JP6159306B2 - 酸化ニッケル粉末 - Google Patents
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3リットルのビーカー内に、純水に水酸化ナトリウムを溶解してpH8.5に調整した水酸化ナトリウム水溶液500mlを準備した。この水溶液に、塩化ニッケルと硫酸ニッケルを混合比1:1(硫酸ニッケル50質量%)で混合して水に溶解したニッケル塩混合水溶液(ニッケル濃度100g/l)と、12.5質量%の水酸化ナトリウム水溶液とを、pH8.5にて変動幅±0.2以内となるように調整しながら連続的に添加混合して、水酸化ニッケルの沈殿を生成させた(晶析工程)。
上記晶析工程において、ニッケル塩混合水溶液の塩化ニッケルと硫酸ニッケルの混合比を、塩化ニッケル70質量%及び硫酸ニッケルが30質量%とした以外は上記参考例1と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。
上記晶析工程において、水酸化ナトリウム水溶液に代えて水酸化カリウムを用いて中和した以外は上記参考例1と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。
上記熱処理工程において、700℃で3時間の熱処理を行った以外は上記参考例1と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。
上記熱処理工程において、950℃で3時間の熱処理を行った以外は上記参考例1と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。
上記晶析工程において、pHを9.0に調整した以外は上記参考例1と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。
上記晶析工程において、ニッケル塩混合水溶液のニッケル濃度を80g/lに変更した以外は上記参考例1と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。
上記洗浄工程において、60℃の純水によるレパルプ洗浄を40℃で行った以外は上記参考例1と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。
上記洗浄工程において、20℃と60℃の純水による各レパルプ洗浄をそれぞれ4回行った以外は上記参考例1と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。
上記晶析工程において、ニッケル塩混合水溶液の代わりに塩化ニッケル水溶液を用いた以外は上記参考例1と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。
上記晶析工程において、ニッケル塩混合水溶液の代わりに硫酸ニッケル水溶液を用いた以外は上記参考例1と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。
上記熱処理工程において、600℃で3時間の熱処理を行った以外は上記参考例1と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。
上記洗浄工程を行わず、晶析工程で得られた水酸化ニッケルの沈殿物を乾燥した後、熱処理工程を行ったこと以外は上記参考例1と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。
上記洗浄工程において、20℃の純水によるレパルプ洗浄を4回行った以外は上記参考例1と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。
上記洗浄工程において、50℃の純水によるレパルプ洗浄を4回行った以外は上記参考例1と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。
上記洗浄工程において、20℃と60℃の純水によるレパルプ洗浄の間に、40℃の0.1M水酸化ナトリウム水溶液によるレパルプ洗浄を1回行ったこと、及び上記熱処理工程において900℃で3時間熱処理したこと以外は上記参考例1と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。
上記晶析工程のニッケル塩混合水溶液の混合比を塩化ニッケル70質量%、硫酸ニッケル30質量%とした以外は上記実施例2と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。
上記晶析工程において、水酸化ナトリウム水溶液に代えて水酸化カリウムで中和した以外は上記実施例2と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。
上記熱処理工程において、800℃で5時間熱処理した以外は上記実施例2と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。
上記熱処理工程において、980℃で3時間熱処理した以外は上記実施例2と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。
上記晶析工程において、pHを9.0に調整した以外は上記実施例2と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。
上記晶析工程において、ニッケル塩混合水溶液の濃度を80g/lとした以外は上記実施例2と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。
上記水洗工程において、水酸化ナトリウム水溶液によるレパルプ洗浄を60℃で行った以外は上記実施例2と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。
上記洗浄工程において、40℃の水酸化ナトリウム水溶液によるレパルプ洗浄を2回行った以外は上記実施例2と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。
上記晶析工程において、ニッケル塩混合水溶液の代わりに塩化ニッケル水溶液を用いた以外は上記実施例2と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。
上記晶析工程において、ニッケル塩混合水溶液の代わりに硫酸ニッケル水溶液を用いた以外は上記実施例2と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。
上記熱処理工程において、1000℃で熱処理とした以外は上記実施例2と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。
上記晶析工程において、pHを7.8に調整した以外は上記実施例2と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。しかし、水酸化ニッケルはほとんど晶析せず、収率が大幅に低下した。
上記洗浄工程において、水酸化ナトリウム水溶液によるレパルプ洗浄とその後の純水によるレパルプ洗浄をそれぞれ20℃で行った以外は上記実施例2と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。
上記洗浄工程において、50℃の純水によるレパルプ洗浄を1回行った後、次いで40℃の水酸化ナトリウム水溶液によるレパルプ洗浄を1回、50℃の純水によるレパルプ洗浄を1回行った以外は上記実施例2と同様にして、酸化ニッケル粉末を得た。
Claims (1)
- レーザー散乱法で測定したD90が1μm以下であって比表面積が5.5m2/g以上であり、且つ原料の主成分及び中和剤に由来する元素群としての硫黄、塩素及びアルカリ金属がいずれも含有量20質量ppmを上限として含有されており、前記硫黄及びアルカリ金属はNa 2 SO 4 又はK 2 SO 4 の形態として存在しており、ジルコニア及び第2族元素の含有量がいずれも30質量ppm以下であることを特徴とする酸化ニッケル粉末。
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