CN112645363A - 一种以锂云母为原料制备电池级碳酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以锂云母为原料制备电池级碳酸锂的方法，采用浓硫酸与锂云母在中低温下发生固相反应后用水浸出溶解硫酸碱金属盐；采用加入不同结晶诱导剂连续诱导结晶除杂的方法在不同的温度区间分别析出硫酸铝铷铯矾盐、硫酸铝钾矾盐等；采用氢氧化钾进行中和结晶除杂，得到的氢氧化铝和硫酸钾，将氢氧化铝用于中合过量硫酸，补加硫酸钾得到硫酸铝钾矾盐；最后将得到的氢氧化锂溶液与二氧化碳反应制备电池级碳酸锂。本发明使用氢氧化钾、氢氧化铝作为中和试剂和硫酸钾作为结晶除杂试剂，实现生产工艺不引入钙、镁等杂质离子，最后将得到的氢氧化锂溶液与二氧化碳反应制备电池级碳酸锂，实现了锂云母一步法制备电池级碳酸锂的技术重大突破。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属冶炼技术领域，尤其涉及一种以锂云母为原料制备电池级碳酸锂的方法。
背景技术
锂云母是一种重要的矿产资源，化学成分为K{Li2-xAl1+x[Al2xSi4-2xO10](OH,F)2}(x＝0-0.5)，它是钾和锂的基性铝硅酸盐，属云母类矿物中的一种,其含有丰富的稀有金属材料，锂、钾、铷、铯、铝等。随着世界能源的日益紧张，开发利用新能源为世界的共同课题，越来越被各国所重视；锂及其盐类碳酸锂，硫酸锂等盐是锂电新能源产业的基础性原料产品，而锂云母中含有锂电新能源产业的基础材料锂金属，因此对锂云母的开发应用成为当今的热门课题。
江西宜春市钽铌锂矿是目前亚洲最大的钽铌锂矿，钽铌锂资源丰富，锂云母中二氧化锂含量达4.5％，具有提取碳酸锂资源优势条件。因此以锂云母为原料进行提取碳酸锂具有较广阔的市场前景，及较好的经济效益。
从目前现有的生产工艺来看，碳酸锂的生产得率不甚理想，综合生产效益不高，投入与产出比不足，难以实现工业化生产。目前碳酸锂的制备以锂云母为原料进行提取方法，主要有硫酸法或硫酸钾煅烧结法，因硫酸钾煅烧法其硫酸钾消耗量过大，而且能源消耗高，物料流通量大，锂回收率低，因而造成制备碳酸锂、硫酸锂的产品成本过高，硫酸法采用浓硫酸与锂云母矿高温焙烧，碳酸根沉锂，同样能耗高，且环境污染影响大，特别是废气的排放较大，对环境造成较大的压力。
而且现有的以锂云母为原料制备碳酸锂时，通常是要经过先生产工业级的碳酸锂的工序，然后再经过相应的精制工序提取电池级碳酸锂产品，而不能是一步法的直接沉淀制备出电池级碳酸锂产品。
申请人在先申请的专利CN201911421655.5公开了一种以锂云母为原料一步法制备电池级碳酸锂的方法，是以锂云母为原料和辅料混合后，采用将原料和辅料混合后于回转窑装置中进行焙烧，将焙烧料和水或稀硫酸溶液进行混合为固液混合液，浸渍，控制浸渍时间为2-3小时，控制固液质量比为1：1.5-2，过滤除渣，滤渣水洗，水洗液回收循环再利用，得浸出液；将浸出液选择性除杂处理，得精锂溶液；向调整PH值后的精锂溶液充入高纯的二氧化碳气体，经洗涤、过滤得到电池级碳酸锂产品和沉锂母液；将沉锂母液经浓缩、冷却、结晶、干燥等处理，回收钾钠盐，返回循环使用，回收钾钠盐后的后液进入铷铯萃取系统回收铷铯盐。这种方法引入了复合盐，需要经过较为复杂的除杂工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种以锂云母为原料制备电池级碳酸锂的方法，氢氧化钾、氢氧化铝作为中和试剂和硫酸钾作为结晶除杂试剂，实现生产工艺不引入钙、镁等杂质离子，最后将得到的氢氧化锂溶液与二氧化碳反应制备电池级碳酸锂，实现了锂云母一步法制备电池级碳酸锂的技术重大突破。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种以锂云母为原料制备电池级碳酸锂的方法，包括如下步骤：
S1、采用浓硫酸与锂云母在中低温下发生固相反应后用水浸出溶解硫酸碱金属盐；
S2、采用加入不同结晶诱导剂连续诱导结晶除杂的方法在不同的温度区间分别析出硫酸铝铷铯矾盐、硫酸铝钾矾盐等；
S3、采用氢氧化钾进行中和结晶除杂，得到的氢氧化铝和硫酸钾，将氢氧化铝用于中合过量硫酸，补加硫酸钾得到硫酸铝钾矾盐；
S4、最后将得到的氢氧化锂溶液与二氧化碳反应制备电池级碳酸锂。
具体地，S1、将浓硫酸与锂云母粉一起加入按质量比1：1-6加入研磨设备中机械研磨24-72h，在混合过程中发生固相反应，将机械研磨之后的锂云母粉-浓硫酸混合料转移到提取缸中，加入3-10倍质量的水，浸泡24-96h,浸出溶解硫酸碱金属盐，过滤分离得到浸出液，浸出液中主要含钾盐、铝盐、锂盐、铷盐和铯盐。
具体地，S2、将浸出液温度控制在55-65℃，加入硫酸铝铷和硫酸铝铯结晶诱导剂，析出硫酸铝铷矾盐和硫酸铝铯矾盐，过滤得到滤液A；将滤液A降温至5-15℃，加入硫酸铝钾结晶诱导剂，析出硫酸铝钾矾盐，过滤得到滤液B。
具体地，S3、向滤液B中加入氢氧化钾进行中和，直到无沉淀产生，中和之后过滤沉淀得到氢氧化铝和滤液C；滤液C降温至5-15℃，向滤液C加入结晶诱导剂，结晶得到硫酸钾，过滤得到滤液D；将氢氧化铝用于中合过量硫酸，根据氢氧化铝的添加量，补加硫酸钾，结晶得到硫酸铝钾矾盐，过滤得到滤液E，即为氢氧化锂溶液。
具体地，本发明所述结晶诱导剂是可存在于当前体系中500nm--5um的沉淀物质，最好是同酸根沉淀物质。
本发明的有益效果：采用加入不同结晶诱导剂连续诱导结晶除杂的方法在不同的温度区间分别析出硫酸铝铷铯矾盐、硫酸铝钾矾盐等。采用氢氧化钾进行中和结晶除杂，得到的氢氧化铝和硫酸钾等副产品可以绿色循环利用，将氢氧化铝用于中合过量硫酸，补加硫酸钾得到硫酸铝钾矾盐，既可以减少中和过程需要氢氧化钾等碱的用量，实现节能减排，又可以通过此工艺制备纯度较高的硫酸铝钾矾盐，实现锂云母中的铝和钾与硫酸根的综合利用。本发明使用氢氧化钾、氢氧化铝作为中和试剂和硫酸钾作为结晶除杂试剂，实现生产工艺不引入钙、镁等杂质离子，最后将得到的氢氧化锂溶液与二氧化碳反应制备电池级碳酸锂，实现了锂云母一步法制备电池级碳酸锂的技术重大突破。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
一种以锂云母为原料制备电池级碳酸锂的方法，包括如下步骤：
S1、将浓硫酸与锂云母粉一起加入按质量比1：1-6加入研磨设备中机械研磨24-72h，在混合过程中发生固相反应，将机械研磨之后的锂云母粉-浓硫酸混合料转移到提取缸中，加入3-10倍质量的水，浸泡24-96h,浸出溶解硫酸碱金属盐，过滤分离得到浸出液，浸出液中主要含钾盐、铝盐、锂盐、铷盐和铯盐；
S2、将浸出液温度控制在55-65℃，加入硫酸铝铷和硫酸铝铯结晶诱导剂，析出硫酸铝铷矾盐和硫酸铝铯矾盐，过滤得到滤液A；将滤液A降温至5-15℃，加入硫酸铝钾结晶诱导剂，析出硫酸铝钾矾盐，过滤得到滤液B，结晶诱导剂是颗粒大小为500nm--5um的沉淀物质；
S3、向滤液B中加入氢氧化钾进行中和，直到无沉淀产生，中和之后过滤沉淀得到氢氧化铝和滤液C；滤液C降温至5-15℃，向滤液C加入结晶诱导剂，结晶诱导剂是硫酸钾颗粒或在此条件下不溶解的沉淀物质，颗粒大小为500nm--5um，结晶得到硫酸钾，过滤得到滤液D；将氢氧化铝用于中合过量硫酸，根据氢氧化铝的添加量，补加硫酸钾，结晶得到硫酸铝钾矾盐，过滤得到滤液E，即为氢氧化锂溶液；
S4、最后将得到的氢氧化锂溶液与二氧化碳反应制备电池级碳酸锂。
实施例1
S1、将100g浓硫酸与100g锂云母粉一起加入球磨罐中机械研磨24h，在混合过程中发生固相反应，将机械研磨之后的锂云母粉-浓硫酸混合料转移到提取缸中，加入2000g水，浸泡24h,浸出溶解硫酸碱金属盐，过滤分离得到浸出液，浸出液中主要含钾盐、铝盐、锂盐、铷盐和铯盐；
S2、将浸出液温度控制在65℃，加入硫酸铝铷晶体作为晶种，用作结晶诱导剂，析出硫酸铝铷矾盐和硫酸铝铯矾盐，过滤得到滤液A；将滤液A降温至15℃，加入硫酸铝钾结晶诱导剂，析出硫酸铝钾矾盐，过滤得到滤液B；
S3、向滤液B中加入氢氧化钾进行中和，直到无沉淀产生，中和之后过滤沉淀得到氢氧化铝和滤液C；滤液C降温至15℃，向滤液C加入结晶诱导剂，结晶得到硫酸钾，过滤得到滤液D；将氢氧化铝用于中合过量硫酸，根据氢氧化铝的添加量，补加硫酸钾，结晶得到硫酸铝钾矾盐，过滤得到滤液E，即为氢氧化锂溶液；
S4、最后将得到的氢氧化锂溶液与二氧化碳反应制备电池级碳酸锂9.05g。
实施例2
S1、将100g浓硫酸与200g锂云母粉一起加入球磨罐中机械研磨36h，在混合过程中发生固相反应，将机械研磨之后的锂云母粉-浓硫酸混合料转移到提取缸中，加入2000g水，浸泡36h,浸出溶解硫酸碱金属盐，过滤分离得到浸出液，浸出液中主要含钾盐、铝盐、锂盐、铷盐和铯盐；
S2、将浸出液温度控制在60℃，加入硫酸铝铷和硫酸铝铯结晶诱导剂，析出硫酸铝铷矾盐和硫酸铝铯矾盐，过滤得到滤液A；将滤液A降温至10℃，加入硫酸铝钾结晶诱导剂，析出硫酸铝钾矾盐，过滤得到滤液B；
S3、向滤液B中加入氢氧化钾进行中和，直到无沉淀产生，中和之后过滤沉淀得到氢氧化铝和滤液C；滤液C降温至10℃，向滤液C加入结晶诱导剂，结晶得到硫酸钾，过滤得到滤液D；将氢氧化铝用于中合过量硫酸，根据氢氧化铝的添加量，补加硫酸钾，结晶得到硫酸铝钾矾盐，过滤得到滤液E，即为氢氧化锂溶液；
S4、最后将得到的氢氧化锂溶液与二氧化碳反应制备电池级碳酸锂18.22g。
实施例3
S1、将100g浓硫酸与400g锂云母粉一起加入球磨罐中机械研磨36h，在混合过程中发生固相反应，将机械研磨之后的锂云母粉-浓硫酸混合料转移到提取缸中，加入2000g水，浸泡24h,浸出溶解硫酸碱金属盐，过滤分离得到浸出液，浸出液中主要含钾盐、铝盐、锂盐、铷盐和铯盐；
S2、将浸出液温度控制在55℃，加入硫酸铝铷和硫酸铝铯结晶诱导剂，析出硫酸铝铷矾盐和硫酸铝铯矾盐，过滤得到滤液A；将滤液A降温至15℃，加入硫酸铝钾结晶诱导剂，析出硫酸铝钾矾盐，过滤得到滤液B；
S3、向滤液B中加入氢氧化钾进行中和，直到无沉淀产生，中和之后过滤沉淀得到氢氧化铝和滤液C；滤液C降温至15℃，向滤液C加入结晶诱导剂，结晶得到硫酸钾，过滤得到滤液D；将氢氧化铝用于中合过量硫酸，根据氢氧化铝的添加量，补加硫酸钾，结晶得到硫酸铝钾矾盐，过滤得到滤液E，即为氢氧化锂溶液；
S4、最后将得到的氢氧化锂溶液与二氧化碳反应制备电池级碳酸锂36.04g。
实施例4
S1、将100g浓硫酸与600g锂云母粉一起加入球磨罐中机械研磨48h，在混合过程中发生固相反应，将机械研磨之后的锂云母粉-浓硫酸混合料转移到提取缸中，加入2100g水，浸泡24h,浸出溶解硫酸碱金属盐，过滤分离得到浸出液，浸出液中主要含钾盐、铝盐、锂盐、铷盐和铯盐；
S2、将浸出液温度控制在55℃，加入硫酸铝铷和硫酸铝铯结晶诱导剂，析出硫酸铝铷矾盐和硫酸铝铯矾盐，过滤得到滤液A；将滤液A降温至5℃，加入硫酸铝钾结晶诱导剂，析出硫酸铝钾矾盐，过滤得到滤液B；
S3、向滤液B中加入氢氧化钾进行中和，直到无沉淀产生，中和之后过滤沉淀得到氢氧化铝和滤液C；滤液C降温至5℃，向滤液C加入结晶诱导剂，结晶得到硫酸钾，过滤得到滤液D；将氢氧化铝用于中合过量硫酸，根据氢氧化铝的添加量，补加硫酸钾，结晶得到硫酸铝钾矾盐，过滤得到滤液E，即为氢氧化锂溶液；
S4、最后将得到的氢氧化锂溶液与二氧化碳反应制备电池级碳酸锂54.61g。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种以锂云母为原料制备电池级碳酸锂的方法，其特征是包括如下步骤：
S1、采用浓硫酸与锂云母在中低温下发生固相反应后用水浸出溶解硫酸碱金属盐；
S2、采用加入不同结晶诱导剂连续诱导结晶除杂的方法在不同的温度区间分别析出硫酸铝铷铯矾盐、硫酸铝钾矾盐；
S3、采用氢氧化钾进行中和结晶除杂，得到的氢氧化铝和硫酸钾，将氢氧化铝用于中合过量硫酸，补加硫酸钾得到硫酸铝钾矾盐；
S4、最后将得到的氢氧化锂溶液与二氧化碳反应制备电池级碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种以锂云母为原料制备电池级碳酸锂的方法，其特征是，步骤S1具体为：将浓硫酸与锂云母粉一起加入按质量比1：1-6加入研磨设备中机械研磨24-72h，在混合过程中发生固相反应，将机械研磨之后的锂云母粉-浓硫酸混合料转移到提取缸中，加入3-10倍质量的水，浸泡24-96h,浸出溶解硫酸碱金属盐，过滤分离得到浸出液，浸出液中主要含钾盐、铝盐、锂盐、铷盐和铯盐。
3.根据权利要求1所述的一种以锂云母为原料制备电池级碳酸锂的方法，其特征是，步骤S2具体为：将浸出液温度控制在55-65℃，加入硫酸铝铷和硫酸铝铯结晶诱导剂，析出硫酸铝铷矾盐和硫酸铝铯矾盐，过滤得到滤液A；将滤液A降温至5-15℃，加入硫酸铝钾结晶诱导剂，析出硫酸铝钾矾盐，过滤得到滤液B。
4.根据权利要求1所述的一种以锂云母为原料制备电池级碳酸锂的方法，其特征是，步骤S3具体为：向滤液B中加入氢氧化钾进行中和，直到无沉淀产生，中和之后过滤沉淀得到氢氧化铝和滤液C；滤液C降温至5-15℃，向滤液C加入结晶诱导剂，结晶得到硫酸钾，过滤得到滤液D；将氢氧化铝用于中合过量硫酸，根据氢氧化铝的添加量，补加硫酸钾，结晶得到硫酸铝钾矾盐，过滤得到滤液E，即为氢氧化锂溶液。
5.根据权利要求1所述的一种以锂云母为原料制备电池级碳酸锂的方法，其特征是，所述结晶诱导剂是500nm--5um的沉淀物质。
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