JP6374285B2 - タングステン化合物の回収方法 - Google Patents
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Description
Moを1000ppm、Wを98質量%含有し、不純物としてCuを2000ppm、Niを1000ppm、Feを3000ppm含有するモリブデン含有タングステン化合物粉を用意した。この化合物粉は一次粒子がおよそ1mm以下の粉状物であった。このモリブデン含有タングステン化合物粉10kgを酸化雰囲気の下、370℃で10時間、第1酸化処理をし、処理物(酸化物)を10.1kgほど得た。この酸化物を苛性ソーダに溶解し、ろ過洗浄残渣を9.9kgほど得た。続いて、ろ過残渣を酸化雰囲気中で700℃で10時間酸化処理し、酸化タングステンを12kgほど得た。更に苛性ソーダ溶解、塩酸処理を実施し、タングステン酸を9kgほど得た。そのタングステン酸品位は、タングステン品位が99.99質量%で、Moが20ppmと低いものだった。
Moを2000ppm、Wを98質量%含有し、不純物としてCuを2000ppm、Niを1000ppm、Feを3000ppm含有するモリブデン含有タングステン化合物粉を用意した。この化合物粉は一次粒子がおよそ1mm以下の粉状物であった。このモリブデン含有タングステン化合物粉10kgを酸化雰囲気の下、400℃で5時間、第1酸化処理をし、処理物(酸化物)を10.5kgほど得た。酸化物を苛性ソーダに溶解し、ろ過洗浄残渣を9.5kgほど得た。続いて、ろ過残渣を酸化雰囲気中で700℃で10時間酸化処理し、酸化タングステンを11.5kgほど得た。苛性ソーダ溶解、塩酸処理を実施しタングステン酸を8.5kgほど得た。そのタングステン酸品位は、タングステン品位が99.98質量%で、Moが18ppmと低いものだった。
第1酸化処理を320℃で酸化処理した以外、実施例1と同様な処理を行った。処理物は10.02kgとなった。苛性ソーダに溶解したところ、ろ過洗浄残渣は、10kg程得た。ここから得られたタングステン酸は、収量は9kg程で、タングステン品位が99.97質量%で、Mo品位が200ppmであった。
第1酸化処理を470℃で酸化処理した以外、実施例1と同様な処理を行った。処理物は11kgとなった。苛性ソーダに溶解したところ、ろ過洗浄残渣は、7kgと低いものだった。ここから得られたタングステン酸は、Mo品位が15ppmと低くタングステン品位が99.99質量%と高かったが、収量が5.5kgと非常に低いものだった。
第1酸化処理を250℃で酸化処理した以外、実施例1と同様な処理を行った。処理物は10kgとほとんど酸化されなかった。苛性ソーダに溶解したところ、ろ過洗浄残渣は、10kgほどだった。ここから得られたタングステン酸は、収量は9kgほどだったが、Mo品位が900ppmと原料粉と同様高いままだった。
第2酸化処理を1000℃で酸化処理した以外、実施例1と同様な処理を行った。酸化タングステンは、12kgほど得た。苛性ソーダ溶解をしたが、半分程度しか溶解しなかった。塩酸処理を実施し、タングステン酸は4kgほどしか得られなかった。
タングステンとモリブデンの酸化状況の違いを評価した。図2に結果を示す。図2では、モリブデン試薬粉(粒径0.1mm以下)とタングステン試薬粉(粒径0.1mm以下)を空気雰囲気中で20℃/分の昇温温度で室温から360℃まで昇温後、そのまま360℃の一定温度で600分保持(酸化した)場合のサンプル重量変化を熱重量測定(TGA)により測定した結果を示している。
Claims (4)
- モリブデンを0.01〜5質量%含むモリブデン含有タングステン化合物粉を、酸化雰囲気下で酸化温度300〜420℃で1〜20時間加熱することにより酸化処理し、得られた酸化物をアルカリ浸出することにより、酸化物中のモリブデンを浸出後液中に溶解させ、タングステンを含有する浸出残渣を得る工程を含むタングステン化合物の回収方法。
- 前記浸出残渣を500〜900℃で更に酸化処理することにより、アルカリ可溶な酸化タングステンを生成させる工程を更に含む請求項1に記載のタングステン化合物の回収方法。
- 前記酸化タングステンをアルカリ浸出して、得られたアルカリ浸出残渣を酸処理することにより、タングステン酸を形成させる工程を更に含む請求項2に記載のタングステン化合物の回収方法。
- 前記モリブデン含有タングステン化合物粉が、超硬工具の加工製造時に発生する粉末屑又は切削屑を含むソフトスクラップ又は半導体ターゲット材の研削屑を含む請求項1〜3のいずれか1項に記載のタングステン化合物の回収方法。
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