CN110668497A - 一种含钒铬复盐制备钒、铬产品的方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含钒铬复盐制备钒、铬产品的方法及用途，所述方法包括以下步骤：1)将含钒铬复盐与水混合，加热溶解，得到含钒酸钠、铬酸钠、硫酸钠、碳酸钠和氢氧化钠的混合溶液；2)使用钙化剂进行反应，将钒酸钠、硫酸钠和碳酸钠转化为沉淀；3)分离，得到固体和液相；4)使用酸溶解所得固体，加硫酸使pH＝4‑5，分离；5)采用分离所得液相制备钒产品，采用分离所得液相制备铬产品。本发明的方法是针对钒铬混晶的精致、分离方法，采用该方法可以制备得到合格的钒、铬产品，解决了钒铬在湿法冶金过程中得到的复合盐无法产品化的问题。
Description
技术领域
本发明涉及钒铬冶金技术领域，涉及一种含钒铬复盐制备钒、铬产品的方法及用途，具体涉及一种含钒铬复盐制备钒、铬产品的方法，及制备得到的钒产品和铬产品。
背景技术
钒是一种重要的有色金属，钒及其合金广泛应用于冶金、石油化工、国防等技术领域。钒铬混晶一般生产于含钒铬泥或含铬钒渣湿法提取钒铬工艺中。钒铬混晶的主要成分为钒酸钠、铬酸钠、硫酸钠、碳酸钠和氢氧化钠，还包含一些微量的杂质，钒铬混晶由于含有碳酸钠和氢氧化钠等碱性物质，采用现有技术的方法难以直接实现钒和铬的高效提取。
如CN 109055724A公开了一种从铬钒矿/渣中提取钒和铬的方法，包括：先将铬钒矿/渣与钠盐、钙盐混合均匀，经氧化煅烧，得熟料，然后用水进行浸出，分离，得含铬溶液和提铬尾渣，最后，将所得提铬尾渣与水混合，调节料浆pH至2.5～3.5，进行浸出，分离，得含钒溶液和提钒铬尾渣，从而实现钒和铬的分离。该工艺流程短，操作简易，生产效率高，得到的铬产品与钒产品的收率高、纯度高。但是，该工艺需要经过氧化煅烧，才能实现，能耗较高。
CN 108048668A公开了一种含铬钒渣中回收铬和钒的方法，包括如下步骤：S1、将含铬钒渣、氢氧化钠与硝酸钠混合，作为反应物；其中所述氢氧化钠与硝酸钠按质量份数比为1～5:5～1混合，所述含铬钒渣的质量与所述氢氧化钠与硝酸钠的总质量比为1:1；S2、将反应物进行微波焙烧，焙烧温度为400～550℃；S3、将步骤S2中焙烧后的样品进行水浸，之后固液分离，得到含钒溶液和尾渣。该方法的浸出率大大提高，钒的浸出率达97％以上，铬的浸出率达92％以上。但是，该工艺同样需要高温煅烧才能实现，能耗较高。
因而，有必要开发一种针对钒铬混晶的精致、分离方法，以制备得到合格的钒、铬产品，解决钒铬在湿法冶金过程中得到的复合盐无法产品化的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种含钒铬复盐制备钒、铬产品的方法。本发明的方法是针对钒铬混晶的精致、分离方法，采用该方法可以制备得到合格的钒、铬产品，解决了钒铬在湿法冶金过程中得到的复合盐无法产品化的问题。
为达上述目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种含钒铬复盐制备钒、铬产品的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将含钒铬复盐与水混合，加热溶解，得到含钒酸钠、铬酸钠、硫酸钠、碳酸钠和氢氧化钠的混合溶液；
(2)使用钙化剂进行反应，将钒酸钠、硫酸钠和碳酸钠转化为沉淀；
(3)分离，得到固体和液相；
(4)使用酸溶解步骤(3)所得固体，加硫酸使pH＝4-5，分离；
(5)采用步骤(4)分离所得液相制备钒产品，采用步骤(3)分离所得液相制备铬产品。
本发明所述钒产品为钒的盐类，所述铬产品为铬的盐类。
本发明针对处理含钒铬复盐，其是一种钒铬混晶，该复盐的主要组成包括钒酸钠、铬酸钠、硫酸钠、碳酸钠和氢氧化钠，由于铬和钒位于元素周期表中的相邻位置，这两种元素具有相似的性质，从溶液中实现二者的分离非常困难，因此采用钙化方法将钒转化为沉淀从而实现钒铬分离。而且，通过采用本发明的工艺，可实现碱性条件下实现钒铬的分离提取(碳酸钠和氢氧化钠碱性物质的存在，不影响钒铬的分离提取)。
本发明创造性地先使用水在加热条件下溶解含钒铬复盐，分离去除不溶物之后再使用钙化剂进行反应，从而将钒酸钠、硫酸钠和碳酸钠转化为沉淀，铬酸钠和氢氧化钠存在于液相中，实现了V和Cr的分离。所得液相用于制备铬产品，通过对所得沉淀加硫酸使pH值在4-5的范围内，使钙转化为硫酸钙沉淀，分离所得液相可用于制备钒产品。
本发明的方法中，步骤(5)加硫酸使pH＝4-5，例如4、4.2、4.5或5，若pH值小于4，会导致酸性过量；若pH值大于5，会导致产生沉淀不完全。此步骤必须采用硫酸而不能使用其他种类的酸，原因是，复盐中含有硫酸钠，为了不引入其他杂质所以采用硫酸调节pH值。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明所述方法的优选技术方案，所述方法还包括在步骤(1)之后步骤(2)之前进行步骤(1)’：分离，去除不溶物和杂质，所得液相用于步骤(2)。
优选地，步骤(1)’所述分离方式为过滤，优选采用滤布和真空泵抽滤。
优选地，步骤(1)所述含钒铬复盐的主要组成为：钒酸钠(Na3VO4)、铬酸钠(NaCrO4)、硫酸钠(Na2SO4)、碳酸钠(Na2CO3)和氢氧化钠(NaOH)。
优选地，所述含钒铬复盐中还包括铁、锰等不溶物。
优选地，所述含钒铬复盐的来源为钒化工生产产生的含钒铬复盐。
优选地，步骤(1)所述混合为：将含钒铬复盐加入水中，搅拌。
优选地，所述搅拌的时间优选为0.5-1.5h，例如0.5h、0.7h、0.8h、1h、1.2h、1.3h、1.4h或1.5h等。
优选地，步骤(1)所述加热的温度为80-100℃，例如80℃、82℃、85℃、88℃、90℃、95℃或100℃等。
优选地，步骤(2)所述钙化剂包括氧化钙和/或氢氧化钙，所述“氧化钙和/或氢氧化钙”指，钙化剂可以是氧化钙，也可以是氢氧化钙，还可以是氧化钙和氢氧化钙的混合物。
优选地，步骤(2)所述钙化剂的使用量为理论量的1-2倍，例如1倍、1.2倍、1.3倍、1.5倍、1.7倍、1.8倍或2倍等。控制在此范围内可以使上述沉淀反应发生的更充分。所述“理论量”为每摩尔钒酸钠、硫酸钠、碳酸钠全部转化为沉淀所需的氧化钙的量。
优选地，步骤(2)所述反应的温度为80-100℃，例如80℃、85℃、87℃、90℃、95℃或100℃等，时间为1.5-2.5h，例如1.5h、1.7h、2h、2.2h或2.5h等。
作为本发明所述方法的优选技术方案，所述制备钒产品的方法包括：
将步骤(4)分离所得液相加酸调节pH值至1.9-2.1，然后加入钒酸铵，反应，固液分离，得到多钒酸铵固体。
此优选技术方案中，通过调节pH值至1.9-2.1，例如1.9、2或2.1等，可以使反应生成钒酸铵。
优选地，所述反应条件为：煮沸20-30min，时间例如20min、23min、25min、27min或30min等。
优选地，所述方法还包括对多钒酸铵固体进行煅烧，得到五氧化二钒。
作为本发明所述方法的优选技术方案，所述制备铬产品的方法包括：
采用步骤(3)分离所得液相，蒸发结晶，得到含有铬酸钠晶体的混合浆液，分离得到铬酸钠晶体。该蒸发结晶步骤中，碱会被蒸走。残留在沉淀中的碱会在后续的加酸步骤被中和。
作为本发明所述方法的进一步优选技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将含钒铬复盐加入水中，搅拌1h后加热至80-100℃至充分溶解；
(2)真空抽滤，去除不溶物，得到含钒酸钠、铬酸钠、硫酸钠、碳酸钠和氢氧化钠的混合溶液；
(3)使用CaO在80-100℃反应1.5-2.5h，将钒酸钠、硫酸钠和碳酸钠转化为沉淀；
(4)过滤分离，得到含有钒酸钙、硫酸钙和碳酸钙的混合固体，以及含有铬酸钠和氢氧化钠的混合溶液；
(5)使用酸溶解步骤(4)所得固体，控制pH＝4-5，过滤分离，得到硫酸钙和碳酸钙沉淀和钒液；
(6)向步骤(5)得到的钒液中继续加入硫酸调节pH值至1.9-2.1，然后加入硫酸铵，煮沸30min后得到多钒酸铵混合浆料，固液分离后得到多钒酸铵固体；
将步骤(4)得到的混合溶液经蒸发结晶后得到含有铬酸钠晶体的混合浆液，过滤后得到铬酸钠晶体，将多钒酸铵晶体煅烧，得到五氧化二钒；
其中，所述含钒铬复盐的组成为钒酸钠(Na3VO4)、铬酸钠(NaCrO4)、硫酸钠(Na2SO4)、碳酸钠(Na2CO3)和氢氧化钠(NaOH)。
第二方面，本发明提供了一种钒产品，所述钒产品包括多钒酸铵和五氧化二钒，所述钒产品通过第一方面所述的方法制备得到，所述多钒酸铵固体的纯度在90％以上，所述五氧化二钒的纯度能够达到98％。
第三方面，本发明提供了一种铬产品，所述铬产品为铬酸钠晶体，所述铬酸钠晶体通过第一方面所述的方法制备得到，所述铬酸钠晶体的纯度能够达到98％。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明创造性地先使用水在加热条件下溶解含钒铬复盐，分离去除不溶物之后再使用钙化剂进行反应，从而将钒酸钠、硫酸钠和碳酸钠转化为沉淀，铬酸钠和氢氧化钠存在于液相中，实现了V和Cr的分离。所得液相用于制备铬产品，通过对所得沉淀加硫酸使pH值在4-5的范围内，使钙离子转化为沉淀，分离所得液相可用于制备钒产品。
(2)本发明的方法能够以简单有效的方法将V、Cr混晶进行分离，优化了资源利用，节约了成本，而且实现了钒铬同步回收制备的目的。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
(1)溶解：将含铬复盐(来源钒化工行业，钒酸钠55wt％、铬酸钠30wt％、硫酸钠6wt％、氢氧化钠6wt％、不溶杂质3wt％)加入水中，搅拌后加热至90℃，至充分溶解；
(2)过滤除杂：将溶解液进行过滤分离，去除不溶物和杂质，得到含有钒酸钠、铬酸钠、硫酸钠、氢氧化钠的混合溶液；
(3)钙化：将步骤(2)得到的混合液加入钙化剂(氧化钙)，钙化剂的使用量为理论量的1倍，反应温度为90℃，时间为1.5h，将钒酸钠、硫酸钠转化为沉淀；
(4)过滤分离：将步骤(3)得到混合浆液进行固液分离，得到含有钒酸钙、硫酸钙的混合固体和含有铬酸钠和氢氧化钠的混合溶液；
(5)将步骤(4)所得到的混合固体加入硫酸至pH＝4后，过滤分离得到硫酸钙沉和钒液；
(6)将步骤(5)得到的钒液继续加入硫酸调节pH至1.9，然后加入硫酸铵，煮沸30min后得到多钒酸铵混合浆料，液固分离后得到多钒酸铵固体；
(7)将步骤(4)得到的混合溶液经蒸发结晶后得到含有铬酸钠晶体的混合浆液，过滤后得到纯度为98％的铬酸钠晶体；
(8)将步骤(6)得到的多钒酸铵经650℃煅烧30min后得到纯度为98％的五氧化二钒产品。
实施例2
(1)溶解：将含铬复盐(来源钒化工行业，钒酸钠55wt％、铬酸钠30wt％、硫酸钠6wt％、氢氧化钠6wt％、不溶杂质3wt％)加入水中，搅拌后加热至100℃，至充分溶解。
(2)过滤除杂：将溶解液进行过滤分离，去除不溶物和杂质，得到含有钒酸钠、铬酸钠、硫酸钠、氢氧化钠的混合溶液。
(3)钙化：将步骤(2)得到的混合液加入钙化剂(氢氧化钙)，钙化剂的使用量为理论量的1.5倍，反应温度为100℃，时间为1.5h，将钒酸钠、硫酸钠转化为沉淀。
(4)过滤分离：将步骤(3)得到混合浆液进行固液分离，得到含有钒酸钙、硫酸钙的混合固体和含有铬酸钠和氢氧化钠的混合溶液；
(5)将步骤(4)所得到的混合固体加入硫酸至pH＝5后，过滤分离得到硫酸钙沉和钒液；
(6)将步骤(5)得到的钒液继续加入硫酸调节pH至2.0，然后加入硫酸铵，煮沸30min后得到多钒酸铵混合浆料，液固分离后得到多钒酸铵固体；
(7)将步骤(4)得到的混合溶液经蒸发结晶后得到含有铬酸钠晶体的混合浆液，过滤后得到纯度为96％的铬酸钠晶体；
(8)将步骤(6)得到的多钒酸铵经680℃煅烧40min后得到纯度为97％的五氧化二钒产品。
实施例3
(1)溶解：将含铬复盐(来源钒化工行业，钒酸钠55wt％、铬酸钠30wt％、硫酸钠6wt％、氢氧化钠6wt％、不溶杂质3wt％)加入水中，搅拌后加热至80℃，至充分溶解。
(2)过滤除杂：将溶解液进行过滤分离，去除不溶物和杂质，得到含有钒酸钠、铬酸钠、硫酸钠、氢氧化钠的混合溶液。
(3)钙化：将步骤(2)得到的混合液加入钙化剂(氧化钙与氢氧化钙的混合物，质量比为1:1)，钙化剂的使用量为理论量的1倍，反应温度为80℃，时间为2.5h，将钒酸钠、硫酸钠转化为沉淀。
(4)过滤分离：将步骤(3)得到混合浆液进行固液分离，得到含有钒酸钙、硫酸钙的混合固体和含有铬酸钠和氢氧化钠的混合溶液；
(5)将步骤(4)所得到的混合固体加入硫酸至pH＝5后，过滤分离得到硫酸钙沉和钒液；
(6)将步骤(5)得到的钒液继续加入硫酸调节pH至2.0，然后加入硫酸铵，煮沸30min后得到多钒酸铵混合浆料，液固分离后得到多钒酸铵固体；
(7)将步骤(4)得到的混合溶液经蒸发结晶后得到含有铬酸钠晶体的混合浆液，过滤后得到纯度为94％的铬酸钠晶体；
(8)将步骤(6)得到的多钒酸铵经680℃煅烧60min后得到纯度为96％的五氧化二钒产品。
实施例4
(1)溶解：将含铬复盐(来源钒化工行业，钒酸钠55％、铬酸钠30％、硫酸钠6％、氢氧化钠6％、不溶杂质3％)加入水中，搅拌后加热至150℃，至充分溶解；
(2)过滤除杂：将溶解液进行过滤分离，去除不溶物和杂质，得到含有钒酸钠、铬酸钠、硫酸钠、氢氧化钠的混合溶液；
(3)钙化：将步骤(2)得到的混合液加入钙化剂(氧化钙)，钙化剂的使用量为理论量的1倍，反应温度为90℃，时间为1.5h，将钒酸钠、硫酸钠转化为沉淀；
(4)过滤分离：将步骤(3)得到混合浆液进行固液分离，得到含有钒酸钙、硫酸钙的混合固体和含有铬酸钠和氢氧化钠的混合溶液；
(5)将步骤(4)所得到的混合固体加入硫酸至pH＝4后，过滤分离得到硫酸钙沉和钒液；
(6)将步骤(5)得到的钒液继续加入硫酸调节pH至1.9，然后加入硫酸铵，煮沸30min后得到多钒酸铵混合浆料，液固分离后得到多钒酸铵固体；
(7)将步骤(4)得到的混合溶液经蒸发结晶后得到含有铬酸钠晶体的混合浆液，过滤后得到纯度为94％的铬酸钠晶体；
(8)将步骤(6)得到的多钒酸铵经650℃煅烧30min后得到纯度为95％的五氧化二钒产品。
实施例5
(1)溶解：将含铬复盐(来源钒化工行业，钒酸钠55％、铬酸钠30％、硫酸钠6％、氢氧化钠6％、不溶杂质3％)加入水中，搅拌后加热至90℃，至充分溶解；
(2)过滤除杂：将溶解液进行过滤分离，去除不溶物和杂质，得到含有钒酸钠、铬酸钠、硫酸钠、氢氧化钠的混合溶液；
(3)钙化：将步骤(2)得到的混合液加入钙化剂(氧化钙)，钙化剂的使用量为理论量的1倍，反应温度为90℃，时间为1.5h，将钒酸钠、硫酸钠转化为沉淀；
(4)过滤分离：将步骤(3)得到混合浆液进行固液分离，得到含有钒酸钙、硫酸钙的混合固体和含有铬酸钠和氢氧化钠的混合溶液；
(5)将步骤(4)所得到的混合固体加入硫酸至pH＝3后，过滤分离得到硫酸钙沉和钒液；
(6)将步骤(5)得到的钒液继续加入硫酸调节pH至1.9，然后加入硫酸铵，煮沸30min后得到多钒酸铵混合浆料，液固分离后得到多钒酸铵固体；
(7)将步骤(4)得到的混合溶液经蒸发结晶后得到含有铬酸钠晶体的混合浆液，过滤后得到纯度为98％的铬酸钠晶体；
(8)将步骤(6)得到的多钒酸铵经650℃煅烧30min后得到纯度为95％的五氧化二钒产品。
实施例6
(1)溶解：将含铬复盐((来源钒化工行业，钒酸钠60wt％、铬酸钠25wt％、硫酸钠6wt％、氢氧化钠6wt％、不溶杂质3wt％)加入水中，搅拌后加热至90℃，至充分溶解；
(2)过滤除杂：将溶解液进行过滤分离，去除不溶物和杂质，得到含有钒酸钠、铬酸钠、硫酸钠、氢氧化钠的混合溶液；
(3)钙化：将步骤(2)得到的混合液加入钙化剂(氧化钙)，钙化剂的使用量为理论量的1倍，反应温度为90℃，时间为1.5h，将钒酸钠、硫酸钠转化为沉淀；
(4)过滤分离：将步骤(3)得到混合浆液进行固液分离，得到含有钒酸钙、硫酸钙的混合固体和含有铬酸钠和氢氧化钠的混合溶液；
(5)将步骤(4)所得到的混合固体加入硫酸至pH＝6后，过滤分离得到硫酸钙沉和钒液；
(6)将步骤(5)得到的钒液继续加入硫酸调节pH至1.9，然后加入硫酸铵，煮沸30min后得到多钒酸铵混合浆料，液固分离后得到多钒酸铵固体；
(7)将步骤(4)得到的混合溶液经蒸发结晶后得到含有铬酸钠晶体的混合浆液，过滤后得到纯度为98％的铬酸钠晶体；
(8)将步骤(6)得到的多钒酸铵经650℃煅烧30min后得到纯度为90％的五氧化二钒产品。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种含钒铬复盐制备钒、铬产品的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将含钒铬复盐与水混合，加热溶解，得到含钒酸钠、铬酸钠、硫酸钠、碳酸钠和氢氧化钠的混合溶液；
(2)使用钙化剂进行反应，将钒酸钠、硫酸钠和碳酸钠转化为沉淀；
(3)分离，得到固体和液相；
(4)使用酸溶解步骤(3)所得固体，加硫酸使pH＝4-5，分离；
(5)采用步骤(4)分离所得液相制备钒产品，采用步骤(3)分离所得液相制备铬产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在步骤(1)之后步骤(2)之前进行步骤(1)’：分离，去除不溶物，所得液相用于步骤(2)；
优选地，步骤(1)’所述分离方式为过滤，优选采用滤布和真空泵抽滤。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述含钒铬复盐的主要组成为：钒酸钠、铬酸钠、硫酸钠、碳酸钠和氢氧化钠；
优选地，所述含钒铬复盐的来源为钒化工生产产生的含钒铬复盐。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合为：将含钒铬复盐加入水中，搅拌；
优选地，所述搅拌的时间优选为0.5-1.5h；
优选地，步骤(1)所述加热的温度为80-100℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述钙化剂包括氧化钙和/或氢氧化钙；
优选地，步骤(2)所述钙化剂的使用量为理论量的1-2倍；
优选地，步骤(2)所述反应的温度为80-100℃，时间为1.5-2.5h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述制备钒产品的方法包括：
将步骤(4)分离所得液相加酸调节pH值至1.9-2.1，然后加入钒酸铵，反应，固液分离，得到多钒酸铵固体；
优选地，所述反应条件为：煮沸20-30min；
优选地，所述方法还包括对多钒酸铵固体进行煅烧，得到五氧化二钒。
7.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述制备铬产品的方法包括：
采用步骤(3)分离所得液相，蒸发结晶，得到含有铬酸钠晶体的混合浆液，分离得到铬酸钠晶体。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将含钒铬复盐加入水中，搅拌1h后加热至80-100℃至充分溶解；
(2)真空抽滤，去除不溶物，得到含钒酸钠、铬酸钠、硫酸钠、碳酸钠和氢氧化钠的混合溶液；
(3)使用CaO在80-100℃反应1.5-2.5h，将钒酸钠、硫酸钠和碳酸钠转化为沉淀；
(4)过滤分离，得到含有钒酸钙、硫酸钙和碳酸钙的混合固体，以及含有铬酸钠和氢氧化钠的混合溶液；
(5)使用酸溶解步骤(4)所得固体，加入硫酸至pH＝4-5，过滤分离，得到硫酸钙和碳酸钙沉淀和钒液；
(6)向步骤(5)得到的钒液中继续加入硫酸调节pH值至1.9-2.1，然后加入硫酸铵，煮沸30min后得到多钒酸铵混合浆料，固液分离后得到多钒酸铵固体；
将步骤(4)得到的混合溶液经蒸发结晶后得到含有铬酸钠晶体的混合浆液，过滤后得到铬酸钠晶体，将多钒酸铵晶体煅烧，得到五氧化二钒；
其中，所述含钒铬复盐的组成为钒酸钠、铬酸钠、硫酸钠、碳酸钠和氢氧化钠。
9.一种钒产品，其特征在于，所述钒产品包括多钒酸铵和五氧化二钒，所述钒产品通过权利要求6所述的方法制备得到，所述多钒酸铵固体的纯度在90％以上，所述五氧化二钒的纯度能够达到98％。
10.一种铬产品，其特征在于，所述铬产品为铬酸钠晶体，所述铬酸钠晶体通过权利要求7所述的方法制备得到，所述铬酸钠晶体的纯度能够达到98％。
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