CN103626213A - 一种从赤泥中回收氧化铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从赤泥中回收氧化铝的方法。所述方法包括以下步骤：将赤泥压滤再加热干燥后，然后磨成细粉；将磨细后的赤泥与硫酸铵混合后进行烧结生成固体混合物和氨气；将烧结后生成的固体混合物倒入水中进行加热溶出，过滤分离得到含有硫酸铝铵的溶液；氨气经除尘脱硫后用水吸收生成氨水；将含有硫酸铝铵的盐溶液进行结晶得到粗铝铵；将固体的硫酸铝铵溶解于热水中再冷却结晶除杂；二次结晶后的精铝铵溶于水后与氨水反应生成氢氧化铝和硫酸铵；将氢氧化铝进行焙烧后得到氧化铝。本发明从赤泥中提取氧化铝的方法并将氨气和硫酸铵循环利用，这样可以降低成本、减少副产物的产生。

Description

一种从赤泥中回收氧化铝的方法
技术领域
本发明涉及一种赤泥回收利用的方法，尤其涉及一种从赤泥中提取氧化铝的方法。
背景技术
赤泥主要来自于生产氧化铝的副产物，一个氧化铝厂每年要排出几十到数百万吨的赤泥(干量)，赤泥浆庞大的体积和腐蚀性是赤泥堆放的难题，赤泥堆放造成的环境影响除占用大量土地外，其附液中的碱和硫酸盐下渗还可能对地下水和土壤产生污染，改变土壤的性质和结构，造成大面积的土壤盐碱化，使土壤板结。随着我国铝土矿资源和土地资源的逐渐短缺，从赤泥中回收氧化铝的技术符合减量化、资源化的原则。
目前对赤泥的综合利用，主要包括两个方面的工作：一是提取赤泥中的有用组分，回收稀有金属，缺点是回收成本高，回收率低；二是将赤泥作为大宗材料的原料，整体加以综合利用，缺点是原料价格较低，难以创造更高的附加值。从资源利用、防治污染和保护土地资源综合考虑，解决这一问题的最佳方式是先回收赤泥中的氧化铝，拜耳法工艺中的赤泥含有18%--26%的氧化铝，再把赤泥整体应用于生产水泥和其它材料，将赤泥彻底消化掉。
发明内容
本发明针对现有赤泥没有得到充分利用的现状，提供一种从赤泥中回收氧化铝的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
步骤1：将赤泥压滤、干燥后，再磨成细粉；
步骤2：将磨细后的赤泥与硫酸铵混合后进行烧结生成固体混合物和氨气；
步骤3：将烧结后生成的固体混合物倒入水中进行加热溶出，过滤分离得到含有硫酸铝铵的溶液；
步骤4：氨气经除尘脱硫后用水吸收生成氨水，回收的氨水经浓缩处理后作为氨分工段的原料；
步骤5：将含有硫酸铝铵的溶液进行结晶过滤分离得到固体的粗硫酸铝铵晶体和硫酸铵溶液，对硫酸铵溶液进行蒸发结晶得到硫酸铵晶体，作为烧结的原料循环使用；
步骤6：将固体的硫酸铝铵溶解于热水中再冷却结晶去除杂质；
步骤7：将固体的硫酸铝铵溶解后配制成溶液与氨水反应生成氢氧化铝和硫酸铵；
步骤8：将氢氧化铝进行焙烧后得到氧化铝。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述步骤1中干燥温度为60℃～200℃，细粉颗粒在200目～1000目。
进一步，所述步骤2中烧结温度为280℃～600℃，加热时间0.5小时～6小时，赤泥和硫酸铵的质量比为1:0.5～1:5。
进一步，所述步骤3中溶出温度为70℃～140℃，溶出时间为0.2小时～4小时。
进一步，所述步骤5中硫酸铵为蒸发结晶，将溶出液蒸发至溶液浓度为40%～90%。
进一步，所述步骤6中的硫酸铝铵通过水在常压或者在表压为0.1kgf/cm2～5kgf/cm2下溶解温度为85℃～125℃，冷却结晶温度为0℃～40℃。
9.进一步，所述步骤7中精铝铵溶液的浓度为0.1mol/L～1mol/L，氨水的浓度为1%～25%。精铝铵溶液与氨水在温度为30℃～60℃下反应0.5小时～3小时。其中所述NH3和NH4Al(SO4)2的摩尔之比为3：1～4：1。
10.进一步，所述步骤8中焙烧温度为600℃～1400℃。
本发明的有益效果是：本发明从赤泥中回收氧化铝的方法制备硫酸铝铵并联产氨气，这样就使得烧结分解产生的氨气在除尘脱硫后纯度较高，便于后续氨分工段利用；溶出过后的粗铝铵溶液经离心分离、过滤的硫酸铵溶液再经过蒸发结晶，达到回收硫酸铵的目的，再回到前端作为烧结的原料；将硫酸铝铵溶解配置成溶液再与氨水进行反应，这样得到的氢氧化铝的粒径范围容易控制，能从325目的网孔漏过的颗粒的数量占所有颗粒数量小于2.5%，最后经过焙烧后得到的氧化铝也容易达到冶金级的粒度要求；反应结束后得到的残渣量小，并且残渣主要成分为二氧化硅，可利用其生产水泥、烧砖或铺路等；方法简单、副产物少且易于实现工业化应用。
附图说明
图1为本发明从赤泥中回收氧化铝的方法的流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
图1为本发明从赤泥中回收氧化铝的方法的流程示意图。如图1所示，所述方法包括以下步骤：
步骤1：将赤泥压滤再加热干燥后，然后磨成细粉。
所述赤泥压滤一般用板框压滤机，使含水率降到40%以下，再用空心桨叶干燥机干燥，再将其磨细至200目～1000目，以便增大和硫酸铵接触的比表面积。
步骤2：将磨细后的赤泥与硫酸铵混合后进行烧结生成固体混合物和氨气。
所述赤泥和硫酸铵混合的质量比为1:0.5～1:5，经混料机充分混合3～5分钟，混合后由皮带机或螺旋输送机送到环形烧结炉，烧结温度为280℃～600℃，烧结时间0.5小时～6小时后即可出料。
步骤3：将烧结后生成的固体混合物倒入水中进行加热溶出，过滤分离得到含有硫酸铝铵的溶液。
将烧结后生成的固体物通过水70℃～140℃进行溶出，溶出后的固体残渣通过过滤分离，接着再洗涤后得到硫酸铝铵的溶液。优选的，将烧结后生成的固体物用水在70℃-140℃的温度下溶出，可以获得较高的氧化铝溶出率，其溶出率可达到≥90%，所述氧化铝溶出率是指溶解到溶液中的铝占粉煤灰中百分含量，氧化铝溶出率越高说明粉煤灰的利用效果越好。
步骤4：氨气经除尘脱硫后用水吸收生成氨水，回收的氨水经浓缩处理后作为氨分工段的原料。
利用高温时氨气更容易逸出的特点，将氨气与二氧化硫等其它杂质分离，经浓缩处理的氨水浓度可达12%～18%。
步骤5：将含有硫酸铝铵的溶液进行结晶过滤分离得到固体的粗硫酸铝铵晶体和硫酸铵溶液，对硫酸铵溶液进行蒸发结晶得到硫酸铵晶体，作为烧结的原料循环使用。
硫酸铵的溶解度随温度的变化较小，因此通过蒸发结晶得到硫酸铵晶体，将硫酸铵溶液蒸发至溶液浓度为40%～90%。
步骤6：将固体的硫酸铝铵溶解于热水中再冷却结晶去除杂质得到精铝铵。
由于在采用硫酸铵法进行烧结反应时，赤泥中氧化铁等含铁物质也会发生反应而生成可溶性的铁盐，因而溶出液中会含有部分的铁离子，过多的铁离子存在会影响氧化铝的纯度和品质，因此需要去除硫酸铝铵的溶液中的铁离子杂质，主要通过降温结晶得到固体的硫酸铝铵，如果有必要，还可以对得到的固体硫酸铝铵重新溶解，再进行重结晶除杂，从而得到高纯硫酸铝铵。
降温结晶的主要原理就是利用硫酸铝铵在不同温度下的溶解度的不同，硫酸铝铵的溶解度随着温度的升高而逐渐升高。采用降温结晶的方法可以使得溶出液达到过饱和从而使得硫酸铝铵晶体析出，温度在0℃～20℃，结晶时间在2小时～5小时之间。
步骤7：将固体的精铝铵溶解后配制成溶液与氨水反应生成氢氧化铝和硫酸铵。
所述硫酸铝铵溶液的浓度为0.1mol/L～1mol/L，氨水的浓度为3%～25%。由于氢氧化铝在生成过程中会夹杂杂质硫酸铵，因此需要将生成的氢氧化铝和硫酸铵进行洗涤过滤，以便除去其中的杂质，进入液相后的硫酸铵经蒸发后，还可以循环使用。所述与固体硫酸铝铵反应的氨气可以使用烧结时生成的氨气。
步骤8：将氢氧化铝进行焙烧后得到氧化铝。
所述焙烧温度在600℃～1400℃之间，焙烧时间在1h～18h。
本发明从赤泥中回收氧化铝的方法在对赤泥进行上述操作，提取氧化铝后残渣的主要成分是二氧化硅，可以用于生产水泥、砖，也可以用作其它建筑材料。
本发明所采用的从赤泥中回收氧化铝的方法，主要是基于以下化学原理：
硫酸铵的分解反应：(NH4)2SO4=NH4HSO4+NH3
烧结反应：4NH4HSO4+Al2O3=2NH4Al(SO4)2+2NH3+3H2O
3(NH4)2SO4+Al2O3=Al2(SO4)3+6NH3+3H2O
分解反应:NH4Al(SO4)2〃12H2O+3NH3=Al(OH)3+2(NH4)2SO4+9H2O
Al2(SO4)3+6NH3+6H2O=2Al(OH)3+3(NH4)2SO4
下面分三个实施例对本发明的从赤泥中回收氧化铝的方法作进一步详细的描述。
实施例1
将含有氧化铝18%的赤泥干燥后磨细到200目，按赤泥和硫酸铵的质量比为1：0.5称量磨细后的混合料进行烧结，烧结温度为280℃，烧结时间为0.5小时。将烧结熟料用水在常压下于75℃溶出，所得到粗铝铵溶液中氧化铝的溶出率为75%，将硫酸铝铵溶液降温至10℃结晶，粗铝铵溶液经重结晶去除铁、钛等杂质得到精铝铵晶体，再将所得到的精铝铵晶体溶解配制成0.1mol/L的硫酸铝铵溶液，再通入氨水使其分解，NH3与硫酸铝铵的摩尔比为3.2：1，反应温度30℃，反应0.5h后，经洗涤过滤后得到氢氧化铝固体，在600℃焙烧1h后，得到氧化铝产品，所得到氧化铝产品杂质的化学成分为：Fe2O3：0.02%，SiO2：0.02%。
实施例2
将含有氧化铝22%的赤泥干燥后磨细到600目，按赤泥和硫酸铵的质量比为1：3称量磨细后的混合料进行烧结，烧结温度为420℃，烧结时间为2.5小时。将烧结熟料用水在常压下于98℃溶出，所得到粗铝铵溶液中氧化铝的溶出率为85%，将硫酸铝铵溶液降温至10℃结晶，粗铝铵溶液经重结晶去除铁、钛等杂质得到精铝铵晶体，再将所得到的精铝铵晶体溶解配制成0.22mol/L的硫酸铝铵溶液，再通入氨水使其分解，NH3与硫酸铝铵的摩尔比为4：1，反应温度55℃，反应2h后，经洗涤过滤后得到氢氧化铝固体，在1100℃焙烧8h后，得到氧化铝产品，所得到氧化铝产品杂质的化学成分为：Fe2O3：0.03%，SiO2：0.02%。
实施例3
将含有氧化铝25%的赤泥干燥后磨细到1000目，按赤泥和硫酸铵的质量比为1：5称量磨细后的混合料进行烧结，烧结温度为580℃，烧结时间为6小时。将烧结熟料用水在5kgf/cm2下于140℃溶出，所得到粗铝铵溶液中氧化铝的溶出率为90%，将硫酸铝铵溶液降温至5℃结晶，粗铝铵溶液经重结晶去除铁、钛等杂质得到精铝铵晶体，再将所得到的粗铝铵晶体溶解配制成0.5mol/L的硫酸铝铵溶液，再通入氨水使其分解，NH3与硫酸铝铵的摩尔比为4：1，反应温度60℃，反应3h后，经洗涤过滤后得到氢氧化铝固体，在1350℃焙烧18h后，得到氧化铝产品，所得到氧化铝产品杂质的化学成分为：Fe2O3：0.01%，SiO2：0.01%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种从赤泥中回收氧化铝的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1：将赤泥压滤、干燥后，然后磨成细粉；
步骤2：将磨细后的赤泥与硫酸铵混合后进行烧结生成固体混合物和氨气；
步骤3：将烧结后生成的固体混合物倒入水中进行加热溶出，过滤分离得到含有硫酸铝铵的溶液；
步骤4：氨气经除尘脱硫后用水吸收生成氨水，回收的氨水作为氨分工段的原料；
步骤5：将含有硫酸铝铵的溶液进行结晶过滤分离得到固体的粗铝铵和硫酸铵溶液，对硫酸铵溶液进行蒸发结晶得到硫酸铵晶体，作为烧结的原料循环使用；
步骤6：将粗铝铵溶解于热水中再冷却结晶去除杂质得到精铝铵；
步骤7：将精铝铵溶解后配制成溶液与氨水反应生成氢氧化铝和硫酸铵；
步骤8：将氢氧化铝进行焙烧后得到氧化铝。
2.根据权利要求1所述的从赤泥中回收氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤1中加热干燥温度为60℃～200℃，赤泥细粉颗粒在200目～1000目。
3.根据权利要求1所述的从赤泥中回收氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤2中烧结温度为280℃～600℃，加热时间0.5小时～6小时，赤泥和硫酸铵的质量比为1:0.5～1:5。
4.根据权利要求1所述的从赤泥中回收氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤3中溶出温度为70℃～140℃，溶出时间为0.2小时～4小时。
5.根据权利要求1所述的从赤泥中回收氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤5中硫酸铵为蒸发结晶，，将溶出液蒸发至溶液浓度为40%～90%。
6.根据权利要求1所述的从赤泥中回收氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤6中的硫酸铝铵通过水在常压或者在表压为0.1kgf/cm2～5kgf/cm2下溶解，温度为85℃～125℃，冷却结晶温度为0℃～40℃。
7.根据权利要求1所述的从赤泥中回收氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤7中精铝铵溶液的浓度为0.1mol/L～1mol/L，氨水的浓度为1%～25%。精铝铵溶液与氨水在温度为30℃～60℃下反应0.5小时～3小时。其中所述NH3和NH4Al(SO4)2的摩尔之比为3：1～4：1。
8.根据权利要求1所述的从赤泥中回收氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤8中焙烧温度为600℃～1400℃。
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