JP5344154B2 - タングステンの回収処理方法 - Google Patents
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Description
本発明は、タングステン含有スラッジからタングステン成分を効率よく回収する処理方法に関する。
近年、電子材料や電極材料としてタングステン含有薄膜が用いられており、成膜用ターゲット原料として高純度タングステンの需要が高まっている。しかし、タングステン原料の資源は限られており、その安定な供給が問題になっている。一方、超硬合金は炭化タングステンなどを成分としており、超硬合金スクラップにはタングステンが含まれているので、このスクラップからタングステンを回収し、有効に利用することが求められている。
タングステンの回収方法として、従来、以下の方法が知られている。
（イ）超硬合金スクラップを酸化して粉砕し、この粉砕物に苛性ソーダ溶液を加えてタングステンを浸出させ、脱シリカ処理後、該溶液からタングステン酸カルシウムを沈殿させて回収する方法（非特許文献１）。
（ロ）超硬合金スクラップを不活性雰囲気下で亜鉛と混合し、８５０℃〜９５０℃に加熱して超硬合金スクラップに含まれているコバルトと亜鉛を合金化し、これを亜鉛の沸点以上に加熱して亜鉛を真空分離することによって炭化タングステン粉末とコバルト粉末の混合物（WC-Co）を回収する方法（亜鉛処理法）。
（ハ）超硬合金スクラップを１８００℃〜２３００℃に加熱して結合相(Co)中のガス化成分を発泡させてスポンジ状にし、これを粉砕して炭化タングステン粉末とコバルト粉末の混合物を回収する方法（高熱処理法）。
（イ）超硬合金スクラップを酸化して粉砕し、この粉砕物に苛性ソーダ溶液を加えてタングステンを浸出させ、脱シリカ処理後、該溶液からタングステン酸カルシウムを沈殿させて回収する方法（非特許文献１）。
（ロ）超硬合金スクラップを不活性雰囲気下で亜鉛と混合し、８５０℃〜９５０℃に加熱して超硬合金スクラップに含まれているコバルトと亜鉛を合金化し、これを亜鉛の沸点以上に加熱して亜鉛を真空分離することによって炭化タングステン粉末とコバルト粉末の混合物（WC-Co）を回収する方法（亜鉛処理法）。
（ハ）超硬合金スクラップを１８００℃〜２３００℃に加熱して結合相(Co)中のガス化成分を発泡させてスポンジ状にし、これを粉砕して炭化タングステン粉末とコバルト粉末の混合物を回収する方法（高熱処理法）。
超硬合金を含有する廃水スラッジに上記(イ)の処理方法を適用すると、該廃水スラッジに含まれる珪藻土のシリカ成分がアルカリ浸出の際にタングステン成分と共に溶出し、ｐＨ調整時にシリカ微粒子が析出してタングステンがこの沈殿に取込まれるので、タングステンの損失が多く濾過性が悪いと云う問題がある。また、上記廃水スラッジに上記(ロ)の亜鉛処理法を適用すると、シリカ成分を十分に除去できないので、WC-Co混合物にSiO2が混入し、回収物を再利用するのが難しくなる。また、上記(ハ)の高熱処理法は安価に処理できるが粗大なＷＣ粒子が混在し、しかもシリカ成分を除去できない。
Journal of MMIJ, 123, (2007) No.12
本発明は、従来の処理方法における上記課題を解決したものであり、シリカ成分を除去する際にSiO2に付着して損失となるタングステンが少なく、しかも効率よくタングステンを回収することができる処理方法を提供する。
〔１〕タングステン成分およびシリカ成分を含む原料混合物にアルカリ溶液を加えてシリカ成分を浸出し（シリカ浸出工程）、固液分離した浸出残渣を酸化焙焼し（酸化焙焼工程）、該焙焼物にアルカリ溶液を加えてタングステンを浸出させ（Ｗ浸出工程）、該溶液からタングステンを回収することを特徴とする処理方法。
〔２〕原料混合物が超硬製品の製造工程から排出される炭化タングステン粉末および珪藻土を含んだスラッジである上記[１]に記載する処理方法。
〔３〕 シリカ浸出工程の浸出温度が４０℃以上である上記[１]または上記[２]の処理方法。
〔４〕酸化焙焼温度が５５０℃〜１１００℃である上記[１]〜上記[３]の何れかに記載する処理方法。
〔５〕シリカ浸出工程およびタングステン浸出工程のアルカリ溶液がアルカリ金属水酸化物溶液である上記[１]〜上記[４]の何れかに記載する処理方法。
〔６〕タングステン浸出工程において、酸化焙焼物に水酸化ナトリウム溶液を加えてタングステンを溶出させ、浸出残渣を固液分離してタングステン酸ナトリウム溶液を回収する上記[１]〜上記[４]の何れかに記載する処理方法。
〔７〕原料混合物が、炭化タングステン粉およびコバルトを含有する超硬合金を含む廃水スラッジであり、シリカ浸出後、浸出残渣の酸化焙焼によって酸化タングステンおよびタングステン酸コバルトを生成させ、該酸化焙焼物に水酸化ナトリウム溶液を加えてタングステンを溶出させ、浸出残渣の水酸化コバルトを固液分離してタングステン酸ナトリウム溶液を回収する上記[１]〜上記[４]の何れかに記載する処理方法。
〔２〕原料混合物が超硬製品の製造工程から排出される炭化タングステン粉末および珪藻土を含んだスラッジである上記[１]に記載する処理方法。
〔３〕 シリカ浸出工程の浸出温度が４０℃以上である上記[１]または上記[２]の処理方法。
〔４〕酸化焙焼温度が５５０℃〜１１００℃である上記[１]〜上記[３]の何れかに記載する処理方法。
〔５〕シリカ浸出工程およびタングステン浸出工程のアルカリ溶液がアルカリ金属水酸化物溶液である上記[１]〜上記[４]の何れかに記載する処理方法。
〔６〕タングステン浸出工程において、酸化焙焼物に水酸化ナトリウム溶液を加えてタングステンを溶出させ、浸出残渣を固液分離してタングステン酸ナトリウム溶液を回収する上記[１]〜上記[４]の何れかに記載する処理方法。
〔７〕原料混合物が、炭化タングステン粉およびコバルトを含有する超硬合金を含む廃水スラッジであり、シリカ浸出後、浸出残渣の酸化焙焼によって酸化タングステンおよびタングステン酸コバルトを生成させ、該酸化焙焼物に水酸化ナトリウム溶液を加えてタングステンを溶出させ、浸出残渣の水酸化コバルトを固液分離してタングステン酸ナトリウム溶液を回収する上記[１]〜上記[４]の何れかに記載する処理方法。
本発明の処理方法は、シリカ成分を含有する超硬合金スラッジについて、シリカ成分をアルカリ浸出して除去した後に、タングステン成分を浸出させるので、シリカ成分を除去する際にタングステンの損失が殆どなく、しかも効率よくタングステンを回収することができる。
本発明の処理方法は、シリカ成分を除去した浸出残渣を酸化焙焼し、この焙焼物をアルカリ浸出してタングステン成分をタングステン酸アルカリ溶液（タングステン酸ナトリウム溶液等）として溶出させるので、このタングステン酸ナトリウム溶液等を酸化タングステンないし炭化タングステンの製造原料として利用することができる。
本発明の処理方法は、浸出残渣の濾過性が良く、従来はリサイクルされていない超硬合金スラッジを有効に利用してタングステンを回収することができる。
本発明の処理方法の概略を図１に示す。図示するように、本発明の処理方法は、タングステン成分（Ｗ成分）およびシリカ成分（SiO2成分）を含む原料混合物にアルカリ溶液を加えてシリカ成分を浸出し（シリカ浸出工程）、固液分離した浸出残渣を酸化焙焼し（酸化焙焼工程）、該焙焼物にアルカリ溶液を加えてタングステンを浸出させ（Ｗ浸出工程）、該溶液からタングステンを回収することを特徴とする処理方法である。
〔原料混合物〕
Ｗ成分およびSiO2成分を含む原料混合物としては、超硬製品の製造工程から排出される超硬合金を含む廃水スラッジなどが用いられる。超硬合金を含むスラッジには炭化タングステン（WC）や合金成分のコバルト（Co）が含まれている。また、その廃水スラッジには濾過性を高めるために珪藻土が添加されており、珪藻土によるシリカ成分が含まれている。
Ｗ成分およびSiO2成分を含む原料混合物としては、超硬製品の製造工程から排出される超硬合金を含む廃水スラッジなどが用いられる。超硬合金を含むスラッジには炭化タングステン（WC）や合金成分のコバルト（Co）が含まれている。また、その廃水スラッジには濾過性を高めるために珪藻土が添加されており、珪藻土によるシリカ成分が含まれている。
〔シリカ浸出工程〕
Ｗ成分（ＷＣ等）およびSiO2成分を含む原料混合物（超硬合金含有スラッジ）にアルカリ溶液を添加してSiO2成分（珪藻土のSiO2成分等）を溶出させる。アルカリ溶液の添加量は原料混合物のSiO2成分を溶出させるのに十分な量が好ましい。アルカリ溶液としては水酸化ナトリウム溶液などを用いることができる。
Ｗ成分（ＷＣ等）およびSiO2成分を含む原料混合物（超硬合金含有スラッジ）にアルカリ溶液を添加してSiO2成分（珪藻土のSiO2成分等）を溶出させる。アルカリ溶液の添加量は原料混合物のSiO2成分を溶出させるのに十分な量が好ましい。アルカリ溶液としては水酸化ナトリウム溶液などを用いることができる。
シリカ浸出工程の浸出温度は４０℃以上が適当であり、８０℃以上が好ましい。浸出温度が４０℃より低いとSiO2成分が十分に溶出しない。
〔酸化焙焼工程〕
アルカリ溶液を添加してSiO2成分を溶出させたスラッジを濾過して浸出残渣を分離する。回収した浸出残渣を大気下（酸化雰囲気）で焙焼する。上記浸出残渣を酸化焙焼することによって、タングステン成分を酸化し、アルカリによって溶出される状態にする。焙焼温度は５５０℃〜１１００℃が適当であり、８００℃〜９００℃が好ましい。焙焼温度が５５０℃より低いとタングステンの酸化に長時間を必要とし、１１００℃より高くても酸化時間はあまり変わらず加熱コストが嵩む。
アルカリ溶液を添加してSiO2成分を溶出させたスラッジを濾過して浸出残渣を分離する。回収した浸出残渣を大気下（酸化雰囲気）で焙焼する。上記浸出残渣を酸化焙焼することによって、タングステン成分を酸化し、アルカリによって溶出される状態にする。焙焼温度は５５０℃〜１１００℃が適当であり、８００℃〜９００℃が好ましい。焙焼温度が５５０℃より低いとタングステンの酸化に長時間を必要とし、１１００℃より高くても酸化時間はあまり変わらず加熱コストが嵩む。
〔Ｗ浸出工程〕
酸化焙焼物を解砕し、アルカリ溶液を添加してタングステン成分（ＷＯ3等）を溶出させる。アルカリ溶液の添加量は焙焼物のＷＯ3等を溶出させるのに十分な量が好ましい。アルカリ溶液としては水酸化ナトリウム溶液などを用いることができる。
酸化焙焼物を解砕し、アルカリ溶液を添加してタングステン成分（ＷＯ3等）を溶出させる。アルカリ溶液の添加量は焙焼物のＷＯ3等を溶出させるのに十分な量が好ましい。アルカリ溶液としては水酸化ナトリウム溶液などを用いることができる。
次式[１]に示すように、シリカ浸出残渣に含まれるＷＣは酸化焙焼によって酸化タングステン（ＷＯ3）になり、この酸化焙焼物に含まれる酸化タングステン（ＷＯ3）は、次式[２]に示すように、水酸化ナトリウムによってタングステン酸ナトリウム（Na2WO4）になり、液中に溶出する。
ＷＣ ＋ 5/2Ｏ2 → ＷＯ3 ＋ ＣＯ2 … [１]
ＷＯ3 ＋ 2ＮａＯＨ → Na2WO4 ＋ Ｈ2Ｏ … [２]
ＷＯ3 ＋ 2ＮａＯＨ → Na2WO4 ＋ Ｈ2Ｏ … [２]
本発明の処理方法では、シリカ成分をアルカリ溶液で浸出させて固液分離し、一方、タングステン成分は浸出されずに残渣に含まれる。シリカ成分を除去した後に、浸出残渣に含まれるタングステン成分を酸化焙焼してアルカリ浸出させるので、タングステン浸出時にタングステンがシリカに付着して損失することがなく、しかも効率よくタングステンを溶出させることができる。
原料混合物に含まれている超硬合金含有物がＷＣ等と共にＣｏ成分を含有するものは、次式[３]に示すように、酸化焙焼によって、炭化タングステンと共にコバルトが酸化されてタングステン酸コバルトが生成し、さらにアルカリ浸出によって水酸化コバルトが生成し、タングステン成分はタングステン酸ナトリウム（Na2WO4）として溶出する。水酸化コバルトは濾過して分離し、タングステン酸ナトリウム溶液を回収することができる。
ＷＣ ＋ Ｃｏ + ３Ｏ2 → ＣｏＷＯ4 ＋ ＣＯ2 … [３]
ＣｏＷＯ4 ＋ 2ＮａＯＨ → Na2WO4 ＋ Ｃｏ(ＯＨ)2 … [２]
ＣｏＷＯ4 ＋ 2ＮａＯＨ → Na2WO4 ＋ Ｃｏ(ＯＨ)2 … [２]
〔Na2WO4溶液の処理工程〕
回収したタングステン酸ナトリウム（Na2WO4）溶液を用い、タングステン酸アンモニウム〔(NH4)2WO4〕を経て酸化タングステン粉（ＷＯ3粉）を製造し、あるいは該酸化タングステンの水素還元によってタングステン粉を製造し、これを炭化処理して炭化タングステン粉（ＷＣ粉）を製造することができる。
回収したタングステン酸ナトリウム（Na2WO4）溶液を用い、タングステン酸アンモニウム〔(NH4)2WO4〕を経て酸化タングステン粉（ＷＯ3粉）を製造し、あるいは該酸化タングステンの水素還元によってタングステン粉を製造し、これを炭化処理して炭化タングステン粉（ＷＣ粉）を製造することができる。
具体的には、例えば、Na2WO4溶液にカルシウム源を添加してタングステン酸カルシウム（CaWO4）沈殿を生成させ、これを回収し酸分解してタングステン酸（H2WO4）を製造し、さらにアンモニア溶解してタングステン酸アンモニウム〔(NH4)2WO4〕溶液とし、この溶液からパラタングステン酸アンモニウム〔5(NH4)2O・12WO3・5H2O〕を晶析させる。これを焼成して酸化タングステン粉とした後に水素還元してタングステン粉を得ることができ、さらに炭化処理して炭化タングステン粉を得ることができる。
本発明の実施例を以下に示す。
〔実施例１〕
タングステン４５wt％、クリストバライトを主化合物とするシリコン１４wt％を含有する廃水スラッジ１kgを、濃度75g/Ｌの苛性ソーダ溶液６.６Lにてシリカ浸出処理を温度９０℃で２時間行った。シリカ浸出液の温度を室温まで冷却し固液分離を行い、Si濃度１５.８ｇ/Lの濾洗液８.３Lを得た。Siの除去率は９３.７％であった。シリカ浸出残渣は大気中にて700℃で２時間焙焼した。この焙焼生成物を濃度120g/Lの苛性ソーダ溶液４Lにて８０℃で1時間タングステンの浸出処理を行い、タングステン濃度１１２ｇ/Ｌ、シリコン濃度０.３ｇ/Lのタングステン酸ナトリウム溶液３.９Lを得た。タングステンの回収率は９７.１％であり、Si濃度はパラタングステン酸アンモニウムを製造する過程で問題のないレベルであった。
〔実施例１〕
タングステン４５wt％、クリストバライトを主化合物とするシリコン１４wt％を含有する廃水スラッジ１kgを、濃度75g/Ｌの苛性ソーダ溶液６.６Lにてシリカ浸出処理を温度９０℃で２時間行った。シリカ浸出液の温度を室温まで冷却し固液分離を行い、Si濃度１５.８ｇ/Lの濾洗液８.３Lを得た。Siの除去率は９３.７％であった。シリカ浸出残渣は大気中にて700℃で２時間焙焼した。この焙焼生成物を濃度120g/Lの苛性ソーダ溶液４Lにて８０℃で1時間タングステンの浸出処理を行い、タングステン濃度１１２ｇ/Ｌ、シリコン濃度０.３ｇ/Lのタングステン酸ナトリウム溶液３.９Lを得た。タングステンの回収率は９７.１％であり、Si濃度はパラタングステン酸アンモニウムを製造する過程で問題のないレベルであった。
〔実施例２〕
タングステン３７wt％、クリストバライトを主化合物とするシリコン２０wt％含有する廃水スラッジ１kgを、濃度125g/Ｌの苛性ソーダ溶液８Lにてシリカ浸出処理を温度８０℃で２時間行った。シリカ浸出液の温度を室温まで冷却し固液分離を行い、Si濃度１７.５ｇ/Lの濾洗液１０.５Lを得た。Siの除去率は９１.９％であった。シリカ浸出残渣は大気中にて800℃で２時間焙焼した。この焙焼生成物を濃度120g/Lの苛性ソーダ溶液３Lにて６０℃で３時間タングステンの浸出処理を行い、タングステン濃度１２７ｇ/Ｌ、シリコン濃度０.４ｇ/Lのタングステン酸ナトリウム溶液２.８Lを得た。タングステンの回収率は９６.１％であり、Si濃度はパラタングステン酸アンモニウムを製造する過程で問題のないレベルであった。
タングステン３７wt％、クリストバライトを主化合物とするシリコン２０wt％含有する廃水スラッジ１kgを、濃度125g/Ｌの苛性ソーダ溶液８Lにてシリカ浸出処理を温度８０℃で２時間行った。シリカ浸出液の温度を室温まで冷却し固液分離を行い、Si濃度１７.５ｇ/Lの濾洗液１０.５Lを得た。Siの除去率は９１.９％であった。シリカ浸出残渣は大気中にて800℃で２時間焙焼した。この焙焼生成物を濃度120g/Lの苛性ソーダ溶液３Lにて６０℃で３時間タングステンの浸出処理を行い、タングステン濃度１２７ｇ/Ｌ、シリコン濃度０.４ｇ/Lのタングステン酸ナトリウム溶液２.８Lを得た。タングステンの回収率は９６.１％であり、Si濃度はパラタングステン酸アンモニウムを製造する過程で問題のないレベルであった。
〔実施例３〕
タングステン３４wt％、コバルト３wt％、クリストバライトを主化合物とするシリコン１９wt％含有する廃水スラッジ１kgを、濃度125g/Ｌの苛性ソーダ溶液８Lにてシリカ浸出処理を温度９０℃で１時間行った。シリカ浸出液の温度を室温まで冷却し固液分離を行い、Si濃度１８.７ｇ/Lの濾洗液９.６Lを得た。Siの除去率は９４.５％であった。シリカ浸出残渣は大気中にて900℃で２時間焙焼した。この焙焼生成物はX線回折の結果から酸化タングステン、タングステン酸コバルトを主成分とし、微量のSiCを含むものであった。X線回折に供した試料を含め、焙焼生成物すべてを濃度120g/Lの苛性ソーダ溶液３Lにて１４０℃で１時間タングステンの浸出処理を行い、タングステン濃度９５.１ｇ/Ｌ、シリコン濃度０.２ｇ/L、コバルト濃度０.１g/L以下のタングステン酸ナトリウム溶液３.５Lを得た。タングステンの回収率は９７.９％であった、
タングステン３４wt％、コバルト３wt％、クリストバライトを主化合物とするシリコン１９wt％含有する廃水スラッジ１kgを、濃度125g/Ｌの苛性ソーダ溶液８Lにてシリカ浸出処理を温度９０℃で１時間行った。シリカ浸出液の温度を室温まで冷却し固液分離を行い、Si濃度１８.７ｇ/Lの濾洗液９.６Lを得た。Siの除去率は９４.５％であった。シリカ浸出残渣は大気中にて900℃で２時間焙焼した。この焙焼生成物はX線回折の結果から酸化タングステン、タングステン酸コバルトを主成分とし、微量のSiCを含むものであった。X線回折に供した試料を含め、焙焼生成物すべてを濃度120g/Lの苛性ソーダ溶液３Lにて１４０℃で１時間タングステンの浸出処理を行い、タングステン濃度９５.１ｇ/Ｌ、シリコン濃度０.２ｇ/L、コバルト濃度０.１g/L以下のタングステン酸ナトリウム溶液３.５Lを得た。タングステンの回収率は９７.９％であった、
Claims (7)
- タングステン成分およびシリカ成分を含む原料混合物にアルカリ溶液を加えてシリカ成分を浸出し（シリカ浸出工程）、固液分離した浸出残渣を酸化焙焼し（酸化焙焼工程）、該焙焼物にアルカリ溶液を加えてタングステンを浸出させ（Ｗ浸出工程）、該溶液からタングステンを回収することを特徴とする処理方法。
- 原料混合物が超硬製品の製造工程から排出される炭化タングステン粉末および珪藻土を含んだスラッジである請求項１に記載する処理方法。
- シリカ浸出工程の浸出温度が４０℃以上である請求項１または請求項２の処理方法。
- 酸化焙焼温度が５５０℃〜１１００℃である請求項１〜請求項３の何れかに記載する処理方法。
- シリカ浸出工程およびタングステン浸出工程のアルカリ溶液がアルカリ金属水酸化物溶液である請求項１〜請求項４の何れかに記載する処理方法。
- タングステン浸出工程において、酸化焙焼物に水酸化ナトリウム溶液を加えてタングステンを溶出させ、浸出残渣を固液分離してタングステン酸ナトリウム溶液を回収する請求項１〜請求項４の何れかに記載する処理方法。
- 原料混合物が、炭化タングステン粉およびコバルトを含有する超硬合金を含む廃水スラッジであり、シリカ浸出後、浸出残渣の酸化焙焼によって酸化タングステンおよびタングステン酸コバルトを生成させ、該酸化焙焼物に水酸化ナトリウム溶液を加えてタングステンを溶出させ、浸出残渣の水酸化コバルトを固液分離してタングステン酸ナトリウム溶液を回収する請求項１〜請求項４の何れかに記載する処理方法。
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