JP2018016524A - 酸化ニッケル微粉末の製造方法 - Google Patents
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粒径=6/(密度×比表面積)
先ず中和工程において、原料としての硫酸ニッケル水溶液をアルカリ成分で中和することで水酸化ニッケル粒子の析出を行う。原料として用いる硫酸ニッケルは、特に限定するものではないが、最終的に作製される酸化ニッケル微粉末が電子部品材料用や固体酸化物形燃料電池の電極用として用いられることから、腐食を防止するため、原料中に含まれる不純物が100質量ppm未満であることが望ましい。
上記中和工程で生成した硫黄を含有する水酸化ニッケル粒子は、次に熱処理工程において熱処理を施して酸化ニッケル粉末を生成させる。この熱処理は、非還元性雰囲気中において、水酸化ニッケル粒子を流動させながら、850℃を超え1050℃未満の温度範囲で行う。この熱処理温度が1050℃以上では、硫黄成分の分解が進行して上記焼結の抑制効果が不十分になる。その結果、熱処理によって生成される酸化ニッケル微粉末同士の焼結が顕著になり、その結合力も増大するので、後段の解砕工程での酸化ニッケル微粉末の焼結体の解砕が困難になり、解砕できたとしても比表面積が広い微細な酸化ニッケル微粉末が得られにくくなる。逆に、上記水酸化ニッケル粒子の熱処理温度が850℃以下の場合は、硫酸塩等の硫黄成分の分解による硫黄成分の揮発が不十分となり、水酸化ニッケル中に硫黄成分が残留するため、酸化ニッケル微粉末の硫黄品位が50質量ppmを超えるおそれがある。
上記熱処理工程で生成された酸化ニッケル微粉末は必要に応じて解砕工程で処理され、これにより熱処理の際に形成され得る酸化ニッケル微粉末の焼結体を解砕することができる。上記熱処理工程では水酸化ニッケル粒子中の水酸基が離脱して酸化ニッケル粉末が形成されるが、その際、粒径の微細化が起こると共に、硫酸成分により抑制されてはいるものの、熱処理温度や熱処理時間によっては酸化ニッケル微粉末同士の焼結がある程度進行する。熱処理後の酸化ニッケル粉末に対して解砕処理を行うことで、この焼結体が破壊されるため、極めて微細な酸化ニッケル微粉末が得られる。
以上説明した本発明の一具体例の酸化ニッケル微粉末の製造方法により製造される酸化ニッケル微粉末は、原料から不可避不純物として混入する以外に塩素が混入する工程を含まないので、塩素品位が極めて低い。加えて、硫黄品位が制御されると共に、ナトリウム等のアルカリ金属の品位が低く、比表面積が大きい。具体的には、硫黄品位が50質量ppm以下、塩素品位が50質量ppm以下、総アルカリ金属の品位が100質量ppm以下である。従って、電子部品用、特にフェライト部品用の材料や固体酸化物形燃料電池の電極用材料として好適である。尚、固体酸化物形燃料電池の電極用材料としては、硫黄品位が100質量ppm以下であることが好ましいとされている。
[実施例1]
邪魔板とオーバーフロー口を有する撹拌機構付きの容量2Lの反応槽において、純水と水酸化ナトリウムとからなるpH8.5に調整した水酸化ナトリウム水溶液2Lを調製し、十分に攪拌した。次に、硫酸ニッケルを純水に溶解してニッケル濃度120g/Lのニッケル水溶液を調製した。また、添加用水酸化ナトリウム水溶液として12.5質量%の水酸化ナトリウム水溶液を用意した。これらニッケル水溶液と添加用水酸化ナトリウム水溶液とを上記反応槽内の水酸化ナトリウム水溶液に同時並行的且つ連続的に添加して混合した。
600NL/hの空気をレトルト内に導入して通気量(NL)/処理量(g)が15となるようにした以外は実施例1と同様にして酸化ニッケル微粉末を作製した。得られた酸化ニッケル微粉末は、硫黄品位が20質量ppm、塩素品位が50質量ppm未満、ナトリウム品位が100質量ppm未満であった。また、比表面積は3.4m2/g、D90は0.46μmであった。
1200NL/hの空気をレトルト内に導入して通気量(NL)/処理量(g)が30となるようにした以外は実施例1と同様にして酸化ニッケル微粉末を作製した。得られた酸化ニッケル微粉末は、硫黄品位が10質量ppm、塩素品位が50質量ppm未満、ナトリウム品位が100質量ppm未満であった。また、比表面積は3.2m2/g、D90は0.50μmであった。
6000NL/hの空気をレトルト内に導入して通気量(NL)/処理量(g)が150となるようにした以外は実施例1と同様にして酸化ニッケル微粉末を作製した。得られた酸化ニッケル微粉末は、硫黄品位が10質量ppm、塩素品位が50質量ppm未満、ナトリウム品位が100質量ppm未満であった。また、比表面積は3.1m2/g、D90は0.55μmであった。
熱処理温度を860℃とした以外は実施例3と同様にして酸化ニッケル微粉末を作製した。得られた酸化ニッケル微粉末は、硫黄品位が50質量ppm、塩素品位が50質量ppm未満、ナトリウム品位が100質量ppm未満であった。また比表面積は3.9m2/g、D90は0.40μmであった。
熱処理温度を1040℃とした以外は実施例3と同様にして酸化ニッケル微粉末を作製した。得られた酸化ニッケル微粉末は、硫黄品位が10質量ppm未満、塩素品位が50質量ppm未満、ナトリウム品位が100質量ppm未満であった。また比表面積は3.0m2/g、D90は0.60μmであった。
実施例1の中和工程と同様にして得た水酸化ニッケル粒子10gを、石英管を垂直(開口部が上下方向)に配した管状炉の中央部に設置したハニカム皿に積載し、900℃の大気雰囲気下で3時間熱処理して酸化ニッケル微粉末の焼結体を得た(熱処理工程)。その際、送風機を用いて空気を24NL/hの流量で下側開口部から導入し、上側開口部から排ガスを排出させることで管状炉内に空気を通気した。この時、単位時間当たりの水酸化ニッケル粒子の処理量は10/3=3.33g/hとなるので、通気量(NL)/処理量(g)の値は24/3.33=7.2になる。尚、通気の際は水酸化ニッケル粒子がハニカム皿上で流動していた。
空気を通気しない以外は実施例1と同様にして酸化ニッケル微粉末を作製した。この場合、通気量(NL)/処理量(g)はゼロとなる。得られた酸化ニッケル微粉末は、硫黄品位が80質量ppm、塩素品位が50質量ppm未満、ナトリウム品位が100質量ppm未満であった。また、比表面積は3.6m2/g、D90は0.45μmであった。
実施例1の中和工程と同様にして得た水酸化ニッケル粒子200gを、内径120mm、長さ150mmのアルミナ管に充填し、このアルミナ管を水平(開口部が左右方向)に配した石英管を備えた横型管状炉内に載置した。そして、940℃の大気雰囲気下で5時間熱処理して酸化ニッケル微粉末の焼結体を得た(熱処理工程)。その際、送風機を用いて空気を200NL/hの流量で一方の開口部から導入し、他方の開口部から排ガスを排出させることで管状炉内に空気を通気した。この時、単位時間当たりの水酸化ニッケル粒子の処理量は200/5=40g/hとなるので、通気量(NL)/処理量(g)の値は200/40=5になる。尚、通気の際はアルミナ管内に充填された水酸化ニッケル粒子の流動は観察されなかった。
熱処理温度を840℃とした以外は実施例3と同様にして酸化ニッケル微粉末を作製した。得られた酸化ニッケル微粉末は、硫黄品位が340質量ppm、塩素品位が50質量ppm未満、ナトリウム品位が100質量ppm未満であった。また比表面積は4.2m2/g、D90は0.38μmであった。
熱処理温度を1060℃とした以外は実施例3と同様にして酸化ニッケル微粉末を作製した。得られた酸化ニッケル微粉末は、硫黄品位が10質量ppm未満、塩素品位が50質量ppm未満、ナトリウム品位が100質量ppm未満であった。また比表面積は2.3m2/g、D90は1.1μmであった。
Claims (9)
- 硫酸ニッケル水溶液をアルカリで中和することで硫黄を含有する水酸化ニッケル粒子を生成する中和工程と、前記中和工程で得た水酸化ニッケル粒子を非還元性雰囲気中において850℃を超え1050℃未満の温度で熱処理して酸化ニッケル粉末を生成する熱処理工程とを含む酸化ニッケル微粉末の製造方法であって、
前記熱処理工程において前記水酸化ニッケル粒子を流動させながら該水酸化ニッケル粒子1gに対して通気量5〜150NLの非還元性ガスを通気させることを特徴とする酸化ニッケル微粉末の製造方法。 - 前記非還元性ガスが空気であることを特徴とする、請求項1に記載の酸化ニッケル微粉末の製造方法。
- 前記中和をpH8.3〜9.0で行うことを特徴とする、請求項1又は2に記載の酸化ニッケル微粉末の製造方法。
- 前記硫酸ニッケル水溶液中のニッケル濃度が50〜150g/Lであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の酸化ニッケル微粉末の製造方法。
- 前記熱処理工程で形成され得る酸化ニッケル粉末の焼結体を解砕する解砕工程を更に有することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の酸化ニッケル微粉末の製造方法。
- 前記解砕を流体エネルギー解砕装置によって行うことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の酸化ニッケル微粉末の製造方法。
- 前記解砕を乾式で行うことを特徴とする、請求項6に記載の酸化ニッケル微粉末の製造方法。
- 硫黄品位が50質量ppm以下であり、塩素品位が50質量ppm以下であり、総アルカリ金属の品位が100質量ppm以下であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の酸化ニッケル微粉末の製造方法。
- レーザー散乱法で測定したD90が2μm以下であることを特徴とする、請求項8に記載の酸化ニッケル微粉末の製造方法。
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