CN105271632B - 一种电镀污泥综合回收的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种电镀污泥综合回收的方法,包括:(1)将电镀污泥与碳酸钠混合后煅烧;(2)步骤(1)中得到的焙烧渣经水洗浸出和过滤,得到浸出液和滤饼;(3)浸出液中通入CO2中和溶液中的氢氧化钠;加入晶种,脱除溶液中的铝和硅;向除杂后的铬酸钠溶液中加入还原剂进行还原,得到的浆料经过滤、洗涤得到氢氧化铬滤饼;(4)将步骤(2)得到的滤渣与无机酸混合后浸出,得到浸出液和滤渣;(5)步骤(4)得到的浸出液调节pH为1.0‑4.0,后过滤得到氢氧化铁和沉淀母液;(6)步骤(5)得到的沉淀母液萃取得到的水相为含镍溶液;油相经反萃得到含铜溶液。本方法不仅环保无污染,而且具有显著的经济效益,是电镀污泥处理的一条有效途径。

Description

一种电镀污泥综合回收的方法

技术领域

[0001]本发明涉及固体废弃物资源化利用领域,具体涉及电镀污泥中铜、镍、铁、铬和铝 等元素的分离和回收新方法。

背景技术

[0002]电镀污泥是电镀废水处理过程中产生的固体废弃物,含铬的电镀污泥尤其是一种 典型的危险废物。目前,由于我国电镀行业存在厂点多、规模小、装备水平低及污染治理水 平低等诸多问题,大部分含铬电镀污泥只是进行简单的土地填埋,甚至随意堆放,对环境造 成了严重污染。

[0003]含铬电镀污泥含有多种金属成分,如铜、铬、镍、铁、锌等,其品位往往高于金属富 矿石,是一种廉价的二次可再生资源。目前,研宄较多的含铬电镀污泥处理技术包括固化/ 稳定化技术、热处理技术、资源化回收利用技术等。随着金属矿石资源的逐渐减少,含铬电 镀污泥的资源化回收利用越来越受到重视。含铬电镀污泥的资源化一方面可以有效消除电 镀污泥对环境的危害,另一方面可带来经济效益。因此,采用化学方法分离并回收含铬电镀 污泥中的有价金属元素是以后研宄的重点。

[0004]中国专利文献CN101786775A公开了一种从电镀污泥中选择性回收铜和镍的方法, 该方法将电镀污泥酸浸得到主要含有铜、镍和铬的浸出液,浸出液在电解槽中选择性电积 铜,铜电积后液水解除铬,除铬后液旋流选择性电积镍,旋流镍电积后溶返回浸出工序。此 方法的主要优点是可同时回收电镀污泥中的铜、镍、铬等金属资源,生产过程的洗液、滤液、 清液等可循环使用,但是此方法适用于铁含量较少的体系,对于铁含量较高的污泥,并不适 用。Fe3 +与金属铁的标准电极电势差为〇.331V,而Cu2 +与金属铜的标准电极电势差为 0 • 340V,两者较为接近,在选择性电积过程中,难以得到纯度较高的金属铜。

[0005] 中国专利文献CN 1〇329〇222 A公开了一种从电镀污泥中回收铜和镍的方法,在电 镀污泥浸出液中,先加入硫化物得到硫化铜沉淀;分离后的滤液除杂得到含铁、铬、钙、镁的 滤渣及含镍母液;含镍母液经碳酸钠中和,再用硫酸溶解沉淀物,控制终点pH值为3-6,经蒸 发、结晶后的产品即为硫酸镍产品。其中,铜的回收率达90 %以上,镍的回收率达到8〇 %以 上。该方法的优点是可实现铜和镍的选择性浸出分离,缺点是铁铬渣不能得到有效利用,分 离后的渣相量较大,不经处理则成为二次废弃物。

[0006] 中国专利文献CN 101643243A采用酸浸出、硫化分离富集、热压浸出、萃取分离、铬 热压氧化、铬溶液净化、提取氯化铁等过程,从电镀污泥中回收铜、镍、铬、锌、铁等资源。该 方法的优点是对不同种类的电镀污泥适应性强,具有金属资源利用率高、产品附加值高、过 程废渣量少,解毒彻底等特点;其不足之处在于工艺流程长,操作复杂,工业化较为困难。中 国专利文献CN100560755A和103693692A中给出了含铬污泥的处理方式,主要采用钠盐氧化 焙烧后制备铬酸钠,以铬酸钠为中间产品,可用于制造重铬酸钠以及碱式硫酸铬等,其公开 的方法均适用于处理制革污泥中产生的富铬污泥。

[0007]现有技术中污泥的资源化利用技术较多,但是普遍存在方法的适用性不强或者难 以工业化寸问過,对于成分较为复杂的含铬污泥,则存在处理效果差的缺陷,故有必要进一 步开发一种适用性更强的技术。

发明内容

[0008]本发明主要针对含铬电镀污泥的研究现状,提供了一种优化的分离和回收电镀污 泥中多种有价金属包括铜、镍、铁、铬和铝等元素方法。

[0009]本发明的技术方案如下:

[0010]⑴将电镀污泥与碳酸钠混合后煅烧得到焙烧渣,所述煅烧温度为600〜90(rc,煅 烧时间为0.5〜6h。

[0011]⑵步骤⑴中得到的焙烧渣经水洗浸出和过滤,得到浸出液和滤饼;

[0012] ⑶向步骤⑵得到的浸出液中通入C〇2中和溶液中的氢氧化钠;加入晶种碳分,脱 除溶液中的铝和硅,得到除杂后的铬酸钠溶液;向除杂后的铬酸钠溶液中加入淀粉进行还 原,得到的浆料经过滤、洗涤得到氢氧化铬滤饼;

[0013] ⑷步骤⑵得到的滤渣与无机酸混合后浸出,得到浸出液和滤渣; _4] ⑸调节步骤⑷得到的浸出液的pH为1 • 0-4.0,后过滤得到氢氧化铁和沉淀母液;

[0015] ⑹步骤⑸得到的沉淀母液经萃取处理,得到的水相为含镍溶液,得到的油相经 反萃得到含铜溶液。

[0016]优选的,所述电镀污泥包括CuO: 1〜20% ;NiO: 1〜20% ;Cr2〇3:1〜30% ;Fe2〇3:1〜 30%;Al2〇3:l〜10%;Si〇2:l〜10%;CaO:l〜5%。

[0017]可选的,所述电镀污泥的其余组份还可包括少量氧化镁、氧化锌和氧化锡。

[0018] 优选的,加入的碳酸钠和电镀污泥质量比为〇. 1-1.0:1。

[0019] 优选的,所述煅烧时间为1〜4h。

[0020] 优选的,步骤⑵所述水洗浸出温度为30〜100°C,洗涤时间为0.1〜2h。

[0021]优选的,所述步骤⑵还包括对煅烧后的产物逆流水洗并干燥至恒重。

[0022]优选的,所述步骤⑵中的浸出液的成分为:Na2Cr〇4:10〜100g/L; NaOH: 5〜50g/L; Na2C〇3:1 〜50g/L;Al2〇3:0_ 1 〜10g/L;Si〇2:0_ 10〜1 .Og/L。

[0023] 步骤⑶中铬酸钠溶液的处理可以参见专利文献ZL201210009814.2的方式所述, 加入还原剂进行反应,反应后浆料过滤、洗涤得到氢氧化铬滤饼。

[0024]优选的,所述的⑶2的体积浓度为5-55%,其为各种来源的窑气以及和空气的混合 气体,或者是纯度为的_99%的C02与空气(或者氮气)按照不同比例得到的混合物。

[0025]优选的,所述步骤⑶中,加入晶种为氢氧化铝,晶种系数为0.1-1.0: 1;二氧化碳 的体积浓度为5-55% ;碳分温度为30〜100°C,碳分时间为0.1〜6h。

[0026] 优选的,步骤(4)浸出后滤渣为铁硅渣,重选后得到大颗粒的硅渣和含少量杂质的 铁渣。优选的,所述无机酸为硫酸、盐酸和硝酸的一种或者其混合物,酸浓度为1 %-80 %,本 领域技术人员可以根据实际情况结合现有技术进行灵活选择。

[0027] 优选的,所述无机酸和滤渣质量比为0 • 5-3• 0:1,浸出温度为30〜1〇〇。(:,浸出时间 为0.1〜8h。

[0028] 优选的,步骤⑸调节pH值范围为2• 5_3•5。

[0029] 优选的,步骤⑸调节pH值的试剂为碳酸钙。

[0030]优选的,步骤⑹中中使用的萃取剂包 、Lix984、N510、N530、 N9〇2、P5100、P53〇0和/或廳64〇等铜专用萃取剂。

[0031]优选的,所述方法进一步包括如下步骤:(7)将步骤(6)中的含镍溶液除杂后,与适 量萃取剂混合,经萃取和反萃后,得到镍溶液,进一步结晶得到镍产品。

[0032]优选的,上述步骤中使用的萃取剂包括P204和/或P507。

[0033]本发明提出了一种电镀污泥中多种有价金属包括铜、镍、铁、铬和铝等元素的分离 和回收新方法,采用碱法焙烧将铬/铝与铜/镍/铁进行分离,碱法浸出液采用碳酸化分解的 方式可将氢氧化铝沉淀,纯化后的铬酸钠溶液可采用还原的方法得到氢氧化铬,用于制备 氧化铬。碱法浸出渣采用硫酸浸出的方式可提取铜、镍和铁,后调节pH值可得到氢氧化铁产 品,再分别通过萃取、反萃和结晶的方式可得到铜产品和镍产品。

[0034]本发明与现有的电镀污泥处理技术相比较,具有以下优势:

[0035] (1)本发明的方法具有适用性强的特点,针对含铜、镍、铁、铬、铝等较高的污泥均 具有普遍的适应性。

[0036] (2)本发明中各元素的回收率高。其中,铬的回收率在95%以上,铝的回收率在 90 %以上;同时,铜的回收率在90 %以上,镍的回收率在90 %以上,铁的回收率也在80 %以 上,可有效的回收污泥中的主要有价金属元素。

[0037] (3)本发明工艺简单、流程短,可操作性强,成本低廉,对设备的材质要求也较低, 易于实现工业化生产。

[0038] (4)本发明工艺不产生废水。最终产生滤液和生产过程中产生的碱性洗液可通过 蒸发、结晶得到碳酸钠,返回含铬电镀污泥焙烧工序,从而实现碱液的循环利用。酸浸过程 中产生的酸性废水可返回碱法焙烧渣的酸浸出过程回收利用。

[0039] (5)本发明中废渣量小。工艺过程得到的铝盐产品可用于氧化铝生产;产品氧化铬 可用于冶金、颜料等,铜产品和镍产品可用于电解制备金属铜和金属镍。因此,使用本工艺 不仅环保无污染,而且具有显著的经济效益,是电镀污泥处理的一条有效途径。

附图说明

[0040] 图1、本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式

[0041] 实施例1.

[0042] 将20g电镀污泥与8g碳酸钠混合,置于马弗炉中锻烧,70(TC煅烧3h,水洗浸出和过 滤后得到浸出液和滤饼。浸出液中通入C〇2并加入晶种,晶种系数为0.6,控制溶液温度为70 °C,脱除溶液中的铝和少量硅。脱铝后的铬酸钠溶液中加入还原剂进行还原反应,反应后浆 料过滤、洗涤得到氢氧化铬滤饼。铬的回收率为95%,铝的回收率为92%。滤渣按照酸/渣= 1.0倍的比例硫酸浸出,浸出渣为铁硅渣。浸出液除杂得到氢氧化铁。除杂溶液经过萃取/反 萃和结晶,分别得到五水硫酸铜和七水硫酸镍,铜和镍的回收率分别为95%和91 %,铁的回 收率83 %。

[0043] 实施例2.

[0044]将20g电镀污泥与5g碳酸钠混合,置于马弗炉中煅烧,8〇〇 °C煅烧2 • 5h,水洗浸出和 过滤后得到浸出液和滤饼。浸出液中通入C〇2并加入晶种,晶种系数为0.8,控制溶液温度为 50°C,脱除溶液中的铝和少量娃。脱铝后的铬酸钠溶液中加入还原剂进行还原反应,反应后 浆料过滤、洗涤得到氢氧化铬滤饼。铬的回收率为99%,铝的回收率为91%。滤渣按照酸/渣 = 3.0倍的比例盐酸浸出,浸出渣为铁硅渣。浸出液除杂得到氢氧化铁。除杂溶液经过萃取/ 反萃和结晶,分别得到氯化铜和氯化镍,铜和镍的回收率分别为92%和90%,铁的回收率 81%。

[0045] 实施例3.

[0046] 将20g电镀污泥与3g碳酸钠混合,置于马弗炉中煅烧,900°C锻烧2h,水洗浸出和过 滤后得到浸出液和滤饼。浸出液中通入C〇2并加入晶种,控制溶液温度为3〇°C,晶种系数为 0.3,脱除溶液中的铝和少量硅。脱铝后的铬酸钠溶液中加入还原剂进行还原反应,反应后 浆料过滤、洗涤得到氢氧化铬滤饼。铬的回收率为92%,铝的回收率为90%。滤渣按照酸/渣 = 2.0倍的比例硝酸浸出,浸出渣为铁硅渣。浸出液除杂得到氢氧化铁。除杂溶液经过萃取/ 反萃和结晶,分别得到硝酸铜和硝酸镍,铜和镍的回收率分别为93%和92%,铁的回收率 80% 〇

[0047] 实施例4.

[0048] 将20g电镀污泥与10g碳酸钠混合,置于马弗炉中煅烧,800 °C煅烧2 • 5h,水洗浸出 和过滤后得到浸出液和滤饼。浸出液中通入C〇2并加入晶种,晶种系数为〇 • 2,控制溶液温度 为60°C,脱除溶液中的铝和少量硅。脱铝后的铬酸钠溶液中加入还原剂进行还原反应,反应 后浆料过滤、洗涤得到氢氧化铬滤饼。铬的回收率为99%,铝的回收率为96%。滤渣按照酸/ 渣= 2.0倍的比例硫酸浸出,浸出渣为铁硅渣。浸出液除杂得到氢氧化铁。除杂溶液经过萃 取/反萃和结晶,分别得到硫酸铜和硫酸镍,铜和镍的回收率分别为96%和95%,铁的回收 率 85 %。

[0049] 实施例5.

[0050] 将20g电镀污泥与16g碳酸钠混合,置于马弗炉中煅烧,750°C煅烧4h,水洗浸出和 过滤后得到浸出液和滤饼。浸出液中通入c〇2并加入晶种,晶种系数为1.0,控制溶液温度为 8(TC,脱除溶液中的铝和少量硅。脱铝后的铬酸钠溶液中加入还原剂进行还原反应,反应后 浆料过滤、洗涤得到氢氧化铬滤饼。铬的回收率为92%,铝的回收率为90%。滤渣按照酸/渣 = 3.0倍的比例硫酸浸出,浸出渣为铁硅渣。浸出液除杂得到氢氧化铁。除杂溶液经过萃取/ 反萃和结晶,分别得到硫酸铜和硫酸镍,铜和镍的回收率分别为92%和90%,铁的回收率 80%。

[0051] 实施例6.

[0052]将20g电镀污泥与20g碳酸钠混合,置于马弗炉中煅烧,650°C锻烧4h,水洗浸出和 过滤后得到浸出液和滤饼。浸出液中通入C02并加入晶种,晶种系数为〇.5,控制溶液温度为 70°C,脱除溶液中的铝和少量硅。脱铝后的铬酸钠溶液中加入还原剂进行还原反应,反应后 浆料过滤、洗涤得到氢氧化铬滤饼。铬的回收率为93%,铝的回收率为92%。滤渣按照酸/渣 = 2.5倍的比例硫酸浸出,浸出渣为铁硅渣。浸出液除杂得到氢氧化铁。除杂溶液经过萃取/ 反萃和结晶,分别得到硫酸铜和硫酸镍,铜和镍的回收率分别为95%和93%,铁的回收率 88%。

Claims (6)

1.一种电镀污泥综合回收的方法,包括如下的步骤: 、(1)将电镀污泥与碳酸钠混合后煅烧得到焙烧渣,所述煅烧温度为600〜9〇(TC,煅烧时 间为0 • 5〜6h;所述碳酸钠和电镀污泥按照质量比为〇 •丨^ :丨的比例混合; (2) 步骤(1)中得到的焙烧渣经水洗浸出和过滤,得到浸出液和滤饼;所述水洗浸出温 度为30〜10(TC,洗涤时间为〇_1〜2h,本步骤得到的浸出液的成分为:Na2Cr〇4:1〇〜1〇〇g/L; NaOH: 5〜50g/L; Na2C03:1 〜50g/L; AI2O3:0 • 1 〜l〇g/L; Si〇2:0 • 10〜1 • Og/L; (3) 向步骤(2)得到的浸出液中通入C〇2中和溶液中的氢氧化钠;后加入晶种进行碳分, 脱除溶液中的铝和硅,得到除杂后的铬酸钠溶液;向除杂后的铬酸钠溶液中加入还原剂进 行还原,得到的浆料经过滤、洗涤得到氢氧化铬滤饼; (4) 步骤(2)得到的滤渣与无机酸混合后浸出,得到浸出液和滤渣;无机酸/滤渣比为 0 •5-3 • 0:1,浸出温度为3〇〜100°C,浸出时间为〇. 1〜8h; ⑸调节步骤⑷得到的浸出液pH为1 • 0-4 • 0,后过滤得到氢氧化铁和沉淀母液; (6)步骤(5)得到的沉淀母液经萃取处理,得到的水相为含镍溶液,得到的油相经反萃 得到含铜溶液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述电镀污泥包括Cu〇: 1〜20% ; NiO: 1〜 20%;Cr2〇3:l 〜30%;Fe2〇3:l 〜30%;Al2〇3:l 〜10%;Si〇2:l 〜10%;Ca0:l 〜5%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,对脱除溶液中的铝和硅得 到的铝泥以及氢氧化铬滤饼使用逆流洗涤。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中加入的晶种为氢氧化铝,晶 种系数为〇.1-1.〇:1;二氧化碳的体积浓度为5-55%;碳分温度为30〜100°(:,碳分时间为 0.1〜6h〇
5. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(6)中萃取过程中使用的萃取剂 包括Lix65N、Lix622、Lix984、N510、N530、N902、P5100、P530(^P/aM5640。
6. 根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于,步骤(6)中的含镍溶液与萃取剂混合, 经萃取和反萃后,得到镍溶液,所述萃取剂包括P204和/或P5〇7。
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