CN102120593A - 一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法 - Google Patents

一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法。所述方法包括以下步骤：将粉煤灰细磨后，并进行除铁处理；将除铁后的粉煤灰与硫酸铵混合后进行烧结后生成固体物和氨气；将烧结后生成的固体物进行溶出，再进行过滤或者沉降分离，接着再洗涤后得到含有硫酸铝铵的溶液；将含有硫酸铝铵的溶液进行结晶得到固体的硫酸铝铵；将固体的硫酸铝铵溶解后配制成溶液与氨气或者氨水于温度为20℃～50℃下进行反应0.5小时～6小时生成氢氧化铝和硫酸铵；将氢氧化铝进行焙烧后得到氧化铝。本发明从粉煤灰中提取氧化铝的方法简单、副产物少且易于实现工业化应用。

Description

一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法
技术领域
本发明涉及一种从火电厂燃烧煤排放的物质中提取氧化铝的方法，尤其涉及一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法。
背景技术
我国是煤炭大国，主要能源来自于火电厂发电，每年要产生大量的粉煤灰，给环境保护带来巨大压力。现有处理粉煤灰的方法主要是制砖或生产水泥，但是由于粉煤灰中的主要成分是氧化铝和氧化硅，具有十分广阔的综合利用前景。
粉煤灰是一种具有火山灰性质的物质，从粉煤灰中提取氧化铝的方法可以分为碱法和酸法两大类。碱法包括石灰石烧结法和碱石灰烧结法，目前在碱法处理粉煤灰方面的研究较多，碱法提取粉煤灰中氧化铝的主要缺点是工艺流程长、物料量大、设备投资高，而且在提取氧化铝的过程中所产生的赤泥是粉煤灰量的数倍，需要配套相关的水泥生产系统来消化提取氧化铝后所产生的赤泥，因此利用碱法从粉煤灰提取氧化铝的生产规模将受到水泥市场的限制。而采用酸法的工艺过程，大都以硫酸或者盐酸作为生产介质，存在不易反应，提取率低，设备防腐性能要求高等问题。
发明内容
本发明针对现有从粉煤灰中提取氧化铝的方法采用碱法工艺流程长、物料量大、设备投资高，而且在提取氧化铝的过程中所产生的赤泥是粉煤灰量的数倍，需要配套相关的水泥生产系统来消化提取氧化铝后所产生的赤泥，以及采用酸法大都以硫酸或者盐酸作为生产介质，存在不易反应，提取率低，设备防腐性能要求高的不足，提供一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法包括以下步骤：
步骤10：将粉煤灰细磨后，并进行除铁处理；
步骤20：将除铁后的粉煤灰与硫酸铵混合后进行烧结后生成固体物和氨气；
步骤30：将烧结后生成的固体物进行溶出，再进行过滤或者沉降分离，接着再洗涤后得到含有硫酸铝铵的溶液；
步骤40：将含有硫酸铝铵的溶液进行结晶得到固体的硫酸铝铵；
步骤50：将固体的硫酸铝铵溶解后配制成溶液与氨气或者氨水于温度为20℃～50℃下进行反应0.5小时～6小时生成氢氧化铝和硫酸铵，其中所述NH3和NH4Al(SO4)2的摩尔之比为3.0～3.3；
步骤60：将氢氧化铝进行焙烧后得到氧化铝。
本发明的有益效果是：本发明从粉煤灰中提取氧化铝的方法中使用的硫酸铵为弱酸性，对设备腐蚀性小，即对设备的耐腐蚀性能要求低；将硫酸铝铵溶解配置成溶液再与氨气或者氨水进行反应，这样得到的氢氧化铝的粒径范围容易控制在能从325目的网孔漏过的颗粒的数量占所有颗粒数量小于2.5％，最后经过焙烧后得到的氧化铝也容易达到冶金级的粒度要求；主要反应物硫酸铵可以循环使用；反应结束后得到的残渣量小，并且残渣主要成分为二氧化硅，可利用其生产白炭黑；方法简单、副产物少且易于实现工业化应用。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述步骤10中将粉煤灰磨细至200目～2700目。
进一步，所述步骤20中硫酸铵和粉煤灰的质量比为以硫酸铵和粉煤灰中所含的氧化铝的质量比来表示，所述硫酸铵和粉煤灰中所含的氧化铝的质量比为3.5～11.0。
进一步，所述步骤20中粉煤灰和硫酸铵的烧结温度为320℃～850℃。
进一步，所述步骤20中粉煤灰和硫酸铵的烧结时间为0.5小时～4.5小时。
进一步，所述步骤30将烧结后生成的固体物通过水在常压或者在表压为0.1kgf/cm2～5kgf/cm2下于85℃～125℃进行溶出，溶出后的固体残渣通过过滤或者沉降分离，接着再洗涤后得到含有硫酸铝铵的溶液。
进一步，所述步骤30将烧结后生成的固体物通过溶出液结晶后的滤液在常压或者在表压为0.1kgf/cm2～5kgf/cm2下于85℃～125℃进行溶出，溶出后的固体残渣通过过滤或者沉降分离，接着再洗涤后得到含有硫酸铝铵的溶液。
进一步，所述步骤40将含有硫酸铝铵的溶液通过降温结晶或者蒸发结晶得到固体的硫酸铝铵。
进一步，所述步骤40结束后，进行步骤50之前，还包括将步骤40得到的固体硫酸铝铵进行重结晶除杂，得到高纯硫酸铝铵。
进一步，所述步骤50中硫酸铝铵溶液的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，氨水的浓度为5％～25％。
附图说明
图1为本发明从粉煤灰中提取氧化铝的方法的流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
图1为本发明从粉煤灰中提取氧化铝的方法的流程示意图。如图1所示，所述方法包括以下步骤：
步骤10：将粉煤灰细磨后，并进行除铁处理。
所述粉煤灰磨细至200目～2700目，除铁处理是为了回收粉煤灰中铁，并且为了减少后面得到的溶出液中铝铁分离的工作量。
步骤20：将除铁后的粉煤灰与硫酸铵混合后进行烧结后生成固体物和氨气。
所述硫酸铵和粉煤灰的质量比为以硫酸铵和粉煤灰中所含的氧化铝的质量比来表示，所述硫酸铵和粉煤灰中所含的氧化铝的质量比为3.5～11.0，烧结温度为320℃～850℃，烧结时间为0.5小时～4.5小时。
步骤30：将烧结后生成的固体物进行溶出，再进行过滤或者沉降分离，接着再洗涤后得到含有硫酸铝铵的溶液。
将烧结后生成的固体物通过水在常压或者在表压为0.1kgf/cm2～5kgf/cm2下于85℃～125℃进行溶出，溶出后的固体残渣通过过滤或者沉降分离，接着再洗涤后得到含有硫酸铝铵的溶液。优选的，将烧结后生成的固体物用水在常压下溶出，可以获得较高的氧化铝溶出率，其溶出率可达到≥87％，所述氧化铝溶出率是指溶解到溶液中的铝占粉煤灰中百分含量，氧化铝溶出率越高说明粉煤灰的利用效果越好。
将烧结后生成的固体物通过溶出液结晶后的滤液在常压或者在表压为0.1kgf/cm2～5kgf/cm2下于85℃～125℃进行溶出，溶出后的固体残渣通过过滤或者沉降分离，接着再洗涤后得到含有硫酸铝铵的溶液。
步骤40：将含有硫酸铝铵的溶液进行结晶得到固体的硫酸铝铵。
由于在采用硫酸铵法进行烧结反应时，粉煤灰中氧化铁等含铁物质也会发生反应而生成可溶性的铁盐，因而溶出液中会含有部分的铁离子，过多的铁离子存在会影响氧化铝的纯度和品质，因此需要去除硫酸铝铵的溶液中的铁离子杂质，主要通过降温结晶或者蒸发结晶得到固体的硫酸铝铵，如果有必要，还可以对得到的固体硫酸铝铵重新溶解，再进行重结晶除杂，从而得到高纯硫酸铝铵。降温结晶和蒸发结晶的主要原理就是利用硫酸铝铵在不同温度下的溶解度的不同，硫酸铝铵的溶解度随着温度的升高而逐渐升高。若采用降温结晶的方法可以使得溶出液达到过饱和从而使得硫酸铝铵晶体析出，温度在5℃～10℃，结晶时间在2小时～5小时之间。若采用蒸发结晶则需要将溶出液蒸发至溶液浓度为60％～75％，然后进行固液分离即可。
步骤50：将固体的硫酸铝铵溶解后配制成溶液与氨气或者氨水于温度为20℃～50℃下进行反应0.5小时～6小时生成氢氧化铝和硫酸铵，其中所述NH3和NH4Al(SO4)2的摩尔之比为3.0～3.3。
所述硫酸铝铵溶液的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，氨水的浓度为5％～25％。由于氢氧化铝在生成过程中会夹杂杂质硫酸铵，因此需要将生成的氢氧化铝和硫酸铵进行洗涤过滤，以便除去其中的杂质，进入液相后的硫酸铵经蒸发后，还可以在步骤20中循环使用。如果得到的硫酸铵不够步骤20中的用量时，还可以再额外补充一些硫酸铵。所述与固体硫酸铝铵反应的氨气可以使用步骤20中烧结时生成的氨气，如果生成的氨气不够步骤50中的用量时，还可以再额外补充一些氨气。
步骤60：将氢氧化铝进行焙烧后得到氧化铝。
所述焙烧温度在1100℃～1450℃之间，焙烧时间在2min～30min。
本发明从粉煤灰中提取氧化铝的方法在对粉煤灰进行上述操作，提取氧化铝后残渣的主要成分是二氧化硅，可以用于生产白炭黑、水玻璃，也可以用作建筑材料。
本发明所采用的从粉煤灰中提取氧化铝的方法，主要是基于以下化学原理：
烧结反应：4(NH4)2SO4+Al2O3＝2NH4Al(SO4)2+6NH3+3H2O
3(NH4)2SO4+Al2O3＝Al2(SO4)3+6NH3+3H2O
分解反应：NH4Al(SO4)2·12H2O+3NH3＝Al(OH)3+2(NH4)2SO4+9H2O
Al2(SO4)3+6NH3+6H2O＝2Al(OH)3+3(NH4)2SO4
下面分四个实施例对本发明的从粉煤灰中提取氧化铝的方法作进一步详细的描述。
实施例1
将含有氧化铝46％，二氧化硅40％的粉煤灰磨细到1000目，按硫酸铵/粉煤灰中氧化铝的质量比为10.0称量硫酸铵和粉煤灰进行烧结，烧结温度为720℃，烧结时间为3.5小时，将烧结熟料用水在常压下于98℃溶出，所得到硫酸铝铵溶液中氧化铝的溶出率为87％，硫酸铝铵溶液经除铁等杂质后，将硫酸铝铵溶液降温至5℃结晶3h，再将所得到的硫酸铝铵晶体溶解配制成0.2mol/L的硫酸铝铵溶液，再通入氨气使其分解，反应温度35℃，反应3h后，得到粒径为能从325目的网孔漏过的颗粒的数量占所有颗粒数量小于1.5％的氢氧化铝固体，经过滤、洗涤、在1150℃焙烧15min后，得到氧化铝产品，所得到氧化铝产品杂质的化学成分为：Fe2O3：0.03％，SiO20.05％。
实施例2
将含有氧化铝42％，二氧化硅40％的粉煤灰磨细到200目，按硫酸铵/粉煤灰中氧化铝的质量比为8.5称量硫酸铵和粉煤灰进行烧结，烧结温度为500℃，烧结时间为3.5小时，将烧结熟料用水在常压下于98℃溶出，所得到硫酸铝铵溶液中氧化铝的溶出率为89％，硫酸铵溶液经除铁等杂质后，将硫酸铝铵溶液降温至10℃结晶5h，再将所得到的硫酸铝铵晶体溶解配制成0.25mol/L的硫酸铝铵溶液，然后与浓度为25％的氨水进行反应，控制反应温度为45℃，反应时1间为2h后，得到粒径为能从325目的网孔漏过的颗粒的数量占所有颗粒数量小于1.0％的氢氧化铝固体，经过滤、洗涤、在1180℃焙烧10min后，得到氧化铝产品，所得到氧化铝产品杂质的化学成分为：Fe2O3：0.04％，SiO20.05％。
实施例3
将含有氧化铝40％，二氧化硅43％的粉煤灰磨细到800目，按硫酸铵/粉煤灰中氧化铝的质量比为7.2称量硫酸铵和粉煤灰进行烧结，烧结温度为320℃，烧结时间为4.0小时，将烧结熟料用水在常压下于98℃溶出，所得到硫酸铝铵溶液中氧化铝的溶出率为92％，硫酸铵溶液经除铁等杂质后，将硫酸铝铵溶液降温至8℃结晶4h，再将所得到的硫酸铝铵晶体溶解配制成0.19mol/L的硫酸铝铵溶液，通入氨气进行反应，控制反应温度为60℃，反应时间为3h后，得到粒径为能从325目的网孔漏过的颗粒的数量占所有颗粒数量小于1.8％的氢氧化铝固体，经过滤、洗涤、在1200℃焙烧5min后，得到氧化铝产品，所得到氧化铝产品杂质的化学成分为：Fe2O3：0.05％，SiO20.07％。
实施例4
将含有氧化铝45％，二氧化硅39％的粉煤灰磨细到1700目，按硫酸铵/粉煤灰中氧化铝的质量比为3.5称量硫酸铵和粉煤灰进行烧结，烧结温度为580℃，烧结时间为0.5小时，将烧结熟料用水在常压下于98℃溶出，所得到硫酸铝铵溶液中氧化铝的溶出率为95％，硫酸铵溶液经除铁等杂质后，将硫酸铝铵溶液降温至8℃结晶4h，再将所得到的硫酸铝铵晶体溶解配制成0.15mol/L的溶液，加入浓度为15％的氨水使其分解，控制反应温度为35℃，反应2.5h后，得到粒径为能从325目的网孔漏过的颗粒的数量占所有颗粒数量小于1.7％的氢氧化铝固体，经过滤、洗涤、在1260℃焙烧3min后，得到氧化铝产品，所得到氧化铝产品杂质的化学成分为：Fe2O3：0.05％，SiO20.08％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤10：将粉煤灰细磨后，并进行除铁处理；
步骤20：将除铁后的粉煤灰与硫酸铵混合后进行烧结后生成固体物和氨气；
步骤30：将烧结后生成的固体物进行溶出，再进行过滤或者沉降分离，接着再洗涤后得到含有硫酸铝铵的溶液；
步骤40：将含有硫酸铝铵的溶液进行结晶得到固体的硫酸铝铵；
步骤50：将固体的硫酸铝铵溶解后配制成溶液与氨气或者氨水于温度为20℃～50℃下进行反应0.5小时～6小时生成氢氧化铝和硫酸铵，其中所述NH3和NH4Al(SO4)2的摩尔之比为3.0～3.3；
步骤60：将氢氧化铝进行焙烧后得到氧化铝。
2.根据权利要求1所述的从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤10中将粉煤灰磨细至200目～2700目。
3.根据权利要求1所述的从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤20中硫酸铵和粉煤灰的质量比为以硫酸铵和粉煤灰中所含的氧化铝的质量比来表示，所述硫酸铵和粉煤灰中所含的氧化铝的质量比为3.5～11.0。
4.根据权利要求1所述的从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤20中粉煤灰和硫酸铵的烧结温度为320℃～850℃。
5.根据权利要求1所述的从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤20中粉煤灰和硫酸铵的烧结时间为0.5小时～4.5小时。
6.根据权利要求1所述的从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤30将烧结后生成的固体物通过水在常压或者在表压为0.1kgf/cm2～5kgf/cm2下于85℃～125℃进行溶出，溶出后的固体残渣通过过滤或者沉降分离，接着再洗涤后得到含有硫酸铝铵的溶液。
7.根据权利要求1所述的从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤30将烧结后生成的固体物通过溶出液结晶后的滤液在常压或者在表压为0.1kgf/cm2～5kgf/cm2下于85℃～125℃进行溶出，溶出后的固体残渣通过过滤或者沉降分离，接着再洗涤后得到含有硫酸铝铵的溶液。
8.根据权利要求1所述的从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤40将含有硫酸铝铵的溶液通过降温结晶或者蒸发结晶得到固体的硫酸铝铵。
9.根据权利要求1所述的从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤40结束后，进行步骤50之前，还包括将步骤40得到的固体硫酸铝铵进行重结晶除杂，得到高纯硫酸铝铵。
10.根据权利要求1所述的从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤50中硫酸铝铵溶液的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，氨水的浓度为5％～25％。
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