CN106987723A - 一种从低铁铝精矿溶铝渣中回收铝的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从低铁铝精矿溶铝渣中回收铝的方法,包括如下步骤:将低铁铝精矿进行碱溶浸出,得到的溶铝渣依次通过选择性酸浸脱硅,氨水沉铝,重结晶除杂、碱转化、最后焙烧得到氧化铝产品。采用本发明能够高效回收低铁铝精矿溶铝渣中的铝资源,为低铁铝精矿回收铝资源提供了一条新思路。同时,本发明的工艺流程简单,铝的回收率高,氧化铝产品的纯度高,质量好。
Description
技术领域
本发明涉及一种低铁铝精矿溶铝渣中回收铝的方法,属于硫铁矿资源综合利用技术领域。
背景技术
广西某地区硫铁矿中除含有黄铁矿矿物外,伴生有一水硬铝石、叶蜡石、绿泥石、高岭石、锐钛矿等矿物,以及伴生镓、钪、铌等稀贵金属成分,具有贫、杂、细等特点。经国内科研院校科技攻关,确定了东巴凤硫铁矿选矿工艺路线,可完全利用硫铁矿原矿,分别选出硫精矿、铝精矿、叶腊石粉精矿和耐火粘土等四类合格产品,实现无尾化选矿。科技攻关表明:该硫铁矿的质量好,硫含量49.32%,硫回收率大于97%,制酸后烧渣中铁含量大于63%;铝精矿的铝硅比(Al2O3/SiO2即A/S)达6.92、Al2O3含量69.22%、铝精矿产率大于16%,该铝精矿具有高铝低铁特点,有用铝矿物主要为一水硬铝石。
铝精矿经过碱溶浸出得到的溶铝渣,还含有可以回收利用的铝资源,但这部分铝资源达不到拜耳法工艺生产的要求,不能进行拜耳法回收。而如果不对这一部分铝资源进行回收会造成资源的浪费,不符合企业对资源综合回收利用的发展需求。因此,寻找一种工艺能够有效的回收铝熔渣的铝资源以及其他有价值的元素是非常有现实意义的。
发明内容
本发明的目的是提出一种从低铁铝精矿溶铝渣中回收铝的方法,能够富集铝精矿溶铝渣中的铝,使铝元素得到回收。
本发明的技术方案是:一种从低铁铝精矿溶铝渣中回收铝的方法,包括以下步骤:
原料铝精矿的主要成分和质量百分含量为:Al2O3 62.56%、SiO2 11.94%、TiO25.11%、TFe 0.65%、Nb2O3 0.022%、Sc2O3 48g/t,Ga 0.0018%,稀土总量0.029%,
原料铝精矿溶铝渣的主要成分和质量百分含量为:Al2O3 24.22%、SiO219.44%、TiO2 8.53%、Fe 1.62%、Nb 0.025%、Sc2O3 77g/t,稀土总量0.0518%,
(1)选择性酸浸:先称取一定量的溶铝渣,按水与溶铝渣的体积/重量比=0.5~2/1的比例加入水,把溶铝渣搅拌成浆状,然后按硫酸与溶铝渣的体积/重量比=0.5~1.5/1的比例称取工业浓硫酸,加入到溶铝渣浆液中,过程迅速搅拌均匀,反应5分钟~20分钟后,再按水与溶铝渣的体积/重量比=3~8/1的比例量取水,加入到反应液中搅拌反应30分钟~120分钟,过滤,洗涤,得到浸出渣及浸出液;
(2)沉铝:步骤(1)浸出液在搅拌条件下缓慢加入氨水,当终点pH值为1~3时,停止通入氨水,并继续搅拌反应30分钟,过滤,洗涤,得到粗硫酸铝铵和沉铝后液;
(3)重结晶:将步骤(2)得到的粗硫酸铝铵在常压下按液固比的体积/重量比为0.5~3/1的溶解于水中,溶解温度为80℃~120℃,冷却结晶的温度为0℃~40℃,结晶完全后经过滤,洗涤得到精硫酸铝铵;
(4)碱转化:将步骤(3)得到的精硫酸铝铵重新配置成溶液,加入氨水调节pH值,至终点pH值为8~13时停止加入氨水,在反应温度为25℃~65℃,反应时间1小时~3小时,过滤,洗涤得到氢氧化铝沉淀和硫酸铵溶液;
(5)烘干、焙烧:将步骤(4)得到的氢氧化铝先于100℃下烘干,再在600℃~1450℃下焙烧,得到氧化铝产品。
除另有说明外,本发明所述的百分比均为质量百分比,各组分含量百分数之和为100%。液固比是指液体的体积与固体的重量比。
本发明涉及的一种从低铁铝精矿熔铝渣中回收铝的方法的化学反应为:
3H2SO4+Al2O3=Al2(SO4)3+3H2O
Al2(SO4)3+2NH4OH+H2SO4+24H2O=2(NH4Al(SO4)2·12H2O)
NH4Al(SO4)2·12H2O+3NH4OH=Al(OH)3+2(NH4)2SO4+12H2O
2Al(OH)3=Al2O3+3H2O。
附图说明
图1是本发明所述的从低铁铝精矿溶铝渣中回收铝的方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。
实施例1
本发明所述的从低铁铝精矿溶铝渣中回收铝的方法的一个实例,包括如下步骤:
第一步,称取100g溶铝渣于烧杯中,加入100ml水并搅拌均匀,在强烈搅拌条件下缓慢加入70ml工业级的浓硫酸,搅拌反应5分钟,再迅速加入400ml水,继续反应40分钟,得到的反应液转入抽滤漏斗进行过滤,然后用水洗涤4次,抽干,得到浸出渣及浸出液。该步骤铝的浸出率为74.7%。
第二步,将浸出液转入烧杯中,在搅拌条件下加入氨水,调节pH值为1时,停止通入氨水,继续搅拌30分钟,过滤,用水洗涤2次,抽干,得到粗硫酸铝铵和沉铝后液。
第三步,按液固比的体积/重量比=1/1的比例将粗硫酸铝铵溶解于水中,溶解温度为80℃,待粗硫酸铝铵溶解完全后,过滤,滤液返回烧杯中进行冷却结晶,冷却结晶的温度为15℃,结晶完全后,过滤,用水洗涤3次,抽干,得到精硫酸铝铵。
第四步,将精硫酸铝铵晶体溶解配置成0.2mol/L的硫酸铝铵溶液,通入氨水调节溶液的PH值为8,反应温度为25℃,反应1小时后,过滤,洗涤3次,抽干,得到氢氧化铝沉淀和硫酸铵溶液。
第五步,将氢氧化铝置于烘箱中干燥5小时,再置于马弗炉中焙烧2小时,焙烧温度650℃,所得到氧化铝纯度大于98.5%。
实施例2
本发明所述的从低铁铝精矿溶铝渣中回收铝的方法的另一个实例,包括如下步骤:
第一步,先称取100g溶铝渣于烧杯中,加入150ml水并搅拌均匀,在强烈搅拌条件下缓慢加入80ml工业级的浓硫酸,搅拌反应8分钟,再迅速加入450ml水,继续反应60分钟,得到的反应液转入抽滤漏斗进行过滤,然后用水洗涤5次,抽干,得到浸出渣及浸出液。该步骤铝的浸出率为75.8%。
第二步,将浸出液转入烧杯中,在搅拌条件下加入氨水,调节pH值为2时,停止通入氨水,继续搅拌1小时,过滤,用水洗涤3次,抽干,得到粗硫酸铝铵和沉铝后液。
第三步,按液固比的体积/重量比=2/1的比例将粗硫酸铝铵溶解于水中,溶解温度为100℃,待粗硫酸铝铵溶解完全后,过滤,滤液返回烧杯中进行冷却结晶,冷却结晶的温度为25℃,结晶完全后,过滤,用水洗涤4次,抽干,得到精硫酸铝铵。
第四步,将精硫酸铝铵晶体溶解配置成0.4mol/L的硫酸铝铵溶液,通入氨水调节溶液的pH值为10,反应温度为40℃,反应2小时后,过滤,洗涤4次,抽干,得到氢氧化铝沉淀和硫酸铵溶液。
第五步,将氢氧化铝置于烘箱中干燥8小时,再置于马弗炉中焙烧5小时,焙烧温度1000℃,所得到的氧化铝纯度大于99.2%。
实施例3
本发明所述的从低铁铝精矿溶铝渣中回收铝的方法的再一个实例,包括如下步骤:
第一步,先称取100g溶铝渣于烧杯中,加入200ml水并搅拌均匀,在强烈搅拌条件下缓慢加入90ml工业级的浓硫酸,搅拌反应10分钟,再迅速加入600ml水,继续反应80分钟,得到的反应液转入抽滤漏斗进行过滤,然后用水洗涤5次,抽干,得到浸出渣及浸出液。该步骤铝的浸出率为74.3%。
第二步,将浸出液转入烧杯中,在搅拌条件下加入氨水,调节pH值为3时,停止通入氨水,继续搅拌2小时,过滤,用水洗涤4次,抽干,得到粗硫酸铝铵和沉铝后液。
第三步,按液固比的体积/重量比=3/1的比例将粗硫酸铝铵溶解于水中,溶解温度为120℃,待粗硫酸铝铵溶解完全后,过滤,滤液返回烧杯中进行冷却结晶,冷却结晶的温度为40℃,结晶完全后,过滤,用水洗涤5次,抽干,得到精硫酸铝铵。
第四步,将精硫酸铝铵晶体溶解配置成0.6mol/L的硫酸铝铵溶液,通入氨水调节溶液的pH值为12,反应温度为65℃,反应3小时后,过滤,洗涤5次,抽干,得到氢氧化铝沉淀和硫酸铵溶液。
第五步,将氢氧化铝置于烘箱中干燥10小时,再置于马弗炉中焙烧10小时,焙烧温度1300℃,所得到氧化铝纯度大于99.3%。
Claims (1)
1.一种从低铁铝精矿溶铝渣中回收铝的方法,其特征在于:包含以下步骤:
原料铝精矿的主要成分和质量百分含量为:Al2O3 62.56%、SiO2 11.94%、TiO25.11%、TFe 0.65%、Nb2O3 0.022%、Sc2O3 48g/t,Ga 0.0018%,稀土总量0.029%,
原料铝精矿溶铝渣的主要成分和质量百分含量为:Al2O3 24.22%、SiO2 19.44%、TiO28.53%、Fe 1.62%、Nb 0.025%、Sc2O3 77g/t,稀土总量0.0518%,
(1)选择性酸浸:先称取一定量的溶铝渣,按水与溶铝渣的体积/重量比=0.5~2/1的比例加入水,把溶铝渣搅拌成浆状,然后按硫酸与溶铝渣的体积/重量比=0.5~1.5/1的比例称取工业浓硫酸,加入到溶铝渣浆液中,过程迅速搅拌均匀,反应5分钟~20分钟后,再按水与溶铝渣的体积/重量比=3~8/1的比例量取水,加入到反应液中搅拌反应30分钟~120分钟,过滤,洗涤,得到浸出渣及浸出液;
(2)沉铝:步骤(1)浸出液在搅拌条件下缓慢加入氨水,当终点pH值为1~3时,停止通入氨水,并继续搅拌反应30分钟,过滤,洗涤,得到粗硫酸铝铵和沉铝后液;
(3)重结晶:将步骤(2)得到的粗硫酸铝铵在常压下按液固比的体积/重量比为0.5~3/1的溶解于水中,溶解温度为80℃~120℃,冷却结晶的温度为0℃~40℃,结晶完全后经过滤,洗涤得到精硫酸铝铵;
(4)碱转化:将步骤(3)得到的精硫酸铝铵重新配置成溶液,加入氨水调节pH值,至终点pH值为8~13时停止加入氨水,在反应温度为25℃~65℃,反应时间1小时~3小时,过滤,洗涤得到氢氧化铝沉淀和硫酸铵溶液;
(5)烘干、焙烧:将步骤(4)得到的氢氧化铝先于100℃下烘干,再在600℃~1450℃下焙烧,得到氧化铝产品。
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