CN102381723A - 一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法。所述方法包括以下步骤：将粉煤灰细磨后，并进行除铁处理；将硫酸铵进行加热分解制备硫酸氢铵及氨气；将除铁后的粉煤灰与硫酸铵混合后进行烧结生成固体物和氨气；将烧结后生成的固体物进行溶出，再得到含有硫酸铝铵的溶液；将含有硫酸铝铵的溶液进行结晶得到固体的硫酸铝铵；将固体的硫酸铝铵溶解后配制成溶液与氨气或者氨水反应生成氢氧化铝和硫酸铵；将氢氧化铝进行焙烧后得到氧化铝。本发明从粉煤灰中提取氧化铝的方法制备硫酸氢铵并联产氨气，这样就使得硫酸铵与粉煤灰的反应便于控制，方法简单、副产物少且易于实现工业化应用。

Description

一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法
技术领域
本发明涉及一种提取氧化铝的方法，尤其涉及一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法。
背景技术
我国主要能源来自于火电厂发电，产生大量的粉煤灰，现有粉煤灰的利用方法主要是制砖或生产建材等，但是粉煤灰中的主要成分是氧化铝和氧化硅，而我国的铝土矿资源正逐渐短缺，所以粉煤灰的利用具有十分广阔的利用前景。
粉煤灰是一种具有火山灰性质的物质，从粉煤灰中提取氧化铝的方法可以分为碱法和酸法两大类。碱法包括石灰石烧结法和碱石灰烧结法，目前在碱法处理粉煤灰方面的研究较多，碱法提取粉煤灰中氧化铝的主要缺点是工艺流程长、物料量大、设备投资高，而且在提取氧化铝的过程中所产生的赤泥是粉煤灰量的数倍，需要配套相关的水泥生产系统来消化提取氧化铝后所产生的赤泥，因此利用碱法从粉煤灰提取氧化铝的生产规模将受到水泥市场的限制。
发明内容
本发明针对现有利用碱法从粉煤灰提取氧化铝的生产规模将受到水泥市场的限制的不足，提供一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法。    
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法包括以下步骤：
步骤1：将粉煤灰细磨后，并进行除铁处理；
步骤2：将硫酸铵进行加热分解制备硫酸氢铵及氨气，生成的氨气用于直接与硫酸铝铵反应或者制备成氨水；
步骤3：将除铁后的粉煤灰与硫酸氢铵混合后进行烧结生成固体物和氨气、水蒸气等；
步骤4：将烧结后生成的固体物进行溶出，溶出后的浆液进行过滤或者沉降分离后得到滤渣和滤液，接着对滤渣进行洗涤后，将洗涤液与滤液合并得到含有硫酸铝铵的溶液；
步骤5：将含有硫酸铝铵的溶液进行结晶得到固体的硫酸铝铵；
步骤6：将固体的硫酸铝铵溶解后配制成溶液与氨气或者氨水于温度为20℃～50℃下进行反应0.5小时～6小时生成氢氧化铝和硫酸铵，其中所述NH3和NH4Al(SO4)2的摩尔之比为3.0～3.3；
步骤7：将氢氧化铝进行焙烧后得到氧化铝。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述步骤2中加热温度为250℃～310℃，加热时间0.5小时～3小时。
进一步，所述步骤3中粉煤灰所含的氧化铝和硫酸氢铵的质量比为1:3～1:8。
进一步，所述步骤3中烧结温度为350℃～450℃，烧结时间为0.5小时～7小时。
进一步，所述步骤4中将烧结后生成的固体物通过水在常压或者在表压为0.1kgf/cm2～5kgf/cm2下于85℃～125℃进行溶出。
进一步，所述步骤4中将烧结后生成的固体物通过溶出液结晶后的滤液在常压或者在表压为0.1kgf/cm2～5kgf/cm2下于85℃～125℃进行溶出。
进一步，所述步骤5中结晶为降温结晶，结晶的温度为5℃～10℃，结晶的时间为2小时～5小时。
进一步，所述步骤5中结晶为冷却结晶，将溶出液蒸冷却至5～10℃发至溶液浓度为60%～75%，然后进行固液分离。
进一步，所述步骤5中结晶为蒸发结晶，将溶出液蒸发至溶液浓度为60%～75%，然后进行固液分离。
进一步，所述步骤6中硫酸铝铵溶液的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，氨水的浓度为5%～25%。
进一步，所述步骤7中焙烧温度为1100℃～1450℃，焙烧时间为2min～30min。
本发明的有益效果是：本发明从粉煤灰中提取氧化铝的方法制备硫酸氢铵并联产氨气，这样就使得硫酸铵与粉煤灰的反应便于控制，而且第一步分解产生的氨气的纯度较高，便于利用；将硫酸铝铵溶解配置成溶液再与氨气或者氨水进行反应，这样得到的氢氧化铝的粒径范围容易控制在能从325目的网孔漏过的颗粒的数量占所有颗粒数量小于2.5%，最后经过焙烧后得到的氧化铝也容易达到冶金级的粒度要求；主要反应物硫酸铵可以循环使用；反应结束后得到的残渣量小，并且残渣主要成分为二氧化硅，可利用其生产白炭黑；方法简单、副产物少且易于实现工业化应用。
附图说明
图1为本发明从粉煤灰中提取氧化铝的方法的流程示意图。 
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
图1为本发明从粉煤灰中提取氧化铝的方法的流程示意图。如图1所示，所述方法包括以下步骤：
步骤1：将粉煤灰细磨后，并进行干法除铁处理。
所述粉煤灰磨细至200～500目，除铁处理是为了回收粉煤灰中铁，并且为了减少后面得到的溶出液中铝铁分离的工作量。
步骤2：将硫酸铵进行加热操作，分解为硫酸氢铵及氨气，加热温度为250℃～300℃，加热时间0.5小时～3小时。
步骤3：将除铁后的粉煤灰与步骤2中得到的硫酸氢铵混合后进行烧结后生成固体物、氨气和水蒸气。
所述硫酸氢铵和粉煤灰的质量比为以硫酸氢铵和粉煤灰中所含的氧化铝的质量比来表示，所述硫酸铵和粉煤灰中所含的氧化铝的质量比为3.0～6.0，烧结温度为350℃～450℃，烧结时间为0.5小时～3小时。
步骤4：将烧结后生成的固体物进行溶出，溶出后的浆液进行过滤或者沉降分离后得到滤渣和滤液，接着对滤渣进行洗涤后，将洗涤液与滤液合并得到含有硫酸铝铵的溶液。
将烧结后生成的固体物通过水在常压或者在表压为0.1kgf/cm2～5kgf/cm2下于85℃～125℃进行溶出，溶出后的固体残渣通过过滤或者沉降分离，接着再洗涤后得到含有硫酸铝铵的溶液。优选的，将烧结后生成的固体物用水在常压下溶出，可以获得较高的氧化铝溶出率，其溶出率可达到≥90%，所述氧化铝溶出率是指溶解到溶液中的铝占粉煤灰中百分含量，氧化铝溶出率越高说明粉煤灰的利用效果越好。
将烧结后生成的固体物通过溶出液结晶后的滤液在常压或者在表压为0.1kgf/cm2～5kgf/cm2下于85℃～125℃进行溶出，溶出后的固体残渣通过过滤或者沉降分离，接着再洗涤后得到含有硫酸铝铵的溶液。
步骤5：将含有硫酸铝铵的溶液进行结晶得到固体的硫酸铝铵。
由于在采用硫酸铵法进行烧结反应时，粉煤灰中氧化铁等含铁物质也会发生反应而生成可溶性的铁盐，因而溶出液中会含有部分的铁离子，过多的铁离子存在会影响氧化铝的纯度和品质，因此需要去除硫酸铝铵的溶液中的铁离子杂质，主要通过降温结晶或者蒸发结晶得到固体的硫酸铝铵，如果有必要，还可以对得到的固体硫酸铝铵重新溶解，再进行重结晶除杂，从而得到高纯硫酸铝铵。
降温结晶和蒸发结晶的主要原理就是利用硫酸铝铵在不同温度下的溶解度的不同，硫酸铝铵的溶解度随着温度的升高而逐渐升高。若采用降温结晶的方法可以使得溶出液达到过饱和从而使得硫酸铝铵晶体析出，温度在5℃～10℃，结晶时间在2小时～5小时之间。若采用蒸发结晶则需要将溶出液蒸发至溶液浓度为60%～75%，然后进行固液分离即可。
步骤6：将固体的硫酸铝铵溶解后配制成溶液与氨气或者氨水于温度为20℃～50℃下进行反应0.5小时～6小时生成氢氧化铝和硫酸铵，其中所述NH3和NH4Al(SO4)2的摩尔之比为3.0～3.3。
所述硫酸铝铵溶液的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，氨水的浓度为5%～25%。由于氢氧化铝在生成过程中会夹杂杂质硫酸铵，因此需要将生成的氢氧化铝和硫酸铵进行洗涤过滤，以便除去其中的杂质，进入液相后的硫酸铵经蒸发后，还可以在步骤2中循环使用。如果得到的硫酸铵不够步骤2中的用量时，还可以再额外补充一些硫酸铵。所述与固体硫酸铝铵反应的氨气可以使用步骤2中烧结时生成的氨气，如果生成的氨气不够步骤5中的用量时，还可以再额外补充一些氨气。
步骤7：将氢氧化铝进行焙烧后得到氧化铝。
所述焙烧温度在1100℃～1450℃之间，焙烧时间在2min～30min。
本发明从粉煤灰中提取氧化铝的方法在对粉煤灰进行上述操作，提取氧化铝后残渣的主要成分是二氧化硅，可以用于生产白炭黑、水玻璃，也可以用作建筑材料。
本发明所采用的从粉煤灰中提取氧化铝的方法，主要是基于以下化学原理：
硫酸铵的分解反应： (NH4)2SO4 =NH4HSO4+NH3
烧结反应：4NH4HSO4+Al2O3=2NH4Al(SO4)2+2NH3+3H2O
3(NH4)2SO4+Al2O3=Al2(SO4)3+6NH3+3H2O
    分解反应: NH4Al(SO4)2·12H2O+3NH3=Al(OH)3+2(NH4)2SO4+9H2O
          Al2(SO4)3+6NH3+6H2O =2Al(OH)3+3(NH4)2SO4
下面分三个实施例对本发明的从粉煤灰中提取氧化铝的方法作进一步详细的描述。
实施例1
将含有氧化铝46%，二氧化硅40%的粉煤灰磨细到325目，同时将质量为1350g的硫酸铵在280℃下进行烧结，烧结3h，制备成液体状的硫酸氢铵，并用水回收所得到的氨气，制备成氨水。
按硫酸氢铵/粉煤灰中氧化铝的质量比为6.0称量磨细后的粉煤灰与硫酸氢铵进行烧结，烧结温度为450℃，烧结时间为3.5小时，将烧结熟料用水在常压下于98℃溶出，所得到硫酸铝铵溶液中氧化铝的溶出率为90%，硫酸铝铵溶液经除铁等杂质后，将硫酸铝铵溶液降温至10℃结晶3h，再将所得到的硫酸铝铵晶体溶解配制成0.2mol/L的硫酸铝铵溶液，再通入氨气使其分解，NH3与硫酸铝铵的摩尔比为3.1，反应温度35℃，反应3h后，得到粒径为能从325目的网孔漏过的颗粒的数量占所有颗粒数量小于1.5%的氢氧化铝固体，经过滤、洗涤、在1150℃焙烧15min后，得到氧化铝产品，所得到氧化铝产品杂质的化学成分为：Fe2O3：0.03%，SiO20.05%。
实施例2
将含有氧化铝42%，二氧化硅40%的粉煤灰磨细到200目，同时将质量为2300g的硫酸铵在300℃下进行烧结，烧结2.5h，制备成液体状的硫酸氢铵，并用水回收所得到的氨气，制备成氨水。
按硫酸氢铵/粉煤灰中氧化铝的质量比为6.5称量硫酸氢铵和粉煤灰进行烧结，烧结温度为440℃，烧结时间为2.5小时，将烧结熟料用水在常压下于98℃溶出，所得到硫酸铝铵溶液中氧化铝的溶出率为89%，硫酸铵溶液经除铁等杂质后，将硫酸铝铵溶液降温至10℃结晶5h，再将所得到的硫酸铝铵晶体溶解配制成0.25mol/L的硫酸铝铵溶液，然后与浓度为25%的氨水进行反应，NH3与硫酸铝铵的摩尔比为3.2，控制反应温度为45℃，反应时间为2h后，得到粒径为能从325目的网孔漏过的颗粒的数量占所有颗粒数量小于1.0%的氢氧化铝固体，经过滤、洗涤、在1180℃焙烧10min后，得到氧化铝产品，所得到氧化铝产品杂质的化学成分为：Fe2O3：0.04%，SiO20.05%。
实施例3
将含有氧化铝40%，二氧化硅43%的粉煤灰磨细到200目，同时将质量为2000g的硫酸铵在280℃下进行烧结，烧结3h，制备成液体状的硫酸氢铵，并用水回收所得到的氨气，制备成氨水。
按硫酸氢铵/粉煤灰中氧化铝的质量比为7.2称量硫酸铵和粉煤灰进行烧结，烧结温度为320℃，烧结时间为3.0小时，将烧结熟料用水在常压下于98℃溶出，所得到硫酸铝铵溶液中氧化铝的溶出率为92%，硫酸铵溶液经除铁等杂质后，将硫酸铝铵溶液进行蒸发结晶，结晶产物过滤分离后得到硫酸铝铵，再将所得到的硫酸铝铵晶体溶解配制成0.19mol/L的硫酸铝铵溶液，通入氨气进行反应，NH3与硫酸铝铵的摩尔比为3.2，控制反应温度为40℃，反应时间为3h后，得到粒径为能从325目的网孔漏过的颗粒的数量占所有颗粒数量小于1.8%的氢氧化铝固体，经过滤、洗涤、在1200℃焙烧5min后，得到氧化铝产品，所得到氧化铝产品杂质的化学成分为：Fe2O3：0.05%，SiO20.07%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.种从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1：将粉煤灰细磨后，并进行除铁处理；
步骤2：将硫酸铵进行加热分解制备硫酸氢铵及氨气，生成的氨气用于直接与硫酸铝铵反应或者制备成氨水；
步骤3：将除铁后的粉煤灰与硫酸氢铵混合后进行烧结生成固体物、氨气和水蒸气；
步骤4：将烧结后生成的固体物进行溶出，溶出后的浆液进行过滤或者沉降分离后得到滤渣和滤液，接着对滤渣进行洗涤后，将洗涤液与滤液合并得到含有硫酸铝铵的溶液； 
步骤5：将含有硫酸铝铵的溶液进行结晶得到固体的硫酸铝铵；
步骤6：将固体的硫酸铝铵溶解后配制成溶液与氨气或者氨水于温度为20℃～50℃下进行反应0.5小时～6小时生成氢氧化铝和硫酸铵，其中所述NH3和NH4Al(SO4)2的摩尔之比为3.0～3.3；
步骤7：将氢氧化铝进行焙烧后得到氧化铝。
2.根据权利要求1所述的从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤2中加热温度为250℃～310℃，加热时间0.5小时～3小时。
3.根据权利要求1所述的从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤3中粉煤灰所含的氧化铝和硫酸氢铵的质量比为1:3～1:8。
4.根据权利要求1所述的从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤3中烧结温度为350℃～450℃，烧结时间为0.5小时～7小时。
5.根据权利要求1所述的从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤4中将烧结后生成的固体物通过水在常压或者在表压为0.1kgf/cm2～5kgf/cm2下于85℃～125℃进行溶出。
6.根据权利要求1所述的从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤5中得到的溶出浆液进行过滤或者沉降分离，将固体、液体进行分离，将滤渣进行洗涤，洗涤水与滤液进行合并。
7.根据权利要求1所述的从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤5中结晶为降温结晶，结晶的温度为5℃～10℃，结晶的时间为2小时～5小时。
8.根据权利要求1所述的从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤5中结晶为蒸发结晶，将溶出液蒸发至溶液浓度为60%～75%，然后进行固液分离。
9.根据权利要求1所述的从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤6中硫酸铝铵溶液的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，氨水的浓度为5%～25%。
10.根据权利要求1所述的从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤7中焙烧温度为1100℃～1450℃，焙烧时间为2min～30min。
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