CN114369729B - 一种利用锂矿渣进行浸出液除钾的工艺 - Google Patents
一种利用锂矿渣进行浸出液除钾的工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种利用锂矿渣进行浸出液除钾的工艺,包括以下步骤:步骤1:按固液比1:3‑5将锂矿渣加入到2‑8mol/L的氢氧化钠中,在50‑90℃下搅拌老化4‑12小时;步骤2:老化结束后,加入表面活性剂,升温至80‑100℃,搅拌下晶化8‑24小时;经过滤、洗涤、干燥后装填至吸附塔内;步骤3:浸出液加入硫酸调节PH,以下进上出的方式打入吸附塔中,对浸出液中的钾进行吸附除杂;步骤4:步骤2过滤后的母液和洗水可用于下次步骤1中氢氧化钠溶液的配制,实现循环利用。本发明充分利用了锂矿渣的剩余价值,解决了因母液循环利用造成钾元素不断富集的问题,避免了母液的排放,提高了粒度收率,减少了环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及行浸出液除钾领域,特别涉及一种利用锂矿渣进行浸出液除钾的工艺。
背景技术
作为锂离子电池正极材料的锂源,碳酸锂随着新能源汽车的高速发展需求量日益增加。然而,日益严格的环保要求,使得生产过程中废水的排放成本不断升高,甚至要求零排放。在碳酸锂生产过程中,为了提高锂的收率,加上环保的要求,母液需要一直循环利用,造成杂质元素的不断富集,使得碳酸锂产品杂质元素超标。相对其它元素,钾的去除并没有太好的办法。
锂辉石是生产碳酸锂的原材料,它通过高温煅烧后加浓硫酸制成酸熟料,用水浸出后排出的残渣称为锂矿渣,而浸出后的溶液称为浸出液。每生产一吨碳酸锂会产生8-10吨锂矿渣,我过每年有近百万吨锂矿渣。研究如何充分利用锂矿渣的剩余价值具有重要意义。
公开号CN 113462906A的专利申请公开了一种锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺,采用酸性调浆工艺,避免了浸出过程中酸熟料浸出逆反应,提高锂辉石中锂资源浸出率;通过磁选工艺将锂辉石尾矿中的钽铌精矿有价金属回收,提高锂渣再利用率;通过黄钾铁矾法除去生产系统和矿石的钾,并利用传统浸出调浆工艺除去矿石和除钾工艺产生的铁,黄钾铁矾除钾与浸出工艺耦合,解决生产工艺钾离子富集,并提高除钾工艺适配性,最终实现高效浸出多功能化调浆。工艺步骤繁琐,工人操作麻烦,且除钾效果需要提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种避免钾的富集,利用锂矿渣进行浸出液除钾的工艺。
本发明采用的技术方案是:
一种利用锂矿渣进行浸出液除钾的工艺,其特征在于:包括以下步骤:步骤1:按固液比1:3-5将锂矿渣加入到2-8mol/L的氢氧化钠中,在50-90℃下搅拌老化4-12小时;
步骤2:老化结束后,加入表面活性剂,升温至80-100℃,搅拌下晶化8-24小时,经过滤、洗涤、干燥后装填至吸附塔内;
步骤3:浸出液加入硫酸调节PH,以下进上出的方式打入吸附塔中,对浸出液中的钾进行吸附除杂;
步骤4:步骤2过滤后的母液和洗水可用于下次步骤1中氢氧化钠溶液的配制,实现循环利用。有利于企业,节约成本。
进一步,步骤1中,锂矿渣为锂辉石经高温煅烧相转化后的矿渣。
进一步,步骤2中,表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵中的一种或二者任意比例的混合物,按表面活性剂与锂矿渣的比为1:50-150加入表面活性剂。
进一步,步骤2中,洗涤用水量为母液体积的1/10-1/5。
进一步,步骤3中,浸出液加入硫酸,控制浸出液的PH值在0.5-2.0之间。
进一步,步骤3中,进液速度控制在0.2-2BV/h。
本发明的有益效果:充分利用了锂矿渣的剩余价值,解决了因母液循环利用造成钾元素不断富集的问题,避免了母液的排放,提高了粒度收率,减少了环境的污染。
具体实施方式
实施例1
步骤1:称取3kg氢氧化钠加入到10L左右的水中,完全溶解后作为碱溶液置于反应釜中,然后往反应釜中加入3kg锂矿渣,开启搅拌并加热至60℃,然后此状态下保温老化12小时;
步骤2:步骤1保温结束后,温度升高至90℃,然后加入40g十二烷基三甲基溴化铵,此状态下保温10小时;
步骤3:步骤2保温结束后,过滤并用1.5升去离子水洗涤滤饼,母液和洗水混合到一起备用,随后110℃干燥,烘干后装填至5L的吸附塔中备用;
步骤4:浸出液加入硫酸调节PH值至1.5,然后用泵以0.5BV/h的速度,下进上出的方式打入吸附塔中,对浸出液中的钾进行吸附除杂;
步骤5:称取0.4kg氢氧化钠加入到步骤3制得的母液和洗水混合液中,溶解后置于反应釜中,作为步骤1的碱溶液,后面重复步骤1-4。
表1 实例1中浸出液过吸附塔前后数据对比(g/L)
实施例2
步骤1:取85g氢氧化钠加入到1L左右的去离子水中,完全溶解后作为碱溶液置于反应釜中,然后往反应釜中加入200g锂矿渣,开启搅拌并加热至30℃,然后此状态下保温老化8小时;
步骤2:步骤1保温结束后,温度升高至80℃,然后加入3g十六烷基三甲基溴化铵,此状态下保温15小时;
步骤3:步骤2保温结束后,过滤并用100ml去离子水洗涤滤饼,母液和洗水混合到一起备用,随后滤饼于110℃干燥,烘干后装填至吸附塔中备用;
步骤4:浸出液加入硫酸调节PH值至1.0,然后以1.5BV/h的速度,下进上出的方式打入吸附塔中,对浸出液中的钾进行吸附除杂;
步骤5:称取11g氢氧化钠加入到步骤3制得的母液和洗水混合液中,溶解后置于反应釜中,作为步骤1的碱溶液,后面重复步骤1-4来进行下批次锂矿渣处理和除钾。
表2 实例2中浸出液过吸附塔前后数据对比(g/L)
实施例3
步骤1:取1200kg氢氧化钠加入到3方左右的去离子水中,完全溶解后作为碱溶液置于反应釜中,然后往反应釜中加入1000kg锂矿渣,开启搅拌并加热至45℃,然后此状态下保温老化6小时;
步骤2:步骤1保温结束后,温度升高至70℃,然后加入20kg十二烷基三甲基溴化铵,此状态下保温15小时;
步骤3:步骤2保温结束后,打入离心机进行固液分离,并用200L去离子水洗涤滤饼,母液和洗水混合到一起备用,随后滤饼于110℃干燥,烘干后装填至吸附塔中备用;
步骤4:浸出液加入硫酸调节PH值至0.8,然后以1BV/h的速度,下进上出的方式打入吸附塔中,对浸出液中的钾进行吸附除杂;
步骤5:称取100kg氢氧化钠加入到步骤3制得的母液和洗水混合液中,溶解后置于反应釜中,作为步骤1的碱溶液,后面重复步骤1-4来进行下批次锂矿渣处理和除钾。
表3 实例3中浸出液过吸附塔前后数据对比(g/L)
本工艺通过对锂矿渣的特殊处理,使其对钾有较好的吸附能力,然后应用到浸出液的除钾流程,从而避免了钾的富集,实现母液的零排放,提高了锂的收率。本发明充分利用了锂矿渣的剩余价值,解决了因母液循环利用造成钾元素不断富集的问题,避免了母液的排放,提高了粒度收率,减少了环境的污染。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进,均应纳入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (5)
1.一种利用锂矿渣进行浸出液除钾的工艺,其特征在于:包括一下步骤:
步骤1:按固液比1:3-5将锂矿渣加入到2-8mol/L的氢氧化钠中,在50-90℃下搅拌老化4-12小时,锂矿渣为锂辉石经高温煅烧相转化后的矿渣;
步骤2:老化结束后,加入表面活性剂,升温至80-100℃,搅拌下晶化8-24小时,经过滤、洗涤、干燥后装填至吸附塔内;
步骤3:浸出液加入硫酸调节PH,以下进上出的方式打入吸附塔中,对浸出液中的钾进行吸附除杂;
步骤4:步骤2过滤后的母液和洗水可用于下次步骤1中氢氧化钠溶液的配制,实现循环利用。
2.根据权利要求1所述的一种利用锂矿渣进行浸出液除钾的工艺,其特征在于:所述步骤2中,表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵中的一种或二者任意比例的混合物,按表面活性剂与锂矿渣的比为1:50-150加入表面活性剂。
3.根据权利要求1所述的一种利用锂矿渣进行浸出液除钾的工艺,其特征在于:所述步骤2中,洗涤用水量为母液体积的1/10-1/5。
4.根据权利要求1所述的一种利用锂矿渣进行浸出液除钾的工艺,其特征在于:所述步骤3中,浸出液加入硫酸,控制浸出液的PH值在0.5-2.0之间。
5.根据权利要求1所述的一种利用锂矿渣进行浸出液除钾的工艺,其特征在于:所述步骤3中,进液速度控制在0.2-2BV/h。
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