CN111137907A - 一种拜耳赤泥综合利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种拜耳赤泥综合利用的方法,属于冶金化工技术领域。该方法首先将拜耳赤泥与浓硫酸混合,低温条件下完全盐化,获得硫酸盐化赤泥;然后,将制备获得的硫酸盐化赤泥在600‑900℃下焙烧,将焙烧产物进行水浸,进而固液分离,获得富钠低铁浸出液和高铁的赤泥氧化熟料;最后向浸出液中加入纯碱,固液分离,蒸发结晶过滤液,得到硫酸钠晶体;而高铁的赤泥氧化熟料可用来提取铝。该方法既可以制备高纯的硫酸钠,也可以提取铝;既变废为宝,又消除了直接堆积赤泥的危害。
Description
技术领域
本发明涉及冶金化工技术领域,特别是指一种拜耳赤泥综合利用的方法。
背景技术
拜耳赤泥是铝土矿拜耳法提炼氧化铝过程中产生的废弃物。因其富含铁,呈赤红色泥浆状而得名。每生产1吨氧化铝,大约产生赤泥1.0~2.0吨。拜耳赤泥中有价元素种类繁多,如铁、铝、钠、钛、钙和稀贵金属元素等。我国每年产生的赤泥高达数千万吨,利用率却很低,致使赤泥堆放已达几亿吨。
赤泥中含有铁、铝、钠等多种有价金属,综合利用价值高。实现其综合利用必须以同时回收铁、铝为前提。同时赤泥中铁、铝、硅矿物嵌布粒度细微,相互胶结,铝铁类质同象现象明显,矿物的单体解离性能极差,难以选别,只有通过研究使铝、铁、矿物之间较好地分离,为有价金属的回收提供基础,才有可能实现该矿的综合利用。钠离子由于脱硅产物如钠霞石、钙霞石、方钠石的形成而最后累计于赤泥中,其存在限制了赤泥在建材方面的应用,这主要是由于混泥土里面的钠离子会引起碱骨料“冒霜”效应,从而影响建材原料如水泥的性能。虽然赤泥中铁含量很高,同样因为钠离子的存在而限制了赤泥作为炼铁原料,这主要是由于钠离子被炭还原后,低熔点的碱金属钠在高炉内反复循环而腐蚀炉衬。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种拜耳赤泥综合利用的方法,具体为一种纯碱和拜耳法赤泥浸出液制备硫酸钠以及提取铝的工艺。该方法以赤泥为主要原料制备得到纯净的硫酸钠,并从赤泥中提取铝,既变废为宝,又消除了直接堆积赤泥的危害。
该方法包括步骤如下:
(1)将拜耳赤泥与浓硫酸混合,在低温条件下完全盐化,获得硫酸盐化赤泥;
(2)将步骤(1)制备获得的硫酸盐化赤泥在600-900℃下焙烧,获得焙烧产物,将焙烧产物进行水浸,然后固液分离,获得富钠低铁浸出液和高铁的赤泥氧化熟料;
(3)向步骤(2)制备获得的富钠低铁浸出液中加入纯碱,调节溶液pH至7~10,之后将溶液固液分离,蒸发结晶过滤液,得到硫酸钠晶体;
(4)步骤(2)中得到的高铁的赤泥氧化熟料进一步提取铝。
其中,步骤(1)中拜耳赤泥与浓硫酸质量比为1:1-1:5。
步骤(2)中水浸温度35-65℃,水浸时间10-60min。
优选的,步骤(2)中焙烧温度为750℃;水浸温度为50℃;水浸时间为30min。
步骤(4)具体为:将步骤(2)制备获得的高铁的赤泥氧化熟料和碱液按质量比4:1-12:1混合后进行反应;反应温度为100-200℃;恒温时间为30-210min;反应结束后进行抽滤,随后将滤渣水洗、干燥,得到含铝渣;其中,碱液浓度为50g/L-500g/L;其中,优选的,高铁的赤泥氧化熟料和碱液质量比为8:1,碱液的浓度为130g/L、150g/L、170g/L、190g/L、210g/L中的一种,进一步,碱液浓度为190g/L;反应温度为110℃、130℃、150℃、170℃、190℃中的一种,进一步,反应温度为150℃;反应时间为60min、90min、120min、150min、180min中的一种,进一步,反应时间为120min。
优选的,步骤(3)中pH为9。
本发明的上述技术方案的有益效果如下:
上述方案中,既可以制备高纯的硫酸钠,也可以提取铝;既变废为宝,又消除了直接堆积赤泥的危害。从废物回收的效率来看,本发明所述方法可以实现赤泥中含量较高的钠元素回收浸出;本发明利用纯碱和赤泥制备的硫酸钠纯度高,成本低;本发明所述方法制备的硫酸钠晶体的纯度高达98%;本发明的通过较低的碱浓度以及碱浸温度和时间,铝提取率超过了88%,最高达到89.6%;浸出渣中Fe2O3含量达到了79%,实现了铝铁分离。本发明所述方法制备的硫酸钠可直接用于工业应用;赤泥中铝铁分离之后,固体渣可作为炼铁原料;另外,本发明所述方法中的所用NaOH溶液可回收再利用,不产生新得污染。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚,下面将结合具体实施例进行详细描述。
本发明提供一种拜耳赤泥综合利用的方法。
该方法包括步骤如下:
(1)将拜耳赤泥与浓硫酸混合,在低温条件下完全盐化,获得硫酸盐化赤泥;
(2)将步骤(1)制备获得的硫酸盐化赤泥在600-900℃下焙烧,获得焙烧产物,将焙烧产物进行水浸,然后固液分离,获得富钠低铁浸出液和高铁的赤泥氧化熟料;
(3)向步骤(2)制备获得的富钠低铁浸出液中加入纯碱,调节溶液pH至7~10,之后将溶液固液分离,蒸发结晶过滤液,得到硫酸钠晶体;
(4)步骤(2)中得到的高铁的赤泥氧化熟料进一步提取铝。
其中,步骤(4)具体为:将步骤(2)制备获得的高铁的赤泥氧化熟料和碱液按质量比4:1-12:1混合后进行反应;反应温度为100-200℃;恒温时间为30-210min;反应结束后进行抽滤,随后将滤渣水洗、干燥,得到含铝渣;其中,碱液浓度为50g/L-500g/L。
下面结合具体实施例予以说明。
该实例中的赤泥的化学组成如下:
赤泥元素组成及含量(%)
实施例1:
一种拜耳赤泥综合利用的方法,将拜耳赤泥与浓硫酸混合,利用硫酸将拜耳赤泥在低温条件下完全盐化,获得硫酸盐化赤泥;将硫酸盐化赤泥在750℃的马弗炉焙烧,焙烧时间40min,将焙烧产物进行水浸,水浸温度50℃,时间30min,然后固液分离,获得富钠低铁浸出液和高铁的赤泥氧化熟料;浸出液中加入碳酸钠,调节溶液的pH为9,在50℃的环境下静置30min,之后将溶液过滤,得到的过滤液进行蒸发结晶,得到硫酸钠晶体,该实例中硫酸钠的纯度为98.4%;将赤泥的氧化熟料和NaOH溶液按8:1比例混合后进行反应;反应温度为150℃;恒温时间为120min;所述NaOH溶液浓度为190g/L;反应结束后进行抽滤,随后将滤渣水洗、干燥,检测其中的铝含量;该实例中铝的提取率为89.6%。
实施例2:
一种拜耳赤泥综合利用的方法,将拜耳赤泥与浓硫酸混合,利用硫酸将拜耳赤泥在低温条件下完全盐化,获得硫酸盐化赤泥;将硫酸盐化赤泥在900℃的马弗炉焙烧,焙烧时间40min,将焙烧产物进行水浸,水浸温度50℃,时间30min,然后固液分离,获得富钠低铁浸出液和高铁的赤泥氧化熟料;浸出液中加入碳酸钠,调节溶液的pH为9,在50℃的环境下静置30min,之后将溶液过滤,得到的过滤液进行蒸发结晶,得到硫酸钠晶体,该实例中硫酸钠的纯度为98.2%;将赤泥的氧化熟料和NaOH溶液按8:1比例混合后进行反应;反应温度为150℃;恒温时间为120min;所述NaOH溶液浓度为190g/L;反应结束后进行抽滤,随后将滤渣水洗、干燥,检测其中的铝含量;该实例中铝的提取率为89.2%。
实施例3:
一种拜耳赤泥综合利用的方法,将拜耳赤泥与浓硫酸混合,利用硫酸将拜耳赤泥在低温条件下完全盐化,获得硫酸盐化赤泥;将硫酸盐化赤泥在750℃的马弗炉焙烧,焙烧时间40min,将焙烧产物进行水浸,水浸温度50℃,时间30min,然后固液分离,获得富钠低铁浸出液和高铁的赤泥氧化熟料;浸出液中加入碳酸钠,调节溶液的pH为8,在50℃的环境下静置30min,之后将溶液过滤,得到的过滤液进行蒸发结晶,得到硫酸钠晶体,该实例中硫酸钠的纯度为97.9%;将赤泥的氧化熟料和NaOH溶液按7:1比例混合后进行反应;反应温度为150℃;恒温时间为120min;所述NaOH溶液浓度为190g/L;反应结束后进行抽滤,随后将滤渣水洗、干燥,检测其中的铝含量;该实例中铝的提取率为89.0%。
实施例4:
一种拜耳赤泥综合利用的方法,将拜耳赤泥与浓硫酸混合,利用硫酸将拜耳赤泥在低温条件下完全盐化,获得硫酸盐化赤泥;将硫酸盐化赤泥在750℃的马弗炉焙烧,焙烧时间40min,将焙烧产物进行水浸,水浸温度50℃,时间30min,然后固液分离,获得富钠低铁浸出液和高铁的赤泥氧化熟料;浸出液中加入碳酸钠,调节溶液的pH为10,在50℃的环境下静置30min,之后将溶液过滤,得到的过滤液进行蒸发结晶,得到硫酸钠晶体,该实例中硫酸钠的纯度为98.2%;将赤泥的氧化熟料和NaOH溶液按10:1比例混合后进行反应;反应温度为150℃;恒温时间为120min;所述NaOH溶液浓度为190g/L;反应结束后进行抽滤,随后将滤渣水洗、干燥,检测其中的铝含量;该实例中铝的提取率为89.1%。
实施例5:
一种拜耳赤泥综合利用的方法,将拜耳赤泥与浓硫酸混合,利用硫酸将拜耳赤泥在低温条件下完全盐化,获得硫酸盐化赤泥;将硫酸盐化赤泥在750℃的马弗炉焙烧,焙烧时间40min,将焙烧产物进行水浸,水浸温度50℃,时间30min,然后固液分离,获得富钠低铁浸出液和高铁的赤泥氧化熟料;浸出液中加入碳酸钠,调节溶液的pH为9,在40℃的环境下静置30min,之后将溶液过滤,得到的过滤液进行蒸发结晶,得到硫酸钠晶体,该实例中硫酸钠的纯度为97.8%;将赤泥的氧化熟料和NaOH溶液按8:1比例混合后进行反应;反应温度为100℃;恒温时间为120min;所述NaOH溶液浓度为190g/L;反应结束后进行抽滤,随后将滤渣水洗、干燥,检测其中的铝含量;该实例中铝的提取率为88.9%。
实施例6:
一种拜耳赤泥综合利用的方法,将拜耳赤泥与浓硫酸混合,利用硫酸将拜耳赤泥在低温条件下完全盐化,获得硫酸盐化赤泥;将硫酸盐化赤泥在750℃的马弗炉焙烧,焙烧时间40min,将焙烧产物进行水浸,水浸温度50℃,时间30min,然后固液分离,获得富钠低铁浸出液和高铁的赤泥氧化熟料;浸出液中加入碳酸钠,调节溶液的pH为9,在50℃的环境下静置30min,之后将溶液过滤,得到的过滤液进行蒸发结晶,得到硫酸钠晶体,该实例中硫酸钠的纯度为98.4%;将赤泥的氧化熟料和KOH溶液按8:1比例混合后进行反应;反应温度为150℃;恒温时间为120min;所述NaOH溶液浓度为190g/L;反应结束后进行抽滤,随后将滤渣水洗、干燥,检测其中的铝含量;该实例中铝的提取率为89.4%。
实施例7:
一种拜耳赤泥综合利用的方法,将拜耳赤泥与浓硫酸混合,利用硫酸将拜耳赤泥在低温条件下完全盐化,获得硫酸盐化赤泥;将硫酸盐化赤泥在750℃的马弗炉焙烧,焙烧时间40min,将焙烧产物进行水浸,水浸温度50℃,时间30min,然后固液分离,获得富钠低铁浸出液和高铁的赤泥氧化熟料;浸出液中加入碳酸钠,调节溶液的pH为9,在50℃的环境下静置30min,之后将溶液过滤,得到的过滤液进行蒸发结晶,得到硫酸钠晶体,该实例中硫酸钠的纯度为98.4%;将赤泥的氧化熟料和NaOH溶液按8:1比例混合后进行反应;反应温度为150℃;恒温时间为120min;所述NaOH溶液浓度为210g/L;反应结束后进行抽滤,随后将滤渣水洗、干燥,检测其中的铝含量;该实例中铝的提取率为89.0%。
对比例1:
一种拜耳赤泥综合利用的方法,将拜耳赤泥与浓硫酸混合,利用硫酸将拜耳赤泥在低温条件下完全盐化,获得硫酸盐化赤泥;将硫酸盐化赤泥进行水浸,水浸温度50℃,时间30min,然后固液分离,获得富钠低铁浸出液和高铁的赤泥氧化熟料;浸出液中加入碳酸钠,调节溶液的pH为9,在50℃的环境下静置30min,之后将溶液过滤,得到的过滤液进行蒸发结晶,得到硫酸钠晶体,该实例中硫酸钠的纯度为53.4%;将赤泥的氧化熟料和NaOH溶液按8:1比例混合后进行反应;反应温度为150℃;恒温时间为120min;所述NaOH溶液浓度为190g/L;反应结束后进行抽滤,随后将滤渣水洗、干燥,检测其中的铝含量;该实例中铝的提取率为60.5%。
对比例2:
一种拜耳赤泥综合利用的方法,将拜耳赤泥与浓硫酸混合,利用硫酸将拜耳赤泥在低温条件下完全盐化,获得硫酸盐化赤泥;将硫酸盐化赤泥在750℃的马弗炉焙烧,焙烧时间40min,将焙烧产物进行水浸,水浸温度50℃,时间30min,然后固液分离,获得富钠低铁浸出液和高铁的赤泥氧化熟料;浸出液中加入氢氧化钠,调节溶液的pH为9,在50℃的环境下静置30min,之后将溶液过滤,得到的过滤液进行蒸发结晶,得到硫酸钠晶体,该实例中硫酸钠的纯度为95.1%;将赤泥的氧化熟料和NaOH溶液按8:1比例混合后进行反应;反应温度为150℃;恒温时间为120min;所述NaOH溶液浓度为190g/L;反应结束后进行抽滤,随后将滤渣水洗、干燥,检测其中的铝含量;该实例中铝的提取率为89.6%。
对比例3:
一种拜耳赤泥综合利用的方法,将拜耳赤泥与浓硫酸混合,利用硫酸将拜耳赤泥在低温条件下完全盐化,获得硫酸盐化赤泥;将硫酸盐化赤泥在1000℃的马弗炉焙烧,焙烧时间40min,将焙烧产物进行水浸,水浸温度50℃,时间30min,然后固液分离,获得富钠低铁浸出液和高铁的赤泥氧化熟料;浸出液中加入碳酸钠,调节溶液的pH为9,在50℃的环境下静置30min,之后将溶液过滤,得到的过滤液进行蒸发结晶,得到硫酸钠晶体,该实例中硫酸钠的纯度为96.4%;将赤泥的氧化熟料和NaOH溶液按8:1比例混合后进行反应;反应温度为150℃;恒温时间为120min;所述NaOH溶液浓度为190g/L;反应结束后进行抽滤,随后将滤渣水洗、干燥,检测其中的铝含量;该实例中铝的提取率为82.6%。
以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明所述原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种拜耳赤泥综合利用的方法,其特征在于:包括步骤如下:
(1)将拜耳赤泥与浓硫酸混合,在低温条件下完全盐化,获得硫酸盐化赤泥;
(2)将步骤(1)制备获得的硫酸盐化赤泥在600-900℃下焙烧,获得焙烧产物,将焙烧产物进行水浸,然后固液分离,获得富钠低铁浸出液和高铁的赤泥氧化熟料;
(3)向步骤(2)制备获得的富钠低铁浸出液中加入纯碱,调节溶液pH至7~10,之后将溶液固液分离,蒸发结晶过滤液,得到硫酸钠晶体;
(4)步骤(2)中得到的高铁的赤泥氧化熟料进一步提取铝。
2.根据权利要求1所述的拜耳赤泥综合利用的方法,其特征在于:所述步骤(1)中拜耳赤泥与浓硫酸质量比为1:1-1:5。
3.根据权利要求1所述的拜耳赤泥综合利用的方法,其特征在于:所述步骤(2)中水浸温度35-65℃,水浸时间10-60min。
4.根据权利要求1所述的拜耳赤泥综合利用的方法,其特征在于:所述步骤(2)中焙烧温度为750℃;水浸温度为50℃;水浸时间为30min。
5.根据权利要求1所述的拜耳赤泥综合利用的方法,其特征在于:所述步骤(4)具体为:将步骤(2)制备获得的高铁的赤泥氧化熟料和碱液按质量比4:1-12:1混合后进行反应;反应温度为100-200℃;恒温时间为30-210min;反应结束后进行抽滤,随后将滤渣水洗、干燥,得到含铝渣;其中,碱液浓度为50g/L-500g/L。
6.根据权利要求1所述的拜耳赤泥综合利用的方法,其特征在于:所述步骤(3)中pH为9。
7.根据权利要求5所述的拜耳赤泥综合利用的方法,其特征在于:所述碱液为NaOH溶液或KOH溶液。
8.根据权利要求5所述的拜耳赤泥综合利用的方法,其特征在于:所述高铁的赤泥氧化熟料和碱液质量比为8:1。
9.根据权利要求5所述的拜耳赤泥综合利用的方法,其特征在于:所述碱液的浓度为130g/L、150g/L、170g/L、190g/L、210g/L中的一种。
10.根据权利要求5所述的拜耳赤泥综合利用的方法,其特征在于:所述反应温度为110℃、130℃、150℃、170℃、190℃中的一种,反应时间为60min、90min、120min、150min、180min中的一种。
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