JP2012166967A - 酸化ニッケル微粉末及びその製造方法 - Google Patents

酸化ニッケル微粉末及びその製造方法 Download PDF

Info

Publication number
JP2012166967A
JP2012166967A JP2011027171A JP2011027171A JP2012166967A JP 2012166967 A JP2012166967 A JP 2012166967A JP 2011027171 A JP2011027171 A JP 2011027171A JP 2011027171 A JP2011027171 A JP 2011027171A JP 2012166967 A JP2012166967 A JP 2012166967A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
nickel oxide
nickel
fine powder
oxide fine
sulfur
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2011027171A
Other languages
English (en)
Other versions
JP5862919B2 (ja
Inventor
Yasushi Ito
泰 伊藤
Kazumichi Yonesato
法道 米里
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Metal Mining Co Ltd filed Critical Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority to JP2011027171A priority Critical patent/JP5862919B2/ja
Publication of JP2012166967A publication Critical patent/JP2012166967A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP5862919B2 publication Critical patent/JP5862919B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

【課題】 硫黄等の不純物品位が低く且つ粒径が微細であり、電子部品材料として好適な酸化ニッケル微粉末、及びその工業的に安定な製造方法を提供する。
【解決手段】 硫酸ニッケル水溶液をアルカリで中和し、得られた水酸化ニッケルを500〜1000℃の温度で熱処理して酸化ニッケルとする。得られた酸化ニッケルをスラリー化し、湿式ジェットミルを用いて解砕すると同時に洗浄する。得られる酸化ニッケル微粉末は、硫黄品位が400質量ppm以下、ナトリウム品位が10質量ppm以下で、比表面積が3m/g以上である。
【選択図】 なし

Description

本発明は、酸化ニッケル微粉末及びその製造方法に関し、更に詳しくは、不純物品位、特に硫黄品位が低く、且つ微細であって、電子部品材料として好適な酸化ニッケル微粉末及びその製造方法に関する。
一般に、酸化ニッケル粉末は、硫酸ニッケル、硝酸ニッケル、炭酸ニッケル、水酸化ニッケル等のニッケル塩類又はニッケルメタル粉を、ロータリーキルン等の転動炉、プッシャー炉等の連続炉、あるいはバーナー炉等のバッチ炉を用いて、酸化性雰囲気下で焼成することによって製造される。これらの酸化ニッケル粉末は多様な用途に用いられており、例えば、電子部品材料としての用途では、酸化鉄、酸化亜鉛等の他の材料と混合された後、焼結されることによりフェライト部品等として広く用いられている。
上記フェライト部品のように、複数の材料を混合して焼成することにより、これらを反応させて複合金属酸化物を製造する場合には、生成反応は固相の拡散反応で律速されるので、一般に使用する原料としては微細なものが用いられる。これにより、他材料との接触確率が高くなると共に粒子の活性が高くなるため、低温度且つ短時間の処理で反応が均一に進むことが知られている。従って、このような複合金属酸化物を製造する方法においては、原料の粒径を小さくすることが製造効率向上の重要な要素となる。
粉体が微細であることを測る指標としては、比表面積も用いられている。粒径と比表面積には、下記の計算式1の関係があることが知られている。下記計算式1の関係は粒子が真球状であると仮定して導き出されたものであるため、計算式1から得られる粒径と実際の粒径との間にはいくらかの誤差を含むことになるが、比表面積が大きいほど粒径が小さくなることがわかる。
[計算式1]
粒径=6/(密度×比表面積)
近年においては、フェライト部品の高機能化、並びに酸化ニッケル粉末のフェライト部品以外の電子部品等への用途の広がりに伴い、酸化ニッケル粉末に含有される不純物元素の低減が求められている。これら不純物元素の中でも特に塩素や硫黄は、電極に利用されている銀と反応して電極劣化を生じさせたり、焼成炉を腐食させたりすることから、できるだけ低減することが望ましいとされる。
従来、酸化ニッケル粉末を製造する方法としては、原料として硫酸ニッケルを用い、これを焙焼する方法が提案されている。例えば、特開2001−32002号公報(特許文献1)に記載されているように、硫酸ニッケルを原料として、キルンなどを用いて酸化雰囲気中で焙焼温度を950〜1000℃未満とする第1段焙焼と、焙焼温度を1000〜1200℃とする第2段焙焼とを行う酸化ニッケル粉末の製造方法が提案されている。この製造方法によれば、平均粒径が制御され、且つ硫黄品位が50質量ppm以下である酸化ニッケル微粉末が得られるとしている。
また、特開2004−123488号公報(特許文献2)には、450〜600℃の仮焼による脱水工程と、1000〜1200℃の焙焼による硫酸ニッケルの分解工程とを明確に分離した酸化ニッケル粉末の製造方法が提案されている。この製造方法によれば、硫黄品位が低く且つ平均粒径が小さい酸化ニッケル粉末を安定して製造できるとしている。
更に、特開2004−189530号公報(特許文献3)には、横型回転式製造炉を用いて、強制的に空気を導入しながら、最高温度を900〜1250℃として焙焼する方法が提案されている。この製造方法によっても、不純物が少なく、硫黄品位が500質量ppm以下の酸化ニッケル粉末が得られるとしている。
しかしながら、上記特許文献1〜3のいずれの方法においても、硫黄品位を低減するために焙焼温度を高くすると粒径が粗大になり、また粒子を微細にするために焙焼温度を下げると硫黄品位が高くなるという欠点があった。更に、加熱する際にSOxを含むガスが発生し、これを除害処理するために高価な設備が必要であった。
尚、酸化ニッケル微粉末を合成する方法として、硫酸ニッケルや塩化ニッケル等のニッケル塩を含む水溶液を、水酸化ナトリウム水溶液等のアルカリで中和して水酸化ニッケルを晶析させ、これを焙焼する方法も考えられる。例えば、特開2005−2395号公報(特許文献4)には、ニッケル粉を製造する際の中間物ではあるが、水酸化ニッケルを酸化性雰囲気下で加熱処理することによって、酸化ニッケル微粉末が得られることが開示されている。このような水酸化ニッケルを焙焼する方法においては、陰イオン成分由来のガスの発生がほとんどないため、簡易な設備でよく低コストでの製造が可能であると考えられる。
しかしながら、上記特許文献4には、得られた酸化ニッケル粉末に含有される塩素及び硫黄の品位、粒径等については何等記載されていない。従って、上記特許文献4の製造方法によって、塩素及び硫黄などの不純物の品位が十分低く、且つ微細な酸化ニッケル粉末が得られたか否かは不明である。
特開2001−32002号公報 特開2004−123488号公報 特開2004−189530号公報 特開2005−2395号公報
本発明は、上記した従来技術の問題点に鑑み、不純物品位、特に塩素品位および硫黄品位が低く、且つ粒径が微細であって、電子部品材料として好適な酸化ニッケル微粉末、及びその製造方法を提供することを目的とするものである。
本発明者は、上記目的を達成するため鋭意研究を重ねた結果、ニッケル塩水溶液をアルカリで中和して得られた水酸化ニッケルを熱処理して酸化ニッケル微粉末を製造する方法について、ニッケル塩の中和によって得られた水酸化ニッケルを特定の温度範囲で熱処理して酸化ニッケルとし、スラリー状態として湿式解砕することによって、塩素品位が低く且つ微細な酸化ニッケル微粉末を得ることができることを見出し、本発明を完成するに至ったものである。
即ち、本発明の酸化ニッケル微粉末の製造方法は、硫酸ニッケル水溶液をアルカリで中和して水酸化ニッケルを得る工程Aと、得られた水酸化ニッケルを非還元性雰囲気中において500〜1000℃で熱処理して酸化ニッケルとする工程Bと、得られた酸化ニッケルをスラリー化し、スラリー状態にて解砕メディアを用いることなく酸化ニッケルを解砕すると同時に洗浄する工程Cとを含むことを特徴とする。
上記本発明による酸化ニッケル微粉末の製造方法では、前記工程Cにおいて、スラリー中の酸化ニッケルの粒子同士を衝突させて解砕と洗浄を同時に行うことが好ましい。
本発明が提供する酸化ニッケル微粉末は、上記した本発明の酸化ニッケル微粉末の製造方法により得られた酸化ニッケル微粉末であって、比表面積が3m/g以上、硫黄品位が400質量ppm以下であることを特徴とする。また、上記本発明の酸化ニッケル微粉末は、レーザー散乱法で測定したD90が1.0μm以下であることが好ましい。
本発明によれば、不純物品位が低く、具体的には硫黄品位が400質量ppm以下、ナトリウム品位が10質量ppm以下であって、しかも比表面積が3m/g以上と粒径が微細な酸化ニッケル微粉末を提供することができる。従って、本発明の酸化ニッケル微粉末は、フェライト部品などの電子部品材料として好適であるうえ、簡易な製造方法により大量の塩素やSOxガスを発生させることなく、生産性良く製造することができるから、その工業的価値は極めて大きい。
本発明の酸化ニッケル微粉末の製造方法は、硫酸ニッケル水溶液をアルカリで中和して水酸化ニッケルを得る工程Aと、得られた水酸化ニッケルを非還元性雰囲気中において500〜1000℃で熱処理して酸化ニッケルとする工程Bと、得られた酸化ニッケルをスラリー化した後、スラリー状態にて解砕メディアを用いることなく酸化ニッケルを解砕すると同時に洗浄する工程Cとを備えている。
上記工程Aは、硫酸ニッケル水溶液をアルカリで中和して水酸化ニッケルを沈殿生成させて得る工程であり、溶液の濃度及び中和条件等は公知の技術が適用できる。本発明においては、原料として硫酸ニッケルを用いるため、塩素混入の虞は少ないいため、原料に使用する硫酸ニッケルは、特に限定されないが、得られる酸化ニッケルを電子部品用として用いるためには、硫酸ニッケル水溶液中の塩素等の不純物は100質量ppm未満であることが望ましい。
上記硫酸ニッケル水溶液のニッケル濃度は、特に限定されるものではないが、生産性を考慮すると、50〜120g/lの範囲が好ましい。ニッケル濃度が50g/l未満では生産性が悪くなる。一方、ニッケル濃度が120g/lを超えると、水溶液中の陰イオン濃度が高くなり、生成した水酸化ニッケル中の硫黄品位が高くなるため、最終的に得られる酸化ニッケル微粉末中の不純物品位が十分に低くならない場合がある。
中和に用いるアルカリとしては、特に限定されないが、反応液中に残留するニッケルの量を考慮すると水酸化ナトリウムや水酸化カリウムなどが好ましく、コストを考慮すると水酸化ナトリウムが特に好ましい。尚、アルカリは固体又は液体のいずれの状態で硫酸ニッケル水溶液に添加してもよいが、取扱いの容易さから水溶液を用いることが好ましい。また、均一な特性の水酸化ニッケルを得るためには、十分に撹拌されている反応槽内に、硫酸ニッケル水溶液とアルカリ水溶液をダブルジェット方式で添加することが有効である。その際、反応槽内に予め入れておく液としては、純水にアルカリを添加し、所定のpHに調整した液が好ましい。
中和反応におけるpHは、8.3〜9.0の範囲とすることが好ましく、この範囲内でpHを一定とすることが特に好ましい。pHが8.3より低いと、水酸化ニッケル中に残存する塩素や硫酸といった陰イオン成分が増大し、次の工程Bで熱処理する際に、大量の塩酸やSOxが発生することがあるため好ましくない。一方、pHが9.0より高くなると、得られる水酸化ニッケルが微細になりすぎ、濾過が困難になることがある。また、次の工程Bで焼結が進みすぎ、微細な酸化ニッケルを得ることが困難になることがある。
中和時の液温は、室温であってもよいが、水酸化ニッケル粒子を十分に成長させるために50〜70℃の範囲とすることが好ましい。水酸化ニッケル粒子を十分に成長させることで、水酸化ニッケル中への硫黄などの陰イオン成分の巻き込みを抑制し、最終的に酸化ニッケル微粉末の残留する陰イオン成分、特に硫酸基由来の硫黄品位を低減させることができる。液温が50℃未満では水酸化ニッケル粒子の成長が十分ではなく、水酸化ニッケル中への硫黄の巻き込み多くなる。また、液温が70℃を超えると、水の蒸発が激しくなり、水溶液中の硫黄濃度が高くなるため、生成した水酸化ニッケル中の硫黄品位が高くなることがある。
上記中和反応の終了後、析出した水酸化ニッケルを濾過して回収する。回収した濾過ケーキは、次の工程Bに移る前に洗浄することが好ましい。洗浄はレパルプ洗浄とすることが好ましく、洗浄に用いる洗浄液としては水、特に純水を用いることが好ましい。洗浄時の水酸化ニッケルと水の混合比は特に限定されるものではなく、硫酸ニッケルに含まれる陰イオン、特に硫酸イオンが、十分に除去できる混合比とすればよい。尚、1回の洗浄で陰イオンが十分に低減されない場合は、複数回繰り返して洗浄することが好ましい。
水酸化ニッケルに対する洗浄液の量は、残留陰イオンが十分に低減でき且つ水酸化ニッケルを良好に分散させるために、水酸化ニッケル/処理液の混合比を100g/l程度とすることが好ましい。また、洗浄時間についても、処理条件に応じて、残留陰イオンが十分に低減される時間とすればよい。残留陰イオンが十分に低減できる洗浄処理条件とすることにより、酸化ニッケルの微細化効果も十分に得られる。
次の工程Bは、上記工程Aで得られた水酸化ニッケルを非還元性雰囲気中で熱処理することによって、水酸化ニッケルを酸化して酸化ニッケルとする工程である。熱処理温度は500〜1000℃の範囲であるが、800〜1000の範囲とすることが好ましく、850〜1000℃の範囲とすることがより好ましい。また、熱処理の雰囲気は、非還元性雰囲気であれば特に限定されないが、経済性を考慮して大気雰囲気とすることが好ましい。また、熱処理の際に水酸基の脱離により発生する水蒸気を排出するため、十分な流速を持った気流中で熱処理を行うことが好ましい。尚、熱処理には一般的な焙焼炉を使用することができる。
この熱処理により水酸化ニッケル結晶内の水酸基が脱離して酸化ニッケルとなるが、その際、粒径の微細化と残存した硫酸基などの陰イオン成分の大部分を揮発させることができる。熱処理温度が500℃未満では残存陰イオン成分の揮発が不十分であり、酸化ニッケル中の陰イオン成分、特に硫黄品位を十分に低くすることができない。また、1000℃を超えると酸化ニッケル粒子同士の焼結が顕著になり、後に行われる工程Cでの解砕が困難になり、微細な酸化ニッケルを得ることが困難になる。
熱処理時間は、処理温度及び処理量に応じて適宜設定することができるが、最終的に得られる酸化ニッケル微粉末の比表面積が3m/g以上となるように設定すればよい。最終的に解砕して得られる酸化ニッケル微粉末の比表面積は、熱処理後の酸化ニッケルの比表面積に対して1〜2m/g増加する程度であるため、熱処理後の酸化ニッケルの比表面積で判断して処理条件を設定することができる。このように、熱処理の温度及び時間を調整することにより、容易に酸化ニッケル粉末の比表面積、即ち粒径を調整することができる。
工程Cは、上記工程Bでの酸化焙焼により得られた酸化ニッケルをスラリー化した後、スラリー状態の酸化ニッケルを、解砕メディアを用いることなく解砕すると同時に、洗浄する工程である。本発明の酸化ニッケル微粉末の製造方法においては、この工程Cにおいて、スラリー状態とした酸化ニッケルを解砕することにより、同時に酸化ニッケルの洗浄を実施できることが重要である。
上記した工程Bにおける熱処理では、水酸化ニッケル結晶中の水酸基を離脱させて酸化ニッケルとするが、その際に粒径の微細化が起こると共に、抑制されているものの高温の影響で酸化ニッケル粒子同士の焼結がある程度進行する。そのため、工程Cにおいて、酸化ニッケルを解砕して粒子同士の焼結部を破壊し、最終的に微細な酸化ニッケル粉末とする。また、酸化ニッケルを解砕することで酸化ニッケル粒子の新生面が現れ、これをスラリー中で撹拌することによって残留している硫黄などの陰イオン成分を十分に洗浄除去することができる。
一般的に、陰イオン成分は酸化ニッケル粒子の表面近傍に多く存在すると考えられる。従って、酸化ニッケルをスラリー化して撹拌することにより、粒子表面に存在する陰イオン成分の除去は可能であるが、粒子間の焼結部に存在する陰イオン成分はスラリーの溶媒と接触することができない。このため、酸化ニッケルをスラリー化して撹拌するのみでは、硫黄などの陰イオン成分を十分に除去し低減することは不可能である。しかるに、本発明によれば、スラリー状態で酸化ニッケルを解砕しながら同時に洗浄することで、硫黄などの陰イオン成分を十分に洗浄除去することが可能となった。
この工程Cでの解砕は、解砕メディアを用いることなく行う。解砕メディアを用いると、解砕自体は容易となるものの、ジルコニア等の解砕メディアの成分が不純物として混入しやすいため不純物が増加してしまうからである。不純物としてジルコニウムのみを考慮すれば良いのであれば、ジルコニウムを含有しないアルミナ等の解砕メディアを用いて解砕することで対処できるが、この場合であっても解砕メディアから他の不純物が混入し、結果的に低不純物品位の酸化ニッケル微粉末を得ることが難しくなる。
解砕メディアを用いることなく解砕する方法としては、粉体同士を衝突させる方法、溶媒により粉体にせん断力をかける方法、溶媒のキャビテーションによる衝撃力を用いる方法などがある。粉体同士を衝突させる解砕装置としては、例えば湿式ジェットミルがあり、具体的にはアルティマイザーやスターバースト(登録商標)等が挙げられる。また、溶媒によりせん断力を与える解砕装置としては例えばナノマイザー(登録商標)等があり、溶媒のキャビテーションによる衝撃力を用いた解砕装置としては例えばナノメーカー(登録商標)等が挙げられる。
上記解砕方法のうち粉体同士を衝突させる方法は、不純物混入の恐れが少なく、比較的大きな解砕力が得られることから特に好ましい。更に、粉体同士を衝突させることにより、酸化ニッケル粒子の表面近傍の陰イオン成分が含まれる層が剥離して、残留陰イオン成分の更なる低減が可能となる。このように、粉体同士を衝突させて解砕を行うことにより、解砕メディアからの不純物、特にジルコニウムの混入が事実上なく、硫黄などの不純物品位が低く、且つ粒径が微細な酸化ニッケル微粒粉を得ることが可能となる。
酸化ニッケルのスラリー化に用いる溶媒は、酸化ニッケルに含有する陰イオン成分を溶解するものであれば特に限定されないが、含有する陰イオン成分が水溶性であることから水を用いることが好ましく、不純物混入がない純水を用いることが更に好ましい。スラリー濃度は、適用する解砕方法で通常用いられている濃度でよく、例えば、粉体同士を衝突させる方法の場合には100〜400g/lとすることが好ましい。尚、上記工程Bで得られた酸化ニッケルに残留する硫黄などの陰イオン成分は微量であるため、各解砕方法に通常用いられるスラリー濃度であっても十分に陰イオン成分を低減させることができる。
また、解砕条件については特に限定はなく、いずれの解砕方法の場合も通常の条件の範囲内での調整により、容易に目的とする不純物品位と粒度分布の酸化ニッケル微粉末を得ることができる。これにより、フェライト部品などの電子部品材料として好適な分散性に優れた酸化ニッケル微粉末を得ることができる。
以上の方法により製造される本発明の酸化ニッケル微粉末は、不純物品位、特に硫黄品位が低く、比表面積が大きい、即ち粒径が微細であることから、電子部品用の材料として好適である。具体的な不純物品位は、硫黄品位が400質量ppm以下、ナトリウム品位が10質量ppm以下である。また、本発明の酸化ニッケル微粉末の比表面積は3m/g以上であり、その上限は6m/g程度である。
本発明の酸化ニッケル微粉末の製造方法においては、マグネシウム等の第2族元素を添加する工程を含まないので、これらの元素が不純物として含まれることは実質的にない。更に解砕メディアを用いることなく解砕を行うので、ジルコニアの混入を防止することができる。従って、ジルコニア品位及び第2族元素品位については、いずれも30質量ppm以下にすることができる。
また、本発明の酸化ニッケル微粉末は、レーザー散乱法で測定したD90(粒度分布曲線における粒子量の体積積算90%での粒径)が1.0μm以下であることが好ましい。尚、レーザー散乱法で測定したD90は電子部品等の製造時に他の材料と混合されるときに解砕されて小さくなるが、この解砕によって比表面積が大きくなる可能性は低いため、酸化ニッケル微粉末自体の比表面積が大きいことが重要である。
更に、本発明による酸化ニッケル微粉末の製造方法においては、湿式法により製造した水酸化ニッケルを熱処理するため、有害なSOxが大量発生することがない。従って、有害なSOxを除害処理するための高価な設備も不要であることから、その製造コストも低く抑えることができる。
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。尚、実施例及び比較例における硫黄品位の分析は、硝酸に溶解した後、ICP発光分光分析装置(セイコー社製 SPS−3000)によって行った。
また、ナトリウム品位の分析は、硝酸に溶解した後、原子吸光光度計(日立ハイテク社製 Z−2300)によって行った。酸化ニッケル粒子の粒度分布は、レーザー散乱法(マイクロトラック社製 FRA)により粒度を測定し、その粒度を体積積算10%、50%、90%して各粒度(D10、D50、D90)を算出することにより求めた。比表面積の分析は、窒素ガス吸着によるBET法(ユアサアイオニクス製 AUTOSORB−6)により求めた。
[実施例1]
(工程A)
邪魔板付とオーバーフロー口を備えた1.8リットル反応槽で純水に水酸化ナトリウムを溶解し、pH8.5に調整した水酸化ナトリウム水溶液1.8リットルを準備した。この水酸化ナトリウム水溶液をウォーターバス中で60℃に保持してスクリュータイプの60mmφの攪拌羽根により700rpmで攪拌しながら、硫酸ニッケルを純水に溶解させニッケル濃度120g/lに調整した硫酸ニッケル水溶液を5.2ml/分の速度で連続的に添加し、さらに12.5質量%の水酸化ナトリウム水溶液を、pH8.5となるように調整しながら連続的に添加混合した。水酸化ニッケルの沈殿を連続的に生成させ、オーバーフロー口より回収した。
その後、濾過と30分の純水でのレパルプを8回繰り返して反応により生成した塩類を洗浄し、水酸化ニッケル濾過ケーキを得た。この濾過ケーキを、送風乾燥機を用いて大気中にて110℃で24時間乾燥し、水酸化ニッケルを得た。
(工程B)
得られた水酸化ニッケル500gを大気焼成炉に供給し、空気を10リットル/分の流量で流しながら、950℃で3時間熱処理して酸化ニッケル[試料1]を得た。
(工程C)
次に、得られた酸化ニッケル300gを純水1.5リットルに攪拌羽根にて攪拌しながら分散させ、酸化ニッケル含有スラリーを作製した。このスラリーを、湿式ジェットミル粉砕機(スギノマシン社製)を用いて処理圧力245MPaにて20回の処理を行い、酸化ニッケルの解砕と同時に洗浄して酸化ニッケル微粉末を得た[試料4]。
このようにして得られた試料4の酸化ニッケル微粉末は、硫酸品位が60質量ppm、ナトリウム品位が10質量ppm以下であった。また、比表面積は3.00m/g、D90は0.86μmであった。
[実施例2]
また、上記工程Bの熱処理温度を900℃とした以外は上記実施例1と同様にして酸化ニッケル[試料2]を得た後、実施例1と同様に解砕および洗浄を行って酸化ニッケル微粉末[試料5]を得た。得られた試料5の酸化ニッケル微粉末は、硫黄品位が150質量ppm、ナトリウム品位が10質量ppm以下、比表面積が3.74m/g、D90は0.49μmであった。
[実施例3]
また、上記工程Bの熱処理温度を850℃とした以外は上記実施例1と同様にして酸化ニッケル[試料3]を得た後、上記工程Cの処理回数を15回とした以外は実施例1と同様に解砕および洗浄を行って酸化ニッケル微粉末[試料6]を得た。得られた試料6の酸化ニッケル微粉末は、硫黄品位が390質量ppm、ナトリウム品位が10質量ppm以下、比表面積が5.78m/g、D90は0.28μmであった。
[比較例1]
上記実施例1の工程Cで用いた湿式ジェットミルを使用せず、撹拌機を用いて酸化ニッケルを6時間撹拌して洗浄した以外は実施例1と同様にして、酸化ニッケル微粉末[試料7]を得た。得られた試料7の酸化ニッケル微粉末は、硫黄品位が65質量ppm、ナトリウム品位が33質量ppm、比表面積0.71m/g、D90は14.64μmであった。
[比較例2]
また、上記実施例1の工程Bにおけるの熱処理温度を900℃とし、工程Cにおいて湿式ジェットミルを使用せず、撹拌機を用いて6時間撹拌して洗浄した以外は上記実施例1と同様にして、酸化ニッケル微粉末[試料8]を得た。得られた試料8の酸化ニッケル微粉末は、硫黄品位が190質量ppm、ナトリウム品位が47質量ppm、比表面積が2.20m/g、D90は13.09μmであった。
[比較例3]
また、上記実施例1の工程Bにおけるの熱処理温度を850℃とし、工程Cにおいての湿式ジェットミルを使用せず、撹拌機を用いて6時間撹拌して洗浄した以外は上記実施例1と同様にして、酸化ニッケル微粉末[試料9]を得た。得られた試料9の酸化ニッケル微粉末は、硫黄品位が580質量ppm、ナトリウム品位が57質量ppm、比表面積が5.24m/g、D90は13.57μmであった。
上記した試料1〜9について、熱処理温度、得られた酸化ニッケル微粉末の硫黄品位、ナトリウム品位、粒度分布(D10、D50、D90)、比表面積、を下記表1にまとめて示した。
Figure 2012166967
上記の結果から分るように、本発明の実施例である試料4〜6においては、硫黄品位が400質量ppm以下であって、比表面積が3m/g以上と非常に大きくなっており、高純度で微細な酸化ニッケル微粉末が得られた。一方、解砕と洗浄のいずれも行っていない試料1〜3、洗浄のみで解砕を同時に行っていない比較例である試料7〜9では、硫黄品位が高い、もしくは比表面積は3m/g未満となっている。

Claims (4)

  1. 硫酸ニッケル水溶液をアルカリで中和して水酸化ニッケルを得る工程Aと、得られた水酸化ニッケルを非還元性雰囲気中において500〜1000℃で熱処理して酸化ニッケルとする工程Bと、得られた酸化ニッケルをスラリー化し、スラリー状態にて解砕メディアを用いることなく酸化ニッケルを解砕すると同時に洗浄する工程Cとを含むことを特徴とする酸化ニッケル微粉末の製造方法。
  2. 前記工程Cにおいて、スラリー中の酸化ニッケルの粒子同士を衝突させて解砕と洗浄を同時に行うことを特徴とする、請求項1に記載の酸化ニッケル微粉末の製造方法。
  3. 請求項1または2の製造方法で得られた酸化ニッケル微粉末であり、比表面積が3m/g以上、硫酸品位が400質量ppm以下、ナトリウム品位が10質量ppm以下であることを特徴とする酸化ニッケル微粉末。
  4. レーザー散乱法で測定したD90が1.0μm以下であることを特徴とする、請求項3に記載の酸化ニッケル微粉末。
JP2011027171A 2011-02-10 2011-02-10 酸化ニッケル微粉末及びその製造方法 Active JP5862919B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2011027171A JP5862919B2 (ja) 2011-02-10 2011-02-10 酸化ニッケル微粉末及びその製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2011027171A JP5862919B2 (ja) 2011-02-10 2011-02-10 酸化ニッケル微粉末及びその製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2012166967A true JP2012166967A (ja) 2012-09-06
JP5862919B2 JP5862919B2 (ja) 2016-02-16

Family

ID=46971495

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2011027171A Active JP5862919B2 (ja) 2011-02-10 2011-02-10 酸化ニッケル微粉末及びその製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP5862919B2 (ja)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2018012624A (ja) * 2016-07-21 2018-01-25 住友金属鉱山株式会社 酸化ニッケルの製造方法、流動焙焼炉
JP2018016524A (ja) * 2016-07-29 2018-02-01 住友金属鉱山株式会社 酸化ニッケル微粉末の製造方法
JP2018024535A (ja) * 2016-08-08 2018-02-15 住友金属鉱山株式会社 酸化ニッケル微粉末の製造方法
JP2018024550A (ja) * 2016-08-10 2018-02-15 住友金属鉱山株式会社 酸化ニッケル微粉末及びその製造方法
JP2018065701A (ja) * 2016-10-17 2018-04-26 住友金属鉱山株式会社 酸化ニッケル粉末の製造方法
JP2018065700A (ja) * 2016-10-17 2018-04-26 住友金属鉱山株式会社 酸化ニッケル微粉末の製造方法
JP2020186154A (ja) * 2019-05-16 2020-11-19 住友金属鉱山株式会社 大粒径酸化ニッケル粉末及びその製造方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60255632A (ja) * 1984-05-30 1985-12-17 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 高純度の水酸化ニツケルの製造方法
JPH0350119A (ja) * 1989-07-19 1991-03-04 Mitsubishi Materials Corp 微粒子酸化亜鉛の製造方法
JPH0710544A (ja) * 1993-06-23 1995-01-13 Tdk Corp 酸化ニッケル粉末の製造方法
JPH1179752A (ja) * 1997-09-01 1999-03-23 Toda Kogyo Corp 酸化ニッケル粒子およびその製造方法
JP2005002395A (ja) * 2003-06-11 2005-01-06 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 多孔質の球状ニッケル粉末とその製造方法
JP2006283094A (ja) * 2005-03-31 2006-10-19 Toda Kogyo Corp Sm−Fe−N系磁性粒子粉末及びその製造法、並びにボンド磁石
JP2009137795A (ja) * 2007-12-06 2009-06-25 Tanaka Chemical Corp 酸化ニッケルの製造方法
JP2009155194A (ja) * 2007-12-28 2009-07-16 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 酸化ニッケル粉末及びその製造方法
JP2009298647A (ja) * 2008-06-13 2009-12-24 Tanaka Chemical Corp ニッケル酸化物及びその製造方法
JP2010089988A (ja) * 2008-10-08 2010-04-22 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 酸化ニッケル微粉末及びその製造方法
JP2010196118A (ja) * 2009-02-25 2010-09-09 Sumitomo Metal Mining Co Ltd ニッケル粉の製造方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60255632A (ja) * 1984-05-30 1985-12-17 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 高純度の水酸化ニツケルの製造方法
JPH0350119A (ja) * 1989-07-19 1991-03-04 Mitsubishi Materials Corp 微粒子酸化亜鉛の製造方法
JPH0710544A (ja) * 1993-06-23 1995-01-13 Tdk Corp 酸化ニッケル粉末の製造方法
JPH1179752A (ja) * 1997-09-01 1999-03-23 Toda Kogyo Corp 酸化ニッケル粒子およびその製造方法
JP2005002395A (ja) * 2003-06-11 2005-01-06 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 多孔質の球状ニッケル粉末とその製造方法
JP2006283094A (ja) * 2005-03-31 2006-10-19 Toda Kogyo Corp Sm−Fe−N系磁性粒子粉末及びその製造法、並びにボンド磁石
JP2009137795A (ja) * 2007-12-06 2009-06-25 Tanaka Chemical Corp 酸化ニッケルの製造方法
JP2009155194A (ja) * 2007-12-28 2009-07-16 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 酸化ニッケル粉末及びその製造方法
JP2009298647A (ja) * 2008-06-13 2009-12-24 Tanaka Chemical Corp ニッケル酸化物及びその製造方法
JP2010089988A (ja) * 2008-10-08 2010-04-22 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 酸化ニッケル微粉末及びその製造方法
JP2010196118A (ja) * 2009-02-25 2010-09-09 Sumitomo Metal Mining Co Ltd ニッケル粉の製造方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2018012624A (ja) * 2016-07-21 2018-01-25 住友金属鉱山株式会社 酸化ニッケルの製造方法、流動焙焼炉
JP2018016524A (ja) * 2016-07-29 2018-02-01 住友金属鉱山株式会社 酸化ニッケル微粉末の製造方法
JP2018024535A (ja) * 2016-08-08 2018-02-15 住友金属鉱山株式会社 酸化ニッケル微粉末の製造方法
JP2018024550A (ja) * 2016-08-10 2018-02-15 住友金属鉱山株式会社 酸化ニッケル微粉末及びその製造方法
JP2018065701A (ja) * 2016-10-17 2018-04-26 住友金属鉱山株式会社 酸化ニッケル粉末の製造方法
JP2018065700A (ja) * 2016-10-17 2018-04-26 住友金属鉱山株式会社 酸化ニッケル微粉末の製造方法
JP2020186154A (ja) * 2019-05-16 2020-11-19 住友金属鉱山株式会社 大粒径酸化ニッケル粉末及びその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP5862919B2 (ja) 2016-02-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5862919B2 (ja) 酸化ニッケル微粉末及びその製造方法
JP5942659B2 (ja) 酸化ニッケル微粉末の製造方法及び該酸化ニッケル微粉末製造原料用の水酸化ニッケル粉末の製造方法
JP5907169B2 (ja) 酸化ニッケル微粉末及びその製造方法
JP5194876B2 (ja) 酸化ニッケル粉末及びその製造方法
JP5168070B2 (ja) 酸化ニッケル粉末及びその製造方法
JP6159306B2 (ja) 酸化ニッケル粉末
JP5621268B2 (ja) 酸化ニッケル微粉末及びその製造方法
JP5504750B2 (ja) 酸化ニッケル微粉末及びその製造方法
JP5733101B2 (ja) 酸化ニッケル粉末の製造方法
JP2011225395A (ja) 酸化ニッケル微粉末及びその製造方法
JP6763228B2 (ja) 酸化ニッケル微粉末の製造方法
JP5509725B2 (ja) 酸化ニッケル粉末及びその製造方法
JP5790292B2 (ja) 酸化ニッケル粉末の製造方法
JP2018123019A (ja) 酸化ニッケル微粉末の製造方法
JP6772646B2 (ja) 酸化ニッケル微粉末及びその製造方法
JP6241491B2 (ja) 酸化ニッケル微粉末及びその製造方法、並びに該酸化ニッケル微粉末製造原料用の水酸化ニッケル粉末及びその製造方法
JP7088236B2 (ja) 水酸化ニッケル粒子
JP2018162173A (ja) 酸化ニッケル微粉末の製造方法
JP6870232B2 (ja) 酸化ニッケル微粉末の製造方法
JP6772571B2 (ja) 水酸化ニッケル粒子の製造方法、及びそれを用いた酸化ニッケル微粉末の製造方法
JP2016172658A (ja) 酸化ニッケル粉末の製造方法
JP5834612B2 (ja) 酸化ニッケル粉末及びその製造方法
JP2020121923A (ja) 水酸化ニッケル粒子

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20130827

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20140530

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20140708

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20140905

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20150312

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20150511

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20150911

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20151106

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20151203

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20151216

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 5862919

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150