CN106381394A - 一种高铬含量的钙铬渣中提取铬的方法 - Google Patents

一种高铬含量的钙铬渣中提取铬的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从高铬含量的钙铬渣中提取铬的方法，所述方法包括：将碳酸钠与钙铬渣混合，在600～800℃进行焙烧，得到焙烧渣；所得焙烧渣与水混合，浸出得到混合浆料，过滤得到浸出渣和浸出液；所得浸出液进行铬分离，得到含铬产品和分离后液。本发明溶出率高，反应时间短，易于操作，工艺简单且安全性好，实现铬的高效提取；在浸出过程中，产生的液相返回浸出工序循环利用，环境友好，实现了铬的绿色清洁资源化利用。

Description

一种高铬含量的钙铬渣中提取铬的方法
技术领域
本发明属于含铬废渣的处理领域，尤其涉及一种从高铬含量的钙铬渣中提取铬的方法。
背景技术
随着冷轧汽车板产能的不断扩大，钢铁行业的冷轧含铬废水排放量也逐年递增，与之相对应的是冷轧含铬废水处理过程中会产生大量的冷轧铬泥。这种冷轧铬泥污泥量大，污染严重，在冶金行业被当作危险废弃物交给具有相应资质的公司进行处理，存在处理费用高的问题。
目前，对冷轧铬泥处置的主要方法为酸、碱溶出法。该方法存在以下问题：(1)适用范围窄、浸出率低，铬泥中的其它重金属元素也随铬一同进入浸出液，从而导致铬的提纯困难；(2)铬回收率一般在50％左右，处理后的污泥含铬量仍很高，对冷轧铬泥的无害化处理不够彻底；(3)能耗高，提取成本高，是其企业化的瓶颈所在。
CN 1418823记载了一种铬铁矿制备铬酸钠的焙烧方法，所述方法将铬铁矿粉碎过200目筛，加入铬铁矿量80-150％的碳酸钠，在原料中配加菱苦土、菱镁矿、方镁石矿、水镁石或合成的氧化镁、氢氧化镁及碳酸镁，于1000-1200℃的氧化气氛中焙烧10-60分钟；熟料经浸取，铬酸钠进行溶液，达到制取铬酸钠的目的。该方法需要加入的其他辅助原料过多，成本高，且会产生二次废渣。
CN 104163455 A记载了一种从铬渣制备铬盐的方法，所述方法：将含铬氧化物的原料(铬矿或者铬渣)和碳酸钠充分均匀混合，在含氧量大于20％的气氛下，采用微波作为热源进行氧化焙烧，焙烧温度为900℃到1100℃，保温时间为0.5-2.5h，利用水浸焙烧产物，从浸出液中制备铬盐。该方法需要采用微波加热的方法，成本高昂且不利于工业化生产。
因此，针对上述问题，研究一种铬提取率高，成本低，可用于工业化生产的钙铬渣处理方法十分重要。
发明内容
针对现有钙铬渣的生产过程中存在的铬转化率低，成本高，生产工艺复杂，不利于工业化的等问题。本发明提供了一种将碳酸钠与钙铬渣混合，在600～800℃进行焙烧，得到焙烧渣；所得焙烧渣与水混合，加热浸出得到混合浆料，过滤得到浸出渣和浸出液；所得浸出液进行铬分离，得到含铬产品和分离后液。所述从钙铬渣提取铬的方法铬的回收率高，不需添加其他固体原料，工艺简单，成本低，可运用于工业化生产。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种从高铬含量的钙铬渣中提取铬的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将碳酸钠与钙铬渣混合，在600～800℃进行焙烧，如600℃、610℃、620℃、630℃、640℃、650℃、680℃、700℃、720℃、750℃、760℃、770℃、780℃、790℃或800℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，得到焙烧渣；
(2)将步骤(1)所得焙烧渣与水混合，加热浸出得到混合浆料，固液分离得到浸出渣和浸出液；
(3)将步骤(2)所得浸出液进行铬分离，得到含铬产品和分离后液。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述钙铬渣与所述碳酸钠混合进行前进行预处理，所述预处理为将所述钙铬渣细化。
优选地，所述细化的方法为研磨。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述碳酸盐与钙铬渣的重量比为(0.25～2):1，如0.25:1、0.50:1、0.75:1、1:1、1.25:1、1.50:1、1.75:1或2:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为(0.5～1):1。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述焙烧的温度为600～800℃，进一步优选为700～750℃。本发明需要控制焙烧温度，若焙烧温度小于600℃，会使钙铬渣中铬的浸出率降低；若焙烧温度大于800℃，会使混合料结块，浸出率降低。
优选地，步骤(1)所述焙烧的时间为1～4h，如1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h或4h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为2～3h。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述水的加入量与钙铬渣的重量比为(2～5):1，如2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1或5:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述浸出的方法为加热浸出。
优选地，所述加热浸出的温度为70～90℃，如70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、78℃、80℃、82℃、85℃、88℃、89℃或90℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为75～85℃。
优选地，所述加热浸出的时间为0.5～3h，如0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h或3h等，，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为1～2h。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述固液分离方法包括过滤、沉降、蒸发或离心，进一步优选为过滤。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述铬分离的方法为：结晶，固液分离；
优选地，所述结晶包括蒸发结晶、冷却结晶和溶析结晶，进一步优选为蒸发结晶；
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)得到的分离后浸出液返回步骤(2)，用于全部或部分替代步骤(2)中所述水，优选为部分替代。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将碳酸盐与研磨细化后的钙铬渣按重量比(0.25～2):1混合，在600～800℃下焙烧1～4h得到焙烧渣；
(2)将步骤(1)得到的焙烧渣与水混合，加入水的量与钙铬渣的重量比为(2～5):1；在温度70～90℃下，加热浸出，得到混合浆料，所述加热浸出时间为0.5～3h；过滤得到浸出渣和浸出液；
(3)将步骤(2)得到的浸出液蒸发结晶，再过滤，得到铬酸盐和分离后浸出液；所述分离后浸出液返回步骤(2)，部分替代步骤(2)中所述水。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明铬浸出率高于95％，铬渣中铬的残留小于0.6％，反应时间短，易于操作，工艺简单且安全性好，实现铬的高效提取；
(2)在浸出过程中，产生的液相返回浸出工序循环利用，环境友好，实现了铬的绿色清洁资源化利用。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施例部分提供了一种利用竖式中频感应炉制备碳化钒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将碳酸钠与钙铬渣混合，在600～800℃进行焙烧，得到焙烧渣；
(2)将步骤(1)所得焙烧渣与水混合，加热浸出得到混合浆料，固液分离得到浸出渣和浸出液；
(3)将步骤(2)所得浸出液进行铬分离，得到含铬产品和分离后液。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1
本实施例提供了一种从高铬含量的钙铬渣中提取铬的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将碳酸钠与研磨细化后的钙铬渣按重量比0.5:1混合，在800℃下焙烧1h得到焙烧渣；
(2)将步骤(1)得到的焙烧渣与水混合，加入水的量与钙铬渣的重量比为4:1；在温度下90℃，加热浸出，得到混合浆料，所述加热浸出时间为0.5h；过滤得到浸出渣和浸出液；
(3)将步骤(2)得到的浸出液蒸发结晶，再过滤，得到铬酸钠和分离后液；所述分离后液返回步骤(2)，部分替代步骤(2)中所述水。
浸出渣中含铬为0.51％(以铬计)，所得铬的浸出率为95.58％。
实施例2
本实施例提供了一种从高铬含量的钙铬渣中提取铬的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将碳酸钠与研磨细化后的钙铬渣按重量比0.75:1混合，在750℃下焙烧2h得到焙烧渣；
(2)将步骤(1)得到的焙烧渣与水混合，加入水的量与钙铬渣的重量比为3:1；在温度下80℃，加热浸出，得到混合浆料，所述加热浸出时间为3h；过滤得到浸出渣和浸出液；
(3)将步骤(2)得到的浸出液蒸发结晶，再过滤，得到铬酸钠和分离后液；所述分离后液返回步骤(2)，部分替代步骤(2)中所述水。
浸出渣中含铬为0.38％(以铬计)，所得铬的浸出率为97.52％。
实施例3
本实施例提供了一种从高铬含量的钙铬渣中提取铬的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将碳酸钠与研磨细化后的钙铬渣按重量比1:1混合，在700℃下焙烧3h得到焙烧渣；
(2)将步骤(1)得到的焙烧渣与水混合，加入水的量与钙铬渣的重量比为2:1；在温度下85℃，加热浸出，得到混合浆料，所述加热浸出时间为2h；过滤得到浸出渣和浸出液；
(3)将步骤(2)得到的浸出液蒸发结晶，再过滤，得到铬酸钠和分离后液；所述分离后液返回步骤(2)，部分替代步骤(2)中所述水。
浸出渣中含铬为0.40％(以铬计)，所得铬的浸出率为96.95％。
实施例4
本实施例提供了一种从高铬含量的钙铬渣中提取铬的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将碳酸钠与研磨细化后的钙铬渣按重量比1.25:1混合，在650℃下焙烧4h得到焙烧渣；
(2)将步骤(1)得到的焙烧渣与水混合，加入水的量与钙铬渣的重量比为5:1；在温度下70℃，加热浸出，得到混合浆料，所述加热浸出时间为3h；过滤得到浸出渣和浸出液；
(3)将步骤(2)得到的浸出液蒸发结晶，再过滤，得到铬酸钠和分离后液；所述分离后液返回步骤(2)，部分替代步骤(2)中所述水。
浸出渣中含铬为0.52％(以铬计)，所得铬的浸出率为95.28％。
对比例1
本对比例提供了一种从高铬含量的钙铬渣中提取铬的方法，所述方法除了步骤(2)焙烧温度为500℃，其他条件均与实施例3相同。
浸出渣中含铬为80％(以铬计)，所得铬的浸出率为1.84％。
对比例2
本对比例提供了一种从高铬含量的钙铬渣中提取铬的方法，所述方法除了步骤(2)焙烧温度为900℃，其他条件均与实施例3相同。
浸出渣中含铬为86％(以铬计)，所得铬的浸出率为1.01％。
综合实施例1-4以及对比例1-2的结果可以看出，本发明需要将焙烧温度严格控制在600～800℃之间，才能达到铬浸出率高于95％，铬渣中铬的残留小于0.6％的有益效果。
同时证明了本申请具有反应时间短，易于操作，工艺简单且安全性好，实现铬的高效提取；在浸出过程中，产生的液相返回浸出工序循环利用，环境友好，实现了铬的绿色清洁资源化利用的有益效果。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (9)

1.一种从高铬含量的钙铬渣中提取铬的方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将碳酸钠与钙铬渣混合，在600～800℃进行焙烧，得到焙烧渣；
(2)将步骤(1)得到的焙烧渣与水混合，浸出得到混合浆料，再固液分离得到浸出渣和浸出液；
(3)将步骤(2)得到的浸出液进行铬分离，得到含铬产品和分离后液。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)所述钙铬渣与所述碳酸钠混合前进行预处理，所述预处理为将所述钙铬渣细化；
优选地，所述细化方法为研磨。
3.根据权利要求1或2任一项所述方法，其特征在于，步骤(1)所述碳酸钠与钙铬渣的重量比为(0.25～2):1，优选为(0.5～1):1。
4.根据权利要求1-3任一项所述方法，其特征在于，步骤(1)所述焙烧的温度为600～800℃，进一步优选为700～750℃；
优选地，步骤(1)所述焙烧的时间为1～4h，进一步优选为2～3h。
5.根据权利要求1-4任一项所述方法，其特征在于，步骤(2)所述水与钙铬渣的重量比为(2～5):1；
优选的，步骤(2)所述浸出的方法为加热浸出；
优选地，所述加热浸出的温度为70～90℃，优选为75～85℃；
优选地，所述加热浸出的时间为0.5～3h，优选为1～2h。
6.根据权利要求1-5任一项所述方法，其特征在于，步骤(2)所述固液分离方法包括过滤、沉降、蒸发或离心，优选为过滤。
7.根据权利要求1-6任一项所述方法，其特征在于，步骤(3)所述铬分离的方法为：结晶，固液分离；
优选地，所述结晶包括蒸发结晶、冷却结晶和溶析结晶，进一步优选为蒸发结晶；
优选地，所述固液分离包括沉降、离心和过滤，进一步优选为过滤。
8.根据权利要求1-7任一项所述方法，其特征在于，步骤(3)得到的分离后液返回步骤(2)，用于全部或部分替代步骤(2)中所述水，优选为部分替代。
9.根据权利要求1-8任一项所述方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将碳酸盐与研磨细化后的钙铬渣按重量比(0.25～2):1混合，在600～800℃下焙烧1～4h得到焙烧渣；
(2)将步骤(1)得到的焙烧渣与水混合，加入水与钙铬渣的重量比为(2～5):1；在温度70～90℃下，加热浸出，得到混合浆料，所述加热浸出时间为0.5～3h；过滤得到浸出渣和浸出液；
(3)将步骤(2)得到的浸出液蒸发结晶，再过滤，得到铬酸盐和分离后液；所述分离后液返回步骤(2)，用于部分替代步骤(2)中所述水。
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