JP5942659B2 - 酸化ニッケル微粉末の製造方法及び該酸化ニッケル微粉末製造原料用の水酸化ニッケル粉末の製造方法 - Google Patents
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粒径=6/(密度×比表面積)
上記工程Aにおいて、硫酸ニッケル水溶液をアルカリで中和することにより、水酸化ニッケルを沈殿生成させる。硫酸ニッケル水溶液の濃度及び中和条件等は公知の技術を適用することができる。原料に使用する硫酸ニッケルは、特に限定されないが、本発明によって最終的に得られる酸化ニッケル微粉末を電子部品用として用いるためには、硫酸ニッケル中の不純物は100質量ppm未満であることが好ましい。
本発明による酸化ニッケル微粉末の製造方法における工程Cでは、上記工程A〜Bで得られた水酸化ニッケル粉末を原料として、該水酸化ニッケル粉末を非還元性雰囲気中において850℃を超え980℃未満の温度で熱処理することにより、酸化ニッケル微粉末を形成する。
(工程A)
10リットルのビーカーで水酸化ナトリウムを純水に溶解し、pH8.5に調整した水酸化ナトリウム水溶液1500mlを準備した。この水酸化ナトリウム水溶液に、硫酸ニッケルを純水に溶解してニッケル濃度を120g/lに調整した硫酸ニッケル水溶液と12.5質量%の水酸化ナトリウム水溶液とを、pH8.5を中心として変動幅が絶対値で0.2以内となるようにpHを調整しながら連続的に添加混合して、水酸化ニッケルの沈殿を生成させた。
得られた水酸化ニッケルの濾過ケーキを、洗浄液である濃度2g/lの炭酸ナトリウム水溶液と混合して、濃度100g/lのスラリーとした。このスラリーを5時間撹拌して洗浄した後、濾過と30分の純水レパルプを4回繰り返して、水酸化ニッケルの濾過ケーキを得た。この洗浄後の濾過ケーキを大気中にて送風乾燥機を用いて110℃で24時間乾燥し、試料1の水酸化ニッケル粉末を得た。
上記実施例1の工程Bにおいて、洗浄液として純水を用いた以外は上記試料1と同様にして、試料4の水酸化ニッケル粉末を得た。得られた試料4の水酸化ニッケル粉末は、硫黄含有量が1.7質量%、塩素含有量が50質量ppm未満、ナトリウム含有量が100質量ppm未満であった。また、TG−DTA測定での質量減少開始温度は300℃であった。
(工程A〜B)
上記実施例1における工程A及び工程Bを試料1と同様に実施したが、工程Bで洗浄液である炭酸ナトリウム水溶液の濃度を試料1での2g/lに代えて5g/lとして、試料6の水酸化ニッケル粉末を得た。得られた試料6の水酸化ニッケル粉末は、硫黄含有量が0.39質量%、塩素含有量が50質量ppm未満、ナトリウム含有量が100質量ppm未満であった。また、TG−DTA測定での質量減少開始温度は250℃であった。
得られた水酸化ニッケル粉末200gを転動式バッチ焼成炉に供給し、空気を連続的に供給しながら940℃で2時間熱処理することにより、酸化ニッケル微粉末を得た。
得られた酸化ニッケル微粉末から分取した150gを、ナノグラインディングミル(徳寿工作所製)を用いて、プッシャーノズル圧力1.0MPa、グラインディング圧力0.9MPaにて粉砕し、試料6の酸化ニッケル微粉末を得た。
上記比較例1の試料4の水酸化ニッケル粉末(炭酸ナトリウム水溶液による洗浄を行わずに純水で洗浄)を用いた以外は上記実施例2と同様にして、試料9の酸化ニッケル微粉末を得た。得られた試料9の酸化ニッケル微粉末は、硫黄含有量が64質量ppm、塩素含有量が50質量ppm未満、ナトリウム含有量が100質量ppm未満であった。また、D50は0.44μmであった。
上記実施例1の工程Aにおいて、硫酸ニッケル水溶液の代わりに塩化ニッケル水溶液を用いた以外は上記実施例1の試料1と同様にして、試料13の水酸化ニッケル粉末を得た。得られた試料13の水酸化ニッケル粉末は、硫黄含有量が50質量ppm未満、塩素含有量が210質量ppm、ナトリウム含有量が100質量ppm未満であった。また、TG−DTA測定での質量減少開始温度は250℃であった。
Claims (6)
- ニッケル濃度が50〜180g/lの硫酸ニッケル水溶液を液温50〜70℃の範囲でpH8.3〜9.0の範囲に中和して水酸化ニッケル粉末を得る工程Aと、得られた水酸化ニッケル粉末を液温100℃以下で濃度が1〜20g/lの炭酸ナトリウム水溶液で洗浄する工程Bとを含むことを特徴とする、酸化ニッケル微粉末製造原料用の水酸化ニッケル粉末の製造方法。
- 硫黄含有量が100質量ppm以上1.0質量%以下、塩素含有量が50質量ppm未満、ナトリウム含有量が100質量ppm以下、TG−DTA測定による質量減少開始温度が300℃未満である水酸化ニッケル粉末を得ることを特徴とする請求項1に記載の酸化ニッケル微粉末製造原料用の水酸化ニッケル粉末の製造方法。
- 前記硫黄含有量が200質量ppm以上1.0質量%以下である水酸化ニッケル粉末を得ることを特徴とする、請求項2に記載の酸化ニッケル微粉末製造原料用の水酸化ニッケル粉末の製造方法。
- 請求項2又は3に記載の水酸化ニッケル粉末の製造方法で得られる水酸化ニッケル粉末を、非還元性雰囲気中において850℃を超え980℃未満の温度で熱処理して酸化ニッケル微粉末を形成する工程Cと、該熱処理の際に焼結により連結した酸化ニッケル粒子を解砕する工程Dとを含むことを特徴とする酸化ニッケル微粉末の製造方法。
- 前記工程Dにおける解砕を、前記酸化ニッケル粉末粒子同士を衝突させることにより行うことを特徴とする、請求項4に記載の酸化ニッケル微粉末の製造方法。
- 硫黄含有量が50質量ppm以下、塩素含有量が50質量ppm以下、ナトリウム含有量が100質量ppm以下であり、且つレーザー散乱法で測定したD50が0.5μm以下である酸化ニッケル微粉末を得ることを特徴とする請求項4又は5に記載の酸化ニッケル微粉末の製造方法。
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