CN108892146B - 一种含硅铝物料的脱硅方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种含硅铝物料的脱硅方法，所述方法包括如下步骤：取铁氧化物、含硅铝物料和碳粉进行配矿、研磨、混合均匀后得到生料；将所得生料在1050～1200℃下，于还原气氛中焙烧，得到还原焙烧物料；将所得还原焙烧物料在900～1000℃下，于氧化气氛中焙烧，得到焙烧熟料；将所得焙烧熟料进行研磨、碱浸、固液分离后得到含硅碱液和脱硅渣；此发明在实现含硅铝物料中氧化铝和氧化硅高效分离，同样适用于难处理的高硅含铝矿物的脱硅，还可实现含硅碱液和赤泥的综合利用。能有效提高氧化铝纯净度和产品附加值，减少废物排放，经济效益显著。

Description

一种含硅铝物料的脱硅方法
技术领域
本发明涉及矿物工程技术领域，特别涉及一种含硅铝物料的脱硅方法。
背景技术
我国是全球最大的氧化铝生产国，2017年氧化铝年产量已超过6000万吨。氧化铝工业在国民经济的发展中具有重要作用，工业氧化铝总产量的90％以上用于电解生产金属铝，其他则广泛应用于化工、陶瓷、医药和电子等领域。拜耳法是一种工业上广泛使用的从含硅铝物料生产氧化铝的化工过程。1887年由奥地利工程师卡尔·约瑟夫·拜耳发明，其基本原理是用浓氢氧化钠溶液将氢氧化铝转化为铝酸钠，通过稀释和添加氢氧化铝晶种使氢氧化铝重新析出，剩余的氢氧化钠溶液重新用于处理下一批含硅铝物料，实现了连续化生产。目前，我国采用拜耳法工艺生产的氧化铝产量约占总产量的80％以上。
中国含硅铝物料以一水硬铝石型含硅铝物料为主，具有高铝、高硅和低铁的性质，平均铝硅比在6左右，铝硅酸盐(如高岭石、伊利石、叶腊石、绿泥石等)和石英的存在是造成矿石铝硅比降低的主要原因。在拜耳法生产氧化铝过程中，由于进入溶液中的氧化硅与铝酸钠溶液反应生成钠硅渣即水合铝硅酸钠，1kg的二氧化硅参与反应，将导致0.608kg Na2O和1kg的氧化铝损失。因此如何降低含硅铝物料中的硅含量以提高其铝硅比是我国目前拜耳法生产氧化铝面临的重要问题。
目前针对含硅铝物料脱硅以提高其铝硅比的方法主要有物理法和化学法。物理法是以获得适合拜耳法生产的高铝硅比矿物为目的，通过选矿的方法将含硅铝物料中的含硅矿物和铝矿物进行分离富集。物理法虽然可获得符合拜耳法生产的氧化铝精矿(铝硅比>7)，但是氧化铝损失量大，浮选尾矿难以继续利用。热化学碱浸法作为一种化学脱硅方法被认为是提高含硅铝物料铝硅比最有效的方法，其核心在于通过氧化焙烧使铝硅酸盐矿物转化成易溶于碱的无定型氧化硅和难溶于碱的α-Al2O3或者铝硅晶石，从而达到铝硅分离的目的。此方法虽然能耗相对较高，但其技术指标较好，所获得精矿中铝硅比能达到11～15，氧化铝的回收率在98％以上。但是限制该方法得以广泛应用的主要原因是碱浸脱硅过程氧化硅的溶出率较低，小试试验脱硅率为60～80％，但到半工业试验时的脱硅率只有30％～40％。此外，以上方法均不适于处理土矿选矿尾矿、煤矸石、粉煤灰以及高铁含硅铝物料等难处理的高硅含铝矿物。
发明内容
为了解决含硅铝物料在传统热化学碱浸脱硅过程中氧化硅的溶出率较低的问题，以及高硅含铝矿物脱硅难的问题，本发明提出一种含硅铝物料化学脱硅方法，其技术方案如下：
本发明提供了一种含硅铝物料的脱硅方法，包括如下步骤：
1)取铁氧化物、含硅铝物料和碳粉进行配矿、研磨、混合均匀后得到生料；
其中，铁氧化物中氧化铁、含硅铝物料中氧化铝、碳的摩尔比为1.1～1.2:2:1.1～1.2；
2)将步骤1)所得生料在1050～1200℃下，于还原气氛中焙烧，得到还原焙烧物料；
3)将步骤2)所得还原焙烧物料在900～1000℃下，于氧化气氛中焙烧，得到焙烧熟料；
4)将步骤3)所得焙烧熟料进行研磨、碱浸、固液分离后得到含硅碱液和脱硅渣；
其中，碱浸为将焙烧熟料加入氢氧化钠溶液中碱浸脱硅。
所述方法，还包括步骤5)，所述步骤5)具体为：将步骤4)所得含硅碱液经钙化沉硅、固液分离后得到氢氧化钠溶液和水合硅酸钙；
其中，所得氢氧化钠溶液返回所述步骤4)循环使用；所得水合硅酸钙经焙烧得到硅灰石。
所述方法，所述钙化沉硅为将步骤4)所得含硅碱液与氧化钙在95～110℃下水热反应4～5h。
所述方法，所述氧化钙与含硅碱液的钙硅摩尔比为1:1。
所述方法，还包括步骤6)，所述步骤6)具体为：将步骤4)中所得脱硅渣经拜耳法溶出，得到铝酸钠溶液和赤泥；
其中，所得铝酸钠溶液用于制备氧化铝；所得赤泥经分选为尾矿和氧化铁，所得氧化铁返回所述步骤1)循环利用。
所述方法，步骤2)所述还原气氛焙烧时间为30～60min。
所述方法，步骤3)所述氧化气氛焙烧时间为20～60min。
所述方法，步骤4)所述氢氧化钠溶液浓度为130～200g/L。
所述方法，步骤4)所述氢氧化钠溶液与焙烧熟料的质量比为3～5。
所述方法，步骤4)所述碱浸温度为95～120℃；碱浸时间为60～120min。
其中，所得铝酸钠溶液用于制备氧化铝；所得赤泥经分选为尾矿和氧化铁，所得氧化铁返回所述步骤1)循环利用。
本发明的提出一种全新的焙烧方法，在还原气氛焙烧过程中，通过添加氧化铁使高硅含铝原料中的氧化铝和石英分别与氧化亚铁反应而生成铝酸亚铁和硅酸亚铁，与此同时，铝硅酸盐矿物中的氧化硅转变为易溶于碱的氧化硅固溶体(石英固溶体、方石英固溶体)。
还原焙烧熟料经进一步氧化焙烧，铝酸亚铁氧化分解为氧化铁和氧化铝，硅酸亚铁氧化分解为氧化铁和无定型氧化硅，氧化硅固溶体保持不变。此时氧化焙烧熟料中的氧化铁以及氧化铝均难溶于稀碱溶液，而氧化硅固溶体以及无定型氧化硅易溶于稀碱溶液。
本发明的如下有益效果：
经焙烧后的熟料经常压低温稀碱液浸出，可脱除氧化焙烧熟料中90％左右的氧化硅，而氧化铝溶出率小于0.5％。含硅碱液可通过钙化沉硅实现碱液的循环利用，同时获得用于建材原料、造纸和陶瓷等行业的硅灰石。
经固液分离得到的脱硅渣可作为拜耳法原料进一步回收氧化铝，其相对溶出率可达到95％以上，赤泥经分选所获得的氧化铁可返回生料制备工序而循环利用，同时实现了有价金属在尾矿中的富集。
综上所述，此发明在实现含硅铝物料中氧化铝和氧化硅高效分离，同时可实现含硅碱液和赤泥的综合利用。能有效提高氧化铝纯净度和产品附加值，减少废物排放，经济效益显著。
附图说明
图1为本发明含硅铝物料的脱硅方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明实施例中所用高岭土、高硅含硅铝物料、含硅铝物料选矿尾矿、煤矸石以及粉煤灰的主要化学成分如表1所示，所用氧化铁为化学纯试剂。
表1高岭土及高硅含硅铝物料化学成分(wt.％)
实施例1
按摩尔比氧化铁：高岭土中氧化铝：碳＝1.1:2:1.1进行配料，在1100℃的还原性气氛中焙烧60min后，在900℃氧化焙烧30min；将所得焙烧熟料细磨至小于74μm，采用氢氧化钠溶液对焙烧熟料进行碱浸脱硅，浸出温度为110℃，液固比为5，氢氧化钠溶液浓度为160g/L，浸出时间120min，在此条件下，氧化硅的溶出率为90.5％。
按钙硅分子比为1：1的比例向脱硅得到的含硅碱液中加入消化后的氧化钙，在110℃下水热反应5h，沉硅率达到95.7％，经分离得到的氢氧化钠溶液可返回碱浸脱硅过程继续使用，而滤渣经900℃焙烧3h，可得到纯净的硅灰石产品，其白度93.87％、平均粒度26.2μm，可应用于建筑、造纸和陶瓷等行业。
配制苛性碱浓度232.37g/L、苛性比值αk为2.98的铝酸钠溶液，按液固比为4:1将铝酸钠溶液和脱硅渣混合，在260℃的高压斧中反应50min，此时氧化铝的相对溶出率可达到95.64％。过滤后所得铝酸钠溶液可用于提取氧化铝，赤泥经分选可实现氧化铁的循环利用。
实施例2
按摩尔比氧化铁：高岭土中氧化铝：碳＝1.1:2:1.1进行配料，在1050℃的还原性气氛中焙烧60min后，在950℃氧化焙烧30min；将所得焙烧熟料细磨至小于74μm，采用氢氧化钠溶液对焙烧熟料进行碱浸脱硅，浸出温度为110℃，液固比为5，氢氧化钠溶液浓度为160g/L，浸出时间120min，在此条件下，氧化硅的溶出率为90.1％。
按钙硅分子比为1:1的比例向脱硅得到的含硅碱液中加入消化后的氧化钙，在110℃下水热反应5h，沉硅率达到95.02％，经分离得到的氢氧化钠溶液可返回碱浸脱硅过程继续使用，而滤渣经900℃焙烧3h，可得到纯净的硅灰石产品，其白度94.12％、平均粒度25.8μm，可应用于建筑、造纸和陶瓷等行业。
配制苛性碱浓度232.37g/L、苛性比值αk为2.98的铝酸钠溶液，按液固比为4:1将铝酸钠溶液和脱硅渣混合，在260℃的高压斧中反应50min，此时氧化铝的相对溶出率可达到95.74％。过滤后所得铝酸钠溶液可用于提取氧化铝，赤泥经分选可实现氧化铁的循环利用。
实施例3
按摩尔比氧化铁：高岭土中氧化铝：碳＝1.2:2:1.2进行配料，在1100℃的还原性气氛中焙烧60min后，在1000℃氧化焙烧30min；将所得焙烧熟料细磨至小于74μm，采用氢氧化钠溶液对焙烧熟料进行碱浸脱硅，浸出温度为110℃，液固比为3，氢氧化钠溶液浓度为200g/L，浸出时间120min，在此条件下，氧化硅的溶出率为89.87％。
按钙硅分子比为1：1的比例向脱硅得到的含硅碱液中加入消化后的氧化钙，在110℃下水热反应5h，沉硅率达到95.01％，经分离得到的氢氧化钠溶液可返回碱浸脱硅过程继续使用，而滤渣经900℃焙烧3h，可得到纯净的硅灰石产品，其白度94.5％、平均粒度25.4μm，可应用于建筑、造纸和陶瓷等行业。
配制苛性碱浓度232.37g/L、苛性比值αk为2.98的铝酸钠溶液，按液固比为4:1将铝酸钠溶液和脱硅渣混合，在260℃的高压斧中反应50min，此时氧化铝的相对溶出率可达到94.69％。过滤后所得铝酸钠溶液可用于提取氧化铝，赤泥经分选可实现氧化铁的循环利用。
实施例4
按摩尔比氧化铁：高硅含硅铝物料中氧化铝：碳＝1.2:2:1.2进行配料，在1050℃的还原性气氛中焙烧60min后，在950℃氧化焙烧30min；将所得焙烧熟料细磨至小于74μm，采用氢氧化钠溶液对焙烧熟料进行碱浸脱硅，浸出温度为110℃，液固比为5，氢氧化钠溶液浓度为160g/L，浸出时间120min，再此条件下，氧化硅的溶出率为89.55％。
按钙硅分子比为1.0向脱硅得到的含硅碱液中加入消化后的氧化钙，在110℃下水热反应5h，沉硅率达到94.05％，经分离得到的氢氧化钠溶液可返回碱浸脱硅过程继续使用，而滤渣经900℃焙烧3h，可得到纯净的硅灰石产品，其白度94.05％、平均粒度24.4μm，可应用于建筑、造纸和陶瓷等行业。
配制苛性碱浓度232.37g/L、苛性比值αk为2.98的铝酸钠溶液，按液固比为4:1将铝酸钠溶液和脱硅渣混合，在260℃的高压斧中反应70min，此时氧化铝的相对溶出率可达到95.69％。过滤后所得铝酸钠溶液可用于提取氧化铝，赤泥经分选可实现氧化铁的循环利用。
实施例5
按摩尔比氧化铁：含硅铝物料选矿尾矿中氧化铝：碳＝1.2:2:1.2进行配料，在1100℃的还原性气氛中焙烧60min后，在950℃氧化焙烧30min；将所得焙烧熟料细磨至小于74μm，采用氢氧化钠溶液对焙烧熟料进行碱浸脱硅，浸出温度为110℃，液固比为5，氢氧化钠溶液浓度为160g/L，浸出时间120min，在此条件下，氧化硅的溶出率为87.12％。
按钙硅分子比为1：1的比例向脱硅得到的含硅碱液中加入消化后的氧化钙，在110℃下水热反应5h，沉硅率达到95.56％，经分离得到的氢氧化钠溶液可返回碱浸脱硅过程继续使用，而滤渣经900℃焙烧3h，可得到纯净的硅灰石产品，其白度94.55％、平均粒度25.05μm，可应用于建筑、造纸和陶瓷等行业。
配制苛性碱浓度232.37g/L、苛性比值αk为2.98的铝酸钠溶液，按液固比为4:1将铝酸钠溶液和脱硅渣混合，在260℃的高压斧中反应70min，此时氧化铝的相对溶出率可达到94.19％。过滤后所得铝酸钠溶液可用于提取氧化铝，赤泥经分选可实现氧化铁的循环利用。
实施例6
按摩尔比氧化铁：煤矸石中氧化铝：碳＝1.2:2:1.2进行配料，在1100℃的还原性气氛中焙烧60min后，在950℃氧化焙烧30min；将所得焙烧熟料细磨至小于74μm，采用氢氧化钠溶液对焙烧熟料进行碱浸脱硅，浸出温度为110℃，液固比为5，氢氧化钠溶液浓度为160g/L，浸出时间120min，在此条件下，氧化硅的溶出率为89.66％。
按钙硅分子比为1.0向脱硅得到的含硅碱液中加入消化后的氧化钙，在110℃下水热反应5h，沉硅率达到95.26％，经分离得到的氢氧化钠溶液可返回碱浸脱硅过程继续使用，而滤渣经900℃焙烧3h，可得到纯净的硅灰石产品，其白度94.05％、平均粒度26.85μm，可应用于建筑、造纸和陶瓷等行业。
配制苛性碱浓度232.37g/L、苛性比值αk为2.98的铝酸钠溶液，按液固比为4:1将铝酸钠溶液和脱硅渣混合，在260℃的高压斧中反应70min，此时氧化铝的相对溶出率可达到95.10％。过滤后所得铝酸钠溶液可用于提取氧化铝，赤泥经分选可实现氧化铁的循环利用。
实施例7
按摩尔比氧化铁：粉煤灰中氧化铝：碳＝1.2:2:1.2进行配料，在1100℃的还原性气氛中焙烧60min后，在950℃氧化焙烧30min；将所得焙烧熟料细磨至小于74μm，采用氢氧化钠溶液对焙烧熟料进行碱浸脱硅，浸出温度为110℃，液固比为5，氢氧化钠溶液浓度为160g/L，浸出时间120min，在此条件下，氧化硅的溶出率为88.66％。
按钙硅分子比为1.0向脱硅得到的含硅碱液中加入消化后的氧化钙，在110℃下水热反应5h，沉硅率达到94.66％，经分离得到的氢氧化钠溶液可返回碱浸脱硅过程继续使用，而滤渣经900℃焙烧3h，可得到纯净的硅灰石产品，其白度94.45％、平均粒度27.85μm，可应用于建筑、造纸和陶瓷等行业。
配制苛性碱浓度232.37g/L、苛性比值αk为2.98的铝酸钠溶液，按液固比为4:1将铝酸钠溶液和脱硅渣混合，在260℃的高压斧中反应70min，此时氧化铝的相对溶出率可达到94.89％。过滤后所得铝酸钠溶液可用于提取氧化铝，赤泥经分选可实现氧化铁的循环利用。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种含硅铝物料的脱硅方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)取铁氧化物、含硅铝物料和碳粉进行配矿、研磨、混合均匀后得到生料；
其中，铁氧化物中氧化铁、含硅铝物料中氧化铝、碳的摩尔比为1.1～1.2:2:1.1～1.2；
2)将步骤1)所得生料在1050～1200℃下，于还原气氛中焙烧30～60min，得到还原焙烧物料；
3)将步骤2)所得还原焙烧物料在900～1000℃下，于氧化气氛中焙烧20～60min，得到焙烧熟料；
4)将步骤3)所得焙烧熟料进行研磨、碱浸、固液分离后得到含硅碱液和脱硅渣；
其中，碱浸为将焙烧熟料加入浓度为130～200g/L的氢氧化钠溶液中碱浸脱硅；
其中，碱浸温度为95～120℃；碱浸时间为60～120min；氢氧化钠溶液与焙烧熟料的质量比为3～5。
2.根据权利要求1所述含硅铝物料的脱硅方法，其特征在于，还包括步骤5)，所述步骤5)为：将步骤4)所得含硅碱液经钙化沉硅、固液分离后得到氢氧化钠溶液和水合硅酸钙；
其中，所得氢氧化钠溶液返回所述步骤4)循环使用；所得水合硅酸钙经焙烧得到硅灰石。
3.根据权利要求2所述含硅铝物料的脱硅方法，其特征在于，所述钙化沉硅为将步骤4)所得含硅碱液与氧化钙在95～110℃下水热反应4～5h。
4.根据权利要求3所述含硅铝物料的脱硅方法，其特征在于，所述氧化钙与含硅碱液的钙硅摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述含硅铝物料的脱硅方法，其特征在于，还包括步骤6)，所述步骤6)为：将步骤4)中所得脱硅渣经拜耳法溶出，得到铝酸钠溶液和赤泥；
其中，所得铝酸钠溶液用于制备氧化铝；所得赤泥经分选为尾矿和氧化铁，所得氧化铁返回所述步骤1)循环利用。
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