JP2018065701A - 酸化ニッケル粉末の製造方法 - Google Patents
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先ず中和工程では、原料としての硫酸ニッケルの水溶液に対して、中和剤としての塩基性水溶液を添加して中和反応を生じさせ、水酸化ニッケル等のニッケル塩の中間体粒子を晶析させる。原料として用いる硫酸ニッケルは、例えば硫酸ニッケル六水和物等を用いるのが好ましく、これを水で希釈して水溶液とする。なお、最終的に得られる酸化ニッケル微粉末は電子部品用材料や電池用材料として主に用いられるため、それらの腐食を防止するため、原料や中和剤中に含まれる不純物が100質量ppm未満であることが望ましい。
次に焼成工程では、上記の中和工程で得た中間体粒子を熱処理して酸化ニッケル粉末の生成、即ち焼成が行われる。この熱処理は、温度が550〜1000℃の範囲内で且つ酸素分圧が5kPa以下の非還元性雰囲気下で行われる。上記にて説明した通り、中間体粒子は硫黄を含有している。この硫黄は主に原料に由来する硫酸の形態を有しており、大部分は硫酸ニッケルのままで中間体粒子内若しくはその表面に存在している。この硫酸ニッケルは焼成により下記式1の通り分解、揮発して酸化ニッケルとなる。この式1に示す反応における分解反応を促進するため、焼成時の雰囲気を上記したように非還元性で且つ低酸素分圧にするのが良いと考えられる。
2NiSO4 → 2NiO + 2SO2 + O2
上記した本発明の一具体例の製造方法により得られる酸化ニッケル粉末は、原料や中和剤から不可避不純物として混入する以外に塩素が混入する工程を含まないので、塩素含有量が極めて低い。加えて、硫黄含有量が制御されるとともに、一次粒子が凝集(焼結)した二次粒子の形態を有する粉末になる。具体的には、硫黄含有量が200質量ppm以下、より好ましくは100質量ppm以下であり、レーザー散乱法で測定したD50が5μm以上で且つ比表面積が0.5〜1.6m2/gになる。D50の上限は特に限定はないが、焼成温度の範囲から30μm程度が上限になる。また、D50のより好ましい範囲は、10〜20μmである。
(2)酸化ニッケル粉末の比表面積の測定:比表面積測定装置(NOVA 1000e、ユアサアイオニクス社製)を用いて、BET法で行なった。
(3)酸化ニッケル粉末の硫黄分析:ICP発光分光分析法で行なった。
硫酸ニッケルの水溶液を撹拌しながら、水酸化ナトリウムによりpH8.0、液温60℃の条件下で中和し、得られた水酸化ニッケル沈殿物を水洗、脱水、乾燥して水酸化ニッケル粒子とした。得られた水酸化ニッケルの凝集二次粒子径(粒度分布測定におけるD50)は25μmであった。この粒子10gをアルミナの試料皿に充填し、長尺石英管にヒーターを付設した管状炉に装填した。
焼成時の温度を850℃に代えて900℃にした以外は上記実施例1と同様にして酸化ニッケル微粉末を作製した。得られた酸化ニッケル粉末は一次粒子が凝集(焼結)した二次粒子の形態を有しており、その上記粒度分布測定によるD50は14μm、比表面積は0.9m2/g、硫黄含有量は30質量ppmであった。
焼成時の温度を850℃に代えて940℃にした以外は上記実施例1と同様にして酸化ニッケル微粉末を作製した。得られた酸化ニッケル粉末は一次粒子が凝集(焼結)した二次粒子の形態を有しており、そのD50は12μm、比表面積は0.6m2/g、硫黄含有量は25質量ppmであった。
焼成時の温度を850℃に代えて750℃にした以外は上記実施例1と同様にして酸化ニッケル微粉末を作製した。得られた酸化ニッケル粉末は一次粒子が凝集(焼結)した二次粒子の形態を有しており、そのD50は20μm、比表面積は1.5m2/g、硫黄含有量は100質量ppmであった。
焼成時の温度を850℃に代えて600℃にした以外は上記実施例1と同様にして酸化ニッケル微粉末を作製した。得られた酸化ニッケル粉末は一次粒子が凝集(焼結)した二次粒子の形態を有しており、そのD50は24μm、比表面積は1.6m2/g、硫黄含有量は160質量ppmであった。
上記実施例1と同様にして水酸化ニッケル粒子を管状炉に装填した後、長尺石英管の端部から酸素濃度5%volの酸素と窒素の混合ガスを毎分1Lで導入し、酸素分圧5kPaの非還元性ガスの気流雰囲気の下、900℃で5時間の条件で焼成した。得られた酸化ニッケル粉末は一次粒子が凝集(焼結)した二次粒子の形態を有しており、そのD50は16μm、比表面積は1.3m2/g、硫黄含有量は190質量ppmであった。
長尺石英管の端部から酸素濃度1vol%の酸素と窒素の混合ガスを毎分1Lで導入し、酸素分圧1kPaの非還元性ガスの気流雰囲気の下で焼成した以外は上記実施例6と同様にして酸化ニッケル粉末を作製した。得られた酸化ニッケル粉末は一次粒子が凝集(焼結)した二次粒子の形態を有しており、そのD50は15μm、比表面積は1.1m2/g、硫黄含有量は90質量ppmであった。
上記実施例1と同様にして水酸化ニッケル粒子を作製し、その粒子100gを小型転動炉に充填し、窒素濃度99.99vol%で且つ酸素分圧0.11kPa未満の非還元性ガスを毎分10Lで導入し、この気流雰囲気の下、900℃で2時間の条件で焼成した。得られた酸化ニッケル粉末は一次粒子が凝集(焼結)した二次粒子の形態を有しており、そのD50は13μm、比表面積は1.0m2/g、硫黄含有量は90質量ppmであった。
上記実施例1と同様にして水酸化ニッケル粒子を作製し、その粒子20gをアルミナの匣鉢に充填してから小型減圧加熱炉内に載置し、排気量と吸気量とを調整して炉内の圧力が20kPa以下、炉内の酸素分圧が4kPa以下の非還元性雰囲気において、900℃で2時間の条件で焼成した。得られた酸化ニッケル粉末は一次粒子が凝集(焼結)した二次粒子の形態を有しており、そのD50は14μm、比表面積は0.9m2/g、硫黄含有量は100質量ppmであった。
長尺石英管の端部から空気を毎分1Lで導入し、酸素分圧21kPaの大気の気流雰囲気の下で焼成した以外は上記実施例1と同様にして酸化ニッケル粉末を作製した。得られた酸化ニッケル粉末は一次粒子が凝集(焼結)した二次粒子の形態を有しており、そのD50は15μm、比表面積は2.0m2/g、硫黄含有量は230質量ppmであった。
長尺石英管の端部から空気を毎分1Lで導入し、酸素分圧21kPaの大気の気流雰囲気の下、900℃で5時間の条件で焼成した以外は上記実施例1と同様にして酸化ニッケル粉末を作製した。得られた酸化ニッケル粉末は一次粒子が凝集(焼結)した二次粒子の形態を有しており、そのD50は13μm、比表面積は1.7m2/g、硫黄含有量は220質量ppmであった。
長尺石英管の端部から酸素濃度10%volの酸素と窒素の混合ガスを毎分1Lで導入し、酸素分圧10kPaの気流雰囲気の下、900℃で5時間の条件で焼成した以外は上記実施例1と同様にして酸化ニッケル粉末を作製した。得られた酸化ニッケル粉末は一次粒子が凝集(焼結)した二次粒子の形態を有しており、そのD50は13μm、比表面積は1.7m2/g、硫黄含有量は210質量ppmであった。
焼成時の温度を850℃に代えて1050℃にした以外は上記実施例1と同様にして酸化ニッケル微粉末を作製した。得られた酸化ニッケル粉末は一次粒子が凝集(焼結)した二次粒子の形態を有しており、そのD50は17μm、比表面積は0.4m2/g、硫黄含有量は50質量ppmであった。
焼成時の温度を850℃に代えて500℃にした以外は上記実施例1と同様にして酸化ニッケル微粉末を作製した。得られた酸化ニッケル粉末は一次粒子が凝集(焼結)した二次粒子の形態を有しており、そのD50は33μm、比表面積は1.7m2/g、硫黄含有量は270質量ppmであった。上記した実施例及び比較例の結果を下記表1にまとめて示す。
Claims (5)
- 硫酸ニッケルの水溶液を塩基性水溶液で中和してニッケル塩の中間体粒子を晶析させる工程と、得られた中間体粒子の焼成処理により二次粒子の形態を有する酸化ニッケル粉末を生成させる工程とを含み、前記焼成処理を温度550〜1000℃の範囲内で且つ酸素分圧5kPa以下の非還元性雰囲気で行うことを特徴とする酸化ニッケル粉末の製造方法。
- 前記非還元性雰囲気は、窒素、二酸化炭素、水蒸気、アルゴン、及びヘリウムからなる群から選ばれる1種を主成分とする雰囲気であることを特徴とする、請求項1に記載の酸化ニッケル粉末の製造方法。
- 前記中間体粒子は、水酸化ニッケル、炭酸ニッケル、及び硝酸ニッケルからなる群から選ばれる少なくとも1種の粒子であることを特徴とする、請求項1又は請求項2に記載の酸化ニッケル粉末の製造方法。
- 前記酸化ニッケル粉末の硫黄含有量が200質量ppm以下であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の酸化ニッケル粉末の製造方法。
- 前記酸化ニッケル粉末のD50が5μm以上であり、比表面積が0.5〜1.6m2/gであることを特徴とする、請求項4に記載の酸化ニッケル粉末の製造方法。
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