CN107032400B - TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工冶金领域，具体涉及一种TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法。针对现有采用钒渣或石煤为原料制备高纯氧化钒的方法流程长，成本高的技术问题，本发明提供一种TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法，将TiCl4精制尾渣先进行脱氯焙烧，再使用碱浸得到低杂质含量的含钒浸出液，再进行除杂后得到净化液，再加入铵盐沉淀偏钒酸铵，最后经过干燥、煅烧得到纯度＞99.9％的五氧化二钒，其他杂质含量＜0.005％。本发明具有工艺流程短、生产效率高、成本低、操作简便，可用于大规模工业生产等优点。
Description
技术领域
本发明属于化工和冶金领域，特别涉及一种TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法。
背景技术
近年来，高纯V2O5的制备技术受到广泛关注，但国内有关高纯度V2O5的研究起步较晚，报道也很少。现有高纯V2O5的制备都是以钒渣钠化焙烧浸出液、石煤提钒溶液或多钒酸铵、偏钒酸铵为原料对除杂和沉钒过程进行研究。
CN102531054利用粗偏钒酸铵为原料，经热水溶解、镁盐/钙盐除杂，再加入铵盐或氨水沉淀偏钒酸铵，将偏钒酸铵过滤、清洗后进行煅烧得到纯度＞99.9％的V2O5产品。
CN102923775釆用多钒酸铵、碱溶、酸化除杂、碱溶、铵盐沉钒工艺制得了纯度达99.99％的五氧化二钒。
CN104538660以多钒酸铵为原料，加氢氧化钠溶解，再加入氧化钙、氢氧化钙或氢氧化钙浆料沉钒获得钒酸钙，用碳酸氢铵浸出钒酸钙，加铝酸钠、硫酸铝或氢氧化铝除硅获得净化液，向净化液通入氨气，冷却结晶偏钒酸铵，焙烧后得到纯度＞99.5％的V2O5。
CN104831075从废钒钼系SCR催化剂中分离钒、钼并制备高纯V2O5。将钒钼溶液进行萃取分离，反萃富钒有机相得到反萃液，进行二次萃取和反萃得到富钒溶液，加入硫酸铵沉钒，经干燥、煅烧得到纯度＞99％的V2O5。
CN104099483将全湿法提钒所得的反萃液中的四价钒氧化为五价，并析出多聚钒酸沉淀，固液分离并将多聚钒酸沉淀加入到硫酸溶液中，再加入碳酸氢铵生成多钒酸铵，最后煅烧得到纯度＞99.9％高纯五氧化二钒。
上述工艺虽然能够获得高纯V2O5产品，但存在流程长，物耗成本高等问题。因此，需要寻找新的含钒原料以实现短流程、低成本制备高纯V2O5。
粗TiCl4中含有0.2～0.8％的钒，通常以VOCl3的形式存在，由于其对生产海绵钛或钛白均有不利的影响，因此必须进行除钒处理。工业上，粗TiCl4除钒广泛采用化学法，以铜丝、铝粉、H2S、有机物为除钒试剂将钒还原成低价(+3价或+4价)并形成沉淀，从而实现钒的去除。除钒渣可作为制备V2O5产品的原料。
王学文等报道了以粗TiCl4铜丝除钒的泥浆为原料，采用泥浆氧化、碱洗脱氯、酸浸、酸浸尾渣配碳酸钠焙烧、水浸、铵盐沉钒、煅烧获得纯度为98.61％的V2O5。
孙莹等报道了粗TiCl4铜丝除钒残渣采用碱洗、酸浸、沉钒、煅烧获得V2O5产品。
刘邦煜等报道了粗TiCl4铜丝除钒残渣采用碱洗、酸浸、水解沉钒、煅烧获得达到99级要求的V2O5产品。
柳云龙等报道了粗TiCl4经铝粉除钒的泥浆采用熟石灰中和、水洗、氧化焙烧、碳酸钠溶液浸出、铵盐沉钒、脱水得纯度＞90％的V2O5。
CN104017993用TiCl4铝粉除钒尾渣与碳酸钠混合后进行钠化焙烧、水浸、除铝得到净化液，向净化液加入铵盐沉钒得到偏钒酸铵，再经煅烧得到纯度＞99.9％的V2O5。
上述铝粉除钒尾渣中钒含量低,仅有有机物除钒尾渣的1/3,且铝含量很高，制取高纯钒时往往由于铝杂质高而不能得到高纯钒。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：现有采用钒渣或石煤为原料制备高纯氧化钒的方法流程长，成本高的技术问题。
本发明解决技术问题的技术方案为：提供一种TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法。该方法包括以下步骤：
a、将TiCl4精制尾渣进行焙烧，得到焙烧熟料；
b、向焙烧熟料中加入浸出剂和水进行浸出；浸出剂为过氧化钠，氢氧化钠，碳酸钠，碳酸氢钠中的至少一种，浸出剂按摩尔比Na﹕V＝1～5﹕1加入；浸出完毕后过滤得到含钒浸出液；
c、向步骤b中所得的含钒浸出液中加入除杂剂进行除杂，过滤，得到净化钒液；
d、向步骤c得到的净化钒液中加入沉钒剂进行沉钒，得到偏钒酸铵沉淀；
e、将步骤d所得偏钒酸铵经干燥、煅烧，得到高纯五氧化二钒。
其中，上述TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法中，步骤a中所述TiCl4精制尾渣指含钛物料经熔盐氯化或沸腾氯化获得的粗TiCl4用有机物除钒所得的残渣。
其中，上述TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法中，步骤a中所述的TiCl4精制尾渣是指含钒量为20～28％的精制尾渣；优选的，尾渣组成为：V2O5 20～28％，Ti 10～18％，Cl 3～15％，Si 0.02～0.08％，Cr＜0.01，Fe 0.1～0.8％，Al 0.1～0.3％，其他＜0.01％。
其中，上述TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法中，步骤a中所述焙烧温度为400～ 800℃，焙烧时间为1～3h。
其中，上述TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法中，步骤b中所述水为去离子水，所述水的加入量为：按液固比2～6﹕1加入。
其中，上述TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法中，步骤b中所述浸出温度为30～ 95℃，浸出时间为1～2h。
其中，上述TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法中，步骤c中所述除杂所用试剂为 AlCl3、Al2(SO4)3、MgO、MgCl2、MgSO4、FeCl3、Fe2(SO4)3、CaO、CaCl2或CaSO4中的至少一种。
其中，上述TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法中，步骤c所述除杂时，控制pH 值为7～12，温度为60～90℃，除杂时间为15～90min。
其中，上述TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法中，步骤d中所述沉钒剂为硫酸铵、氯化铵、碳酸铵或碳酸氢铵中的至少一种；所述沉钒剂的加入量为：按摩尔比NH4 +﹕V＝0.5～ 2﹕1加入；沉钒温度为50～100℃、时间为30～120min、pH值为8～11。
其中，上述TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法中，步骤e中所述干燥温度为60～ 80℃，煅烧温度为450～550℃，煅烧时间为30～360min。
本发明的有益效果为：本发明精选含钛物料经熔盐氯化或沸腾氯化获得的粗TiCl4用有机物除钒所得的残渣为原料进行高纯氧化钒的制备，该残渣中硅、铁含量低，且不含磷及其他重金属杂质，为高纯氧化钒的制备提供了一种更优质的原料；同时，本发明先进行脱氯焙烧，之后再加入浸出剂浸出，相比传统的钠化或钙化焙烧加入浸出剂浸出，能更有效的控制杂质含量，最终可通过简便的方法制备纯度更高的五氧化二钒。本发明的制备方法制备高纯氧化钒，流程短、成本低，生产效率高，钒收率高。
具体实施方式
本发明提供一种TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法,包括以下步骤：
a、将TiCl4精制尾渣在400～800℃下焙烧时间为1～3h，得到焙烧熟料；
b、向焙烧熟料中加入浸出剂和水进行浸出；浸出剂为过氧化钠，氢氧化钠，碳酸钠，碳酸氢钠中的至少一种，浸出剂按摩尔比Na﹕V＝1～5﹕1加入；在30～95℃浸出1～2h，完毕后过滤得到含钒浸出液；所述水为去离子水，所述水的加入量为：按液固比2～6﹕1加入；
c、向步骤b中所得的含钒浸出液中加入除杂剂进行除杂，控制pH值为7～12，温度为 60～90℃，除杂时间为15～90min，过滤，得到净化钒液；所述除杂所用试剂为AlCl3、Al2(SO4)3、 MgO、MgCl2、MgSO4、FeCl3、Fe2(SO4)3、CaO、CaCl2或CaSO4中的至少一种；
d、向步骤c得到的净化钒液中加入沉钒剂进行沉钒，得到偏钒酸铵沉淀；所述沉钒剂为硫酸铵、氯化铵、碳酸铵或碳酸氢铵中的至少一种；所述沉钒剂的加入量为：按摩尔比NH4 +﹕V＝0.5～2﹕1加入；沉钒温度为50～100℃、时间为30～120min、pH值为8～11；
e、将步骤d所得偏钒酸铵在60～80℃下干燥、450～550℃下煅烧30～360min，得到高纯五氧化二钒。
其中，上述TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法中，步骤a中所述TiCl4精制尾渣指含钛物料经熔盐氯化或沸腾氯化获得的粗TiCl4用有机物除钒所得的残渣。
其中，上述TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法中，步骤a中所述的TiCl4精制尾渣是指含钒量为20～28％的精制尾渣；优选的，尾渣组成为：V2O5 20～28％，Ti 10～18％，Cl 3～15％，Si 0.02～0.08％，Cr＜0.01，Fe 0.1～0.8％，Al 0.1～0.3％，其他＜0.01％。
目前采用钒渣、石煤、废催化剂等含钒物料为原料，采用钠化焙烧-水浸、钙化焙烧-酸浸、直接酸浸-溶剂萃取等工艺，获得的浸出液或其反萃液中的杂质含量高，种类多，不能通过简单的一次除杂实现含钒浸出液的净化，往往需要多次沉钒、返溶、沉钒获得高纯氧化钒产品，导致其流程长、成本高。
本发明精选含钛物料经熔盐氯化或沸腾氯化获得的粗TiCl4用有机物除钒所得的残渣为原料进行高纯氧化钒的制备，该残渣中硅、铁含量低，且不含磷及其他重金属等杂质，为高纯氧化钒的制备提供了一种更优质的原料。并且，在制备过程中，本发明不同以往的钠化焙烧后水浸，或钙化焙烧后酸浸，本发明先进行脱氯焙烧，再加入钠盐浸出，浸出条件下钠盐的碱性较弱，可使进入浸出液中的杂质含量大大降低，更便于除杂反应，能得到纯度高、收率高的五氧化二钒。
下面通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例中所用精制尾渣的成分如下：按重量百分比计，V2O5 20～28％，Ti 10～18％，Cl 3～ 15％，Si 0.02～0.08％，Cr＜0.01，Fe 0.1～0.8％，Al 0.1～0.3％，其他＜0.01％。
实施例1 用本发明的制备方法制备高纯五氧化二钒
取20克TiCl4精制尾渣在马弗炉中于650℃焙烧3h得到焙烧熟料，按摩尔比Na﹕V＝1.5 加入Na2CO3，按液固比4﹕1与去离子水混合，在95℃恒温水浴中搅拌2h，抽滤得到浸出尾渣和含钒浸出液。向100mL含钒浸出液中加入0.3g硫酸铝为除杂剂，调节溶液pH为10.8， 90℃下搅拌30min，过滤得到除杂渣和净化钒液。向净化后的钒液以NH4 +﹕V＝3加入硫酸铵为沉钒试剂，20℃搅拌3h，得到白色偏钒酸铵沉淀，过滤，去离子水洗涤三次后60℃真空干燥3h，得到的固体于520℃下煅烧2h，得到高纯五氧化二钒，钒收率92％，其V2O5含量为99.96％，其他杂质的含量均＜0.005％。
实施例2 用本发明的制备方法制备高纯五氧化二钒
取20克精制尾渣在马弗炉中于750℃焙烧2h得到焙烧熟料，按摩尔比NaOH﹕V2O5＝5加 NaOH，按液固比4﹕1与去离子水混合，在90℃恒温水浴中搅拌浸出2h，抽滤得到浸出渣和含钒浸出液。向100mL含钒浸出液中加入0.8g硫酸镁为除杂剂，调节溶液pH为11，90℃下搅拌30min，过滤得到除杂渣和净化钒液。净化后的钒液按摩尔比(NH4)2SO4﹕V2O5＝3加入(NH4)2SO4，在30℃搅拌6h，得到白色偏钒酸铵沉淀，过滤，去离子水洗涤三次后60℃真空干燥3h，得到的固体于500℃下煅烧3h，得到高纯五氧化二钒，钒收率98％，其V2O5含量为99.99％，其他杂质的含量均＜0.002％。
实施例3 用本发明的制备方法制备高纯五氧化二钒
取20克精制尾渣在马弗炉中于550℃焙烧2h得到焙烧熟料，按摩尔比NaHCO3﹕V2O5＝6 加入NaHCO3，按液固比8﹕1与去离子水混合，在75℃恒温水浴中搅拌浸出3h，抽滤得到浸出渣和含钒浸出液。向100mL含钒浸出液中加入0.1g硫酸铁为除杂剂，调节溶液pH为11，70℃下搅拌30min，过滤得到除杂渣和净化钒液。向净化后的钒液以NH4 +﹕V＝3加入碳酸铵为沉钒试剂，在25℃搅拌5h，得到白色偏钒酸铵沉淀，过滤，去离子水洗涤三次后80℃真空干燥3h，得到的固体于550℃下煅烧30min，得到高纯五氧化二钒，钒收率91％，其V2O5含量为99.92％，其他杂质的含量均＜0.005％。
实施例4 用本发明的制备方法制备高纯五氧化二钒
取20克精制尾渣在马弗炉中于800℃焙烧2h得到焙烧熟料，按摩尔比NaOH﹕V2O5＝3加 NaOH，按液固比3﹕1与去离子水混合，在95℃恒温水浴中搅拌浸出3h，抽滤得到浸出渣和含钒浸出液。向100mL含钒浸出液中加入0.6g硫酸镁为除杂剂，调节溶液pH为12，90℃下搅拌30min，过滤得到除杂渣和净化钒液。净化后的钒液按摩尔比NH4HCO3﹕V2O5＝3加入NH4HCO3，在30℃搅拌6h，得到白色偏钒酸铵沉淀，过滤，去离子水洗涤三次后70℃真空干燥4h，得到的固体于500℃下煅烧4h，得到高纯五氧化二钒，钒收率95％，其V2O5含量为99.97％，其他杂质的含量均＜0.005％。
实施例5 用本发明的制备方法制备高纯五氧化二钒
取20克TiCl4精制尾渣在马弗炉中于400℃焙烧3h得到焙烧熟料，按摩尔比Na2O2﹕V2O5＝1加入Na2O2，按液固比5﹕1与去离子水混合，在90℃恒温水浴中搅拌3h，抽滤得到浸出尾渣和含钒浸出液。向100mL含钒浸出液中加入0.2g氧化钙为除杂剂，调节溶液pH为12.8，80℃下搅拌30min，过滤得到除杂渣和净化钒液。向净化后的钒液中按摩尔比NH4Cl﹕V2O5＝1加入NH4Cl，20℃搅拌3h，得到白色偏钒酸铵沉淀，过滤，去离子水洗涤三次后60℃真空干燥4h，得到的固体于450℃下煅烧6h，得到高纯五氧化二钒，钒收率90％，其V2O5含量为99.93％，其他杂质的含量均＜0.005％。
由实施例1～5可知，采用本发明的制备方法可以制备得到纯度＞99.9％，钒收率高于90％的高纯五氧化二钒，本发明方法流程短，设备要求低，便于推广实施。
Claims (6)
1.TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将TiCl4精制尾渣进行焙烧，得到焙烧熟料；所述焙烧温度为400～800℃，焙烧时间为1～3h；
b、向焙烧熟料中加入浸出剂和水进行浸出,浸出剂为过氧化钠，氢氧化钠，碳酸钠，碳酸氢钠中的至少一种，浸出剂按摩尔比Na﹕V＝1～5﹕1加入；所述浸出温度为30～95℃，浸出时间为1～2h；
c、向步骤b中所得的含钒浸出液中加入除杂剂进行除杂，过滤，得到净化钒液；所述除杂所用试剂为AlCl3、Al2(SO4)3、MgO、MgCl2、MgSO4、FeCl3、Fe2(SO4)3、CaO、CaCl2或CaSO4中的至少一种；所述除杂时，控制pH值为7～12，温度为60～90℃，除杂时间为15～90min；
d、向步骤c得到的净化钒液中加入沉钒剂进行沉钒，得到偏钒酸铵沉淀；
e、将步骤d所得偏钒酸铵经干燥、煅烧，得到高纯五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法，其特征在于：步骤a中所述的TiCl4精制尾渣是指含钛物料经熔盐氯化或沸腾氯化获得的粗TiCl4用有机物除钒所得的残渣。
3.根据权利要求1所述的TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法，其特征在于：步骤a中所述TiCl4精制尾渣的组成为：按重量百分比计，V2O5 20～28％，Ti 10～18％，Cl 3～15％，Si 0.02～0.08％，Cr＜0.01，Fe 0.1～0.8％，Al 0.1～0.3％，其他＜0.01％。
4.根据权利要求1所述的TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法，其特征在于：步骤b中所述水为去离子水，所述水的加入量为：按液固比2～6﹕1加入。
5.根据权利要求1所述的TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法，其特征在于：步骤d中所述沉钒剂为硫酸铵、氯化铵、碳酸铵或碳酸氢铵中的至少一种；所述沉钒剂的加入量为：按摩尔比NH4 +﹕V＝0.5～2﹕1加入；沉钒温度为50～100℃、时间为30～120min、pH值为8～11。
6.根据权利要求1所述的TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法，其特征在于：步骤e中所述干燥温度为60～80℃，煅烧温度为450～550℃，煅烧时间为30～360min。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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