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的硝酸有压浸出锂辉矿生产电池级碳酸锂的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
实施例用的锂辉矿(含原矿)各成分分析结果见表1。
表1锂辉矿(含原矿)的各成分分析结果
实施例1
如图1所示，为本发明的硝酸有压浸出锂辉矿生产电池级碳酸锂的方法的工艺流程图，其详细步骤如下：
一种硝酸有压浸出锂辉矿生产电池级碳酸锂的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将锂辉石(含原矿)在1000℃下进行煅烧3h，煅烧后的锂辉石(含原矿)进行球磨，球磨后锂辉石(含原矿)的平均粒径小于48μm。
步骤2：将步骤1预处理后的锂辉石(含原矿)与水混合，按液固质量比2.5:1进行打浆，浆液进行硝酸二次逆向浸出。其中，硝酸一次浸出的硝酸用量按参与浸出反应的主要元素(Li\Na\K\Al\Fe\Ca)计算所需理论量的120wt％计，硝酸二次浸出的硝酸用量为理论量的50wt％(硝酸用量计算方式同一次浸出)，一次浸出反应温度和二次浸出反应温度都为160℃，一次浸出反应时间和二次浸出反应时间都为2h，反应得到的固液混合物进行过滤得到浸出液和浸出渣，其中一次浸出渣综合回收利用，二次浸出液的pH为3，用于下步除杂。
步骤3：采用NaOH/Na2CO3，对步骤2所得浸出液分两段调pH值处理，回收其中的铁、铝、锰、钙、镁等，控制终点pH值至pH＝11，得到一价离子液Li+、Na+、K+(即除杂后液)，和非一价元素化合物沉淀(即除杂渣)。其中一段调pH的温度为50℃，pH值终点为7，反应时间为1h；二段调pH的温度为60℃，pH值终点为11，反应时间为1h。
步骤4：向所得除杂后液中加入碳酸钠沉锂，碳酸钠按二段除杂后液中Li与碳酸根沉淀反应计算所需理论量的105wt％计，沉锂的温度为65℃，沉锂反应时间为1h。
步骤5：沉锂后的母液经浓缩结晶处理得到NaNO3、KNO3、Li2CO3，浓缩温度为90℃，结晶温度为20℃。
步骤6：将步骤5所得的硝酸钠溶液经双极膜处理可获得HNO3、NaOH。
所述Li2CO3的纯度为99.6％，锂的收率为90.5％。
实施例2
一种硝酸有压浸出锂辉矿生产电池级碳酸锂的方法，按实施例1所述的方法进行实施，不同的是：
步骤1中，煅烧温度为1050℃，煅烧时间为2h。
步骤2：将步骤1预处理后的锂辉石(含原矿)与水混合，按液固质量比3:1进行打浆，浆液进行硝酸二次逆向浸出。其中，硝酸一次浸出的硝酸用量为理论量的150wt％，硝酸二次浸出的硝酸用量为理论量的30wt％，一次浸出反应温度和二次浸出反应温度分别为150℃，一次浸出反应时间和二次浸出反应时间分别为3h。
步骤4中，碳酸钠按二段除杂后液中Li与碳酸根沉淀反应计算所需理论量的108wt％计，沉锂的温度为70℃，沉锂反应时间为1.5h。
步骤5中浓缩温度为95℃，结晶温度为30℃。
所述Li2CO3的纯度为99.56％，锂收率为90.8％。
实施例3
一种硝酸有压浸出锂辉矿生产电池级碳酸锂的方法，按实施例1所述的方法进行实施，不同的是：
步骤1中，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为1.5h。
步骤2：将步骤1预处理后的锂辉石(含原矿)与水混合，按液固质量比3:1进行打浆，浆液进行硝酸二次逆向浸出。其中，硝酸一次浸出的硝酸用量为理论量的110％，硝酸二次浸出的硝酸用量为理论量的40％，一次浸出反应温度和二次浸出反应温度分别为170℃，一次浸出反应时间和二次浸出反应时间分别为2.5h。
步骤4中，沉锂温度为75℃。
所述Li2CO3的纯度为99.51％，收率为90.3％。
实施例4
一种硝酸有压浸出锂辉矿生产电池级碳酸锂的方法，按实施例1所述的方法进行实施，不同的是：
步骤S2中加入硝酸一次浸出的硝酸用量按参与浸出反应的主要元素(Li\Na\K\Al\Fe\Ca)计算所需理论量的80wt％计，硝酸二次浸出的硝酸用量为理论量的70wt％(硝酸用量计算方式同一次浸出)。
本实施例的Li2CO3的纯度为99.58％，收率为82％。
实施例5
一种硝酸有压浸出锂辉矿生产电池级碳酸锂的方法，按实施例1所述的方法进行实施，不同的是：
步骤S3中直接使用碱性化合物(NaOH/Na2CO3)将所得浸出液(pH为3)的pH值调至11，反应温度为60℃，反应时间为2h。
本实施例的Li2CO3的纯度为96.5％，收率为89％。
实施例6
一种硝酸有压浸出锂辉矿生产电池级碳酸锂的方法，按实施例1所述的方法进行实施，不同的是：
步骤S2中加入硝酸一次浸出的硝酸用量按参与浸出反应的主要元素(Li\Na\K\Al\Fe\Ca)计算所需理论量的115wt％计，不进行二次浸出，所得浸出液pH为0.5。
本实施例的Li2CO3的纯度为99.51％，收率为86.5％。
进一步的，通过实施例1和实施例4对比可以看出，如果减少一次浸出的硝酸用量，同时增加二次浸出的硝酸用量，锂的浸出不完全，锂回收率降低。
进一步的，通过实施例1和实施例5对比可以看出，直接使用碱性化合物将浸出液pH值调至11时，即不经过两段调pH值，杂质不能去除干净，沉锂所获得的碳酸锂达不到电池级标准。
进一步的，通过实施例1和实施例6对比可以看出，通过二次浸出能有效地提升浸出液pH，有利于减少除杂碱性化合物的使用量，碱性化合物使用量多导致除杂时锂的损耗高，最终导致锂的收率低。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种硝酸有压浸出锂辉矿生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，由以下步骤组成：
步骤S1：将锂辉矿煅烧，煅烧后的锂辉矿进行球磨；
步骤S2：将步骤S1球磨后的锂辉矿加水打浆，然后往浆液中加入硝酸进行硝酸二次逆向浸出反应，反应得到的固液混合物进行过滤得到浸出液和浸出渣；
硝酸二次逆向浸出方式为硝酸一次浸出后，将反应得到的固液混合物进行过滤，得到一次浸出渣和一次浸出液，将所得的一次浸出渣进行综合回收利用，一次浸出液用于硝酸二次浸出；将硝酸二次浸出后得到的固液混合物进行过滤，得到二次浸出渣和二次浸出液，将二次浸出渣作为原料返回硝酸一次浸出；
硝酸一次浸出中硝酸用量按参与浸出反应的主要元素计算所需理论量的100～150wt％计，硝酸二次浸出中硝酸用量按参与浸出反应的主要元素计算所需理论量的20～60wt％计；一次酸浸反应温度和二次酸浸反应温度相同或不同，取值范围为80～180℃，一次酸浸反应时间和二次酸浸反应时间相同或不同，取值范围为1～6h，二次浸出液pH≥2.5；
步骤S3：将步骤S2所得浸出液分两段调pH值，得到相应的除杂后液和除杂渣；所述调pH值所用的物质为NaOH和/或Na2CO3；一段调pH的温度为50～70℃，pH值终点为6～8，反应时间为1～2h；二段调pH的温度为60～80℃，pH值终点为10～11，反应时间为1～2h；
步骤S4：将步骤S3所得除杂后液通过碳酸钠沉锂生成Li2CO3产品；
步骤S5：将步骤S4所得沉锂后的母液经膜处理获得HNO3和NaOH，两者可循环回收利用。
2.根据权利要求1所述的硝酸有压浸出锂辉矿生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤S1中，煅烧的温度为900～1200℃，煅烧的时间为1～5h。
3.根据权利要求1所述的硝酸有压浸出锂辉矿生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤S1中，球磨后的平均粒径小于48μm。
4.根据权利要求1所述的硝酸有压浸出锂辉矿生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤S2中，水与锂辉矿混合后，按液固质量比(2.5～6):1进行打浆。
5.根据权利要求1所述的硝酸有压浸出锂辉矿生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤S4中，沉锂反应温度为60～80℃，碳酸钠用量按除杂后液中Li与碳酸根沉淀反应计算所需理论量的100～110wt％计，沉锂反应时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的硝酸有压浸出锂辉矿生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤S4中，沉锂后的母液经浓缩结晶处理，得到Li2CO3、NaNO3和KNO3。
7.根据权利要求6所述的硝酸有压浸出锂辉矿生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，浓缩温度为70～100℃，结晶温度为20～40℃。
8.根据权利要求1所述的硝酸有压浸出锂辉矿生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤S5中，所述膜处理包括双极膜或膜电解方法，所得HNO3返回步骤S2硝酸浸出锂辉矿使用，所得NaOH返回步骤S3除杂循环使用。
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