CN108946772A - 一种由锂矿石制备高纯碳酸锂的方法 - Google Patents

一种由锂矿石制备高纯碳酸锂的方法 Download PDF

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王燕平
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陈树招
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Abstract

本发明提供一种由锂矿石制备高纯碳酸锂的方法，具体采用以下步骤，利用盐酸酸浸锂矿石制取氯化锂盐酸浸出液，蒸馏除去氯化氢，加入氨水调节pH值至6~7，除去铝和少量的铁、镁、钙离子，过滤后520~620℃煅烧收集氯化铵纯品，得富锂固体，富锂固体中加入高纯水得混合浆料，加入碳酸钠进行除钙，除钙后的滤液加入碳酸钠沉锂，得到碳酸锂粗品，用高纯水反复洗涤得高纯碳酸锂。该方法成本低，工艺流程简单、易实现工业化生产，安全节能，锂回收率高，碳酸锂纯度高，同时可回收工业氧化铝、高纯氯化铵晶体以及盐酸溶液。

Description

一种由锂矿石制备高纯碳酸锂的方法
技术领域
本发明属于无机材料的分离与提纯领域，具体涉及一种由锂矿石制备高纯碳酸锂的方法。
背景技术
锂是IA族第一位元素，具有最高的氧化还原电位、最大的比热容和最小的密度，因此，锂在电子、冶金、化工、医药、核能、宇航、能源等领域具有重要的用途,被誉为“推动世界进步的重要能源元素”。自然界已探明的含锂矿物有150多种，主要存在形式为锂云母、锂辉石、透锂长石等，除含锂矿石外，锂也广泛存在于盐湖卤水中。世界上锂资源主要分布在南、北美洲和亚洲等地，我国锂资源储量较丰富，主要分布在青海、西藏、四川等地。
近年来，随着低碳经济与新旧动能转换产业政策的升温，尤其是锂电池行业的高速发展，使得碳酸锂的需求量日益增长，应用范围不断扩大，然而对它的纯度要求也越来越高，因此制备高纯碳酸锂已成为行业发展趋势。
锂在自然界中存在多种化合物，其中Li2CO3作为一种最重要的基础锂盐，是制取金属锂和氯化锂、钼酸锂、丁基锂等其他锂化合物的基础原料，还可用于制备锂离子电池正极材料和作为电解质的添加剂、铝冶炼的添加剂、制备玻璃陶瓷的助溶剂等。目前，碳酸锂的生产方法主要有两种：从矿石中提锂生产和从盐湖卤水中提锂制备，生产出的Li2CO3大都是纯度低、杂质含量高的粗产品，需进一步纯化处理才能满足于锂离子电池、医药等领域的应用要求。
从矿石中提取碳酸锂的方法有石灰烧结法、硫酸盐法、氯化焙烧法和碱压煮法。碳酸锂的纯化主要有碳化法、电解法、苛化法、离子交换法和重结晶法等。
中国专利CN1067028A中公开了一种锂云母精矿混合碱压煮法制取碳酸锂的技术，是将精矿通入水蒸气进行焙烧，然后将焙料混入混合碱进行研磨调浆、溶液净化、蒸发浓缩、碳酸化提锂，混合碱回收循环使用。
中国专利CN1267636A中公开了一种硫酸法生产电池级碳酸锂的方法，是将锂精矿进行转型焙烧、酸化焙烧、浸取、净化处理、浓缩处理、沉锂处理、清洗、干燥处理、粉碎、包装加工而成。
专利CN1827527A中公开了一种从锂云母中提取锂至碳酸锂的方法，其基本工序为：将锂云母矿加入氟化钙、硫酸钙、硫酸钠等辅料于一定温度下进行焙烧改性后，球磨、浸出、过滤，再将浸出液加入碳酸钠返回循环用于沉淀锂过程。
专利CN102502721B中公开了一种采用低温湿法从锂矿石中提锂制备碳酸锂的方法，其首先将锂矿石与氟硅酸反应，然后经过滤、除氟反应，加水溶解，中和反应，碳化沉锂制备而成。
加拿大专利CA2786317A1介绍了一种用于制造碳酸锂的方法，是将锂辉石矿或精矿煅烧转型、高温下用硫酸酸化、水中浸提、沉淀除杂、加入碳酸钠沉淀除钙，经离子交换进一步除去残留的钙、镁及其它剩余多价阳离子，纯化转到碳酸锂沉淀步骤，加入碳酸钠，得到沉淀的碳酸锂和硫酸钠母液。
专利CA2974666A1公开了一种利用HCl气体喷射含锂材料制备碳酸锂的方法，将锂辉石通过高温1050~1100℃煅烧转型，经冷却、研磨、浆化混合、盐酸浸提、增稠、过滤、母液300℃水解（母液中存在的铝和铁的氯化物转化成相应不溶的氧化物）、过滤（母液通过添加氢氧化锂使pH值至9或添加碳酸钠或碳酸锂和草酸盐，除去镁、锰或钙）、HCl气体喷射氯化锂溶液中（借助于“同离子效应”，当HCl气体浓度达到＞30w/w，氯化钾和氯化钠具有接近于零的溶解度，可通过过滤除去钠或钾离子）、滤液蒸馏（106℃回收氯化氢气体，同时得氯化锂晶体溶于水）、膜离子交换、加热至90℃电解得氢氧化锂、通入压缩二氧化碳气体制备碳酸锂。该方法通过电解纯的氯化锂溶液实现高纯碳酸锂的制备，易于操作，过程产生的H2和Cl2或O2能回收利用，但Cl2毒性大、腐蚀性强，且该法对阳离子选择性透过膜的要求高、耗电量大、成本高，不易于实现工业化生产。
Li2CO3制备和纯化过程中存在诸多问题，从矿石中提取锂制备Li2CO3能耗大、污染严重、成本偏高，工艺除杂程序多，周期长、锂回收率偏低。
发明内容
为了解决现有技术中锂回收工艺流程冗长、回收率低，成本高等问题，本发明提供了一种由锂矿石制备高纯碳酸锂的方法，其发明目的具体是按以下内容实现的：
一种由锂矿石制备高纯碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将粉碎后的锂矿石浸入盐酸中，过滤得含氯化锂盐酸浸出液；
（2）将含氯化锂盐酸浸出液蒸馏除去氯化氢，加入氨水调节pH值至6~7，过滤除去铝和少量的铁、镁、钙离子，得到的滤液蒸馏去水后经520~620℃煅烧回收氯化铵，得富锂固体；
（3）向富锂固体中加入高纯水得混合浆料，加入碳酸钠进行除钙，除钙后过滤，得富锂滤液；
（4）向富锂滤液中加入碳酸钠沉锂，得碳酸锂粗品；
（5）用高纯水反复洗涤碳酸锂粗品，过滤，烘干，得高纯碳酸锂。
优选地，所述锂矿石中Li2O的质量含量为1.0-5.0%。
优选地，步骤（1）中盐酸的质量分数为15~30%，盐酸与锂矿石的质量比3~8:1，盐酸酸浸提取温度为30~100 ℃，提取时间为4~8 h。
优选地，步骤（2）中氨水的质量分数为25%。
优选地，所述步骤（2）中的铝以Al(OH)3形式析出，经干燥、350~400 ℃煅烧、粉碎和水浸处理得到工业级Al2O3。
优选地，锂矿石中的锂、钙、铝、铁、镁的含量通过ICP发射光谱确定。
优选地，步骤（3）中碳酸钠的加入量与混合浆料中钙含量的摩尔比为1.02~1.05:1。
优选地，步骤（4）中碳酸钠的加入量与锂含量的摩尔比为1.02~1.05:2。
优选地，步骤（5）中所述碳酸锂粗品与高纯水的质量比为1:3~5。
优选地，步骤（5）中所述洗涤用高纯水的温度为60~100℃。
有益效果
本发明利用盐酸酸浸溶解锂矿石，成本低，工艺流程简单、易实现工业化生产，安全节能；同时，锂回收率高，碳酸锂纯度高，同时可回收工业氧化铝、高纯氯化铵晶体以及盐酸溶液。
具体实施方案
为了更进一步的阐述本发明的实质性内容，结合具体实施例进行说明，需要解释的是，本发明内容包括但不仅仅局限于以下实施例。
本发明实施例中使用的锂矿石主要成分（wt%）如下表1所示：
表1 锂矿石的主要成分（wt%）
Li2O Al2O3 SiO2 CaO Fe2O3 MgO Na2O K2O
1.10 18.16 69.15 1.28 0.05 0.02 2.65 3.63
实施例1
（1）将粉碎后的锂矿石浸入质量分数为30%的盐酸中，其中盐酸与锂矿石的质量比为4:1，80℃下搅拌4小时，过滤除去硅酸盐，得含氯化锂盐酸浸出液；
（2）将含氯化锂盐酸浸出液蒸馏除去氯化氢，蒸出的氯化氢尾气用作制盐酸，加入质量分数为25%的氨水调节pH值至6.8，过滤除去铝和少量的铁、镁、钙离子，得到的滤液蒸馏去水后经600 ℃煅烧回收氯化铵，得富锂固体，经ICP发射光谱检测，钙含量为758ppm、镁含量27ppm、铁含量16ppm、铝的含量18ppm，其它杂质含量为0.08%；
（3）向富锂固体中加入高纯水得混合浆料，加入饱和碳酸钠进行除钙，碳酸钠的加入量与钙含量的摩尔比为1.02:1，除钙后过滤，得富锂滤液，经ICP发射光谱检测，锂含量为(以锂元素计)4394ppm；
（4）向富锂滤液中加入饱和碳酸钠沉锂，碳酸钠的加入量与锂含量的摩尔比为1.05:2，过滤后得碳酸锂粗品，纯度为95.87%；
（5）碳酸锂粗品与80℃高纯水按质量比1:3反复洗涤3次，过滤，烘干，得碳酸锂，纯度为99.91%，锂矿石中锂的回收率为85.4%；
（6）将步骤（2）抽滤出的氢氧化物固体350℃下煅烧1小时，回收得工业级Al2O3。
实施例2
（1）将粉碎后的锂矿石浸入质量分数为20%的盐酸中，其中盐酸与锂矿石的质量比为5:1，60℃下搅拌4小时，过滤除去硅酸盐，得含氯化锂盐酸浸出液；
（2）将含氯化锂盐酸浸出液蒸馏除去氯化氢，蒸出的氯化氢尾气用作制盐酸，加入质量分数为25%的氨水调节pH值至7.0，过滤除去铝和少量的铁、镁、钙离子，得到的滤液蒸馏去水后经520 ℃煅烧回收氯化铵，得富锂固体，经ICP发射光谱检测，钙含量为795ppm、镁含量18ppm、铁含量13ppm、铝的含量10ppm，其它杂质含量＜0.08%；
（3）向富锂固体中加入高纯水得混合浆料，加入饱和碳酸钠进行除钙，碳酸钠的加入量与钙含量的摩尔比为1.05:1，除钙后过滤，得富锂滤液，经ICP发射光谱检测，锂含量为(以锂元素计)4327ppm；
（4）向富锂滤液中加入饱和碳酸钠沉锂，碳酸钠的加入量与锂含量的摩尔比为1.02:2，过滤后得碳酸锂粗品，纯度为95.23%；
（5）碳酸锂粗品与90℃高纯水按质量比1:3反复洗涤4次，过滤，烘干，得碳酸锂，纯度为99.93%，锂矿石中锂的回收率为82.93%；
（6）将步骤（2）抽滤出的氢氧化物固体380℃下煅烧1 h，回收得工业级Al2O3。
实施例3
（1）将粉碎后的锂矿石浸入质量分数为15%的盐酸中，其中盐酸与锂矿石的质量比为6:1，70℃下搅拌4小时，过滤除去硅酸盐，得含氯化锂盐酸浸出液；
（2）将含氯化锂盐酸浸出液蒸馏除去氯化氢，蒸出的氯化氢尾气用作制盐酸，加入质量分数为25%的氨水调节pH值至6.5，过滤除去铝和少量的铁、镁、钙离子，得到的滤液蒸馏去水后经400 ℃煅烧回收氯化铵，得富锂固体，经ICP发射光谱检测，钙含量为821ppm、镁含量32ppm、铁含量7ppm、铝的含量17ppm，其它杂质含量＜0.07%；
（3）向富锂固体中加入高纯水得混合浆料，加入饱和碳酸钠进行除钙，碳酸钠的加入量与钙含量的摩尔比为1.04:1，除钙后过滤，得富锂滤液，经ICP发射光谱检测，锂含量为(以锂元素计)4289ppm；
（4）向富锂滤液中加入饱和碳酸钠沉锂，碳酸钠的加入量与锂含量的摩尔比为1.04:2，过滤后得碳酸锂粗品，纯度为95.04%；
（5）碳酸锂粗品与98℃高纯水按质量比1:3反复洗涤3次，过滤，烘干，得碳酸锂，纯度为99.92%，锂矿石中锂的回收率为83.54%；
（6）将步骤（2）抽滤出的氢氧化物固体400℃下煅烧1 h，回收得工业级Al2O3。
实施例4
（1）将粉碎后的锂矿石浸入质量分数为30%的盐酸中，其中盐酸与锂矿石的质量比为8:1，30℃下搅拌8小时，过滤除去硅酸盐，得含氯化锂盐酸浸出液；
（2）将含氯化锂盐酸浸出液蒸馏除去氯化氢，蒸出的氯化氢尾气用作制盐酸，加入质量分数为25%的氨水调节pH值至6.5，过滤除去铝和少量的铁、镁、钙离子，得到的滤液蒸馏去水，去水后经400 ℃煅烧回收氯化铵，得富锂固体，经ICP发射光谱检测，钙含量为689ppm、镁含量43ppm、铁含量12ppm、铝的含量8ppm，其它杂质含量＜0.08%；
（3）向富锂固体中加入高纯水得混合浆料，加入饱和碳酸钠进行除钙，碳酸钠的加入量与钙含量的摩尔比为1.05:1，除钙后过滤，得富锂滤液，经ICP发射光谱检测，锂含量为(以锂元素计)1855ppm；
（4）向富锂滤液中加入饱和碳酸钠沉锂，碳酸钠的加入量与锂含量的摩尔比为1.02:2，过滤后得碳酸锂粗品，纯度为95.28%；
（5）碳酸锂粗品与98℃高纯水按质量比1:3反复洗涤3次，过滤，烘干，得碳酸锂，纯度为99.91%，锂矿石中锂的回收率为30.78%；
（6）将步骤（2）抽滤出的氢氧化物固体400℃下煅烧1 h，回收得工业级Al2O3。

Claims (10)

1.一种由锂矿石制备高纯碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将粉碎后的锂矿石浸入盐酸中，过滤得含氯化锂盐酸浸出液；
（2）将含氯化锂盐酸浸出液蒸馏除去氯化氢，加入氨水调节pH值至6~7，过滤除去铝和少量的铁、镁、钙离子，得到的滤液蒸馏去水，经520~620℃煅烧回收氯化铵，得富锂固体。
（3）向富锂固体中加入高纯水得混合浆料，加入碳酸钠进行除钙，除钙后过滤，得富锂滤液；
（4）向富锂滤液中加入碳酸钠沉锂，过滤得碳酸锂粗品；
（5）用高纯水反复洗涤碳酸锂粗品，过滤，烘干，得高纯碳酸锂。
2.根据权利要求1所述一种高效提取锂制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述锂矿石中Li2O的质量含量为1.0-5.0%。
3.根据权利要求1所述的一种由锂矿石制备高纯碳酸锂的方法，其特征在于，步骤（1）中盐酸的质量分数为15~30%，盐酸与锂矿石的质量比3~8:1，盐酸酸浸提取温度为30~100℃，提取时间为4~8 h。
4.根据权利要求1所述的一种由锂矿石制备高纯碳酸锂的方法，其特征在于，步骤（2）中氨水的质量分数为25%。
5.根据权利要求1所述的一种由锂矿石制备高纯碳酸锂的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的铝以Al(OH)3形式析出，经干燥、350~400℃煅烧、粉碎和水浸处理得到工业级Al2O3。
6.根据权利要求1所述的一种由锂矿石制备高纯碳酸锂的方法，其特征在于，锂矿石中的锂、钙、铝、铁、镁的含量通过ICP发射光谱确定。
7.根据权利要求6所述的一种由锂矿石制备高纯碳酸锂的方法，其特征在于，步骤（3）中碳酸钠的加入量与混合浆料中钙含量的摩尔比为1.02~1.05:1。
8.根据权利要求6所述的一种由锂矿石制备高纯碳酸锂的方法，其特征在于，步骤（4）中碳酸钠的加入量与锂含量的摩尔比为1.02~1.05:2。
9.根据权利要求1所述的一种由锂矿石制备高纯碳酸锂的方法，其特征在于，步骤（5）中所述碳酸锂粗品与高纯水的质量比为1:3~5。
10.根据权利要求1所述的一种由锂矿石制备高纯碳酸锂的方法，其特征在于，步骤（5）中所述洗涤用高纯水的温度为60~100℃。
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