CN110697739B - 一种浸出铝基富锂渣中锂制备无水氯化锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及的一种浸出铝基富锂渣中锂制备无水氯化锂的方法，步骤为：(1)将铝基富锂渣在超声波频率为30～300kHz、盐酸浓度为0.2～2mol/L、L/S为1:(1～15)的条件下浸出0.5～1h；(2)固液分离得到氯化锂粗液；(3)氯化锂粗液蒸发浓缩至10‑20g/L；(4)有机萃取净化得到氯化锂精液；(5)减压蒸馏得到高纯氯化锂析出物；(6)烘干得到高纯无水氯化锂；(7)或者将步骤(2)氯化锂粗液蒸发浓缩至20g/L以上再添加碳酸溶液或沉淀剂得到碳酸锂；(8)将碳酸锂用盐酸溶解；(9)重复步骤(5)、(6)得到高纯无水氯化锂产品。本发明方法效率高，成本低，适宜工业氧化铝生产使用。

Description

一种浸出铝基富锂渣中锂制备无水氯化锂的方法
技术领域
本发明属于高纯锂盐制备领域，具体涉及一种浸出铝基富锂渣中锂制备无水氯化锂的方法。
背景技术
氯化锂及其衍生产品在受控核聚变反应、铝锂合金、锂离子电池、光通信中的非线性光学材料等行业的需求大幅增长，增加了对原料氯化锂的需求,而且这种趋势越来越明显,从而使得氯化锂的生产显示出前所未有的良好前景。
近年来，国内铝土矿资源逐渐减少、品位降低，不少氧化铝生产企业不得不使用矿物组成复杂的铝土矿，如河南地区的高锂铝土矿。在拜耳法氧化铝生产流程中，铝土矿中大部分锂杂质在浸出过程进入铝酸钠溶液，并最终进入到产品中，严重影响到氧化铝产品质量及后续电解工序。利用氧化铝生产过程除杂中产生的含锂废渣为原料制备无水氯化锂可以极大的降低原料成本，且铝基富锂渣中锂重溶率不高、杂质含量高，影响后续净化利用。
专利“从氧化铝工厂铝酸钠溶液中提取碳酸锂的方法”(CN107500318A)公开了一种从含锂铝酸钠溶液制备碳酸锂的方法，该方法首先在含锂铝酸钠溶液中添加氢氧化铝吸附锂得到一次高锂氢氧化铝，将所述一次高锂氢氧化铝用蒸发母液重溶后得到高锂精液，在所述高锂精液中加入氢氧化铝晶种可得到二次高锂氢氧化铝，采用水热浸出的方法处理二次高锂氢氧化铝，可得到含锂浸出液，在含锂浸出液中加入盐酸等无机酸中和，过滤分离生成的铝胶后可得锂盐溶液，锂盐溶液进一步处理得到纯度大于90％碳酸锂。该方法的工艺流程比较复杂，且水热转相锂浸出率偏低(<60％)，过程复杂、浸出时间长、能耗高，造成锂的综合回收率偏低。专利“解析氧化铝工厂富锂吸附剂中锂的方法和系统”(CN109761249A)针对铝酸钠溶液采用吸附法提取锂产生的富锂吸附剂，进一步采用高温高压水热浸出的原理进行锂的解析，水热反应机组采用全管道化料浆与料浆换热技术，水热解析的反应温度为160～220℃，反应时间为0.5～2h，L/S为5～30通过多次逆流解析工艺，使解析液锂含量大于0.5g/L，吸附剂中锂解析率≥90％，但是水热处理工艺能耗高，特别是管道化处理结疤严重，且清理结疤成本高。专利“净化浓缩氧化铝工厂含锂解析液的方法和系统”(CN 109650416 A)公开了一种净化浓缩氧化铝工厂含锂解析液的方法和系统，该方法采用酸碱中和、膜分离进行净化及浓缩含锂解析液，锂回收率≥90％，浓缩液中Li+含量≥8g/L，该工艺流程复杂，且能耗较高。
目前，氯化锂的制备方法主要有溶剂萃取法、离子交换吸附法、盐析法和转化法，转化法一般分为矿石直接转化法、碳酸锂或氢氧化锂转化法、硫酸锂转化法和氢氧化锂直接氯化法，其中碳酸锂或氢氧化锂转化法是最主要的工业方法，我国大部分氯化锂就是以此方法生产的。但无论上述哪种方法均存在原料成本高、杂质钠钾难分离的问题，采用溶剂萃取或离子交换分离钠钾，虽然分离效果理想，但生产成本高，经济上不合理。
发明内容
本发明的目的就是针对氧化铝生产中除杂时产生铝基富锂渣中锂的浸出及回收利用问题，提出的一种浸出铝基富锂渣中锂制备无水氯化锂的方法，该方法能够在保证锂的浸出率的前提下，大幅度缩短锂浸出的时间，而且也可以有效抑制其它杂质离子的浸出，易于进行后续的净化利用。
一种浸出铝基富锂渣中锂制备无水氯化锂的方法，其工艺过程步骤如下：
一种浸出铝基富锂渣中锂制备无水氯化锂的方法，其特征在于，所述方法的步骤如下：
(1)将铝基富锂渣在超声波频率为30kHz～300kHz、盐酸浓度为0.2mol/L～2mol/L、L/S为1:(1～15)的条件下进行强化浸出，浸出时间为0.5h～1h，得到料浆；
(2)将步骤(1)得到的料浆进行固液分离，得到氯化锂粗液和水合氧化铝；
(3)将步骤(2)得到的氯化锂粗液进行蒸发浓缩至10g/L-20g/L，得到氯化锂浓缩液；
(4)将氯化锂浓缩液进行有机萃取净化，得到氯化锂精液；
(5)将氯化锂精液进行减压蒸馏得到高纯氯化锂析出物；
(6)将高纯氯化锂析出物烘干，得到高纯无水氯化锂产品；
(7)或者将步骤(2)得到的氯化锂粗液蒸发浓缩至20g/L以上，再添加碳酸溶液或沉淀剂得到碳酸锂；
(8)将步骤(7)得到的碳酸锂用盐酸溶解，得到高纯氯化锂溶液；
(9)将步骤(8)得到的高纯氯化锂溶液重复步骤(5)、(6)得到高纯无水氯化锂产品。
根据上述的方法，其特征在于，步骤(1)中铝基富锂渣来自氧化铝生产过程中脱锂的铝基富锂渣。
根据上述的方法，其特征在于，步骤(1)中的铝基富锂渣中锂的质量百分含量为0.1％～0.95％；
根据上述的方法，其特征在于，步骤(4)中将氯化锂浓缩液进行有机萃取净化使用的有机萃取剂为乙醇、辛醇、戊醇、丙酮中的一种或几种。
根据上述的方法，其特征在于，步骤(7)中的沉淀剂为碳酸钠、碳酸铵中的一种或两种。
根据上述的方法，其特征在于，步骤(2)中得到的水合氧化铝能用来生产氧化铝产品。
根据上述的方法，其特征在于，步骤(6)和步骤(9)得到的高纯无水氯化锂产品纯度≥99.2％。
本发明的有益技术效果：与现有技术相比，本发明浸出铝基富锂渣中锂的时间为0.5h～1h，可以大大缩短锂的浸出时间。本发明提高铝基富锂渣中锂的浸出效果(浸出率≥90％)的同时，可以较好抑制Al3+等杂质离子的浸出，杂质含量极低，可以降低后续氯化锂溶液净化难度。本发明工艺得到的无水氯化锂纯度可达到99.2％，且回收率高。本发明生产氯化锂原料为氧化铝生产过程提锂的铝基富锂渣，进一步扩展了氯化锂制备的原料，但不限于此。本发明方法效率高、成本低，适用于氧化铝企业产业化推广应用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
参见图1，本发明的一种浸出铝基富锂渣中锂制备无水氯化锂的方法，步骤如下：(1)超声脱锂：将铝基富锂渣在超声波频率为30kHz～300kHz、盐酸浓度为0.2mol/L～2mol/L、L/S为1:(1～15)的条件下进行强化浸出，浸出时间为0.5h～1h，将锂浸出得到料浆；铝基富锂渣来自氧化铝生产过程中脱锂的铝基富锂渣，铝基富锂渣中锂的质量百分含量为0.1％～0.95％。(2)粗液制取：将步骤(1)得到的料浆进行固液分离，得到氯化锂粗液和水合氧化铝；水合氧化铝能用来生产氧化铝产品。(3)浓缩：将步骤(2)得到的氯化锂粗液进行蒸发浓缩至10g/L-20g/L，得到氯化锂浓缩液；(4)萃取净化：将氯化锂浓缩液进行有机萃取净化，得到氯化锂精液；将氯化锂浓缩液进行有机萃取净化使用的有机萃取剂为乙醇、辛醇、戊醇、丙酮中的一种或几种。(5)沉淀析出：将氯化锂精液进行减压蒸馏得到高纯氯化锂析出物；(6)烘干脱水：将高纯氯化锂析出物烘干，得到高纯无水氯化锂产品。(7)或者将步骤(2)得到的氯化锂粗液蒸发浓缩至20g/L以上，再添加碳酸溶液或沉淀剂得到碳酸锂；沉淀剂为碳酸钠、碳酸铵中的一种或两种。(8)将步骤(7)得到的碳酸锂中加入盐酸或通入氯化氢气体溶解后蒸发得到高纯氯化锂溶液；(9)将步骤(8)得到的高纯氯化锂溶液重复步骤(5)、(6)得到高纯无水氯化锂产品。步骤(6)和步骤(9)得到的高纯无水氯化锂产品纯度≥99.2％。
下面结合具体实施例对本发明进行进一步的解释说明，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不限定本发明。
实施例1
将锂质量百分含量为0.15％的铝基富锂渣在超声波频率为30kHz、盐酸浓度为0.2mol/L、L/S为1:1的条件下进行强化浸出，浸出时间为0.5h，得到料浆；将料浆进行固液分离，得到氯化锂粗液；氯化锂粗液依次经过蒸发浓缩至12g/L、用辛醇进行有机萃取、减压蒸馏、蒸发干燥工序，得到纯度为99.5％的无水氯化锂，铝基富锂渣中锂的浸出率为90.3％。
实施例2
将锂质量百分含量为0.15％的铝基富锂渣在超声波频率为50kHz、盐酸浓度为0.4mol/L、L/S为1:1的条件下进行强化浸出，浸出时间为1h，得到料浆；将料浆进行固液分离，得到氯化锂粗液；氯化锂粗液依次经过蒸发浓缩至12g/L、用乙醇进行有机萃取、减压蒸馏、蒸发干燥工序，得到纯度为99.52％的无水氯化锂，铝基富锂渣中锂的浸出率为90.1％。
实施例3
将锂质量百分含量为0.20％的铝基富锂渣在超声波频率为30kHz、盐酸浓度为0.2mol/L、L/S为1:5的条件下进行强化浸出，浸出时间为0.5h，得到料浆；将料浆进行固液分离，得到氯化锂粗液；氯化锂粗液依次经过蒸发浓缩至13g/L、用辛醇:乙醇＝1:1(体积比)的混合液进行有机萃取、减压蒸馏、蒸发干燥工序，得到纯度为99.2％的无水氯化锂，铝基富锂渣中锂的浸出率为91.7％。
实施例4
如图1工艺流程图所示，铝基富锂渣中锂含量为0.50％，在30KHZ超声、0.2mol/L的盐酸，L/S＝1:5的环境中进行强化浸出，经过时间0.5h，固液分离得到氯化锂粗液，氯化锂粗液依次经过蒸发浓缩至12g/L、用辛醇:丙酮＝2:1(体积比)的混合液进行有机萃取、减压蒸馏、蒸发干燥工序，得到无水氯化锂纯度99.6％，铝基富锂渣中锂的浸出率为92％。
实施例5
将锂质量百分含量为0.50％的铝基富锂渣在超声波频率为50kHz、盐酸浓度为0.2mol/L、L/S为1:5的条件下进行强化浸出，浸出时间为0.5h，得到料浆；将料浆进行固液分离，得到氯化锂粗液；氯化锂粗液依次经过蒸发浓缩至12g/L、用戊醇:丙酮＝5:1(体积比)的混合液进行有机萃取、减压蒸馏、蒸发干燥工序，得到纯度为99.54％的无水氯化锂，铝基富锂渣中锂的浸出率为91.3％。
实施例6
将锂质量百分含量为0.50％的铝基富锂渣在超声波频率为100kHz、盐酸浓度为0.2mol/L、L/S为1:10的条件下进行强化浸出，浸出时间为0.5h，得到料浆；将料浆进行固液分离，得到氯化锂粗液；氯化锂粗液依次经过蒸发浓缩至12g/L、用戊醇:丙酮:丙酮＝5:2:3(体积比)的混合液进行有机萃取、减压蒸馏、蒸发干燥工序，得到纯度为99.56％的无水氯化锂，铝基富锂渣中锂的浸出率为92％。
实施例7
将锂质量百分含量为0.65％的铝基富锂渣在超声波频率为30kHz、盐酸浓度为0.2mol/L、L/S为1:5的条件下进行强化浸出，浸出时间为0.5h，得到料浆；将料浆进行固液分离，得到氯化锂粗液；氯化锂粗液依次经过蒸发浓缩至12g/L、用辛醇:戊醇:丙酮:丙酮＝5:1:2:2(体积比)的混合液进行有机萃取、减压蒸馏、蒸发干燥工序，得到纯度为99.63％的无水氯化锂，铝基富锂渣中锂的浸出率为90.8％。
实施例8
将锂质量百分含量为0.70％的铝基富锂渣在超声波频率为30kHz、盐酸浓度为0.2mol/L、L/S为1:10的条件下进行强化浸出，浸出时间为0.5h，得到料浆；将料浆进行固液分离，得到氯化锂粗液；氯化锂粗液依次经过蒸发浓缩至12g/L、用戊醇进行有机萃取、减压蒸馏、蒸发干燥工序，得到纯度为99.7％的无水氯化锂，铝基富锂渣中锂的浸出率为91.6％。
实施例9
将锂质量百分含量为0.85％的铝基富锂渣在超声波频率为300kHz、盐酸浓度为0.5mol/L、L/S为1:10的条件下进行强化浸出，浸出时间为0.5h，得到料浆；将料浆进行固液分离，得到氯化锂粗液；氯化锂粗液依次经过蒸发浓缩至13g/L、用丙酮进行有机萃取、减压蒸馏、蒸发干燥工序，得到纯度为99.72％的无水氯化锂，铝基富锂渣中锂的浸出率为93.1％。
实施例10
将锂质量百分含量为0.95％的铝基富锂渣在超声波频率为300kHz、盐酸浓度为1.0mol/L、L/S为1:10的条件下进行强化浸出，浸出时间为0.5h，得到料浆；将料浆进行固液分离，得到氯化锂粗液；氯化锂粗液依次经过蒸发浓缩至12g/L、用辛醇进行有机萃取、减压蒸馏、蒸发干燥工序，得到纯度为99.52％的无水氯化锂，铝基富锂渣中锂的浸出率为92.8％。
实施例11
将锂质量百分含量为0.85％的铝基富锂渣在超声波频率为300kHz、盐酸浓度为2.0mol/L、L/S为1:15的条件下进行强化浸出，浸出时间为1h，得到料浆；将料浆进行固液分离，得到氯化锂粗液；氯化锂粗液依次经过蒸发浓缩至15g/L、用丙酮进行有机萃取、减压蒸馏、蒸发干燥工序，得到纯度为99.38％的无水氯化锂，铝基富锂渣中锂的浸出率为93％。
实施例12
将锂质量百分含量为0.85％的铝基富锂渣在超声波频率为100kHz、盐酸浓度为1.0mol/L、L/S为1:10的条件下进行强化浸出，浸出时间为0.5h，得到料浆；将料浆进行固液分离，得到氯化锂粗液；氯化锂粗液依次经过蒸发浓缩至23g/L、添加碳酸钠沉淀、固液分离、盐酸溶解、蒸发干燥工序，得到纯度为99.30％的无水氯化锂，铝基富锂渣中锂的浸出率为93.1％。
实施例13
将锂质量百分含量为0.85％的铝基富锂渣在超声波频率为300kHz、盐酸浓度为2.0mol/L、L/S为1:15的条件下进行强化浸出，浸出时间为1h，得到料浆；将料浆进行固液分离，得到氯化锂粗液；氯化锂粗液依次经过蒸发浓缩至24g/L、添加碳酸铵沉淀、固液分离、盐酸溶解、蒸发干燥工序，得到纯度为98.70％的无水氯化锂，铝基富锂渣中锂的浸出率为92.0％。
实施例14
将锂质量百分含量为0.85％的铝基富锂渣在超声波频率为100kHz、盐酸浓度为1.0mol/L、L/S为1:15的条件下进行强化浸出，浸出时间为0.5h，得到料浆；将料浆进行固液分离，得到氯化锂粗液；氯化锂粗液依次经过蒸发浓缩至22g/L、添加碳酸钠:碳酸铵＝1:1(质量比)混合沉淀剂沉淀、固液分离、盐酸溶解、加蒸发干燥工序，得到纯度为99.4％的无水氯化锂，铝基富锂渣中锂的浸出率为90.1％。

Claims (5)

1.一种浸出铝基富锂渣中锂制备无水氯化锂的方法，其特征在于，所述方法的步骤如下：
(1)将铝基富锂渣在超声波频率为30kHz～300kHz、盐酸浓度为0.2mol/L～2mol/L、L/S为1:(1～15)的条件下进行强化浸出，浸出时间为0.5h～1h，得到料浆；所述铝基富锂渣来自氧化铝生产过程中脱锂的铝基富锂渣，铝基富锂渣中锂的质量百分含量为0.1％～0.95％；
(2)将步骤(1)得到的料浆进行固液分离，得到氯化锂粗液和水合氧化铝；
(3)将步骤(2)得到的氯化锂粗液进行蒸发浓缩至10g/L-20g/L，得到氯化锂浓缩液；
(4)将氯化锂浓缩液进行有机萃取净化，得到氯化锂精液；
(5)将氯化锂精液进行减压蒸馏得到高纯氯化锂析出物；
(6)将高纯氯化锂析出物烘干，得到高纯无水氯化锂产品；
(7)或者将步骤(2)得到的氯化锂粗液蒸发浓缩至20g/L以上，再添加碳酸溶液或沉淀剂得到碳酸锂；
(8)将步骤(7)得到的碳酸锂用盐酸溶解，得到高纯氯化锂溶液；
(9)将步骤(8)得到的高纯氯化锂溶液重复步骤(5)、(6)得到高纯无水氯化锂产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中将氯化锂浓缩液进行有机萃取净化使用的有机萃取剂为乙醇、辛醇、戊醇、丙酮中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(7)中的沉淀剂为碳酸钠、碳酸铵中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中得到的水合氧化铝能用来生产氧化铝产品。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)和步骤(9)得到的高纯无水氯化锂产品纯度≥99.2％。
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