CN102897810B - 一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法,包括以下步骤:1)将粉煤灰进行预脱硅处理,得到脱硅粉煤灰;2)将上述得到的脱硅粉煤灰和碳酸钠混合后焙烧制成熟料;3)将上述熟料进行酸溶出,溶出后进行过滤,收集溶出液;4)将上述溶出液浓缩,析出铝盐晶体;5)将上述铝盐晶体制成氧化铝产品。本发明是一种具有生产能耗低、废渣排放量少、产品纯度高的从粉煤灰中生产氧化铝的方法。

Description

一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法,属于粉煤灰综合利用领域。
背景技术
[0002] 目前,在我国内蒙和山西等地区火力发电所产生的粉煤灰中,氧化铝的含量达到 40%〜55%,镓的含量超过80ppm,粉煤灰中不仅蕴藏着巨大的铝资源,同时也蕴藏着经济价 值很高的镓资源,因此,对粉煤灰的开发是保护环境、使资源充分循环利用的有效途径。
[0003] 从粉煤灰提取氧化铝的方法通常可分为酸法和碱法:
[0004] 酸法是指用盐酸或者硫酸直接处理粉煤灰而溶出其中部分氧化铝的方法。例如, 高温高压下浓酸浸出法、硫酸铵焙烧法等。相比于碱法工艺,这些方法的特点是能够减少废 渣量的排放,但上面提到的酸法都存在氧化铝回收率偏低,而且都会使粉煤灰中其它有用 资源特别是镓进入尾渣,造成资源浪费;此外,在高温高压等条件下,酸对设备的腐蚀非常 严重,尤其是浓盐酸浸出法。因此,文献报道的酸法,对设备要求比较高,废渣的排放也存在 二次污染的潜在威胁。
[0005] 碱法是目前在粉煤灰综合处理中研宄比较深入的方法,具有代表性的方法是预脱 硅-碱石灰烧结法和石灰石烧结法,但两者都存在焙烧温度高(>1200°C)、尾渣量大的缺 点,而且要求体系中Na/Al比和Ca/Si比必须精确控制,导致配料过程复杂。此外,因为溶 出液为碱性,部分氧化硅随氧化铝溶出,粗产品的硅量指数小,必须进一步脱硅才能达到冶 金级要求,从而导致氧化铝的总体回收率较低。
[0006] 因此,开发低尾渣量、能耗低的生产工艺,实现从粉煤灰中生产高纯度氧化铝,是 目前粉煤灰资源化利用中迫切需要解决的问题。
发明内容
[0007] 本发明的目的就是针对上述现有技术在从粉煤灰中提取氧化铝方法中的缺陷,提 出一种具有生产能耗低、废渣排放量少、产品纯度高的从粉煤灰中生产氧化铝的方法。
[0008] 本发明提供了一种粉煤灰生产氧化铝的方法,包括以下步骤:
[0009] 1)将粉煤灰进行预脱硅处理,得到脱硅粉煤灰;
[0010] 2)将上述得到的脱硅粉煤灰和碳酸钠混合后焙烧制成熟料;
[0011] 3)将上述熟料进行酸溶出,溶出后进行过滤,收集溶出液;
[0012] 4)将上述溶出液浓缩,析出铝盐晶体;
[0013] 5)将上述铝盐晶体制成氧化铝产品。
[0014] 在上述方法中,步骤2)中脱硅粉煤灰与碳酸钠的质量比可以为1: (0. 3-1. 3)。
[0015] 在上述方法中,步骤2)中,将脱硅粉煤灰与碳酸钠混合并研磨成为粒度为200目 以下的混合物料。
[0016] 在上述方法中,步骤2)中优选将混合物料的焙烧温度控制为600-1000°C以烧成 熟料,结合焙烧温度和物料性质考虑,焙烧时间一般控制在l_6h即可达到要求。
[0017] 在上述方法中,步骤2)中焙烧后的熟料经水洗、过滤,蒸发滤液回收碳酸钠,返回 步骤2)用于与脱硅粉煤灰混合焙烧。
[0018]在上述方法中,步骤3)中的酸溶出使用的酸为无机酸,例如:硫酸和盐酸等,其浓 度可以为2-10mol/L〇
[0019] 在上述方法中,步骤3)中熟料与酸的质量比为1:(1-10)。
[0020] 在上述方法中,步骤3)中熟料进行酸溶出后,控制溶出液的pH< 1,熟料的酸溶 出通常在常温下进行,适当进行加热,可以缩短溶出时间,例如,可以将酸溶出时的物料温 度调节在20-KKTC。可以逐步加入酸液,监测溶出液的pH彡1,一般情况下浸出时间为 〇.5-8h,熟料溶出即可完成。过量的酸可以随结晶母液返回步骤3)中,用于熟料的酸溶出, 可循环利用减少环境污染。
[0021] 在上述方法中,步骤4)中,析出铝盐晶体后得到的结晶母液返回步骤3),用于焙 烧熟料的酸溶出和/或使用烷基膦酸酯在酸性条件下萃取回收镓。
[0022] 在上述方法中,将铝盐晶体制成氧化铝产品的过程包括:将铝盐晶体进行纯化后 溶于氢氧化钠溶液,经过滤、碳化分解,以及焙烧后制成氧化铝产品。
[0023] 与现有技术相比,本发明的技术方案具有以下有益效果:
[0024] 1、本发明采用粉煤灰预脱硅-碳酸钠焙烧-酸溶出方法生产氧化铝,脱硅粉煤灰 焙烧时,采用碳酸钠固体为添加剂,并且焙烧温度控制在600〜1000°C即可达到要求,与 现有技术相比,焙烧温度可大幅降低,并且物料处理手段简单,降低了能耗;
[0025] 2、本发明采用粉煤灰预脱硅-碳酸钠焙烧-酸溶出方法生产氧化铝的方法,对脱 硅粉煤灰的焙烧熟料利用酸溶出,排放出的过量的酸液可以随结晶母液返回酸溶出工序, 酸液得以可循环利用,显著降低了因排放导致的环境污染。
[0026] 3、本发明的粉煤灰生产氧化铝的方法,脱硅粉煤灰经过焙烧和酸溶出处理,溶出 液中硅量指数高,也就提高了氧化铝的整体回收率,利于得到高纯度的冶金级水平氧化铝 产品。
[0027] 4、本发明方法,工艺设计科学合理,可以与回收硅和镓的相关产品,实现对高铝粉 煤灰的综合处理,最终的废渣排放量少,达到固体废物大幅度减量的目的。
具体实施方式
[0028] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中,对本 发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实 施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造 性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0029] 本发明提供了一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法,包括预脱硅-碳酸钠焙烧-酸 溶出-铝盐纯化-生产氧化铝产品的步骤。本发明方法的一些具体实施方案说明如下:
[0030] I.预脱硅
[0031] 本发明中,对粉煤灰的预脱硅可以采用以下步骤:将粉煤灰和质量分数为15-30% 的氢氧化钠溶液,按质量比I:(3-10)混合,然后置于密封反应釜内,在压力2atm、温度 120-200°C下搅拌l_3h后,冷却至100°C以下,过滤、得到脱硅粉煤灰。
[0032] 该预脱硅处理也可以按照现有技术中记载的任何可行方法实现。
[0033] II•焙烧
[0034] 将脱硅粉煤灰和碳酸钠按质量比为I:(0. 3-1. 3)混合碾磨至粒度为200目以下的 混合物料,然后将碾磨后的混合物料在焙烧温度为600-1000°C下制成焙烧熟料,焙烧时间 可以为l_6h;
[0035] 将焙烧熟料冷却至100°C以下后,水洗、过滤,该操作可以多次重复,将收集的滤液 合并后,加热蒸发水分,回收得到碳酸钠,循环用于与脱硅粉煤灰的焙烧。
[0036] III.酸溶出
[0037] 将水洗处理后的焙烧熟料用硫酸、盐酸、或其它无机酸进行溶出,一般使用浓度为 2-10mol/L的无机酸,焙烧熟料与无机酸的质量比为1 : (1-10),可以用酸一次性加入焙烧 熟料中,维持搅拌使焙烧熟料反应完全,也可以将酸分批加入,一般情况下,酸应适当过量 以确保焙烧熟料的完全反应,因此溶出反应结束时,溶液pH<1,视为满足要求。该溶出操 作可以在室温下进行,适当升温会有利于反应的加速,综合考虑酸的浓度、溶出时物料比以 及溶出体系的温度,一般在0.5-8小时即可完成溶出。溶出后进行过滤、分离,收集溶出液, 并排出废渣。
[0038] IV.铝盐纯化和回收金属镓
[0039] 加热溶出液进行浓缩,待浓缩至一定体积停止加热,趁热过滤除去浓缩过程中产 生的硅胶、钙盐和铁盐沉淀,然后将滤液冷却至l〇°C以下,直至铝盐晶体(例如用硫酸作为 溶出用酸时,此时得到的铝盐晶体主要为Al2 (SO4)3 *18H20)析出完全后,洗涤、过滤,分别收 取晶体和结晶母液;
[0040] 析出铝盐晶体后得到的结晶母液返回酸溶出工序。当其中的镓富集到一定程度 后,可以用萃取等方式回收其中的镓,例如使用烷基膦酸酯在强酸性条件下,对镓金属萃取 回收;或者根据母液的具体情况,部分返回酸溶出,部分用于镓的回收。
[0041] V.生产氧化铝产品
[0042] 所得到的铝盐晶体经重结晶纯化、碱解生成氢氧化铝、溶于氢氧化钠、碳分等步 骤,得到高纯度的氢氧化铝,经高温焙烧,即得高纯度的氧化铝产品。
[0043] 具体地,将重结晶纯化后的铝盐晶体溶于水后,通入氨气或者加入稀氢氧化钠溶 液,生成的氢氧化铝经过滤和洗涤后,再溶于质量分数为15-30%氢氧化钠溶液,过滤、碳 分,得到氢氧化铝;将氢氧化铝经800-1000°C下焙烧后,得到氧化铝产品。
[0044] 实施例1 :粉煤灰预脱硅
[0045] 原料为内蒙某火电厂的粉煤灰,其主要化学成分下表1所示。
[0046] 表1粉煤灰样品的化学成分
Figure CN102897810BD00051
[0048] 将200g粉煤灰和质量分数约为16. 7%的氢氧化钠溶液(该溶液中含600mL水和 120g氢氧化钠固体)混合,然后置于密封的反应釜内,在压力为2atm,温度150°C下密封搅 拌Ih后,冷却至50°C以下,过滤、得到脱硅粉煤灰和滤液;
[0049] 将上述过滤得到的脱硅粉煤灰在120°C下干燥后称重,得到164. 6g干燥的脱硅粉 煤灰;
[0050] 将上述干燥后的164. 6g脱硅粉煤灰用300mL热水洗涤一次,过滤后的洗涤液和上 述滤液合并(即,脱硅液),定容至l〇〇〇mL。
[0051] 采用硅钼蓝测量脱硅液中硅的浓度,推算出预脱硅效率(即氧化硅回收效率)为 41. 3%〇
[0052] 实施例2 :粉煤灰预脱硅
[0053] 粉煤灰化学成份同实施例1。
[0054] 将IOOg粉煤灰和质量分数约为18. 37%的氢氧化钠溶液(该溶液中含400mL水和 90g氢氧化钠固体)混合,然后置于密封的反应釜内。在压力为2atm,温度140°C下密封搅 拌Ih后,冷却至50°C以下,过滤、得到脱硅粉煤灰和滤液;
[0055] 将上述过滤得到的脱硅粉煤灰在120°C下干燥后称重,得到81. 9g干燥的脱硅粉 煤灰;
[0056] 将上述干燥后的81. 9g脱硅粉煤灰用200mL热水洗涤一次,过滤后的洗涤液和上 述滤液合并(即,脱硅液),定容至IOOOmL;
[0057] 采用硅钼蓝测量脱硅液中硅的浓度,推算出预脱硅效率(即氧化硅回收效率)为 42. 7%〇
[0058] 实施例3 :从脱硅粉煤灰中回收三氧化二铝
[0059] 将实施例1中得到的IOOg干燥的脱硅粉煤灰和80g碳酸钠混合碾磨至粒度为180 目的混合物料,然后将碾磨后的混合物料置于刚玉坩埚中,在950°C下焙烧3h制成焙烧熟 料;取出、冷却至室温,水洗、过滤,将收集的滤液合并后,加热蒸发水分,回收得到碳酸钠, 循环用于与脱硅粉煤灰的焙烧;
[0060] 将水洗处理后的焙烧熟料用IOOOmL浓度为5mol/L的硫酸,在搅拌下溶出I. 5h,过 滤收取溶出液。滤渣水洗涤1-2次,过滤后洗涤液和溶出滤液合并,并加热浓缩至300mL,冷 却至10°C以下,直至铝盐晶体(Al2 (SO4) 3 • 18H20)析出完全。将硫酸铝晶体在空气中干燥 至恒重,得到246. 5g干燥的Al2 (SO4) 3 • 18H20 ;
[0061] 析出铝盐晶体后得到的结晶母液返回酸溶出工序,用于熟料的酸溶出。当结晶母 液中镓的浓度富集到一定程度后,可以在回到溶出工序前,使用烷基膦酸酯进行萃取回收 镓。
[0062] 将洗涤后的滤渣在115°C烘烤至恒重,称重,得到30. 62g滤渣,由此可知:以IOOg 脱硅粉煤灰计算,出渣率为30. 62% ;
[0063] 分析溶出液中铝、铁、硅元素的浓度,推算出氧化铝的溶出率为96. 7%,氧化铁的溶 出率为89. 5%,氧化硅的溶出率为0. 21%。
[0064] 实施例4:从脱硅粉煤灰中回收三氧化二铝
[0065] 将实施例2中得到的IOg干燥的脱硅粉煤灰和5g碳酸钠混合碾磨至粒度为180 目的混合物料,然后将碾磨后的混合物料置于坩埚中,在900°C下焙烧2h制成焙烧熟料;取 出、冷却至室温,水洗、过滤,将收集的滤液合并后,加热蒸发水分,回收得到碳酸钠,循环用 于与脱硅粉煤灰的焙烧;
[0066] 将水洗处理后的焙烧熟料在60mL浓度为4mol/L的硫酸搅拌下溶出Ih左右,过滤 收取溶出液。滤渣水洗涤1-2次,过滤后洗涤液和溶出滤液合并,并定容至500mL,得到溶出 液;加热浓缩至401^,冷却至10°〇以下,直至铝盐晶体以12(504) 3*181120)析出完全。将硫 酸铝晶体在空气中干燥至恒重,得到22. 3g干燥的Al2(SO4)3 • 18H20 ;
[0067] 析出铝盐晶体后得到的结晶母液返回酸溶出工序,用于熟料的酸溶出。当结晶母 液中镓的浓度富集到一定程度后,可以在回到溶出工序前,使用烷基膦酸酯进行萃取回收 镓。
[0068] 将洗涤后的滤渣在115°C烘烤至恒重,称重,得到3. 26g滤渣,由此可知:以IOg脱 硅粉煤灰计算,出渣率为32. 6% ;
[0069] 分析溶出液中铝、铁、硅元素的浓度,推算出氧化铝的溶出率为97. 3%,氧化铁的溶 出率为91. 5%,氧化硅的溶出率为0. 12%。
[0070] 实施例5:从铝盐晶体中制取氧化铝
[0071] 取实施例3中IOOgAl2(SO4)3 *181120,用热水重结晶二次、然后慢慢加入5mol/L的 氢氧化钠溶液,直到所生成的氢氧化铝沉淀完全重新溶解。过滤、通入二氧化碳进行碳分, 直到没有沉淀生成。过滤,用蒸馏水洗涤沉淀三次,收集氢氧化铝。在140°C下烘干氢氧化 铝沉淀,然后将氢氧化铝在l〇〇〇°C下焙烧,得到氧化铝产品;
[0072] 分析结果表明,氧化铝含量Al20399. 2%,其它杂质含量分别为SiO2O. 011%,Fe2O3 0• 019%,Na2O0• 041%。
[0073] 实施例6:从铝盐晶体中制取氧化铝
[0074] 取实施例4中IOgAl2(SO4)3 • 18H20,用热水重结晶一次。重新溶于水后,通入氨 气,直到没有新的沉淀生成为止。过滤,收集沉淀,用蒸馏水洗涤二次,然后加入2mol/L的 氢氧化钠溶液,直到沉淀不再溶解。过滤、向滤液中通入二氧化碳进行碳分,直到没有沉淀 生成。过滤,沉淀用蒸馏水洗涤三次,收集氢氧化铝。在140°C下烘干氢氧化铝沉淀,然后将 氢氧化铝在l〇〇〇°C下焙烧后,得到氧化铝产品;
[0075] 分析结果表明,氧化铝含量Al2O3 98. 7%,其它杂质含量分别为SiO2O. 016%,Fe2O3 0• 018%,Na2O0• 052%。

Claims (6)

1. 一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法,其特征在于,包括以下步骤: 1) 将粉煤灰进行预脱硅处理,得到脱硅粉煤灰; 2) 将上述得到的脱硅粉煤灰和碳酸钠混合后焙烧制成熟料; 3) 将上述熟料进行酸溶出,溶出后进行过滤,收集溶出液; 4) 将上述溶出液浓缩,析出铝盐晶体; 5) 将上述错盐晶体制成氧化错广品; 其中,对粉煤灰进行预脱硅处理采用以下步骤:将粉煤灰和质量分数为15-30% 的氢氧化钠溶液,按质量比1 :(3_10)混合,然后置于密封反应釜内,在压力2atm、温度 140-200°C下搅拌l_3h后,冷却至100°C以下,过滤、得到脱硅粉煤灰; 步骤3)中的酸溶出使用的酸为无机酸,其浓度为2-10mol/L,且熟料与酸的质量比为 1 : (1-10);熟料进行酸溶出时,当溶出液的pH < 1时进行过滤,收集溶出液; 步骤4)中,析出铝盐晶体后得到的结晶母液返回步骤3),用于焙烧熟料的酸溶出和/ 或使用烷基膦酸酯在酸性条件下萃取制取镓。
2. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中脱硅粉煤灰与碳酸钠的质量比 为 1: (0• 3-1. 3)。
3. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中,将脱硅粉煤灰与碳酸钠混合并 研磨成为粒度为200目以下的混合物料。
4. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中混合物料焙烧温度为 600-1000。。。
5. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中焙烧后的熟料经水洗、过滤,蒸 发滤液回收碳酸钠,返回步骤2)用于与脱硅粉煤灰混合焙烧。
6. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将铝盐晶体制成氧化铝产品的过程包括: 将铝盐晶体进行纯化后溶于氢氧化钠溶液,经过滤、碳酸化分解,以及焙烧后制成氧化铝产 品。
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