WO2013040862A1 - 一种氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法 - Google Patents

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廖新勤
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Abstract

本发明涉及一种利用工业固体废弃物生产氧化铝的方法,尤其涉及一种氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法。它包括下述步骤:生料磨制、熟料烧成、熟料溶出、氨气回收、高硅渣分离洗涤、硫酸铝铵溶液分解、粗氢氧化铝分离洗涤、硫酸铵溶液蒸发和拜耳法处理。产品为冶金级氧化铝、高硅渣和高铁渣,高硅渣可用作为生产白炭黑、硅胶及高硅产品的原料,高铁渣可作为炼铁原料。本发明不添加任何助剂,可有效提取粉煤灰中氧化铝,氧化铝的提取率可达到90%以上,实现粉煤灰综合利用。

Description

一种氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法 技术领域
本发明涉及一种利用工业固体废弃物处理利用生产氧化铝的方 法, 尤其涉及一种氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法。 背景技术
粉煤灰是燃煤电厂排出的固体废弃物。 2008 年我国粉煤灰年排放 量高达 3亿吨, 我国粉煤灰的总堆存量有 50几亿吨。 大量粉煤灰的排 放不仅侵占大量土地, 而且严重污染环境, 构成了对生态和环境的双 重破坏。 因此开展粉煤灰的综合利用具有重大现实意义和长远战略意 义。 同样, 我国是一个铝土矿资源不富有的国家, 按目前氧化铝产量 的增长速度和铝土矿开采速度, 即使考虑到远景储量, 我国的铝土矿 的使用年限也很难达到 30年。所以,解决这种资源危机的方法有两种: 一是合理利用现有铝土矿资源; 二是积极找寻并利用其他含铝资源。 而氧化铝是粉煤灰的主要成分之一, 其质量分数一般为 15%~40%, 最 高可达 58%。 所以, 开展从粉煤灰中提取氧化铝的研究工作可以解决 粉煤灰的污染, 变废为宝。
目前, 从粉煤灰中提取氧化铝的方法主要有碱法、 酸法和氨法。 比较成熟的有石灰石烧结法和碱石灰烧结法,此两者通称为碱法。 2004 年 12月内蒙古自治区科技厅召开了蒙西高新技术集团有限公司研究开 发的 "粉煤灰提取氧化铝联产水泥产业化技术" 项目科技成果鉴定会, 釆用的就是石灰石烧结法, 大唐国际有限公司则釆用改进的碱石灰烧 结法处理粉煤灰生产氧化铝。 但碱法提取粉煤灰中氧化铝存在一些问 题, 主要是① 烧结法产生的硅钙淦, 只能用做水泥原料, 每生产 1吨 的氧化铝要产生数倍于粉煤灰的硅钙渣, 而水泥有其相应的销售半径, 如果当地没有大型的水泥工业支持将会造成二次污染; ② 烧结法只提 取了粉煤灰中的氧化铝, 其二氧化硅的利用价值低。 ③烧结法处理粉 煤灰设备投资大, 能耗高, 成本高。
由于粉煤灰的铝硅比很低, 一般都小于 1 , 所以采用酸法处理粉煤 灰原则上更合理。 酸或酸性化合物与粉煤灰中的氧化铝反应生成的铝 盐, 铝盐溶解后进入溶液, 硅不与酸或酸性化合物反应, 完全留在固 相渣中。 酸法处理粉煤灰可以克服烧结法的不足, 不会产生多于原料 粉煤灰的固体废物, 而且提取氧化铝后, 二氧化硅会富集, 渣中其含 量能达到 80〜90% (按氧化铝提取率 85%计) , 这样更有利于其利用。 粉煤灰中氧化铝提取率是指焙烧后溶解在溶液中的氧化铝与粉煤灰中 氧化铝的比值。 酸法包括硫酸法和盐酸法, 其中氟氨助溶酸浸法比较 成熟, 可以获得较高的氧化铝提取率, 但由于要加入氟氨, 在生产的 过程中会产生氨气和氟化氢有毒气体, 对周围环境和劳动安全带来不 利影响, 而且由于酸法设备腐蚀严重, 造价高昂等问题的影响, 一直 未产业化。
氨法为硫酸铵粉煤灰混合焙烧法, 具有以下优点①提取氧化铝后 的高硅渣经过处理可以作为高硅填料, 也可以用来制备白炭黑等硅系 列产品, 由于不含碱可以直接用于生产水泥; 提取氧化铝过程中产生 的高铁渣可以作为炼铁原料, 粉煤灰中的铝、 硅、 铁均得到了有效利 用; ②反应体系为弱酸体系, 设备较容易解决, 利于产业化; ③制备 过程为减量过程, 渣量小。 但目前形成的氨法均存在一些不足和问题: 比如专利 CN100457628C "粉煤灰中提取氧化铝同时联产白炭黑" 中提 到采用在 600〜700°C焙烧 l~2h进行活化, 这样虽然可以是粉煤灰中氧 化铝提取率较高, 但粉煤灰的加热升温和降温过程能耗高, 而且后续 采用 "碱溶一碳分" 工艺处理氨水或氨气沉淀出的氢氧化铝和氢氧化 铁的混合物, 这样生产的氧化铝为粉状氧化铝不能满足电解铝工业的 要求; 在目前的一些专利中都忽略了氨水或氨气沉淀出的氢氧化铝都 含有硫酸根, 硫酸根再用碱液处理会造成大量碱的损失。
为解决上述技术问题本发明提供一种氨法处理粉煤灰生产氧化铝 的方法, 目的是不添加任何助剂, 取消高耗能的焙烧活化, 同时保证 不降低粉煤灰中氧化铝提取率, 采用拜耳法种分工艺处理氨水或氨气 沉淀得到的氢氧化铝和氢氧化铁的混合物, 得到符合电解铝要求的砂 状氧化铝, 采用先进的氢氧化铝脱硫技术, 使其在碱溶或拜耳法处理 过程中减少碱的损失。
为实现上述目的本发明提供了一种氨法处理粉煤灰生产氧化铝的 方法, 它包括下述步骤:
生料制备: 将粉煤灰与硫酸铵混合, 制备成生料, 其中硫酸铵与 粉煤灰中的氧化铝的重量比为 4.5 - 8: 1 ; 熟料烧成: 将生料加热至 230〜600 °C , 烧成时间控制在 0.5〜5h, 制 成含硫酸铝铵的熟料和氨气, 氨气用于制备氨水或通入硫酸铝铵溶出 液分解工序;
熟料溶出: 烧成的熟料用热水或洗液进行溶出, 溶出时间 0.1〜5h, 溶出时间也可以为 0.1〜2h, 铝以石克酸铝铵的形式进入溶液, 硅留在残 渣中形成高硅渣;
氨气回收: 熟料烧成过程产生的氨气采用水或洗液回收, 或通过 除尘后用压缩机送至硫酸铝铵溶出液分解工序;
高硅渣分离洗涤: 溶出后的浆液进行固液分离和洗涤, 溶液为硫 酸铝铵溶液, 洗后渣为高硅渣;
石克酸铝铵溶液分解: 向石 酸铝铵溶液加入氨气回收工序得到的氨 气或氨水, 得到含有杂质的粗氢氧化铝和硫酸铵溶液;
粗氢氧化铝分离洗涤: 硫酸铝铵分解后的浆液进行固液分离和粗 氢氧化铝洗涤, 液体为硫酸铵溶液, 固体为粗氢氧化铝;
粗氢氧化铝脱硫: 硫酸铝铵溶出液分解得到的粗氢氧化铝中含有 大量的硫酸根, 在后续拜耳法配料和溶出过程中会与苛性碱反应, 造 成大量碱损失, 釆用碱性溶液进行脱硫, 得到无硫酸根粗氢氧化铝(脱 石克粗氢氧化铝) ;
低温拜耳法处理: 脱硫粗氢氧化铝用循环碱溶液进行低温拜耳法 工艺处理, 除去其中铁、 钙等杂质, 得到冶金级氧化铝和高铁渣; 硫酸铵溶液蒸发: 氢氧化铝分离得到的硫酸铵溶液进行蒸发, 得 到适合配料的硫酸铵溶液或硫酸铵晶体。
所述的生料制备是采用直接混合或磨制混合的方式将粉煤灰与硫 酸铵混合在一起, 所述磨制混合可以采用湿磨或干磨得以实施。
所述的熟料溶出采用磨机溶出或搅拌溶出中的一种, 磨机溶出采 用一段磨溶出或两段磨溶出中的一种, 搅拌溶出采用间断搅拌溶出或 连续搅拌溶出中的一种。
所述的高硅渣分离洗涤采用真空分离、 沉降分离或加压分离中的 一种。
所述的高硅渣分离洗涤釆用一级、 二级或多级逆流洗涤中的一种。 所述的硫酸铝铵溶出液分解采用通入氨气分解或加入氨水分解中 的一种, 氨气或氨水来自熟料烧成工序产生的尾气氨回收。 所述的粗氢氧化铝分离洗涤采用真空分离、 沉降分离或加压分离 中的一种。
所述的粗氢氧化铝脱硫采用碳酸钠、 氢氧化钠、 石灰乳或氨水中 的一种作为脱硫剂。
所述的脱硫粗氢氧化铝分离洗涤采用真空分离、 沉降分离或加压 分离中的一种。
于所述的采用拜耳法处理脱硫粗氢氧化铝为生产氧化铝的全拜耳 法工艺流程, 包括原矿浆调配、 低温溶出、 赤泥分离洗涤、 铝酸钠溶 液分解、 氢氧化铝分离洗涤、 氢氧化铝焙烧和循环碱液蒸发及调配等 工序。 低温溶出条件为温度 85~180°C , 循环碱浓度 100~220g/L, 溶出 时间 10〜90min。 赤泥分离洗涤采用真空分离、 沉降分离或加压分离中 的一种。 铝酸钠溶液分解采用一段分解或两段分解中的一种, 分解率 35〜55%。 氢氧化铝分离洗涤采用真空分离、 沉降分离或加压分离中的 一种。 氢氧化铝焙烧采用回转窑焙烧、 流态化焙烧或气态悬浮焙烧中 的一种。 循环母液蒸发及调配釆用降膜蒸发、 强制循环蒸或自然循环 蒸发中的一种或几种的组合。
所述的产品氧化铝为满足冶金级要求的氧化铝。
所述的硫酸铵蒸发采用降膜蒸发、 强制循环蒸或自然循环蒸发中 的一种或几种的组合。
所述的硫酸铵溶液蒸发产生的硫酸铵晶体采用离心分离、 真空分 离、 沉降分离或加压分离中的一种。
所述的高硅渣的主要成分为二氧化硅, 用于制备白炭黑、 硅胶或 其它高硅产品。
所述的高铁渣作为炼铁原料。
本发明的优点效果: 本发明不添加任何助剂, 粉煤灰不需高温焙 烧活化, 可有效提取粉煤灰中氧化铝, 氧化铝的提取率可达到 85%以 上, 通过拜耳法工艺过程经低温溶出种子分解等工序产出符合电解铝 工业要求的冶金级砂状氧化铝, 并且成功的解决了氨气或氨水沉淀的 氢氧化铝含硫酸根的问题, 大幅度的降低碱溶或拜耳法溶出的碱耗。 本发明工艺流程中实现了硫酸铵循环, 通过循环可以一批批的提取粉 煤灰中氧化铝, 整个过程没有废气、 废液的排出, 粉煤灰提取氧化铝 后的高硅渣主要成分是二氧化硅, 易于利用, 高铁渣可作为炼铁原料 供给炼铁行业。 本发明反应体系为弱酸体系, 设备容易解决, 利于产 业化。 附图说明
图 1为本发明的一种工艺 (实施例 1 - 6 ) 的流程示意图; 和 图 2为本发明的另一种可选工艺 (实施例 7 - 12 ) 的流程示意图。 具体实施方式
实施例 1
原料粉煤灰组成为: A1203: 41%, Si02: 48%、 Fe203: 3.3%、 CaO:
3.3%、 Ti02: 1.3%、 MgO: 0.2%。 原料粉煤灰的成分也可以采用其它 组成成分, 这不能用于限定本发明的保护范围。
取 1000g 上述组成的粉煤灰, 将粉煤灰与硫酸铵溶液混合湿磨得 到生料, 其中硫酸铵与粉煤灰中的氧化铝的重量比为 5: 1 ; 将生料加 热至 450 °C , 保温 lh, 制成含硫酸铝铵的熟料和氨气, 氨气用于制备 氨水或通入硫酸铝铵溶液中; 烧成的熟料在热水中用湿磨溶出 0.5h, 铝以石克酸铝铵的形式进入溶液, 硅留在残渣中形成高硅渣; 溶出后浆 液经沉降槽分离和三级逆流洗涤, 液体为疏酸铝铵溶液, 固体为高硅 渣; 向硫酸铝铵溶液中通入熟料烧成产生的氨气, 使溶液分解出粗氢 氧化铝固体, 液体为硫酸铵溶液; 分解后浆液经过滤机分离洗涤, 得 到粗氢氧化铝固体和 Α¾酸铵溶液; ^酸铵溶液经蒸发后得到硫酸铵溶 液返回生料磨制, 循环使用; 粗氢氧化铝经过低温拜耳法处理得到冶 金级氧化铝和高铁渣。 得到的产品为冶金级砂状氧化铝和高铁渣 (赤 泥) , 粉煤灰中氧化铝提取率为 90%。
实施例 2
取 1000g实施例 1 中的原料粉煤灰, 将原料粉煤灰与硫酸铵晶体 混合干磨得到生料, 其中硫酸铵与粉煤灰中的氧化铝的重量比为 6: 1 ; 将生料加热至 600°C, 保温 5h, 制成含硫酸铝铵的熟料和氨气, 氨气 用于制备氨水或通入硫酸铝铵溶液中; 熟料在热水中用湿磨溶出 lh, 铝以^ 1酸铝铵的形式进入溶液, 硅留在残渣中形成高硅渣; 溶出后浆 液经沉降槽分离和二级逆流洗涤, 液体为硫酸铝铵溶液, 固体为高硅 渣; 向硫酸铝铵溶液中通入熟料烧成产生的氨气, 使溶液分解出粗氢 氧化铝固体, 液体为硫酸铵溶液; 分解后浆液经过滤机分离洗涤, 得 到粗氢氧化铝固体和硫酸铵溶液; υ酸铵溶液经蒸发后得到硫酸铵溶 液返回生料磨制, 循环使用; 粗氢氧化铝经过低温拜耳法处理得到冶 金级氧化铝和高铁渣。 得到的产品为冶金级砂状氧化铝和高铁渣 (赤 泥) , 粉煤灰中氧化铝提取率为 92%。
实施例 3
取 1000g实施例 1 中的原料粉煤灰, 将原料将粉煤灰与硫酸铵溶 液混合湿磨得到生料, 其中硫酸铵与粉煤灰中的氧化铝的重量比为 7: 1 ; 将生料加热至 230 °C, 保温 3h, 制成含硫酸铝铵的熟料和氨气, 氨 气用于制备氨水或通入硫酸铝铵溶液中;熟料在热水中用湿磨溶出 2h, 铝以硫酸铝铵的形式进入溶液, 硅留在残渣中形成高硅渣; 溶出后浆 液经过滤机分离和一级逆流洗涤, 液体为^ L酸铝铵溶液, 固体为高硅 渣; 向硫酸铝铵溶液中加入熟料烧成产生的氨水, 使溶液分解出粗氢 氧化铝固体, 液体为硫酸铵溶液; 分解后浆液经沉降槽分离和洗涤, 得到粗氢氧化铝固体和硫酸铵溶液; 硫酸铵溶液经蒸发后得到硫酸铵 溶液返回生料磨制, 循环使用; 粗氢氧化铝经过低温拜耳法处理得到 冶金级氧化铝和高铁渣。得到的产品为冶金级砂状氧化铝和高铁渣(赤 泥) , 粉煤灰中氧化铝提取率为 90%。
实施例 4
取 1000g实施例 1 中的原料粉煤灰, 将原料将粉煤灰与硫酸铵溶 液混合干磨制得到生料, 其中硫酸铵与粉煤灰中的氧化铝的重量比为 8: 1 ; 将生料加热至 550 °C, 保温 0.5h, 制成含石充酸铝铵的熟料和氨气, 氨气用于制备氨水或通入硫酸铝铵溶液中; 熟料在热水中用搅拌溶出 1.5h, 铝以石克酸铝铵的形式进入溶液, 硅留在残渣中形成高硅渣; 溶出 后浆液经沉降槽分离和三级平流洗涤, 液体为硫酸铝铵溶液, 固体为 高硅渣; 向硫酸铝铵溶液中加入熟料烧成产生的氨水, 使溶液分解出 粗氢氧化铝固体, 液体为石充酸铵溶液; 分解后浆液经过滤机分离洗涤, 得到粗氢氧化铝固体和硫酸铵溶液; 硫酸铵溶液经蒸发后得到硫酸铵 晶体返回生料磨制, 循环使用; 粗氢氧化铝经过低温拜耳法处理得到 冶金级氧化铝和高铁渣。得到的产品为冶金级砂状氧化铝和高铁渣(赤 泥) , 粉煤灰中氧化铝提取率为 91%。
实施例 5 取 lOOOg实施例 1 中的原料粉煤灰, 将原料将粉煤灰与硫酸铵溶 液混合干磨制得到生料, 其中硫酸铵与粉煤灰中的氧化铝的重量比为
4.5 : 1 ; 将生料加热至 40CTC, 保温 1.5h, 制成含硫酸铝铵的熟料和氨 气, 氨气用于制备氨水或通入硫酸铝铵溶液中; 熟料在热水中用搅拌 溶出 O. lh, 铝以硫酸铝铵的形式进入溶液, 硅留在残渣中形成高硅渣; 溶出后浆液经沉降槽分离和二级逆流洗涤, 液体为石克酸铝铵溶液, 固 体为高硅渣; 向硫酸铝铵溶液中加入熟料烧成产生的氨水, 使溶液分 解出粗氢氧化铝固体, 液体为硫酸铵溶液; 分解后浆液经过滤机分离 洗涤, 得到粗氢氧化铝固体和硫酸铵溶液; 硫酸铵溶液经蒸发后得到 硫酸铵晶体返回生料磨制, 循环使用; 粗氢氧化铝经过低温拜耳法处 理得到冶金级氧化铝和高铁渣。 得到的产品为冶金级砂状氧化铝和高 铁渣 (赤泥) , 粉煤灰中氧化铝提取率为 93%。
实施例 6
取 lOOOg实施例 1 中的原料粉煤灰, 将原料将粉煤灰与硫酸铵溶 液混合干磨制得到生料, 其中硫酸铵与粉煤灰中的氧化铝的重量比为 4.5: 1 ; 将生料加热至 400°C , 保温 1.5h, 制成含硫酸铝铵的熟料和氨 气, 氨气用于制备氨水或通入硫酸铝铵溶液中; 熟料在热水中用搅拌 溶出 O. lh, 铝以硫酸铝铵的形式进入溶液, 硅留在残渣中形成高硅渣; 溶出后浆液经沉降槽分离和一级平流洗涤, 液体为石克酸铝铵溶液, 固 体为高硅渣; 向硫酸铝铵溶液中加入熟料烧成产生的氨水, 使溶液分 解出粗氢氧化铝固体, 液体为 υ酸铵溶液; 分解后浆液经过滤机分离 洗涤, 得到粗氢氧化铝固体和硫酸铵溶液; 硫酸铵溶液经蒸发后得到 硫酸铵晶体返回生料磨制, 循环使用; 粗氢氧化铝经过低温拜耳法处 理得到冶金级氧化铝和高铁渣。 得到的产品为冶金级砂状氧化铝和高 铁渣 (赤泥) , 粉煤灰中氧化铝提取率为 91%。
实施例 7
取 lOOOg实施例 1 中原料粉煤灰, 将粉煤灰与石充酸铵溶液混合湿 磨得到生料, 其中硫酸铵与粉煤灰中的氧化铝的重量比为 5: 1 ; 将生 料加热至 450 °C , 保温 lh, 制成含硫酸铝铵的熟料和氨气, 氨气采用 水回收制备氨水; 烧成的熟料在热水中用磨机一段溶出 0.5h, 铝以硫 酸铝铵的形式进入溶液, 硅留在残渣中形成高硅渣; 溶出后浆液经沉 降槽分离和三级逆流洗涤, 液体为硫酸铝铵溶液, 固体为高硅渣; 向 硫酸铝铵溶液中加入熟料烧成产生的氨气回收得到的氨水, 使溶液分 解得到粗氢氧化铝浆液, 采用真空分离和洗涤, 固体为粗氢氧化铝, 液体为硫酸铵溶液; 分解后浆液经真空分离洗涤, 得到粗氢氧化铝固 体和硫酸铵溶液; 粗氢氧化铝采用碳酸钠进行脱硫, 得到脱硫粗氢氧 化铝浆液, 采用真空分离和洗涤得到无硫粗氢氧化铝; 硫酸铵溶液采 用降膜蒸发后得到硫酸铵溶液返回生料制备, 循环使用; 无硫氢氧化 铝经过原矿浆调配、 低温溶出、 赤泥分离洗涤、 铝酸钠溶液分解、 氢 氧化铝分离洗涤、 氢氧化铝焙烧和循环碱液蒸发及调配等工序, 低温 溶出条件为温度 85°C , 循环碱浓度 220g/L, 溶出时间 60min, 赤泥分 离洗涤采用沉降分离, 铝酸钠溶液分解采用一段分解, 分解率 50%, 氢氧化铝分离洗涤采用真空分离, 氢氧化铝焙烧采用回转窑焙烧, 循 环母液蒸发及调配采用降膜蒸发。 得到的产品为冶金级砂状氧化铝和 高铁渣 (赤泥) , 粉煤灰中氧化铝提取率为 90%。
实施例 8
取 1000g实施例 1 中原料粉煤灰, 将粉煤灰与硫酸铵溶液混合干 磨得到生料, 其中硫酸铵与粉煤灰中的氧化铝的重量比为 6: 1 ; 将生 料加热至 60CTC , 保温 3h, 制成含硫酸铝铵的熟料和氨气, 氨气采用 洗液回收制备氨水; 烧成的熟料在热水中用磨机二段溶出 lh, 铝以硫 酸铝铵的形式进入溶液, 硅留在残渣中形成高硅渣; 溶出后浆液经沉 降槽分离和二级逆流洗涤, 液体为硫酸铝铵溶液, 固体为高硅渣; 向 硫酸铝铵溶液中加入熟料烧成产生的氨气回收得到的氨水, 使溶液分 解得到粗氢氧化铝浆液, 采用真空分离和洗涤, 固体为粗氢氧化铝, 液体为硫酸铵溶液; 分解后浆液经过加压分离洗涤, 得到粗氢氧化铝 固体和石克酸铵溶液; 粗氢氧化铝采用氢氧化钠进行脱石 J , 得到脱硫粗 氢氧化铝浆液, 采用加压分离和洗涤得到无硫粗氢氧化铝; 硫酸铵溶 液采用降膜蒸发后, 经离心过滤得到硫酸铵返回生料制备, 循环使用; 无硫氢氧化铝经过原矿浆调配、 低温溶出、 赤泥分离洗涤、 铝酸钠溶 液分解、 氢氧化铝分离洗涤、 氢氧化铝焙烧和循环碱液蒸发及调配等 工序,低温溶出条件为温度 120 °C ,循环碱浓度 170g/L ,溶出时间 20min , 赤泥分离洗涤釆用加压分离, 铝酸钠溶液分解采用一段分解, 分解率 40%, 氢氧化铝分离洗涤采用沉降分离, 氢氧化铝焙烧采用气态悬浮焙 烧, 循环母液蒸发及调配采用降膜蒸发和强制循环蒸发组合。 得到的 产品为冶金级砂状氧化铝和高铁渣 (赤泥) , 粉煤灰中氧化铝提取率 为 92%。
实施例 9
取 1000g实施例 1 中原料粉煤灰, 将粉煤灰与硫酸铵溶液直接混 合得到生料, 其中硫酸铵与粉煤灰中的氧化铝的重量比为 7: 1 ; 将生 料加热至 230 °C, 保温 5h, 制成含硫酸铝铵的熟料和氨气, 氨气通过 除尘后用压缩机送至硫酸铝铵溶出液分解工序; 烧成的熟料在热水中 用间断搅拌溶出 5h, 铝以硫酸铝铵的形式进入溶液, 硅留在残渣中形 成高硅渣; 溶出后浆液经真空分离洗涤, 液体为硫酸铝铵溶液, 固体 为高硅渣; 向硫酸铝铵溶液中加入熟料烧成产生的氨气回收得到的氨 水, 使溶液分解得到粗氢氧化铝浆液, 采用加压分离和洗涤, 固体为 粗氢氧化铝, 液体为硫酸铵溶液; 分解后浆液经真空分离洗涤, 得到 粗氢氧化铝固体和硫酸铵溶液; 粗氢氧化铝采用氢氧化钠进行脱硫, 得到脱硫粗氢氧化铝浆液, 采用加压分离和洗涤得到无硫粗氢氧化铝; 硫酸铵溶液采用降膜蒸发后, 经离心分离得到硫酸铵返回生料制备, 循环使用; 无硫氢氧化铝经过原矿浆调配、 低温溶出、 赤泥分离洗涤、 铝酸钠溶液分解、 氢氧化铝分离洗涤、 氢氧化铝焙烧和循环碱液蒸发 及调配等工序, 低温溶出条件为温度 100 °C , 循环碱浓度 200g/L, 溶出 时间 20min, 赤泥分离洗涤采用真空分离, 铝酸钠溶液分解采用二段分 解, 分解率 55%, 氢氧化铝分离洗涤采用加压分离, 氢氧化铝焙烧采 用流态化焙烧, 循环母液蒸发及调配采用强制循环蒸发。 得到的产品 为冶金级砂状氧化铝和高铁渣(赤泥),粉煤灰中氧化铝提取率为 92%。
实施例 10
取 1000g实施例 1 中原料粉煤灰, 将粉煤灰与硫酸铵溶液混合干 磨得到生料, 其中硫酸铵与粉煤灰中的氧化铝的重量比为 8: 1 ; 将生 料加热至 550 °C, 保温 0.5h, 制成含硫酸铝铵的熟料和氨气, 氨气采用 洗液回收制备氨水; 烧成的熟料在热水中用连续搅拌溶出 1.5h, 铝以 硫酸铝铵的形式进入溶液, 硅留在残渣中形成高硅渣; 溶出后浆液经 加压分离洗涤, 液体为硫酸铝铵溶液, 固体为高硅渣; 向硫酸铝铵溶 液中加入熟料烧成产生的氨气回收得到的氨水, 使溶液分解得到粗氢 氧化铝浆液, 采用真空分离和洗涤, 固体为粗氢氧化铝, 液体为硫酸 铵溶液; 分解后浆液经过沉降分离洗涤, 得到粗氢氧化铝固体和硫酸 铵溶液; 粗氢氧化铝采用氢氧化钠进行脱硫, 得到脱硫粗氢氧化铝浆 液, 采用沉降分离和洗涤得到无硫粗氢氧化铝; 硫酸铵溶液采用降膜 蒸发和强制循环蒸发组合后, 经加压分离得到硫酸铵返回生料制备, 循环使用; 无硫氢氧化铝经过原矿浆调配、 低温溶出、 赤泥分离洗涤、 铝酸钠溶液分解、 氢氧化铝分离洗涤、 氢氧化铝焙烧和循环碱液蒸发 及调配等工序, 低温溶出条件为温度 160°C , 循环碱浓度 150g/L, 溶出 时间 50min, 赤泥分离洗涤采用加压分离, 铝酸钠溶液分解采用一段分 解, 分解率 35%, 氢氧化铝分离洗涤采用真空分离, 氢氧化铝焙烧采 用气态悬浮焙烧, 循环母液蒸发及调配釆用自然循环循环蒸发。 得到 的产品为冶金级砂状氧化铝和高铁渣 (赤泥) , 粉煤灰中氧化铝提取 率为 91%。
实施例 11
取 1000g实施例 1 中原料粉煤灰, 将粉煤灰与硫酸铵溶液混合湿 磨得到生料, 其中硫酸铵与粉煤灰中的氧化铝的重量比为 4.5: 1 ; 将 生料加热至 400 °C, 保温 1.5h, 制成含硫酸铝铵的熟料和氨气, 氨气采 用洗液回收制备氨水; 烧成的熟料在热水中用连续搅拌溶出 O. lh, 铝 以硫酸铝铵的形式进入溶液, 硅留在残渣中形成高硅渣; 溶出后浆液 经加压分离洗涤, 液体为硫酸铝铵溶液, 固体为高硅渣; 向硫酸铝铵 溶液中加入熟料烧成产生的氨气回收得到的氨水, 使溶液分解得到粗 氢氧化铝浆液, 采用真空分离和洗涤, 固体为粗氢氧化铝, 液体为石克 酸铵溶液; 分解后浆液经过真空分离洗涤, 得到粗氢氧化铝固体和硫 酸铵溶液; 粗氢氧化铝采用氨水进行脱硫, 得到脱硫粗氢氧化铝浆液, 采用沉降分离和洗涤得到无硫粗氢氧化铝; 疏酸铵溶液釆用自然循环 蒸发后, 经加压分离得到硫酸铵返回生料制备, 循环使用; 无硫氢氧 化铝经过原矿浆调配、 低温溶出、 赤泥分离洗涤、 铝酸钠溶液分解、 氢氧化铝分离洗涤、 氢氧化铝焙烧和循环碱液蒸发及调配等工序, 低 温溶出条件为温度 180°C , 循环碱浓度 130g/L, 溶出时间 40min, 赤泥 分离洗涤采用真空分离, 铝酸钠溶液分解采用二段分解, 分解率 45%, 氢氧化铝分离洗涤采用真空分离, 氢氧化铝焙烧采用气态悬浮焙烧, 循环母液蒸发及调配采用自然循环循环蒸发。 得到的产品为冶金级砂 状氧化铝和高铁渣 (赤泥) , 粉煤灰中氧化铝提取率为 90%。
实施例 12 取 lOOOg实施例 1 中原料粉煤灰, 将粉煤灰与硫酸铵溶液混合湿 磨得到生料, 其中硫酸铵与粉煤灰中的氧化铝的重量比为 5: 1 ; 将生 料加热至 400°C, 保温 2h, 制成含硫酸铝铵的熟料和氨气, 氨气采用 洗液回收制备氨水; 烧成的熟料在热水中用连续搅拌溶出 0.5h, 铝以 硫酸铝铵的形式进入溶液, 硅留在残渣中形成高硅渣; 溶出后浆液经 加压分离洗涤, 液体为石克酸铝铵溶液, 固体为高硅渣; 向石克酸铝铵溶 液中加入熟料烧成产生的氨气回收得到的氨水, 使溶液分解得到粗氢 氧化铝浆液, 采用真空分离和洗涤, 固体为粗氢氧化铝, 液体为硫酸 铵溶液; 分解后浆液经过真空分离洗涤, 得到粗氢氧化铝固体和硫酸 铵溶液; 粗氢氧化铝采用石灰乳进行脱 υ , 得到脱充粗氢氧化铝浆液, 采用沉降分离和洗涤得到无硫粗氢氧化铝; 硫酸铵溶液采用降膜蒸发 后, 经加压分离得到硫酸铵返回生料制备, 循环使用; 无硫氢氧化铝 经过原矿浆调配、 低温溶出、 赤泥分离洗涤、 铝酸钠溶液分解、 氢氧 化铝分离洗涤、 氢氧化铝焙烧和循环碱液蒸发及调配等工序, 低温溶 出条件为温度 180°C , 循环碱浓度 130g/L, 溶出时间 40min, 赤泥分离 洗涤采用真空分离, 铝酸钠溶液分解采用二段分解, 分解率 50%, 氢 氧化铝分离洗涤采用真空分离, 氢氧化铝焙烧采用气态悬浮焙烧, 循 环母液蒸发及调配采用降膜蒸发。 得到的产品为冶金级砂状氧化铝和 高铁渣 (赤泥) , 粉煤灰中氧化铝提取率为 92%。
上述实施例中采用拜耳法处理粗氢氧化铝为生产氧化铝的全拜耳 法工艺流程, 包括原矿浆调配、 低温溶出、 赤泥分离洗涤、 铝酸钠溶 液分解、 氢氧化铝分离洗涤和氢氧化铝焙烧等工序; 制得的高硅渣的 主要成分为二氧化硅, 用于制备白炭黑、 硅胶或其它高硅产品; 高铁 渣可作为炼铁原料。
上文中对本发明申请的具体实施方式进行了示例性描述, 但本发 明的保护范围是由下面的权利要求书来限定的, 而不受本发明申请中 实施例所限。

Claims

权 利 要 求
1. 一种氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其特征在于包括下述 步骤:
生料磨制: 将粉煤灰与硫酸铵混合, 磨制成生料, 其中硫酸铵与 粉煤灰中的氧化铝的重量比为 4.5 ~ 8: 1 ;
熟料烧成: 将生料加热至 230〜600 °C , 烧成时间控制在 0.5〜5h, 制 成含硫酸铝铵的熟料和氨气, 氨气用于制备氨水或通入硫酸铝铵溶液 中;
熟料溶出: 烧成的熟料用热水溶出, 溶出时间 0.:!〜 2h , 铝以硫酸 铝铵的形式进入溶液, 硅留在残渣中形成高硅渣;
氨气回收: 熟料烧成过程产生的氨气采用水或洗液回收, 或通过 除尘后用压缩机送至分解工序;
高硅渣分离洗涤: 溶出后的浆液进行固液分离和洗涤, 溶液为硫 酸铝铵溶液, 洗后渣为高硅渣;
硫酸铝铵溶液分解: 向硫酸铝铵溶液加入通过熟料烧成工序得到 的氨气或氨水, 得到含有杂质的粗氢氧化铝和硫酸铵溶液;
粗氢氧化铝分离洗涤: 硫酸铝铵分解后的浆液进行固液分离和粗 氢氧化铝洗涤, 液体为石充酸铵溶液, 固体为粗氢氧化铝;
低温拜耳法处理: 粗氢氧化铝用循环碱溶液进行低温拜耳法处理, 除去其中铁、 钙等杂质, 得到冶金级氧化铝和高铁渣;
硫酸铵溶液蒸发: 氢氧化铝分离得到的硫酸铵溶液进行蒸发, 得 到适合配料的硫酸铵溶液或硫酸铵晶体。
2. 根据权利要求 1 所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其 特征在于所述的生料磨制是采用湿磨或干磨中的一种。
3. 根据权利要求 1 所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其 特征在于所述的熟料溶出采用湿磨溶出或搅拌溶出中的一种。
4. 根据权利要求 1 所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其 特征在于所述的高硅渣分离洗涤采用过滤机分离或沉降槽分离中的一 种。
5. 根据权利要求 1 所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其 特征在于所述的高硅渣分离洗涤采用一级、 二级或多级逆流洗涤或采 用一级、 二级或多级平流洗涤中的一种。
6. 根据权利要求 1 所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其 特征在于所述的疏酸铝铵分解采用通入氨气分解或加入氨水分解中的 一种。
7. 根据权利要求 1 所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其 特征在于所述的氢氧化铝分离洗涤采用过滤机分离或沉降槽分离中的 一种。
8. 根据权利要求 1 所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其 特征在于所述的采用拜耳法处理粗氢氧化铝为生产氧化铝的全拜耳法 工艺流程, 包括原矿浆调配、 4氐温溶出、 赤泥分离洗涤、 铝酸钠溶液 分解、 氢氧化铝分离洗涤和氢氧化铝焙烧等工序。
9. 根据权利要求 1 所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其 特征在于所述的高硅渣的主要成分为二氧化硅, 用于制备白炭黑、 硅 胶或其它高硅产品。
10. 根据权利要求 1所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法,其 特征在于所述的高铁渣作为炼铁原料。
1 1. 一种氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法,其特征在于包括下述 步骤:
生料制备: 将粉煤灰与硫酸铵混合, 制备成生料, 其中硫酸铵与 粉煤灰中的氧化铝的重量比为 4.5 ~ 8: 1 ;
熟料烧成: 将生料加热至 230~600 °C, 烧成时间控制在 0.5~5h, 制 成含硫酸铝铵的熟料和氨气, 氨气用于制备氨水或通入硫酸铝铵溶出 液分解工序;
熟料溶出: 烧成的熟料用热水或洗液进行溶出, 溶出时间 0.1〜5h, 铝以硫酸铝铵的形式进入溶液, 硅留在残渣中形成高硅渣;
氨气回收: 熟料烧成过程产生的氨气釆用水或洗液回收, 或通过 除尘后用压缩机送至 υ酸铝铵溶出液分解工序;
高硅渣分离洗涤: 溶出后的浆液进行固液分离和洗涤, 溶液为硫 酸铝铵溶液, 洗后渣为高硅渣;
硫酸铝铵溶液分解: 向硫酸铝铵溶液加入氨气回收工序得到的氨 气或氨水, 得到含有杂质的粗氢氧化铝和硫酸铵溶液;
粗氢氧化铝分离洗涤: 硫酸铝铵分解后的浆液进行固液分离和粗 氢氧化铝洗涤, 液体为硫酸铵溶液, 固体为粗氢氧化铝; 粗氢氧化铝脱硫: 疏酸铝铵溶出液分解得到的粗氢氧化铝中含有 大量的硫酸根, 在后续拜耳法配料和溶出过程中会与苛性碱反应, 造 成大量碱损失, 采用减性溶液进行脱^ 得到无 酸 4艮粗氢氧化铝; 低温拜耳法处理: 脱硫粗氢氧化铝用循环碱溶液进行低温拜耳法 工艺处理, 除去其中铁、 钙等杂质, 得到冶金级氧化铝和高铁渣; 硫酸铵溶液蒸发: 氢氧化铝分离得到的硫酸铵溶液进行蒸发, 得 到适合配料的硫酸铵溶液或硫酸铵晶体。
12. 根据权利要求 1 1 所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其特征在于所述的生料制备是采用直接混合或磨制混合的方式将粉煤 灰与石, 酸铵混合在一起。
13. 根据权利要求 12所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其特征在于所述的磨制混合采用湿磨或干磨得以实施。
14. 根据权利要求 1 1 所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其特征在于所述的熟料溶出采用磨机溶出或搅拌溶出中的一种。
15. 根据权利要求 14所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其特征在于所述的磨机溶出采用一段磨溶出或两段磨溶出中的一种。
16. 根据权利要求 14所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其特征在于所述的搅拌溶出采用间断搅拌溶出或连续搅拌溶出中的一 种。
17. 根据权利要求 1 1 所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其特征在于所述的高硅渣分离洗涤采用真空分离、 沉降分离或加压分 离中的一种。
18. 根据权利要求 〗1 所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其特征在于所述的高硅渣分离洗涤采用一级、 二级或多级逆流洗涤中 的一种。
19. 根据权利要求 1 1 所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其特征在于所述的硫酸铝铵溶出液分解采用通入氨气分解或加入氨水 分解中的一种。
20. 根据权利要求 19所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其特征在于所述的氨气或氨水来自熟料烧成工序产生的尾气氨回收。
21. 根据权利要求 1 1 所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其特征在于所述的粗氢氧化铝分离洗涤采用真空分离、 沉降分离或加 压分离中的一种。
22. 根据权利要求 1 1 所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其特征在于所迷的粗氢氧化铝脱硫采用碳酸钠、 氢氧化钠、 石灰乳或 氨水中的一种作为脱巟剂。
23. 根据权利要求 1 1 所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其特征在于所迷的脱硫粗氢氧化铝分离洗涤采用真空分离、 沉降分离 或加压分离中的一种。
24. 根据权利要求 1 1 所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其特征在于所迷的采用拜耳法处理脱硫粗氢氧化铝为生产氧化铝的全 拜耳法工艺流程, 包括原矿浆调配、 低温溶出、 赤泥分离洗涤、 铝酸 钠溶液分解、 氢氧化铝分离洗涤、 氢氧化铝焙烧和循环碱液蒸发及调 配等工序。
25. 根据权利要求 24所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其特征在于所述的低温溶出条件为温度 85~18(TC , 循环碱浓度
100-22 Og/L, 溶出时间 10~90min。
26. 根据权利要求 24所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其特征在于所迷的赤泥分离洗涤采用真空分离、 沉降分离或加压分离 中的一种。
27. 根据权利要求 24所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其特征在于所迷的铝酸钠溶液分解采用一段分解或两段分解中的一 种, 分解率 35〜55%。
28. 根据权利要求 24所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其特征在于所迷的氢氧化铝分离洗涤采用真空分离、 沉降分离或加压 分离中的一种。
29. 根据权利要求 24所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其特征在于所迷的氢氧化铝焙烧采用回转窑焙烧、 流态化焙烧或气态 悬浮焙烧中的一种。
30. 根据权利要求 24所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其特征在于所迷的循环母液蒸发及调配采用降膜蒸发、 强制循环蒸或 自然循环蒸发中的一种或几种的组合。
31. 根据权利要求 24所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其特征在于所述的产品氧化铝为满足冶金级要求的氧化铝。
32. 根据权利要求 1 1 所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其特征在于所述的硫酸铵蒸发采用降膜蒸发、 强制循环蒸或自然循环 蒸发中的一种或几种的组合。
33. 根据权利要求 1 1 所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其特征在于所述的硫酸铵溶液蒸发产生的硫酸铵晶体采用离心分离、 真空分离、 沉降分离或加压分离中的一种。
34. 根据权利要求 1 1 所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其特征在于所述的高硅渣的主要成分为二氧化硅, 用于制备白炭黑、 硅胶或其它高硅产品。
35. 根据权利要求 1 1 所述的氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法, 其特征在于所述的高铁渣作为炼铁原料。
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